JP2003034580A - 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法Info
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Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 室温から中低温域で優れた機械的特性を
有すると共に、低い摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れた
窒化ケイ素系焼結体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素とチタン系窒化物・炭化物及
びグラファイトあるいはカーボン及び炭化ケイ素からな
る窒化ケイ素系複合焼結体であって、無潤滑中で摺動摩
擦係数が０．２以下、比摩耗量が４．０×１０-8ｍｍ2
／Ｎ以下であることを特徴とする窒化ケイ素系複合焼結
体および窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末、金属チタン粉
末、グラファイトあるいはカーボン粉末を混合する工程
と、混合粉末を成形し成形体とする工程と、該成形体を
急速昇温して１３００〜１６００℃で窒素雰囲気下にて
焼結する工程とよりなる製造方法である。
有すると共に、低い摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れた
窒化ケイ素系焼結体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素とチタン系窒化物・炭化物及
びグラファイトあるいはカーボン及び炭化ケイ素からな
る窒化ケイ素系複合焼結体であって、無潤滑中で摺動摩
擦係数が０．２以下、比摩耗量が４．０×１０-8ｍｍ2
／Ｎ以下であることを特徴とする窒化ケイ素系複合焼結
体および窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末、金属チタン粉
末、グラファイトあるいはカーボン粉末を混合する工程
と、混合粉末を成形し成形体とする工程と、該成形体を
急速昇温して１３００〜１６００℃で窒素雰囲気下にて
焼結する工程とよりなる製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種機構部材や切
削工具・摺動部材等に使用される高耐摩耗・低摩擦のセ
ラミック材料として、室温から中低温領域で優れた機械
的特性を有する窒化ケイ素焼結体及びその製造方法に関
する。
削工具・摺動部材等に使用される高耐摩耗・低摩擦のセ
ラミック材料として、室温から中低温領域で優れた機械
的特性を有する窒化ケイ素焼結体及びその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）は強度、靭性、
耐食性、耐酸化性、耐熱衝撃性において優れた材料であ
るために、切削工具やガスタービン、軸受等に幅広く使
用されている。さらに最近では、エンジン部品などの構
造材料にも使用する研究が進められ、耐摩耗性、硬度な
ど性能レベルが苛酷になりつつある。
耐食性、耐酸化性、耐熱衝撃性において優れた材料であ
るために、切削工具やガスタービン、軸受等に幅広く使
用されている。さらに最近では、エンジン部品などの構
造材料にも使用する研究が進められ、耐摩耗性、硬度な
ど性能レベルが苛酷になりつつある。
【０００３】例えば、高い耐摩耗性が要求されている特
定の自動車部品や塑性加工用の工具に窒化ケイ素系複合
材料を用いる場合には、超硬合金（ＷＣからなる硬質粒
子とＣｏ等の結合相とからなるサーメット材料）やハイ
スのような従来の材料に比べ顕著に高い耐摩耗性が要求
されている。
定の自動車部品や塑性加工用の工具に窒化ケイ素系複合
材料を用いる場合には、超硬合金（ＷＣからなる硬質粒
子とＣｏ等の結合相とからなるサーメット材料）やハイ
スのような従来の材料に比べ顕著に高い耐摩耗性が要求
されている。
【０００４】しかしながら、窒化珪素系の複合材料は、
これらの材料に比べ高価であるとともに、耐摩耗性は、
その価格レベルに見合うだけの満足したレベルにはない
のが現状である。
これらの材料に比べ高価であるとともに、耐摩耗性は、
その価格レベルに見合うだけの満足したレベルにはない
のが現状である。
【０００５】なお、「窒化ケイ素系」とは、主結晶相と
して窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）及び／又はサイアロンを含
むセラミックスを指す。また、「窒化ケイ素系の複合材
料」とは、窒化ケイ素系セラミックスを主結晶とするマ
トリックス中に、それとは異なった成分を分散複合化さ
せた材料をいう。
して窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）及び／又はサイアロンを含
むセラミックスを指す。また、「窒化ケイ素系の複合材
料」とは、窒化ケイ素系セラミックスを主結晶とするマ
トリックス中に、それとは異なった成分を分散複合化さ
せた材料をいう。
【０００６】このような窒化ケイ素系材料においては、
その特性をより一層向上させるために様々な研究が行わ
れている。例えば、特開平１１−１３９８８２号公報並
びに特開平１１−１３９８７４号公報には、窒化ケイ素
粉末と金属チタン粉末とを窒素雰囲気中にて高加速度で
混合することにより、微細な窒化ケイ素粒子と窒化チタ
ン粒子とからなる複合粉末が得られ、この複合粉末を用
いることにより、窒化チタン粒子が窒化ケイ素の粒成長
を抑制し、微細な結晶構造で高強度の窒化ケイ素焼結体
を製造できることが報告されている。
その特性をより一層向上させるために様々な研究が行わ
れている。例えば、特開平１１−１３９８８２号公報並
びに特開平１１−１３９８７４号公報には、窒化ケイ素
粉末と金属チタン粉末とを窒素雰囲気中にて高加速度で
混合することにより、微細な窒化ケイ素粒子と窒化チタ
ン粒子とからなる複合粉末が得られ、この複合粉末を用
いることにより、窒化チタン粒子が窒化ケイ素の粒成長
を抑制し、微細な結晶構造で高強度の窒化ケイ素焼結体
を製造できることが報告されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
窒化ケイ素焼結体は高強度を示すものの、機械構造用材
料としての摩擦に関する特性、特に現在の省エネルギー
化の傾向に関して最も期待されている無潤滑下での摩擦
を低下させることについては未だ研究されていなかっ
た。
窒化ケイ素焼結体は高強度を示すものの、機械構造用材
料としての摩擦に関する特性、特に現在の省エネルギー
化の傾向に関して最も期待されている無潤滑下での摩擦
を低下させることについては未だ研究されていなかっ
た。
【０００８】一方、低摩擦係数を有する窒化ホウ素、硫
化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤を材料中に
分散させる手法がよく知られている。このような手法で
は摩擦係数が０．２程度の材料が報告されている（特開
平１１−４３３７２号公報）。しかし、いずれも相手材
がＳｉ3Ｎ4等のセラミックス材料であり、鉄系のような
金属部品と摩擦させると凝着等が支配的になり、その摩
擦係数の低下には限界があった。
化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤を材料中に
分散させる手法がよく知られている。このような手法で
は摩擦係数が０．２程度の材料が報告されている（特開
平１１−４３３７２号公報）。しかし、いずれも相手材
がＳｉ3Ｎ4等のセラミックス材料であり、鉄系のような
金属部品と摩擦させると凝着等が支配的になり、その摩
擦係数の低下には限界があった。
【０００９】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
室温から中低温域で優れた機械的特性を有すると共に、
低い摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れた窒化ケイ素系焼
結体及びその製造方法を提供することを目的とする。
室温から中低温域で優れた機械的特性を有すると共に、
低い摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れた窒化ケイ素系焼
結体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明においては、Ｓｉ
3Ｎ4をマトリックスとして、鉄等との凝着が少なく、且
つ硬質材料であるＴｉＮ、ＴｉＣ、ＳｉＣ等とカーボン
あるいはグラファイトを組合せ、同種材のみならず、金
属との摩擦摩耗特性を大幅に改善した材料を提供するも
のである。
3Ｎ4をマトリックスとして、鉄等との凝着が少なく、且
つ硬質材料であるＴｉＮ、ＴｉＣ、ＳｉＣ等とカーボン
あるいはグラファイトを組合せ、同種材のみならず、金
属との摩擦摩耗特性を大幅に改善した材料を提供するも
のである。
【００１１】本発明は、まず、窒化ケイ素とチタン系窒
化物・炭化物及びグラファイトあるいはカーボン及びＳ
ｉＣからなる窒化ケイ素系複合焼結体であって、無潤滑
中で摺動摩擦係数が０．２以下、比摩耗量が４．０×１
０-8ｍｍ2／Ｎ以下であることを特徴とする窒化ケイ素
系複合焼結体である。一部のＣはＴｉ及びＳｉと反応
し、ＴｉＣ、ＳｉＣを形成する。また、チタン系窒化物
とチタン系炭化物との一部は互いに固溶してＴｉＣＮを
形成している。しかし、急速昇温によって焼結すること
によりＣの反応が抑制され、焼結体内で微細なグラファ
イトあるいはカーボンの形で残って、焼結体の摺動摩擦
係数を低下せしめる。又、Ｔｉは焼結時におけるＳｉ3
Ｎ4やＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮの結晶粒の成長を抑制
でき、室温から中低温域（３００℃以下）で優れた機械
的強度を示し、優れた耐摩耗性を表す。このような窒化
ケイ素系複合焼結体は下記の製造方法によって得られ
る。
化物・炭化物及びグラファイトあるいはカーボン及びＳ
ｉＣからなる窒化ケイ素系複合焼結体であって、無潤滑
中で摺動摩擦係数が０．２以下、比摩耗量が４．０×１
０-8ｍｍ2／Ｎ以下であることを特徴とする窒化ケイ素
系複合焼結体である。一部のＣはＴｉ及びＳｉと反応
し、ＴｉＣ、ＳｉＣを形成する。また、チタン系窒化物
とチタン系炭化物との一部は互いに固溶してＴｉＣＮを
形成している。しかし、急速昇温によって焼結すること
によりＣの反応が抑制され、焼結体内で微細なグラファ
イトあるいはカーボンの形で残って、焼結体の摺動摩擦
係数を低下せしめる。又、Ｔｉは焼結時におけるＳｉ3
Ｎ4やＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮの結晶粒の成長を抑制
でき、室温から中低温域（３００℃以下）で優れた機械
的強度を示し、優れた耐摩耗性を表す。このような窒化
ケイ素系複合焼結体は下記の製造方法によって得られ
る。
【００１２】すなわち、窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉
末、金属チタン粉末、グラファイトあるいはカーボン粉
末を混合する工程と、混合粉末を成形し成形体とする工
程と、該成形体を急速昇温して１３００〜１６００℃で
窒素雰囲気下にて焼結する工程とよりなる製造方法であ
る。
末、金属チタン粉末、グラファイトあるいはカーボン粉
末を混合する工程と、混合粉末を成形し成形体とする工
程と、該成形体を急速昇温して１３００〜１６００℃で
窒素雰囲気下にて焼結する工程とよりなる製造方法であ
る。
【００１３】金属チタン添加量は、５〜６０重量％。グ
ラファイトあるいはカーボンの添加量は０．５〜２０重
量％が好適である。
ラファイトあるいはカーボンの添加量は０．５〜２０重
量％が好適である。
【００１４】金属チタンが５重量％未満の場合には反応
するＴｉの量が少な過ぎるために金属との凝着がおきや
すくなり、摩擦係数が改善しない。また、金属Ｔｉの添
加量が６０重量％を超えると反応するＴｉの量が多くな
り、焼結体の色ムラ等が発生する他、機械的特性が低下
するために好ましくない。
するＴｉの量が少な過ぎるために金属との凝着がおきや
すくなり、摩擦係数が改善しない。また、金属Ｔｉの添
加量が６０重量％を超えると反応するＴｉの量が多くな
り、焼結体の色ムラ等が発生する他、機械的特性が低下
するために好ましくない。
【００１５】グラファイトあるいはカーボン量が２０重
量％を超えると、アグレッシブ摩耗が激しくなり、耐摩
耗性が低下する。また、０．５重量％未満であると、固
体潤滑剤であるＣが不十分となり摩耗係数が増大する。
量％を超えると、アグレッシブ摩耗が激しくなり、耐摩
耗性が低下する。また、０．５重量％未満であると、固
体潤滑剤であるＣが不十分となり摩耗係数が増大する。
【００１６】焼結助剤としてはＹ2Ｏ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉
末等の一般的な焼結助剤を用いることができる。
末等の一般的な焼結助剤を用いることができる。
【００１７】混合は、ボールミル、超音波混合等、通常
の混合方法を用いる。また、焼結は、Ｃの反応を抑制す
るために昇温速度５０℃／ｍｉｎ以上、最高到達温度で
の保持時間は１０分以内が好ましい。ＣはＴｉと反応
し、ＴｉＣ、ＴｉＣＮを形成するか、またはＳｉ3Ｎ4中
のＳｉと反応しＳｉＣを形成する。平均粒径は、出発原
料に依存するが、５μｍ以下が望ましい。本発明の材料
は、Ｈｅｌｔｚ応力×摺動速度（ｋｇｆ／ｍｍ・ｓｅ
ｃ）が２００００以下のときに優れた特性を発現する。
Ｈｅｌｔｚ応力×摺動速度の値が、この値以上になると
アブレッシブ摩耗が激しくなり摩耗特性と耐摩耗性を両
立させることが困難となる。
の混合方法を用いる。また、焼結は、Ｃの反応を抑制す
るために昇温速度５０℃／ｍｉｎ以上、最高到達温度で
の保持時間は１０分以内が好ましい。ＣはＴｉと反応
し、ＴｉＣ、ＴｉＣＮを形成するか、またはＳｉ3Ｎ4中
のＳｉと反応しＳｉＣを形成する。平均粒径は、出発原
料に依存するが、５μｍ以下が望ましい。本発明の材料
は、Ｈｅｌｔｚ応力×摺動速度（ｋｇｆ／ｍｍ・ｓｅ
ｃ）が２００００以下のときに優れた特性を発現する。
Ｈｅｌｔｚ応力×摺動速度の値が、この値以上になると
アブレッシブ摩耗が激しくなり摩耗特性と耐摩耗性を両
立させることが困難となる。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に本発明を実施例に基づいて説
明する。
明する。
【００１９】実施例１
平均粒径０．５μｍのＳｉ3Ｎ4粉末に、焼結助剤として
２．５重量％のＹ2Ｏ3粉末、１重量％のＡｌ2Ｏ3粉末を
加え、これに平均粒径１０μｍの金属チタン４０重量％
と、平均粒径５μｍのカーボン粉末を１０重量％配合
し、Ｓｉ3Ｎ4ボールを用いたボールミルを用いて混合
し、混合粉末を得た。
２．５重量％のＹ2Ｏ3粉末、１重量％のＡｌ2Ｏ3粉末を
加え、これに平均粒径１０μｍの金属チタン４０重量％
と、平均粒径５μｍのカーボン粉末を１０重量％配合
し、Ｓｉ3Ｎ4ボールを用いたボールミルを用いて混合
し、混合粉末を得た。
【００２０】得られた混合粉末は、カーボンダイスに充
填した後通電焼結が可能な放電プラズマ焼結で、昇温速
度１００℃／ｍｉｎ、保持時間５分で、表１に示す条件
で焼結した。この際の温度測定は、ダイス表面の温度を
二色温度計で測定した。
填した後通電焼結が可能な放電プラズマ焼結で、昇温速
度１００℃／ｍｉｎ、保持時間５分で、表１に示す条件
で焼結した。この際の温度測定は、ダイス表面の温度を
二色温度計で測定した。
【００２１】
【表１】
【００２２】得られた焼結体は、研削、ラッピング処理
した後、ＸＲＤで組成を評価した他、ボールオンディス
ク試験機でφ５ｍｍのＳｉ3Ｎ4ボールを用い、無潤滑条
件（２５℃、大気、湿度６０％）で、摺動速度（ｍｍ／
ｓｅｃ）×Ｈｅｌｔｚ応力（ｋｇｆ／ｍｍ2）８０００
の条件で、その摩擦係数と比摩耗量を評価した。以上の
結果を表２に示す。
した後、ＸＲＤで組成を評価した他、ボールオンディス
ク試験機でφ５ｍｍのＳｉ3Ｎ4ボールを用い、無潤滑条
件（２５℃、大気、湿度６０％）で、摺動速度（ｍｍ／
ｓｅｃ）×Ｈｅｌｔｚ応力（ｋｇｆ／ｍｍ2）８０００
の条件で、その摩擦係数と比摩耗量を評価した。以上の
結果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例２
実施例１と同様に、平均粒径０．５μｍのＳｉ3Ｎ4粉末
に、焼結助剤として２．５重量％のＹ2Ｏ3粉末、１重量
％のＡｌ2Ｏ3粉末を加え、これに平均粒径１０μｍの金
属チタン粉末と平均粒径５μｍのカーボン粉末を表３に
示すように配合し、Ｓｉ3Ｎ4ボールを用いたボールミル
を用いて混合し、混合粉末を得た。
に、焼結助剤として２．５重量％のＹ2Ｏ3粉末、１重量
％のＡｌ2Ｏ3粉末を加え、これに平均粒径１０μｍの金
属チタン粉末と平均粒径５μｍのカーボン粉末を表３に
示すように配合し、Ｓｉ3Ｎ4ボールを用いたボールミル
を用いて混合し、混合粉末を得た。
【００２５】
【表３】
【００２６】得られた粉末は実施例１と同様、通電焼結
が可能な放電プラズマ焼結で、表３の条件で焼結した。
得られた焼結体は実施例１と同様な手法で評価した。こ
の結果を表４に示す。
が可能な放電プラズマ焼結で、表３の条件で焼結した。
得られた焼結体は実施例１と同様な手法で評価した。こ
の結果を表４に示す。
【００２７】
【表４】
【００２８】本結果からＳｉ3Ｎ4、ＴｉＣＮ、Ｃ、Ｓｉ
Ｃで構成された本材料は、低い摩擦係数と高い耐摩耗特
性を示すことがわかる。
Ｃで構成された本材料は、低い摩擦係数と高い耐摩耗特
性を示すことがわかる。
【００２９】実施例３
実施例１−Ｃの試料で摺動速度×Ｈｅｌｔｚ応力を表５
に示すように変化させ、相手材をＳＵＳボールとして同
様な試験を行った。結果を表５に示す。
に示すように変化させ、相手材をＳＵＳボールとして同
様な試験を行った。結果を表５に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】この結果から、摺動速度×Ｈｅｌｔｚ応力
が２００００（ｋｇｆ／ｍｍ・ｓｅｃ）以下では高い耐
摩耗特性と低い摩擦係数を示すことが判る。
が２００００（ｋｇｆ／ｍｍ・ｓｅｃ）以下では高い耐
摩耗特性と低い摩擦係数を示すことが判る。
【００３２】
【発明の効果】本発明は、室温から中低温域（３００℃
以下）で優れた機械的強度を有し、低い摩擦係数を有
し、耐摩耗性に優れた窒化ケイ素系複合焼結体であり、
各種機構部材や切削工具、摺動部材として有用なもので
ある。又、製造方法では急速昇温による焼結によって、
焼結時の粒成長を抑制することができて、上記のように
優れた特性をもつ窒化ケイ素系複合焼結体を得ることが
できる。
以下）で優れた機械的強度を有し、低い摩擦係数を有
し、耐摩耗性に優れた窒化ケイ素系複合焼結体であり、
各種機構部材や切削工具、摺動部材として有用なもので
ある。又、製造方法では急速昇温による焼結によって、
焼結時の粒成長を抑制することができて、上記のように
優れた特性をもつ窒化ケイ素系複合焼結体を得ることが
できる。
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Ｆターム(参考） 3C046 FF33 FF47
4G001 BA03 BA09 BA22 BA25 BA32
BA38 BA57 BA60 BA61 BB03
BB09 BB22 BB25 BB32 BB38
BB57 BB60 BC01 BC02 BC13
BC42 BC52 BC54 BD12 BD18
BE21
Claims (6)
- 【請求項１】 窒化ケイ素とチタン系窒化物・炭化物及
びグラファイトあるいはカーボン及び炭化ケイ素からな
る窒化ケイ素系複合焼結体であって、無潤滑中で摺動摩
擦係数が０．２以下、比摩耗量が４．０×１０-8ｍｍ2
／Ｎ以下であることを特徴とする窒化ケイ素系複合焼結
体。 - 【請求項２】 チタン系窒化物とチタン系炭化物とが互
いに固溶していることを特徴とする請求項１記載の窒化
ケイ素系複合焼結体。 - 【請求項３】 窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末、金属チ
タン粉末、グラファイトあるいはカーボン粉末を混合す
る工程と、混合粉末を成形し成形体とする工程と、該成
形体を急速昇温して１３００〜１６００℃で窒素雰囲気
下にて焼結する工程とよりなることを特徴とする窒化ケ
イ素系複合焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 金属チタン粉末の添加量が５〜６０重量
％であることを特徴とする請求項３記載の窒化ケイ素系
複合焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 グラファイトあるいはカーボン粉末の添
加量が０．５〜２０重量％であることを特徴とする請求
項３又は４記載の窒化ケイ素系複合焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 焼結法が放電プラズマ焼結又はマイクロ
波焼結であることを特徴とする請求項３記載の窒化ケイ
素系複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001222815A JP2003034580A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2001222815A JP2003034580A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003034580A true JP2003034580A (ja) | 2003-02-07 |
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ID=19056237
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|---|---|---|---|
| JP2001222815A Pending JP2003034580A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体及びその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2003034580A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2239613C1 (ru) * | 2003-02-10 | 2004-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Способ получения изделий на основе нитрида кремния |
| US7348286B2 (en) | 2003-10-29 | 2008-03-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| US7723248B2 (en) | 2003-10-29 | 2010-05-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method for producing same |
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- 2001-07-24 JP JP2001222815A patent/JP2003034580A/ja active Pending
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