JP2001122664A - Ｗｃ基複合セラミックス焼結体 - Google Patents
Ｗｃ基複合セラミックス焼結体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 摺動部品、刃物、金型材料として要求され
るヤング率、硬さ、熱伝導率、それに、電気的加工性等
の特性を十分に満足するセラミックス焼結体を得るこ
と。 【解決手段】ＷＣXＯY(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．
０５）の化学式で表される酸素を固溶したＷＣを４０体
積％以上９０体積％以下と、残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，
ＭｇＯの１種又は２種以上を安定化剤として含む部分安
定化ＺｒＯ2及び不可避不純物からなるＷＣ基複合セラ
ミックス焼結体である。原料調整紛を酸素が存在する雰
囲気下、２００℃以上６００℃以下の温度域で０．１時
間から３時間保持することによって、ＷＣをＷＣXＯ
Y(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表さ
れる酸素を固溶したＷＣ粒子とし、Ｙ2Ｏ3，ＣｅＯ2，
ＭｇＯの１種又は２種以上を安定化剤として含む部分安
定化ＺｒＯ2をその粒界を埋める相とする。
るヤング率、硬さ、熱伝導率、それに、電気的加工性等
の特性を十分に満足するセラミックス焼結体を得るこ
と。 【解決手段】ＷＣXＯY(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．
０５）の化学式で表される酸素を固溶したＷＣを４０体
積％以上９０体積％以下と、残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，
ＭｇＯの１種又は２種以上を安定化剤として含む部分安
定化ＺｒＯ2及び不可避不純物からなるＷＣ基複合セラ
ミックス焼結体である。原料調整紛を酸素が存在する雰
囲気下、２００℃以上６００℃以下の温度域で０．１時
間から３時間保持することによって、ＷＣをＷＣXＯ
Y(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表さ
れる酸素を固溶したＷＣ粒子とし、Ｙ2Ｏ3，ＣｅＯ2，
ＭｇＯの１種又は２種以上を安定化剤として含む部分安
定化ＺｒＯ2をその粒界を埋める相とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の材料は、耐摩耗性を
必要とする機械の摺動部品、ポリエチレンなどの高分子
やアルミニウム合金などの金属を切断する刃物、金属や
高分子材料の曲げ、切断などを行うプレス用金型に使用
するＷＣ基複合セラミックス焼結体に関する。
必要とする機械の摺動部品、ポリエチレンなどの高分子
やアルミニウム合金などの金属を切断する刃物、金属や
高分子材料の曲げ、切断などを行うプレス用金型に使用
するＷＣ基複合セラミックス焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、機械の摺動部品、切断刃、金型な
どの耐摩耗部材はダイス鋼などに代表される鉄系金属材
料が主に用いられてきた。しかしながら、このような金
属材料では耐摩耗性が不足しており、これに代えて、Ｚ
ｒＯ2系、Ｓｉ3Ｎ4系のセラミックスが利用されるよう
になった。
どの耐摩耗部材はダイス鋼などに代表される鉄系金属材
料が主に用いられてきた。しかしながら、このような金
属材料では耐摩耗性が不足しており、これに代えて、Ｚ
ｒＯ2系、Ｓｉ3Ｎ4系のセラミックスが利用されるよう
になった。
【０００３】特に、精密な製品サイズを要求されるプレ
スでは、被プレス材との溶着が発生し易い上に摩耗が早
いために、耐摩耗性に優れた長寿命の金型材料が求めら
れている。
スでは、被プレス材との溶着が発生し易い上に摩耗が早
いために、耐摩耗性に優れた長寿命の金型材料が求めら
れている。
【０００４】このような要求に対し、金属材料よりも硬
さが高く、耐溶着性に優れたセラミックス金型材料とし
て、特開平３−５１６６７号公報、特開平９−２２１３
５２号公報には、ＺｒＯ2セラミックスに遷移金属の炭
化物、窒化物粒子によって分散強化した金型材料が開示
されている。
さが高く、耐溶着性に優れたセラミックス金型材料とし
て、特開平３−５１６６７号公報、特開平９−２２１３
５２号公報には、ＺｒＯ2セラミックスに遷移金属の炭
化物、窒化物粒子によって分散強化した金型材料が開示
されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】セラミックスを上記の
摺動部品、刃物、金型材料に適用する場合、特に、金型
材料に要求される特性は、ヤング率、硬さ、熱伝導率、
それに、電気的加工性の４点である。
摺動部品、刃物、金型材料に適用する場合、特に、金型
材料に要求される特性は、ヤング率、硬さ、熱伝導率、
それに、電気的加工性の４点である。
【０００６】まず、ヤング率についていうと、従来のダ
イス鋼を中心とした鉄系金属材料や強度・靭性が高いジ
ルコニアを主成分としたセラミックス系の材料は、ヤン
グ率が２．５ＧＰａ以下と低く、摺動時の相手材との高
速運動時に剛性がないために、弾性変形を生じ、相互に
過大な摩擦を引き起こして異常摩耗を生じる。鉄系材料
の場合は異常摩耗であり、ＺｒＯ2系の場合には過大な
摩擦熱による結晶変態による粒子の脱落摩耗である。こ
の摩耗は部品の寿命を左右し、特に、精密な動きを要求
される分野においては、致命的であった。
イス鋼を中心とした鉄系金属材料や強度・靭性が高いジ
ルコニアを主成分としたセラミックス系の材料は、ヤン
グ率が２．５ＧＰａ以下と低く、摺動時の相手材との高
速運動時に剛性がないために、弾性変形を生じ、相互に
過大な摩擦を引き起こして異常摩耗を生じる。鉄系材料
の場合は異常摩耗であり、ＺｒＯ2系の場合には過大な
摩擦熱による結晶変態による粒子の脱落摩耗である。こ
の摩耗は部品の寿命を左右し、特に、精密な動きを要求
される分野においては、致命的であった。
【０００７】次に、硬さにおいては、従来の金属系材料
に対するセラミックスの優位性は、硬さが高いことに起
因する耐摩耗性の向上にあるが、ジルコニアを主成分と
したセラミックス系の金型材料は、硬さが十分ではな
く、耐摩耗性、すなわち、寿命が短いという欠点があ
る。
に対するセラミックスの優位性は、硬さが高いことに起
因する耐摩耗性の向上にあるが、ジルコニアを主成分と
したセラミックス系の金型材料は、硬さが十分ではな
く、耐摩耗性、すなわち、寿命が短いという欠点があ
る。
【０００８】さらに、強度と靭性についていうと、ＷＣ
はフリーカーボンを含有しており、不活性雰囲気での焼
結において、焼結体中にフリーカーボンが残存し、破壊
の起源となって、強度低下を引き起こしていた。また、
ＺｒＯ2−ＷＣ複合体の場合、それぞれの熱膨張係数が
異なり、それそれが炭化物と酸化物であって、相互に固
溶しないことから、高温である焼結状態から低温である
室温に降温した段階で、熱膨張差によるクラックが残り
易く、機械的性質、特に、曲げ強度で低強度で破壊しや
すい傾向がある。
はフリーカーボンを含有しており、不活性雰囲気での焼
結において、焼結体中にフリーカーボンが残存し、破壊
の起源となって、強度低下を引き起こしていた。また、
ＺｒＯ2−ＷＣ複合体の場合、それぞれの熱膨張係数が
異なり、それそれが炭化物と酸化物であって、相互に固
溶しないことから、高温である焼結状態から低温である
室温に降温した段階で、熱膨張差によるクラックが残り
易く、機械的性質、特に、曲げ強度で低強度で破壊しや
すい傾向がある。
【０００９】また、さらに、熱伝導率についていうと、
高速運動時には、摩擦は熱を発生するが、熱伝導率が低
い場合には熱がこもりやすく、ジルコニア主成分の熱に
よる相転移を起こし、変態破壊に至る場合がある。
高速運動時には、摩擦は熱を発生するが、熱伝導率が低
い場合には熱がこもりやすく、ジルコニア主成分の熱に
よる相転移を起こし、変態破壊に至る場合がある。
【００１０】さらに、電気的加工性についていうと、近
年の部品は、機械加工のみならず、ワイヤーカットや放
電加工などで加工するといった、電気的加工が進歩し、
電気加工の面状態で使用するケースが増加する傾向にあ
る。電気加工面は、超硬、導電性を付加したジルコニア
系セラミックス材料においても、金型材料の内部組織の
微細さと均一性が不足しており、その結果、面粗度が低
下して電気加工の面状態で使用することができなかっ
た。
年の部品は、機械加工のみならず、ワイヤーカットや放
電加工などで加工するといった、電気的加工が進歩し、
電気加工の面状態で使用するケースが増加する傾向にあ
る。電気加工面は、超硬、導電性を付加したジルコニア
系セラミックス材料においても、金型材料の内部組織の
微細さと均一性が不足しており、その結果、面粗度が低
下して電気加工の面状態で使用することができなかっ
た。
【００１１】本願発明において解決すべき課題は、摺動
部品、刃物、金型材料として要求されるヤング率、硬
さ、熱伝導率、それに、電気的加工性の特性を十分に充
足するセラミックス焼結体を得ることにある。
部品、刃物、金型材料として要求されるヤング率、硬
さ、熱伝導率、それに、電気的加工性の特性を十分に充
足するセラミックス焼結体を得ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本願発明は、ＷＣXＯ
Y(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表さ
れる酸素を固溶したＷＣを４０体積％以上９０体積％以
下と、残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種
以上を安定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2及び不可
避不純物からなるＷＣ基複合セラミックス焼結体であ
る。
Y(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表さ
れる酸素を固溶したＷＣを４０体積％以上９０体積％以
下と、残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種
以上を安定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2及び不可
避不純物からなるＷＣ基複合セラミックス焼結体であ
る。
【００１３】このＷＣ−ＺｒＯ2系セラミックス焼結体
は、焼結する前の原料調整紛を酸素が存在する雰囲気
下、２００℃以上６００℃以下の温度域で０．１時間か
ら３時間保持することによって、ＷＣをＷＣXＯY(０．
００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表される酸
素を固溶したＷＣ粒子とし、その粒界を埋める相とし
て、Ｙ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種以上を安
定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2セラミックス材料
とし、さらに、不活性ガス中で２０２３Ｋ〜２１２３Ｋ
の温度域で普通焼結あるいは、ホットプレス焼結するこ
とによって得ることができる。同時に、上記酸化熱処理
によって、ＷＣ粒子中のフリーカーボンを除去すること
が可能となり、その結果、複合材の結晶粒子の耐脱落性
が改善でき、硬さ、靭性、強度が向上し、電気抵抗を下
げて電気加工性と熱伝導率が改善される。
は、焼結する前の原料調整紛を酸素が存在する雰囲気
下、２００℃以上６００℃以下の温度域で０．１時間か
ら３時間保持することによって、ＷＣをＷＣXＯY(０．
００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学式で表される酸
素を固溶したＷＣ粒子とし、その粒界を埋める相とし
て、Ｙ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種以上を安
定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2セラミックス材料
とし、さらに、不活性ガス中で２０２３Ｋ〜２１２３Ｋ
の温度域で普通焼結あるいは、ホットプレス焼結するこ
とによって得ることができる。同時に、上記酸化熱処理
によって、ＷＣ粒子中のフリーカーボンを除去すること
が可能となり、その結果、複合材の結晶粒子の耐脱落性
が改善でき、硬さ、靭性、強度が向上し、電気抵抗を下
げて電気加工性と熱伝導率が改善される。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本願発明の実施の形態を実
施例によって説明する。
施例によって説明する。
【００１５】表１に示す原料配合物を、主成分として、
平均粒子径が０．５μｍのＷＣ粉末に、平均粒子径が
０．５μｍで、３モル％のＹ2Ｏ3で部分安定化したＺｒ
Ｏ2を所定量添加し、メタノール溶媒中で焼結体の純度
が９９．５％以上のＺｒＯ2ボールを入れたナイロンポ
ット中にて２０時間分散混合を行った。得られたスラリ
ー取り出した後、アルコール系のバインダーを添加し
て、クローズドスプレードライヤーによって窒素雰囲気
中で造粒乾燥を行い調製した。
平均粒子径が０．５μｍのＷＣ粉末に、平均粒子径が
０．５μｍで、３モル％のＹ2Ｏ3で部分安定化したＺｒ
Ｏ2を所定量添加し、メタノール溶媒中で焼結体の純度
が９９．５％以上のＺｒＯ2ボールを入れたナイロンポ
ット中にて２０時間分散混合を行った。得られたスラリ
ー取り出した後、アルコール系のバインダーを添加し
て、クローズドスプレードライヤーによって窒素雰囲気
中で造粒乾燥を行い調製した。
【００１６】得られた調製造粒粉を４×５×４５ｍｍの
曲げ試験片、Φ２０×３ｔｍｍの熱伝導率測定用試料を
金型プレスで作製し、真空雰囲気中５００℃の温度で１
時間保持して脱脂を行った。脱脂後に、得られたプレス
体を大気雰囲気中、４００℃Ｃで１時間熱処理し、ＷＣ
粒子に酸素を導入した。その後、アルゴンガス中、２０
２３Ｋ〜２１２３Ｋの温度域で普通焼結を行った。得ら
れた試料の一部を、１９２３Ｋ〜２０２３Ｋの温度域で
窒素ガスを用いたＨＩＰ処理を行った。また、酸化熱処
理は、原料紛、もしくは、造粒乾燥後の調整紛の状態で
行っても同様な効果が得られる。
曲げ試験片、Φ２０×３ｔｍｍの熱伝導率測定用試料を
金型プレスで作製し、真空雰囲気中５００℃の温度で１
時間保持して脱脂を行った。脱脂後に、得られたプレス
体を大気雰囲気中、４００℃Ｃで１時間熱処理し、ＷＣ
粒子に酸素を導入した。その後、アルゴンガス中、２０
２３Ｋ〜２１２３Ｋの温度域で普通焼結を行った。得ら
れた試料の一部を、１９２３Ｋ〜２０２３Ｋの温度域で
窒素ガスを用いたＨＩＰ処理を行った。また、酸化熱処
理は、原料紛、もしくは、造粒乾燥後の調整紛の状態で
行っても同様な効果が得られる。
【００１７】また、脱脂を行った５０×５０×５ｍｍの
プレス体をそのサイズをカーボンダイスに入れ、ホット
プレス焼結を行った。２通りの焼結法で作製した試料を
それぞれ加工して機械的性質熱伝導率測定を行った。
プレス体をそのサイズをカーボンダイスに入れ、ホット
プレス焼結を行った。２通りの焼結法で作製した試料を
それぞれ加工して機械的性質熱伝導率測定を行った。
【００１８】得られた試料を研削加工し、硬さや曲げ強
度などの物性調査と熱伝導率などの熱的特性の測定を行
なった。
度などの物性調査と熱伝導率などの熱的特性の測定を行
なった。
【００１９】ＷＣ中の酸素量は得られた焼結体のＸ線回
折において、低角度側のＷＣとＷＯ３の回折強度を測定
し、そのＣとＯの比率を決定した。
折において、低角度側のＷＣとＷＯ３の回折強度を測定
し、そのＣとＯの比率を決定した。
【００２０】以上の測定結果を表１に示す。また、それ
ぞれの測定結果からそれぞれの成分の効果として以下の
ことがいえる。
ぞれの測定結果からそれぞれの成分の効果として以下の
ことがいえる。
【００２１】
【表１】 １． ＺｒＯ2添加量と焼結性との関係 ＷＣ粒子は、硬さやヤング率が高く、導電性に優れ、融
点が高いという優れた性質を有している。しかし、焼結
性に乏しいため、単体での焼結が困難であるため、超硬
合金のようにＣｏやＮｉのような金属を添加してバイン
ダー相とし、焼結体の構造としている。しかしながら、
硬さに左右される耐摩耗性や高温特性などの評価では、
バインダー相である金属の性質が顕著に現れる。本発明
では、ＣｏやＮｉのような金属バインダー相の代わり
に、セラミックスの中でも強度、靭性が高いＺｒＯ2を
用いることで、ほぼ、理諭密度に近い密度に焼結するこ
とが可能となった。
点が高いという優れた性質を有している。しかし、焼結
性に乏しいため、単体での焼結が困難であるため、超硬
合金のようにＣｏやＮｉのような金属を添加してバイン
ダー相とし、焼結体の構造としている。しかしながら、
硬さに左右される耐摩耗性や高温特性などの評価では、
バインダー相である金属の性質が顕著に現れる。本発明
では、ＣｏやＮｉのような金属バインダー相の代わり
に、セラミックスの中でも強度、靭性が高いＺｒＯ2を
用いることで、ほぼ、理諭密度に近い密度に焼結するこ
とが可能となった。
【００２２】ＷＣの成分量は、ＺｒＯ2の添加量による
焼結性に依存しており、少なくとも、２０体積％の添加
量で緻密で、ＺｒＯ2による高い強度を示す焼結体が得
られることが認められた。
焼結性に依存しており、少なくとも、２０体積％の添加
量で緻密で、ＺｒＯ2による高い強度を示す焼結体が得
られることが認められた。
【００２３】ＺｒＯ2成分は、２〜４モル％添加したＹ2
Ｏ3で安定化したＺｒＯ2が好ましいが、同じくＭｇＯや
ＣｅＯ2で安定化したＺｒＯ2でも同様な効果が得られ
る。ただし、ＺｒＯ2量が２０体積％以下の場台には、
焼結性が確保できず、気孔の多い焼結体となり、強度や
硬さが低下する。また、６０体積％以上では、Ｚｒ
Ｏ2、の性質が顕著に現れて、硬さの低下による耐摩耗
性の低下やＺｒＯ2特有の摩擦熱による相変態を伴う粒
子の脱落が発生し、摺動摩耗特性に劣ることか認められ
た。
Ｏ3で安定化したＺｒＯ2が好ましいが、同じくＭｇＯや
ＣｅＯ2で安定化したＺｒＯ2でも同様な効果が得られ
る。ただし、ＺｒＯ2量が２０体積％以下の場台には、
焼結性が確保できず、気孔の多い焼結体となり、強度や
硬さが低下する。また、６０体積％以上では、Ｚｒ
Ｏ2、の性質が顕著に現れて、硬さの低下による耐摩耗
性の低下やＺｒＯ2特有の摩擦熱による相変態を伴う粒
子の脱落が発生し、摺動摩耗特性に劣ることか認められ
た。
【００２４】２． フリーカーボンの除去効果 ＷＣは、フリーカーボンを含有しているために、アルゴ
ンなどの不活性ガス雰囲気内では、カーボンの塊として
残存しやすく、破壊の起源になり、低強度の原因となっ
ていた。本発明のように、圧粉体の段階で酸化熱処理
し、フリーカーボンを炭化水素化合物として昇華させる
ことで、除去が可能となり、高い強度を確保することか
可能となった。表１の実施例であるＮｏ．１〜９が、最
低強度の強度低下率か１５％以下であるのに対し、範囲
外の同組成であるＮｏ．１６〜１９は、ほとんどの諸特
性に差が少ない傾向にあるが、フリーカーボンが残存し
ているために、最低強度が低く、２５％以上の低下を引
き起こしている。
ンなどの不活性ガス雰囲気内では、カーボンの塊として
残存しやすく、破壊の起源になり、低強度の原因となっ
ていた。本発明のように、圧粉体の段階で酸化熱処理
し、フリーカーボンを炭化水素化合物として昇華させる
ことで、除去が可能となり、高い強度を確保することか
可能となった。表１の実施例であるＮｏ．１〜９が、最
低強度の強度低下率か１５％以下であるのに対し、範囲
外の同組成であるＮｏ．１６〜１９は、ほとんどの諸特
性に差が少ない傾向にあるが、フリーカーボンが残存し
ているために、最低強度が低く、２５％以上の低下を引
き起こしている。
【００２５】３． ＷＣへの酸素固溶量 ＷＣの酸化は６００℃までで徐々に進行し、６００℃以
上では急激に酸化が進行する。酸化が進むと酸素固溶量
が増大し、ＷＣXＯYにおけるｙ／ｘ＋ｙの値が０．０２
以上になると、ＷＣ表面が酸化皮膜を形成し、強度低下
の原因となり、また、絶縁体である酸化皮膜によって、
電気伝導性が阻害される。よって、ＷＣの酸素固溶量
は、ＷＣXＯY（０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０２）の
範囲にあることが好ましい。酸素固溶量の増加によっ
て、表１の実施例であるＮｏ．１〜９と範囲外の同組成
であるＮｏ．２０〜２３との比較で、強度低下率、熱伝
導率、電気抵抗に差があり、動的特性として、ワイヤー
カットの面粗度や摺動摩耗特性が劣る。
上では急激に酸化が進行する。酸化が進むと酸素固溶量
が増大し、ＷＣXＯYにおけるｙ／ｘ＋ｙの値が０．０２
以上になると、ＷＣ表面が酸化皮膜を形成し、強度低下
の原因となり、また、絶縁体である酸化皮膜によって、
電気伝導性が阻害される。よって、ＷＣの酸素固溶量
は、ＷＣXＯY（０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０２）の
範囲にあることが好ましい。酸素固溶量の増加によっ
て、表１の実施例であるＮｏ．１〜９と範囲外の同組成
であるＮｏ．２０〜２３との比較で、強度低下率、熱伝
導率、電気抵抗に差があり、動的特性として、ワイヤー
カットの面粗度や摺動摩耗特性が劣る。
【００２６】４． ＷＣXＯYにＺｒＯ2を配合した場合
の効果 ＷＣとＺｒＯ2の複合材か優れた特性を有することには
以下のような理由がある。
の効果 ＷＣとＺｒＯ2の複合材か優れた特性を有することには
以下のような理由がある。
【００２７】（１） ＷＣとＺｒＯ2粒子界面における
在留応力の発生 熱膨張係数は、ＷＣか４×１０-6、ＺｒＯ2が１０×１
０-6と大きな差があり、焼結温度から降温で室温に戻っ
たときに、ＷＣには圧縮応力、ＺｒＯ2には引っ張り応
力が働き、焼結体としての強度、靭性が大きくなるとい
う効果がある。よって、マトリックスと分散粒子の組み
合わせから、この熱膨脹の差は本発明の組み合わせの場
合がもっとも大きくなるが、クラックが発生しやすくな
るため、ＷＣXＯY（０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０
２）のような酸素固溶型のＷＣとして、結晶粒界の応力
緩和を図って、クラックの発生を抑えることが効果的で
ある。
在留応力の発生 熱膨張係数は、ＷＣか４×１０-6、ＺｒＯ2が１０×１
０-6と大きな差があり、焼結温度から降温で室温に戻っ
たときに、ＷＣには圧縮応力、ＺｒＯ2には引っ張り応
力が働き、焼結体としての強度、靭性が大きくなるとい
う効果がある。よって、マトリックスと分散粒子の組み
合わせから、この熱膨脹の差は本発明の組み合わせの場
合がもっとも大きくなるが、クラックが発生しやすくな
るため、ＷＣXＯY（０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０
２）のような酸素固溶型のＷＣとして、結晶粒界の応力
緩和を図って、クラックの発生を抑えることが効果的で
ある。
【００２８】（２） ＺｒＯ2の焼結時における超塑性
現象 セラミックスはＣｏやＮｉを含む超硬合金とは異なり、
焼結時には液相焼結ではなく、固相焼結で緻密化が進行
する。例えば、ＡＩ2Ｏ3とＷＣのような固相焼結では、
焼結はＡＩ2Ｏ3が律速しており、結晶組織が緻密化する
過程で塑性流動しないために気孔が残る傾向にある。し
かしながら、本発明に係るＷＣXＯYとＺｒＯ2の組み合
わせでは、ＺｒＯ2が焼結温度域で超塑性現象が発現
し、結晶間空隙にＺｒＯ2が入り込む構造となって、緻
密化が推進され、また、ＷＣのみよりも酸素を微量固溶
させたＷＣXＯYの方が緻密化が推進される。このため、
単にＷＣとＺｒＯ2とを組み合わせて用いた場合よりも
少ないＺｒＯ2量で焼結が可能である。
現象 セラミックスはＣｏやＮｉを含む超硬合金とは異なり、
焼結時には液相焼結ではなく、固相焼結で緻密化が進行
する。例えば、ＡＩ2Ｏ3とＷＣのような固相焼結では、
焼結はＡＩ2Ｏ3が律速しており、結晶組織が緻密化する
過程で塑性流動しないために気孔が残る傾向にある。し
かしながら、本発明に係るＷＣXＯYとＺｒＯ2の組み合
わせでは、ＺｒＯ2が焼結温度域で超塑性現象が発現
し、結晶間空隙にＺｒＯ2が入り込む構造となって、緻
密化が推進され、また、ＷＣのみよりも酸素を微量固溶
させたＷＣXＯYの方が緻密化が推進される。このため、
単にＷＣとＺｒＯ2とを組み合わせて用いた場合よりも
少ないＺｒＯ2量で焼結が可能である。
【００２９】５． ＷＣ量と熱的性質や電気的性質の関
係 前述のように、本願発明のＷＣXＯYとＺｒＯ2粒子との
組み合わせでは、相互に反応することなく双方が独立し
た形態で分散しており、マトリックスであるＷＣXＯYに
対し、ＺｒＯ2は粒界結合相の働きと同じ粒成長抑制の
働きをしており、ＷＣとＺｒＯ2との均一分散が可能と
なる。また、残留応力の発生によって、強度や靭性、硬
さがこれまでのセラミックスにはない値を示す。同時
に、熱的性質や電気的性質には、今までにない優れた特
性を付与することが可能となった。表１に示すように、
ＷＣXＯYにＺｒＯ2よりも熱膨脹係率の低いＡｌ2Ｏ3を
配合した場合には、諸特性の向上の程度は小さい。これ
によって、ＷＣXＯYとＺｒＯ2との複合材がもっとも効
果的であることがわかる。
係 前述のように、本願発明のＷＣXＯYとＺｒＯ2粒子との
組み合わせでは、相互に反応することなく双方が独立し
た形態で分散しており、マトリックスであるＷＣXＯYに
対し、ＺｒＯ2は粒界結合相の働きと同じ粒成長抑制の
働きをしており、ＷＣとＺｒＯ2との均一分散が可能と
なる。また、残留応力の発生によって、強度や靭性、硬
さがこれまでのセラミックスにはない値を示す。同時
に、熱的性質や電気的性質には、今までにない優れた特
性を付与することが可能となった。表１に示すように、
ＷＣXＯYにＺｒＯ2よりも熱膨脹係率の低いＡｌ2Ｏ3を
配合した場合には、諸特性の向上の程度は小さい。これ
によって、ＷＣXＯYとＺｒＯ2との複合材がもっとも効
果的であることがわかる。
【００３０】特に、ヤング率は、３００ＭＰａ以上とな
り、ＺｒＯ2系セラミックスや金属材料に比較して１．
５倍以上で、Ｓｉ3Ｎ4とほぼ同等の剛性が確保でき、例
えば、軸受けとスリーブや高速プレスのような高速運動
用に適用した時には歪みや変形が少なく、摩擦熱の発生
が抑えられ、摺動摩耗が少ないことが認められる。
り、ＺｒＯ2系セラミックスや金属材料に比較して１．
５倍以上で、Ｓｉ3Ｎ4とほぼ同等の剛性が確保でき、例
えば、軸受けとスリーブや高速プレスのような高速運動
用に適用した時には歪みや変形が少なく、摩擦熱の発生
が抑えられ、摺動摩耗が少ないことが認められる。
【００３１】熱的性質では、ＺｒＯ2量が多いセラミッ
クスは熱伝導率が低いが、本発明では熱伝導率の高いＷ
Ｃが主成分となることで、ＺｒＯ2単体の１０倍以上の
熱伝導率が得られ、その結果、急熱急冷に対する熱衝撃
抵抗を向上させることが可能となった。
クスは熱伝導率が低いが、本発明では熱伝導率の高いＷ
Ｃが主成分となることで、ＺｒＯ2単体の１０倍以上の
熱伝導率が得られ、その結果、急熱急冷に対する熱衝撃
抵抗を向上させることが可能となった。
【００３２】６． ＷＣXＯY量と電気的性質の関係 ＷＣXＯY自体は導電性が高く、ＷＣXＯY量が多くなるほ
ど、電気抵抗は低くなる。導電性は、ＷＣXＯYか３０体
積％以上でワイヤーカットなどの電気的加工が可能とな
るか、電気的加工面の面粗度はその導電性と導電粒子の
分散度合いによって影響を受けることかわかった。表１
に示すように、ＷＣXＯY量が５０体積％以上であると、
電気的加工面の面粗度が向上することがわかった。
ど、電気抵抗は低くなる。導電性は、ＷＣXＯYか３０体
積％以上でワイヤーカットなどの電気的加工が可能とな
るか、電気的加工面の面粗度はその導電性と導電粒子の
分散度合いによって影響を受けることかわかった。表１
に示すように、ＷＣXＯY量が５０体積％以上であると、
電気的加工面の面粗度が向上することがわかった。
【００３３】７． ＷＣXＯYとＺｒＯ2の分散状態の影
響 本発明の材料では、複合材の各成分の分散状態が機械
的、熱的、電気的性質に大きく影響する。ＷＣXＯY、Ｚ
ｒＯ2の凝集がある場合には、機械的性質では破壊の起
源となる欠陥として残る。また、電気的性質では、Ｚｒ
Ｏ2の凝集は電気的加工ができないために未加工部分と
して残る。さらに、摺動摩耗においては、ＷＣXＯY，Ｚ
ｒＯ2の凝集が異常摩耗になる。よって、凝集はＷＣXＯ
Y，ＺｒＯ2それぞれ、同面積の径に換算して、１０μｍ
以下である必要があり、その数は、１ｃｍ2あたりに３
個以下である必要がある。
響 本発明の材料では、複合材の各成分の分散状態が機械
的、熱的、電気的性質に大きく影響する。ＷＣXＯY、Ｚ
ｒＯ2の凝集がある場合には、機械的性質では破壊の起
源となる欠陥として残る。また、電気的性質では、Ｚｒ
Ｏ2の凝集は電気的加工ができないために未加工部分と
して残る。さらに、摺動摩耗においては、ＷＣXＯY，Ｚ
ｒＯ2の凝集が異常摩耗になる。よって、凝集はＷＣXＯ
Y，ＺｒＯ2それぞれ、同面積の径に換算して、１０μｍ
以下である必要があり、その数は、１ｃｍ2あたりに３
個以下である必要がある。
【００３４】８． ＷＣ量と摺動摩耗特性の関係 摩耗試験は、径が５０ｍｍ・内径４０ｍｍ・長さ５０ｍ
ｍの超硬合金の円筒の内側に、径が４０ｍｍ・内径３０
ｍｍ・長さ５０ｍｍの本発明材料及び比較材料の試料を
挿入し、円筒５００ｒｐｍで回転し、３分間摺動したも
のの摩耗を測定した。内側のスリーブの外径摩耗量を測
定した。その結果を表１に示す。ＷＣXＯYの添加量が多
くなるにしたがって摩耗量は少なくなる傾向にあるが、
その理由として以下のようなことが考えられる。ヤング
率が高いと、高速運動時の歪みや変形が少なく、変形に
よって片当たりなどで発生する異常摩耗や発熱が少なく
なり、摩耗が抑制される。ヤング率は３００ＭＰａ以上
は必要となる。範囲外のＷＣXＯY４０体積％以下のもの
や比較例のＺｒＯ2単体では、ヤング率が３００ＭＰａ
以下となり、耐摩耗性に劣ることが認められる。さら
に、ＷＣXＯYは炭化物であるために固体潤滑性に富むた
め、その量か多くなるにつれ、摺動摩耗は小さくなる傾
向にある。表１に示すように、その特性はＷＣがＷＣX
ＯYが５０体積％以上で顕著に示されることとなる。
ｍの超硬合金の円筒の内側に、径が４０ｍｍ・内径３０
ｍｍ・長さ５０ｍｍの本発明材料及び比較材料の試料を
挿入し、円筒５００ｒｐｍで回転し、３分間摺動したも
のの摩耗を測定した。内側のスリーブの外径摩耗量を測
定した。その結果を表１に示す。ＷＣXＯYの添加量が多
くなるにしたがって摩耗量は少なくなる傾向にあるが、
その理由として以下のようなことが考えられる。ヤング
率が高いと、高速運動時の歪みや変形が少なく、変形に
よって片当たりなどで発生する異常摩耗や発熱が少なく
なり、摩耗が抑制される。ヤング率は３００ＭＰａ以上
は必要となる。範囲外のＷＣXＯY４０体積％以下のもの
や比較例のＺｒＯ2単体では、ヤング率が３００ＭＰａ
以下となり、耐摩耗性に劣ることが認められる。さら
に、ＷＣXＯYは炭化物であるために固体潤滑性に富むた
め、その量か多くなるにつれ、摺動摩耗は小さくなる傾
向にある。表１に示すように、その特性はＷＣがＷＣX
ＯYが５０体積％以上で顕著に示されることとなる。
【００３５】
【発明の効果】本発明のＷＣ基複合セラミックス焼結体
は、機械的性質、熱的性質、電気的加工性、摺動特性に
優れ、長寿命の摺動部品、刃物、金型材料が得られる。
は、機械的性質、熱的性質、電気的加工性、摺動特性に
優れ、長寿命の摺動部品、刃物、金型材料が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 向江 規充 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 (72)発明者 皆本 鋼輝 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 (72)発明者 佐々木 豊重 福岡市博多区美野島１丁目２番８号 日本 タングステン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G001 BA06 BA09 BA11 BA14 BA24 BB06 BB09 BB11 BB14 BB24 BB73 BC13 BC43 BC52 BC54 BC57 BD03 BD12 BD13 BD14 BD22 BE11
Claims (5)
- 【請求項１】 ＷＣXＯY(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜
０．０５）の化学式で表される酸素を固溶したＷＣを４
０体積％以上９０体積％以下と、 残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種以上を
安定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2及び不可避不純
物からなるＷＣ基複合セラミックス焼結体。 - 【請求項２】 焼結体中のＷＣXＯY（０．００５＜ｙ／
ｘ＋ｙ＜０．０５）及びＺｒＯ2粒子のいずれかの凝集
粒子が、同体積の球と換算した場合の径で３以上１０μ
ｍ以下であり、かつ、その凝集粒子が、１ｍｍ3あたり
に３個以下である請求項１に記載のＷＣ基複合セラミッ
クス焼結体。 - 【請求項３】 ヤング率が３００ＧＰａ以上である請求
項１に記載のＷＣ基複合セラミックス焼結体。 - 【請求項４】 熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請
求項１に記載のＷＣ基複合セラミックス焼結体。 - 【請求項５】 ＷＣを４０体積％以上９０体積％以下
と、残部がＹ2Ｏ3，ＣｅＯ2，ＭｇＯの１種又は２種以
上を安定化剤として含む部分安定化ＺｒＯ2からなる調
合粉末を、酸素が存在する雰囲気下で、２００℃以上６
００℃以下の温度域で０．１時間から３時間保持して、
ＷＣXＯY(０．００５＜ｙ／ｘ＋ｙ＜０．０５）の化学
式で表される酸素を固溶したＷＣとするＷＣ基複合セラ
ミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30604999A JP4598212B2 (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | Ｗｃ基複合セラミックス焼結体の製造方法 |
| US09/869,241 US6551954B1 (en) | 1999-10-27 | 2000-10-26 | WC-base composite ceramic sintered compact |
| EP00970077A EP1146025B1 (en) | 1999-10-27 | 2000-10-26 | Wc-base composite ceramic sintered compact |
| PCT/JP2000/007477 WO2001030722A1 (en) | 1999-10-27 | 2000-10-26 | Wc-base composite ceramic sintered compact |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30604999A JP4598212B2 (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | Ｗｃ基複合セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001122664A true JP2001122664A (ja) | 2001-05-08 |
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