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JP2008208004A - 結晶配向セラミックスの製造方法 - Google Patents

結晶配向セラミックスの製造方法 Download PDF

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JP2008208004A JP2007047575A JP2007047575A JP2008208004A JP 2008208004 A JP2008208004 A JP 2008208004A JP 2007047575 A JP2007047575 A JP 2007047575A JP 2007047575 A JP2007047575 A JP 2007047575A JP 2008208004 A JP2008208004 A JP 2008208004A
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Abstract

【課題】高い結晶配向度が得られる結晶配向セラミックスの製造方法を提供する。
【解決手段】強磁場を印加してＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子を配向させた後にＳｒＴｉＯ3粒子からＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子へのＳｒ2 +拡散によりＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子を反応焼結させているので、配向後のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の結晶方位は反応によって変化せず、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子は配向後のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の結晶方位に沿って成長する。
【選択図】図１

Description

本発明は、構成粒子の結晶方位を揃えた結晶配向セラミックスの製造方法に関する。
結晶配向セラミックスの製造方法としてＲＴＧＧ(Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ Ｇｒａｉｎ Ｇｒｏｗｔｈ)法と称される方法が知られている。このＲＴＧＧ法は従前のＴＧＧ(Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ Ｇｒａｉｎ Ｇｒｏｗｔｈ)法の改良に当たるもので、主原料たるテンプレート粒子と補足原料とを含むスラリーを作成し、該スラリーにドクターブレード等によって応力を加えてテンプレート粒子が配列した成形体を作成し、該成形体を熱処理してテンプレート粒子と補足原料とを反応焼結させて目的物質の焼結体(結晶配向セラミックス)を得る方法である。
また、結晶配向セラミックスの製造方法として強磁場法と称される方法も知られている。この強磁場法は、主原料たる粒子を含むスラリーを作成し、該スラリーに強磁場を印加して粒子が配向した成形体を作成し、該成形体を熱処理して焼結体(結晶配向セラミックス)を得る方法である。
特許３３３６８７２ 特許３６５０８７２ 特開２００４−６７０４
前記ＲＴＧＧ法は、テンプレート粒子の成長速度の差異による異方性を結晶配向に利用しているため、配向させる結晶方位差が限定されることもあって構成粒子の結晶方位を制御し難い。一方、前記強磁場法は、強磁場を利用して配向を行っているためＲＴＧＧ法に比べて構成粒子の結晶方位を制御し易いが、より高い結晶配向度を得るには未だ改良の余地がある。
本発明は前記事情に鑑みて創作されたもので、その目的とするところは、高い結晶配向度が得られる結晶配向セラミックスの製造方法を提供することにある。
前記課題を達成するため、本発明の結晶配向セラミックスの製造方法は、強磁場印加により配向し得る第１粒子と該第１粒子への金属イオン拡散を伴う反応焼結により目的物質を生成し得る第２粒子とを含むスラリーを作成するステップと、スラリーに強磁場を印加して第１粒子が配向した成形体を作成するステップと、成形体を熱処理して第２粒子から第１粒子への金属イオン拡散により第１粒子と第２粒子を反応焼結させて目的物質の焼結体を作成するステップとを備える、ことをその特徴とする。
この結晶配向セラミックスの製造方法によれば、強磁場を印加して第１粒子を配向させた後に第２粒子から第１粒子への金属イオン拡散により第１粒子と第２粒子を反応焼結させているので、配向後の第１粒子の結晶方位は反応によって変化せず、目的物質の粒子は配向後の第１粒子の結晶方位に沿って成長する。つまり、生成された目的物質の粒子の結晶方位は配向後の第１粒子の結晶方位に従うため粒成長によっても変化することはないので、作成された焼結体に高い結晶配向度を得ることができる。
本発明によれば、高い結晶配向度が得られる結晶配向セラミックスの製造方法を提供できる。
本発明の前記目的とそれ以外の目的と、構成特徴と、作用効果は、以下の説明と添付図面によって明らかとなる。
本発明による結晶配向セラミックスの製造方法は、強磁場印加により配向し得る第１粒子と該第１粒子への金属イオン拡散を伴う反応焼結により目的物質を生成し得る第２粒子とを含むスラリーを作成するステップと、スラリーに強磁場を印加して第１粒子が配向した成形体を作成するステップと、成形体を熱処理して第２粒子から第１粒子への金属イオン拡散により第１粒子と第２粒子を反応焼結させて目的物質の焼結体を作成するステップとを備えている。
前記スラリーには、第１粒子と第２粒子がそれぞれスラリー中に分散しているもの、或いは、第２粒子が表面にコーティングされた第１粒子がスラリー中に分散しているものが利用できる。前者のスラリーの場合には第１粒子と第２粒子の粒径比(第１粒子の粒径／第２粒子の粒径)が３．８以上、好ましくは３．８以上２２以下のものを用いる。後者のスラリーの場合には第１粒子の粒径と第２粒子のコーティング厚さの比(第１粒子の粒径／第２粒子のコーティング厚さ)が４．６以上、好ましくは４．６以上２７以下のものを用いる。
前記目的物質には、一般式が(Ｂｉ2Ｏ2)2+(Ａm-1ＢmＯ3m+1)2-で表され、且つ、Ａが１〜３価の金属元素から成りＢが２〜６価の金属元素から成るビスマス層状化合物や、一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物や、一般式が(Ａ３)(Ｂ３)Ｏ3で表され、且つ、Ａ３が１〜３価の金属元素から成りＢ３が３〜５価の金属元素から成るペロブスカイト型化合物が挙げられる。
目的物質として前記ビスマス層状化合物を得る場合には、(１)第１粒子としてＢｉを含む１〜３価の金属元素を少なくとも１種類含み、且つ、Ｂｉを除く２〜６価の金属元素を少なくとも１種類含むビスマス層状化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いるか、(２)第１粒子としてその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いる。
前記(１)の具体例を挙げれば、目的物質としてＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＳｒＴｉＯ3を用い、目的物質としてＣａＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＣａＴｉＯ3を用い、目的物質としてＢａＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＢａＴｉＯ3を用い、目的物質としてＮａ0.5Ｂｉ4.5Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＢｉ0.5Ｎａ0.5ＴｉＯ3を用い、目的物質としてＫ0.5Ｂｉ4.5Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＢｉ0.5Ｋ0.5ＴｉＯ3を用い、目的物質としてＰｂＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＰｂＴｉＯ3を用い、目的物質としてＳｒ2Ｂｉ4Ｔｉ5Ｏ18を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＳｒＴｉＯ3を用い、目的物質としてＢａ2Ｂｉ4Ｔｉ5Ｏ18を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＢａＴｉＯ3を用い、目的物質としてＰｂ2Ｂｉ4Ｔｉ5Ｏ18を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子としてＰｂＴｉＯ3を用いる。
前記(２)の具体例を挙げれば、目的物質としてＳｒＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＳｒＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用い、目的物質としてＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＳｒＴａ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用い、目的物質としてＢａＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＢａＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用い、目的物質としてＢａＢｉ2Ｔａ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＢａＴａ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用い、目的物質としてＰｂＢｉ2Ｎｂ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＰｂＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用い、目的物質としてＰｂＢｉ2Ｔａ2Ｏ9を得る場合には第１粒子としてＰｂＴａ2Ｏ6を用い第２粒子としてＢｉ2Ｏ3を用いる。
また、目的物質として前記タングステンブロンズ型化合物を得る場合には、(１)第１粒子としてその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成る目的物質よりも分子量の小さなタングステンブロンズ型化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いる。
前記(１)の具体例を挙げれば、目的物質としてＳｒ2ＮａＮｂ5Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＳｒＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子としてＮａＮｂＯ3を用い、目的物質としてＢａ2ＮａＮｂ5Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢａＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子としてＮａＮｂＯ3を用い、目的物質としてＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＳｒＮｂ2Ｏ5を用い第２粒子としてＫＮｂＯ3を用い、目的物質としてＫＢａ2Ｎｂ5Ｏ15を得る場合には第１粒子としてＢａＮｂ2Ｏ5を用い第２粒子としてＫＮｂＯ3を用いる。
さらに、目的物質として前記ペロブスカイト型化合物を得る場合には、(１)第１粒子としてその一般式が(Ｂｉ2Ｏ2)2+(Ａm-1ＢmＯ3m+1)2-で表され、且つ、Ａが１〜３価の金属元素から成りＢが２〜６価の金属元素から成るビスマス層状化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いるか、(２)第１粒子としてその一般式が(Ａ４)4(Ｂ４)6Ｏ17で表され、且つ、Ａ４が１価の金属元素から成りＢ４が５価の金属元素から成る化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いるか、(３)第１粒子としてその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物を用い、第２粒子として目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質を用いる。
前記(１)の具体例を挙げれば、目的物質としてＢｉ0.5Ｋ0.5ＴｉＯ3を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子として (０．２５Ｋ2O・０．６２５ＴｉＯ2)を用い、目的物質としてＢｉ0.5Ｎａ0.5ＴｉＯ3を得る場合には第１粒子としてＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12を用い第２粒子として(０．２５Ｎａ2O・０．６２５ＴｉＯ2)を用いる。
前記(２)の具体例を挙げれば、目的物質としてＫＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＫ4Ｎｂ6Ｏ17を用い第２粒子としてＫ2ＣＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＫ4Ｎｂ6Ｏ17を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ)2ＣＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＫ4Ｎｂ6Ｏ17を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ)2ＣＯ3を用いる。
前記(３)の具体例を挙げれば、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｓｒ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＳｒＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ)ＮｂＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｂａ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＢａＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ)ＮｂＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ，Ｓｒ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＳｒＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ)ＮｂＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ，Ｂａ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＢａＮｂ2Ｏ6を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ)ＮｂＯ3を用い、目的物質として(Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ)ＮｂＯ3を得る場合には第１粒子としてＫ3Ｌｉ2Ｎｂ5Ｏ15を用い第２粒子として(Ｋ，Ｎａ)ＮｂＯ3を用いる。
［実施例１］
以下に、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15から成る結晶配向セラミックスの製法例を説明する。
まず、Ｂｉ2Ｏ3粒子とＴｉＯ2粒子をｍｏｌ比２：３で固相反応により合成して平均粒径１μｍのＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子を作成する。
次に、平均粒径１μｍのＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子と平均粒径０．１μｍのＳｒＴｉＯ3粒子をＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15の化学両論組成になるようにｍｏｌ比１：１で配合し、これにイオン交換水と分散剤(中京油脂製Ｄ３０５)を固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
次に、スラリーをプラスチック容器に流し込み、スラリー面が磁場に直交するように該プラスチック容器を超伝導マグネット内に静置してスラリーにそれぞれ１０Ｔの強磁場を印加し、強磁場印加中でスラリーを自然乾燥(約２日間)と温風乾燥(４０℃程度、約１日)の何れかによって乾燥して成形体を作成する。
次に、成形体をプラスチック容器から取り出し、これを大気中で１０００℃〜１２００℃で２ｈｏｕｒ熱処理してＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子とを反応焼結させてＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤ(Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，Ｘ線回折)で測定したところ、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度は０．８８(ロットゲーリング法で算出)であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
図１(Ａ)は前記スラリー中のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の様子を模式的に示すもので、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子は粒径が小さなＳｒＴｉＯ3粒子がＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の間に入り込むような状態で分散している。
図１(Ｂ)は前記成形体中のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の様子を模式的に示すもので、ＸＲＤの測定結果によれば、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子は強磁場印加によってそのａ−ｂ面が強磁場方向に向くように配向されている。一方、ＳｒＴｉＯ3粒子は強磁場を印加してもＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子のようには配向されない。
図１(Ｃ)及び図１(Ｄ)は前記反応焼結途中の様子を模式的に示すもので、熱処理によってＳｒＴｉＯ3粒子からＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子にＳｒ2 +が拡散してＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子がＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子に変化する反応が生じ、生成されたＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子が配向方向に粒成長する。Ｓｒ2 +はＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子に拡散するため、配向後のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の結晶方位は反応によって変化せず、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子は配向後のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の結晶方位に沿って成長する。つまり、生成されたＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶方位は配向後のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の結晶方位に従うために粒成長によっても変化することはないので、作成された焼結体に高い結晶配向度を得ることができる。
ところで、熱処理時にはＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子からＢｉ3 +の拡散も生じ得るため、先に述べたような反応焼結を効果的に行うにはＢｉ3 +の拡散よりもＳｒ2 +の拡散が促進されるようにＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の粒径比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子の粒径)を考慮する必要がある。
前記粒径比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．１μｍ以外の平均粒径のＳｒＴｉＯ3粒子を使用して同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度を確認した。
図２はその確認結果を示すもので、ＳｒＴｉＯ3粒子の粒径が小さいほどＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記粒径比が３．８以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＳｒＴｉＯ3粒子の粒径を選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の粒径比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子の粒径)は３．８以上であればよい。また、前記粒径比が２２で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記粒径比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、ＳｒＴｉＯ3粒子の粒径が小さくなるが故に均一なスラリー分散状態を作ることが難しくなることから、前記粒径比は３．８〜２２が実用上で好ましい範囲となる。
［実施例２］
以下に、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15から成る結晶配向セラミックスの他の製法例を説明する。
まず、平均粒径１μｍのＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子と平均粒径０．２μｍのＳｒＴｉＯ3粒子をＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15の化学両論組成になるように配合して乾式摩砕し、ＳｒＴｉＯ3粒子が厚さ０．０７μｍで表面にコーティングされたＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子を作成する。
次に、ＳｒＴｉＯ3粒子が表面にコーティングされたＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子にイオン交換水と分散剤(中京油脂製Ｄ３０５)を固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
以後は実施例１と同様の手順でＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤで測定したところ、ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度は０．９２であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
実施例１と同様に反応焼結を効果的に行うにはＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径とＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さの比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さ)を考慮する必要がある。
前記比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．２μｍ以外の平均粒径のＳｒＴｉＯ3粒子を使用しコーティング厚さを０．０７μｍ以外にしたＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子を用いて同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度を確認した。
図３はその確認結果を示すもので、ＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さが小さいほどＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記比が４．６以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さを選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径とＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さの比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さ)は４．６以上であればよい。また、前記比が２７で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、ＳｒＴｉＯ3粒子の厚さが薄くなるが故に均一なコーティング状態を作ることが難しくなることから、前記比は４．６〜２７が実用上で好ましい範囲となる。
［実施例３］
以下に、ＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15から成る結晶配向セラミックスの製法例を説明する。
まず、平均粒径２．５μｍのＳｒＮｂ2Ｏ6粒子と平均粒径０．３μｍのＫＮｂＯ3粒子をＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15の化学両論組成になるように配合し、これにイオン交換水と分散剤(中京油脂製Ｄ３０５)を固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
以後は実施例１と同様の手順でＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤで測定したところ、ＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子の結晶配向度は０．８５であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
実施例１と同様に反応焼結を効果的に行うにはＳｒＮｂ2Ｏ6粒子とＫＮｂＯ3粒子の粒径比(ＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径／ＫＮｂＯ3粒子の粒径)を考慮する必要がある。
前記粒径比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．３μｍ以外の平均粒径のＫＮｂＯ3粒子を使用して同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子の結晶配向度を確認した。
図２の確認結果と同様に、ＫＮｂＯ3粒子の粒径が小さいほどＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記粒径比が３．８以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＳｒＴｉＯ3粒子の粒径を選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＳｒＮｂ2Ｏ6粒子とＫＮｂＯ3粒子の粒径比(ＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径／ＫＮｂＯ3粒子の粒径)は３．８以上であればよい。また、前記粒径比が２２で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記粒径比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、ＫＮｂＯ3粒子の粒径が小さくなるが故に均一なスラリー分散状態を作ることが難しくなることから、前記粒径比は３．８〜２２が実用上で好ましい範囲となる。
［実施例４］
以下に、ＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15から成る結晶配向セラミックスの他の製法例を説明する。
まず、平均粒径２．５μｍのＳｒＮｂ2Ｏ6粒子と平均粒径０．４μｍのＫＮｂＯ3粒子をＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15の化学両論組成になるように配合して乾式摩砕し、ＫＮｂＯ3粒子が厚さ０．２μｍで表面にコーティングされたＳｒＮｂ2Ｏ6粒子を作成する。
次に、ＫＮｂＯ3粒子が表面にコーティングされたＳｒＮｂ2Ｏ6粒子にイオン交換水と分散剤(中京油脂製Ｄ３０５)を固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
以後は実施例１と同様の手順でＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤで測定したところ、ＫＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度は０．９であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
実施例１と同様に反応焼結を効果的に行うにはＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径とＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さの比(ＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径／ＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さ)を考慮する必要がある。
前記比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．４μｍ以外の平均粒径のＫＮｂＯ3粒子を使用しコーティング厚さを０．２μｍ以外にしたＳｒＮｂ2Ｏ6粒子を用いて同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子の結晶配向度を確認した。
図３の確認結果と同様に、ＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さが小さいほどＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記比が４．６以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さを選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＫＳｒ2Ｎｂ5Ｏ15粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径とＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さの比(ＳｒＮｂ2Ｏ6粒子の粒径／ＫＮｂＯ3粒子のコーティング厚さ)は４．６以上であればよい。また、前記比が２７で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、ＳｒＴｉＯ3粒子の厚さが薄くなるが故に均一なコーティング状態を作ることが難しくなることから、前記比は４．６〜２７が実用上で好ましい範囲となる。
［実施例５］
以下に、ＫＮｂＯ3から成る結晶配向セラミックスの製法例を説明する。
まず、平均粒径２μｍのＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子と乾燥雰囲気中で粉砕して粒度を調節した平均粒径０．４μｍのＫ2ＣＯ3粒子をＫＮｂＯ3の化学両論組成になるように配合し、これに無水エタノールを固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
以後は実施例１と同様の手順でＫＮｂＯ3から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤで測定したところ、ＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度は０．７であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
実施例１と同様に反応焼結を効果的に行うにはＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子とＫ2ＣＯ3粒子の粒径比(Ｋ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径／Ｋ2ＣＯ3粒子の粒径)を考慮する必要がある。
前記粒径比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．４μｍ以外の平均粒径のＫ2ＣＯ3粒子を使用して同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度を確認した。
図２の確認結果と同様に、Ｋ2ＣＯ3粒子の粒径が小さいほどＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記粒径比が３．８以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＫ2ＣＯ3粒子の粒径を選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＫＮｂＯ3粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子とＫ2ＣＯ3粒子の粒径比(Ｋ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径／Ｋ2ＣＯ3粒子の粒径)は３．８以上であればよい。また、前記粒径比が２２で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記粒径比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、Ｋ2ＣＯ3粒子の粒径が小さくなるが故に均一なスラリー分散状態を作ることが難しくなることから、前記粒径比は３．８〜２２が実用上で好ましい範囲となる。
［実施例６］
以下に、ＫＮｂＯ3から成る結晶配向セラミックスの他の製法例を説明する。
まず、平均粒径２μｍのＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子と乾燥雰囲気中で粉砕して粒度を調節した平均粒径０．４μｍのＫ2ＣＯ3粒子をＫＮｂＯ3の化学両論組成になるように配合して乾式摩砕し、Ｋ2ＣＯ3粒子が厚さ０．２４μｍで表面にコーティングされたＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子を作成する。
次に、Ｋ2ＣＯ3粒子が表面にコーティングされたＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子に無水エタノールを固形分濃度が３０ｖｏｌ％となるように添加してさらにボールミルで１ｈｏｕｒ撹拌してスラリーを作成する。
以後は実施例１と同様の手順でＫＮｂＯ3から成る焼結体(結晶配向セラミックス)を作成する。作成された焼結体をＸＲＤで測定したところ、ＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度は０．８５であり極めて高い結晶配向度が得られることが確認できた。
実施例１と同様に反応焼結を効果的に行うにはＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径とＫ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さの比(Ｋ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径／Ｋ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さ)を考慮する必要がある。
前記比による拡散現象及び結晶配向度の違いを検証するため、０．４μｍ以外の平均粒径のＫ2ＣＯ3粒子を使用しコーティング厚さを０．２４μｍ以外にしたＫＮｂＯ3粒子を用いて同様の手順で焼結体を幾つか作成して、各焼結体をＸＲＤで測定してＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度を確認した。
図３の確認結果と同様に、Ｋ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さが小さいほどＫＮｂＯ3粒子の結晶配向度は高くなること、具体的には前記比が４．６以上で０．６以上の結晶配向度が得られること、また、実際上では結晶配向度を１．０にすることは難しいがＫ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さを選択することにより１．０に近い結晶配向度を得ることが確認できた。ＫＮｂＯ3粒子に０．６以上の結晶配向度が得られれば実用に適した圧電特性等の電気特性が得られるため、先に述べたＫ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径とＫ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さの比(Ｋ4Ｎｂ6Ｏ17粒子の粒径／Ｋ2ＣＯ3粒子のコーティング厚さ)は４．６以上であればよい。また、前記比が２７で結晶配向度は０．９９に達するが、それ以上前記比を上げても結晶配向度の上昇は僅かであり、Ｋ2ＣＯ3粒子の厚さが薄くなるが故に均一なコーティング状態を作ることが難しくなることから、前記比は４．６〜２７が実用上で好ましい範囲となる。
スラリー中のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の様子を模式的に示す図、成形体中のＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の様子を模式的に示す図、反応焼結途中の様子を模式的に示す図である。 Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子とＳｒＴｉＯ3粒子の粒径比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子の粒径)とＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度との関係を示す図である。 Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径とＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さの比(Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12粒子の粒径／ＳｒＴｉＯ3粒子のコーティング厚さ)とＳｒＢｉ4Ｔｉ4Ｏ15粒子の結晶配向度との関係を示す図である。

Claims (14)

  1. 強磁場印加により配向し得る第１粒子と該第１粒子への金属イオン拡散を伴う反応焼結により目的物質を生成し得る第２粒子とを含むスラリーを作成するステップと、
    スラリーに強磁場を印加して第１粒子が配向した成形体を作成するステップと、
    成形体を熱処理して第２粒子から第１粒子への金属イオン拡散により第１粒子と第２粒子を反応焼結させて目的物質の焼結体を作成するステップとを備える、
    ことを特徴とする結晶配向セラミックスの製造方法。
  2. 第１粒子と第２粒子がそれぞれスラリー中に分散していて、第１粒子と第２粒子の粒径比(第１粒子の粒径／第２粒子の粒径)は３．８以上である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  3. 第１粒子と第２粒子がそれぞれスラリー中に分散していて、第１粒子と第２粒子の粒径比(第１粒子の粒径／第２粒子の粒径)は３．８以上２２以下である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  4. 第２粒子が表面にコーティングされた第１粒子がスラリー中に分散していて、第１粒子の粒径と第２粒子のコーティング厚さの比(第１粒子の粒径／第２粒子のコーティング厚さ)は４．６以上である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  5. 第２粒子が表面にコーティングされた第１粒子がスラリー中に分散していて、第１粒子の粒径と第２粒子のコーティング厚さの比(第１粒子の粒径／第２粒子のコーティング厚さ)は４．６以上２７以下である、
    ことを特徴とする請求項１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  6. 目的物質はその一般式が(Ｂｉ2Ｏ2)2+(Ａm-1ＢmＯ3m+1)2-で表され、且つ、Ａが１〜３価の金属元素から成りＢが２〜６価の金属元素から成るビスマス層状化合物である、
    ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  7. 第１粒子はＢｉを含む１〜３価の金属元素を少なくとも１種類含み、且つ、Ｂｉを除く２〜６価の金属元素を少なくとも１種類含むビスマス層状化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項６に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  8. 第１粒子はその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項６に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  9. 目的物質はその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物である、
    ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  10. 第１粒子はその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成る目的物質よりも分子量の小さなタングステンブロンズ型化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項９に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  11. 目的物質はその一般式が(Ａ３)(Ｂ３)Ｏ3で表され、且つ、Ａ３が１〜３価の金属元素から成りＢ３が３〜５価の金属元素から成るペロブスカイト型化合物である、
    ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  12. 第１粒子はその一般式が(Ｂｉ2Ｏ2)2+(Ａm-1ＢmＯ3m+1)2-で表され、且つ、Ａが１〜３価の金属元素から成りＢが２〜６価の金属元素から成るビスマス層状化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項１１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  13. 第１粒子はその一般式が(Ａ４)4(Ｂ４)6Ｏ17で表され、且つ、Ａ４が１価の金属元素から成りＢ４が５価の金属元素から成る化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項１１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
  14. 第１粒子はその一般式が(Ａ１)4(Ａ２)2Ｃ4(Ｂ１)2(Ｂ２)8Ｏ30で表され、且つ、Ａ１及びＡ２が１〜２価の金属元素から成りＣが１価の金属元素から成りＢ１及びＢ２が５価の金属元素から成るタングステンブロンズ型化合物であり、
    第２粒子は目的物質の焼結体の作成に必要な金属イオン拡散を可能とした物質である、
    ことを特徴とする請求項１１に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
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