JP2002266040A - 分散固化された白金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用 - Google Patents
分散固化された白金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １２００℃を上回る高温でも経時安定性を示
し、極めて良好な変形挙動を有する、卑金属酸化物から
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金−金材料の提供。 【解決手段】 卑金属として卑金属含量が０．００５〜
１質量％であり、セリウムを含有するか、またはイット
リウムおよびジルコニウム、および場合によってはセリ
ウムからなる混合物を含有し、卑金属の少なくとも７５
質量％が酸化物として存在し、卑金属酸化物の形成が酸
化性媒体中で緊密な形で存在する白金−卑金属合金の熱
処理に基づくものである、分散固化された白金−金材
料。 【効果】 高温での安定性を必要とする使用分野、例え
ばガラス工業での使用に好適である。
し、極めて良好な変形挙動を有する、卑金属酸化物から
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金−金材料の提供。 【解決手段】 卑金属として卑金属含量が０．００５〜
１質量％であり、セリウムを含有するか、またはイット
リウムおよびジルコニウム、および場合によってはセリ
ウムからなる混合物を含有し、卑金属の少なくとも７５
質量％が酸化物として存在し、卑金属酸化物の形成が酸
化性媒体中で緊密な形で存在する白金−卑金属合金の熱
処理に基づくものである、分散固化された白金−金材
料。 【効果】 高温での安定性を必要とする使用分野、例え
ばガラス工業での使用に好適である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、卑金属酸化物から
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用に関す
る。
なる微細に分布された微粒子によって分散固化された白
金−金材料、該材料の製造法および該材料の使用に関す
る。
【０００２】本発明は特に、半製品または完成品の形
の、分散固化された白金−金−合金からなる白金−金材
料に関する。
の、分散固化された白金−金−合金からなる白金−金材
料に関する。
【０００３】
【従来の技術】白金金属は、均一に分布される際に、不
溶解性の微粒子を僅かな量で含有する場合には、高い耐
熱性を有することが公知である。粒子は一般に二酸化ジ
ルコニウムまたは酸化イットリウムからなる。この種の
白金金属は分散固化されたか、または分散硬化されたと
呼ばれる。分散固化された白金材料は、高温での腐食お
よび酸化に対する抵抗性に優れ、かつ特にガラス溶融に
対する安定性のため、ガラス工業で使用され、これは例
えばドイツ連邦共和国特許第４４４０７０４Ｃ２号明細
書に記載されている。この材料の製造は、種々の方法に
よって行われてよい（Ｅ．ドゥロスト(E.Drost)、Ｈ．
ゲリッツァー(H.Goelitzer)、Ｍ．ポニアトフスキー(M.
Poniatowski)、Ｓ．ツォイナー(S.Zeuner)：Platin-Wer
kstoffe fuer Hochtemperatur-Einsatz, Metall 50(196
6), 492〜498）。
溶解性の微粒子を僅かな量で含有する場合には、高い耐
熱性を有することが公知である。粒子は一般に二酸化ジ
ルコニウムまたは酸化イットリウムからなる。この種の
白金金属は分散固化されたか、または分散硬化されたと
呼ばれる。分散固化された白金材料は、高温での腐食お
よび酸化に対する抵抗性に優れ、かつ特にガラス溶融に
対する安定性のため、ガラス工業で使用され、これは例
えばドイツ連邦共和国特許第４４４０７０４Ｃ２号明細
書に記載されている。この材料の製造は、種々の方法に
よって行われてよい（Ｅ．ドゥロスト(E.Drost)、Ｈ．
ゲリッツァー(H.Goelitzer)、Ｍ．ポニアトフスキー(M.
Poniatowski)、Ｓ．ツォイナー(S.Zeuner)：Platin-Wer
kstoffe fuer Hochtemperatur-Einsatz, Metall 50(196
6), 492〜498）。
【０００４】白金および白金金属の耐熱性を高める、も
う１つの方法は、ロジウムまたは他の適当な金属を混入
合金することである。即ち、例えばドイツ連邦共和国特
許第１５３３２６７Ｃ１号明細書の記載からは、１個以
上の希土類金属０.００５〜０.２％、有利に０.０１〜
０.１％を含有する、溶融法によって製造された白金金
属合金が公知である。白金金属合金は、紡糸ノズル、触
媒網、化学工業および同様の使用分野のための装置を製
造する材料として使用され、これらの場合、５００℃以
上の高温での合金紡晶粒の成長が回避されなければなら
ない。例としては、セリウム０.００５％を有する白金
−ロジウム、ランタン０.０２％を有する白金−金、イ
ットリウム０.０１％を有するパラジウムおよびガドリ
ニウム０.００５％を有するパラジウム−銀が挙げられ
る。
う１つの方法は、ロジウムまたは他の適当な金属を混入
合金することである。即ち、例えばドイツ連邦共和国特
許第１５３３２６７Ｃ１号明細書の記載からは、１個以
上の希土類金属０.００５〜０.２％、有利に０.０１〜
０.１％を含有する、溶融法によって製造された白金金
属合金が公知である。白金金属合金は、紡糸ノズル、触
媒網、化学工業および同様の使用分野のための装置を製
造する材料として使用され、これらの場合、５００℃以
上の高温での合金紡晶粒の成長が回避されなければなら
ない。例としては、セリウム０.００５％を有する白金
−ロジウム、ランタン０.０２％を有する白金−金、イ
ットリウム０.０１％を有するパラジウムおよびガドリ
ニウム０.００５％を有するパラジウム−銀が挙げられ
る。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１７８３
０７４Ａ１号明細書は、内部酸化によって分散硬化され
た、白金金属または金を基礎とする材料に関する。この
材料は、これらの金属と、酸化物が高い生成熱を有する
ような元素との合金から、二段階の熱処理−３００〜８
００℃での経時硬化処理および８００〜１４００℃での
酸化処理−によって製造される。合金は、例えば線材ま
たは薄板の形、または−酸化時間を短縮するため−緊密
な合金体を機械的に粉砕することによって得られた粉末
（約５０〜５００μｍの粒度）の形で使用されてよい。
例えば白金−ジルコニウム−合金、白金−ロジウム−ジ
ルコニウム−合金および白金−パラジウム−ジルコニウ
ム−合金が適当である。極めて微粒状の二酸化ジルコニ
ウム−析出物が得られ；酸化物粒子の直径は、１μｍ未
満から０.１μｍを上回るまでの範囲内である。またジ
ルコニウムとともに、酸化物が高い生成熱を有する他の
元素、例えばアルミニウム、ベリリウム、チタン、ハフ
ニウム、タンタルおよびトリウムも適当である。これら
の含量は、０.１〜５％である。
０７４Ａ１号明細書は、内部酸化によって分散硬化され
た、白金金属または金を基礎とする材料に関する。この
材料は、これらの金属と、酸化物が高い生成熱を有する
ような元素との合金から、二段階の熱処理−３００〜８
００℃での経時硬化処理および８００〜１４００℃での
酸化処理−によって製造される。合金は、例えば線材ま
たは薄板の形、または−酸化時間を短縮するため−緊密
な合金体を機械的に粉砕することによって得られた粉末
（約５０〜５００μｍの粒度）の形で使用されてよい。
例えば白金−ジルコニウム−合金、白金−ロジウム−ジ
ルコニウム−合金および白金−パラジウム−ジルコニウ
ム−合金が適当である。極めて微粒状の二酸化ジルコニ
ウム−析出物が得られ；酸化物粒子の直径は、１μｍ未
満から０.１μｍを上回るまでの範囲内である。またジ
ルコニウムとともに、酸化物が高い生成熱を有する他の
元素、例えばアルミニウム、ベリリウム、チタン、ハフ
ニウム、タンタルおよびトリウムも適当である。これら
の含量は、０.１〜５％である。
【０００６】米国特許第４０１４６９２号および同第４
１２３２６３号明細書の記載からは、溶融法により製造
された、特にガラス繊維紡糸ノズルに好適な、ロジウム
１０〜４０質量％、ホウ素０.００１〜０.５質量％、ジ
ルコニウム０.０１５〜１.２５質量％、残りは白金から
なるクリープ安定性の白金材料が公知である。この場
合、ジルコニウムは完全にまたは部分的に、ハフニウ
ム、マグネシウム、イットリウム、ランタン、チタン、
ニオブおよびタンタルで置換されていてよいが；しかし
ジルコニウム含有白金材料が有利である。
１２３２６３号明細書の記載からは、溶融法により製造
された、特にガラス繊維紡糸ノズルに好適な、ロジウム
１０〜４０質量％、ホウ素０.００１〜０.５質量％、ジ
ルコニウム０.０１５〜１.２５質量％、残りは白金から
なるクリープ安定性の白金材料が公知である。この場
合、ジルコニウムは完全にまたは部分的に、ハフニウ
ム、マグネシウム、イットリウム、ランタン、チタン、
ニオブおよびタンタルで置換されていてよいが；しかし
ジルコニウム含有白金材料が有利である。
【０００７】英国特許第２０８５０２８Ａ号明細書の記
載は、白金金属（白金、ロジウム、パラジウム、ルテニ
ウム、イリジウム）、金および特に結晶粒安定化剤から
なる結晶粒安定化された（“grain stabilised”)合金
に関し、この合金は特にガラス溶融液と接触する機械お
よび装置に適当であり、および試験体を壊変させるため
に蛍光Ｘ線分光分析法に適当である。顆粒安定化剤は、
白金および金と比較して高い反応性を有する元素の酸化
物、炭化物、窒化物および珪化物である。このような元
素の例は、スカンジウム、イットリウム、トリウム、ジ
ルコニウム、ハフニウム、チタン、アルミニウムおよび
ランタニドであり；ジルコニウムおよびトリウムが有利
である。合金中の金含量は有利に３〜８質量％であり、
結晶粒安定化剤の量は０.５質量％以下である。特に有
利なものとしては、例えば酸化物形成を可能にする雰囲
気中で、白金金属、金および反応元素からなる溶融液を
噴霧することによる、合金の製造が記載されている。こ
のような合金中には、結晶粒安定性酸化物が、酸化物へ
の元素の７５〜８０％の変換率に相応する量で存在す
る。未反応元素の量は、結晶粒の成長に対する不利な影
響のため、０.０２５質量％以下であるべきである。
載は、白金金属（白金、ロジウム、パラジウム、ルテニ
ウム、イリジウム）、金および特に結晶粒安定化剤から
なる結晶粒安定化された（“grain stabilised”)合金
に関し、この合金は特にガラス溶融液と接触する機械お
よび装置に適当であり、および試験体を壊変させるため
に蛍光Ｘ線分光分析法に適当である。顆粒安定化剤は、
白金および金と比較して高い反応性を有する元素の酸化
物、炭化物、窒化物および珪化物である。このような元
素の例は、スカンジウム、イットリウム、トリウム、ジ
ルコニウム、ハフニウム、チタン、アルミニウムおよび
ランタニドであり；ジルコニウムおよびトリウムが有利
である。合金中の金含量は有利に３〜８質量％であり、
結晶粒安定化剤の量は０.５質量％以下である。特に有
利なものとしては、例えば酸化物形成を可能にする雰囲
気中で、白金金属、金および反応元素からなる溶融液を
噴霧することによる、合金の製造が記載されている。こ
のような合金中には、結晶粒安定性酸化物が、酸化物へ
の元素の７５〜８０％の変換率に相応する量で存在す
る。未反応元素の量は、結晶粒の成長に対する不利な影
響のため、０.０２５質量％以下であるべきである。
【０００８】東ドイツ特許第１５７７０９号明細書中に
は、イットリウム０.０１〜０.５％、ホウ素０.００１
〜０.５％、カルシウム０.００１〜０.５％、残量は１
個以上の白金金属および場合によっては金およびニッケ
ルからなる白金金属合金が記載されている。合金は溶融
法で製造され、かつ酸化されていない状態、ならびに内
部酸化された状態で使用されてよい。この合金は長期の
機械的応力、熱応力、化学的応力および腐食応力の場合
もほとんど元来の結晶粒度を示し；クリープ安定性およ
び経時安定性は極めて良好である。
は、イットリウム０.０１〜０.５％、ホウ素０.００１
〜０.５％、カルシウム０.００１〜０.５％、残量は１
個以上の白金金属および場合によっては金およびニッケ
ルからなる白金金属合金が記載されている。合金は溶融
法で製造され、かつ酸化されていない状態、ならびに内
部酸化された状態で使用されてよい。この合金は長期の
機械的応力、熱応力、化学的応力および腐食応力の場合
もほとんど元来の結晶粒度を示し；クリープ安定性およ
び経時安定性は極めて良好である。
【０００９】Neue Huette 35(1990),391〜393中には、
イットリウムおよびホウ素との白金合金の性質について
の研究が報告されており、Platinum Metals Rev.(199
5),39,167〜170にはイットリウムおよびジルコニウムを
用いて分散硬化された白金合金の微細構造および性質が
報告されている。
イットリウムおよびホウ素との白金合金の性質について
の研究が報告されており、Platinum Metals Rev.(199
5),39,167〜170にはイットリウムおよびジルコニウムを
用いて分散硬化された白金合金の微細構造および性質が
報告されている。
【００１０】ドイツ連邦共和国特許第１９５３１２４２
Ｃ１号明細書の記載からは、白金およびジルコニウムお
よび／または酸化ジルコニウム０.１〜０.３５質量％お
よびホウ素および／または酸化ホウ素０.００２〜０.０
２質量％からなる耐熱白金材料が公知である。白金材料
は、有利にジルコニウムおよびホウ素を含有する白金−
ジルコニウム−ホウ素−合金を溶融し、インゴットに鋳
造し、薄板に冷間圧延し、かつアルゴンまたは空気中１
０００℃で半時間灼熱することによって製造される。耐
熱性酸化物が生じる、酸化性灼熱は、経時安定性の上
昇、および室温での延性の減少をもたらす。溶融冶金法
により製造された白金材料と、本質的には高い経時安定
性を有する粉末冶金法により製造された二酸化ジルコニ
ウム−硬化された白金材料（ＦＫＳ−白金）とは、経済
的に選択される。
Ｃ１号明細書の記載からは、白金およびジルコニウムお
よび／または酸化ジルコニウム０.１〜０.３５質量％お
よびホウ素および／または酸化ホウ素０.００２〜０.０
２質量％からなる耐熱白金材料が公知である。白金材料
は、有利にジルコニウムおよびホウ素を含有する白金−
ジルコニウム−ホウ素−合金を溶融し、インゴットに鋳
造し、薄板に冷間圧延し、かつアルゴンまたは空気中１
０００℃で半時間灼熱することによって製造される。耐
熱性酸化物が生じる、酸化性灼熱は、経時安定性の上
昇、および室温での延性の減少をもたらす。溶融冶金法
により製造された白金材料と、本質的には高い経時安定
性を有する粉末冶金法により製造された二酸化ジルコニ
ウム−硬化された白金材料（ＦＫＳ−白金）とは、経済
的に選択される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、できるだ
けわずかな量の、未酸化卑金属を含有し、１２００℃を
上回る温度でも高い経時安定性を有し、かつ極めて良好
な変形挙動を示すような、卑金属酸化物からなる微細に
分布された微粒子によって分散固化された白金−金材料
を見出すという課題が、基礎として課された。
けわずかな量の、未酸化卑金属を含有し、１２００℃を
上回る温度でも高い経時安定性を有し、かつ極めて良好
な変形挙動を示すような、卑金属酸化物からなる微細に
分布された微粒子によって分散固化された白金−金材料
を見出すという課題が、基礎として課された。
【００１２】白金−金材料は特に、分散固化された白金
−金−合金からなる材料であるべきである。さらに白金
−金−卑金属−合金の溶融および鋳造を包含する、本発
明による白金−金材料の製造法が記載されるべきであ
る。白金−金材料は、特にガラス工業での使用に好適で
あるはずである。
−金−合金からなる材料であるべきである。さらに白金
−金−卑金属−合金の溶融および鋳造を包含する、本発
明による白金−金材料の製造法が記載されるべきであ
る。白金−金材料は、特にガラス工業での使用に好適で
あるはずである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】課題の解決を示す白金−
金材料は、本発明によれば、卑金属として卑金属が０．
００５〜１質量％であり、セリウムを含有するか、また
はイットリウムおよびジルコニウム、および場合によっ
てはセリウムからなる混合物を含有し、卑金属の少なく
とも７５質量％が酸化物として存在し、卑金属酸化物の
形成が酸化性媒体中で緊密な形で存在する白金−金−卑
金属合金の熱処理に基づくものであることによって特徴
付けられる。
金材料は、本発明によれば、卑金属として卑金属が０．
００５〜１質量％であり、セリウムを含有するか、また
はイットリウムおよびジルコニウム、および場合によっ
てはセリウムからなる混合物を含有し、卑金属の少なく
とも７５質量％が酸化物として存在し、卑金属酸化物の
形成が酸化性媒体中で緊密な形で存在する白金−金−卑
金属合金の熱処理に基づくものであることによって特徴
付けられる。
【００１４】特に、卑金属の少なくとも９０質量％が酸
化物として存在する場合に、本発明による白金−金材料
は有効であることが判明した。
化物として存在する場合に、本発明による白金−金材料
は有効であることが判明した。
【００１５】白金−金材料の卑金属含量は、好ましくは
０.００５〜１質量％である。
０.００５〜１質量％である。
【００１６】請求項１に記載の白金−金材料の実施態様
の場合、卑金属は、（ａ）セリウムから形成されてよい
か、または卑金属がイットリウム、ジルコニウムおよび
セリウムの中の少なくとも２個からなる混合物から形成
される場合には、（ｂ）イットリウムおよびジルコニウ
ムまたは（ｅ）イットリウム、ジルコニウムおよびセリ
ウムの組合せ物から形成されていてよい。
の場合、卑金属は、（ａ）セリウムから形成されてよい
か、または卑金属がイットリウム、ジルコニウムおよび
セリウムの中の少なくとも２個からなる混合物から形成
される場合には、（ｂ）イットリウムおよびジルコニウ
ムまたは（ｅ）イットリウム、ジルコニウムおよびセリ
ウムの組合せ物から形成されていてよい。
【００１７】本発明による白金−金材料は、実施態様の
ための卑金属の量が次のものである場合に、有効である
ことが判明した： （ａ）０.００５〜０.３質量％、特に０.０１〜０.２質
量％、（ｂ）０.００５〜１質量％、特に０.０５〜０.
５質量％および（ｅ）０.００５〜０.５質量％、特に
０.０１〜０.３質量％。
ための卑金属の量が次のものである場合に、有効である
ことが判明した： （ａ）０.００５〜０.３質量％、特に０.０１〜０.２質
量％、（ｂ）０.００５〜１質量％、特に０.０５〜０.
５質量％および（ｅ）０.００５〜０.５質量％、特に
０.０１〜０.３質量％。
【００１８】酸化物の混合物は、実施態様の場合、次の
ものからなる： （ｂ）酸化イットリウム２〜７０質量％、有利に５〜２
０質量％、および酸化ジルコニウム３０〜９８質量％、
有利に８０〜９５質量％および（ｅ）酸化イットリウム
２〜７０質量％、有利に２〜２０質量％、酸化ジルコニ
ウム３０〜９６質量％、有利に７０〜９５質量％、およ
び酸化セリウム２〜７０質量％、有利に２〜５０質量
％。
ものからなる： （ｂ）酸化イットリウム２〜７０質量％、有利に５〜２
０質量％、および酸化ジルコニウム３０〜９８質量％、
有利に８０〜９５質量％および（ｅ）酸化イットリウム
２〜７０質量％、有利に２〜２０質量％、酸化ジルコニ
ウム３０〜９６質量％、有利に７０〜９５質量％、およ
び酸化セリウム２〜７０質量％、有利に２〜５０質量
％。
【００１９】さらに課題の解決は、白金−金−卑金属−
合金を溶融し、かつ鋳造し、および酸化性媒体中で熱処
理しながら、卑金属酸化物からなる微細に分布された微
粒子によって分散固化された白金材料を製造する方法に
あり、この方法は卑金属としてセリウム、または元素イ
ットリウム、ジルコニウムおよびセリウムの中の少なく
とも２個からなる混合物を含有する白金−卑金属−合金
を溶融し、かつ鋳造し、および卑金属少なくとも７５質
量％が酸化されるまで、酸化性媒体中、６００〜１４０
０℃で熱処理を行なうことによって特徴付けられる。
合金を溶融し、かつ鋳造し、および酸化性媒体中で熱処
理しながら、卑金属酸化物からなる微細に分布された微
粒子によって分散固化された白金材料を製造する方法に
あり、この方法は卑金属としてセリウム、または元素イ
ットリウム、ジルコニウムおよびセリウムの中の少なく
とも２個からなる混合物を含有する白金−卑金属−合金
を溶融し、かつ鋳造し、および卑金属少なくとも７５質
量％が酸化されるまで、酸化性媒体中、６００〜１４０
０℃で熱処理を行なうことによって特徴付けられる。
【００２０】卑金属少なくとも９０質量％が酸化される
まで熱処理が行なわれる場合、この方法は特に有効であ
ることが判明した。
まで熱処理が行なわれる場合、この方法は特に有効であ
ることが判明した。
【００２１】本発明による方法に必要とされる酸化性媒
体は、本発明の範囲内では、６００〜１４００℃の温度
範囲内で、貴金属ではなく、卑金属の酸化を生じさせる
媒体を意味する。好ましくは、空気、酸素、水蒸気、ま
たは水蒸気と水素、希ガス、特にヘリウムまたはアルゴ
ン、または窒素とからなる混合物からの雰囲気である。
体は、本発明の範囲内では、６００〜１４００℃の温度
範囲内で、貴金属ではなく、卑金属の酸化を生じさせる
媒体を意味する。好ましくは、空気、酸素、水蒸気、ま
たは水蒸気と水素、希ガス、特にヘリウムまたはアルゴ
ン、または窒素とからなる混合物からの雰囲気である。
【００２２】卑金属少なくとも７５質量％、特に少なく
とも９０質量％の酸化に必要な熱処理時間は、予備試験
から確認されるが、この試験の場合、白金−金−卑金属
−合金の熱処理経過中に吸収された酸素の量が、時間と
関連して測定される。酸素の測定は、白金−金材料の溶
融した試験体と炭素とを（一酸化炭素に）反応させ、引
続き酸化により形成される二酸化炭素の定量赤外分光分
析に基づいており、および例１５中に詳説されている。
とも９０質量％の酸化に必要な熱処理時間は、予備試験
から確認されるが、この試験の場合、白金−金−卑金属
−合金の熱処理経過中に吸収された酸素の量が、時間と
関連して測定される。酸素の測定は、白金−金材料の溶
融した試験体と炭素とを（一酸化炭素に）反応させ、引
続き酸化により形成される二酸化炭素の定量赤外分光分
析に基づいており、および例１５中に詳説されている。
【００２３】本発明によれば、有利に０.００５〜１質
量％の卑金属含量を有する白金−金−卑金属−合金が溶
融され、かつ鋳造される。合金は貴金属としての白金と
ともになおロジウム０.５〜２５質量％、イリジウム０.
３〜５０質量％または金０.５〜８質量％を含有する。
量％の卑金属含量を有する白金−金−卑金属−合金が溶
融され、かつ鋳造される。合金は貴金属としての白金と
ともになおロジウム０.５〜２５質量％、イリジウム０.
３〜５０質量％または金０.５〜８質量％を含有する。
【００２４】卑金属としては、０.００５〜０.３質量
％、特に０.０１〜０.２質量％の量のセリウム、０.０
０５〜１質量％、特に０.０５〜０.５質量％の量のイッ
トリウムおよびジルコニウム、０.００５〜０.５質量％
および０.００５〜０.５質量％、特に０.０１〜０.３質
量％の量のイットリウム、ジルコニウムおよびセリウム
が有効であることが判明した。
％、特に０.０１〜０.２質量％の量のセリウム、０.０
０５〜１質量％、特に０.０５〜０.５質量％の量のイッ
トリウムおよびジルコニウム、０.００５〜０.５質量％
および０.００５〜０.５質量％、特に０.０１〜０.３質
量％の量のイットリウム、ジルコニウムおよびセリウム
が有効であることが判明した。
【００２５】本発明を詳説するため、次の例中では、本
発明により分散固化された白金−金材料の実施態様、お
よび本発明の方法による白金−金材料の製造（例８〜１
０）、参考例としての白金材料の製造（例１〜７）およ
び−比較として−公知の分散固化添加剤イットリウム
（例１１）、ジルコニウム（例１２）、イットリウムお
よびホウ素（例１３）およびジルコニウムおよびホウ素
（例１４）を含有する白金−合金について記載されてい
る。例中に使用された白金は、９９.９５％の純度を有
する。
発明により分散固化された白金−金材料の実施態様、お
よび本発明の方法による白金−金材料の製造（例８〜１
０）、参考例としての白金材料の製造（例１〜７）およ
び−比較として−公知の分散固化添加剤イットリウム
（例１１）、ジルコニウム（例１２）、イットリウムお
よびホウ素（例１３）およびジルコニウムおよびホウ素
（例１４）を含有する白金−合金について記載されてい
る。例中に使用された白金は、９９.９５％の純度を有
する。
【００２６】例１５中には、例１〜７および例１１〜１
４中に記載された白金材料、例８〜１０に記載された白
金−金材料および白金および白金／ロジウム１０の酸素
含量の測定が記載されている。
４中に記載された白金材料、例８〜１０に記載された白
金−金材料および白金および白金／ロジウム１０の酸素
含量の測定が記載されている。
【００２７】例１６は、例１〜７中に記載された参考例
としての白金材料、例８〜１０に記載された本発明によ
る白金−金材料および２個の市販の分散固化された白金
材料、および白金／ロジウム１０および白金／金５の経
時安定性の測定に関する。
としての白金材料、例８〜１０に記載された本発明によ
る白金−金材料および２個の市販の分散固化された白金
材料、および白金／ロジウム１０および白金／金５の経
時安定性の測定に関する。
【００２８】
【実施例】例１（参考例１） 白金４６７５ｇ、白金９７質量％とジルコニウム３質量
％とからなる合金前駆体２５０ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体７５ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１５質量％およびイットリ
ウム０.０１５質量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２５０ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体７５ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１５質量％およびイットリ
ウム０.０１５質量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
【００２９】例２（参考例２） 白金４７３０ｇ、白金９７質量％とジルコニウム３質量
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体７０ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１２質量％およびイットリ
ウム０.０１４質量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体７０ｇ
から、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶
融炉内で、ジルコニウム０.１２質量％およびイットリ
ウム０.０１４質量％を有する白金合金を溶融する。白
金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴット
に鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによ
って２.４ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２０
０時間１０００℃の熱処理を施す。
【００３０】例３（参考例３） 白金４６８３ｇ、白金９７質量％とジルコニウム３質量
％とからなる合金前駆体１６７ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体１５０
ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導
溶融炉内で、ジルコニウム０.１質量％およびイットリ
ウム０.０３質量％を有する白金合金を溶融する。この
白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴッ
トに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することに
よって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００
時間１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体１６７ｇ、および白金９９質量
％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体１５０
ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導
溶融炉内で、ジルコニウム０.１質量％およびイットリ
ウム０.０３質量％を有する白金合金を溶融する。この
白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴッ
トに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することに
よって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００
時間１０００℃の熱処理を施す。
【００３１】例４（参考例４） 白金４８２５ｇ、および白金９４質量％とセリウム６質
量％とからなる合金前駆体１７５ｇから、二酸化ジルコ
ニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セリウム
０.２１質量％を有する白金合金を溶融する。この白金
合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに
鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによっ
て２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間
１０００℃の熱処理を施す。
量％とからなる合金前駆体１７５ｇから、二酸化ジルコ
ニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セリウム
０.２１質量％を有する白金合金を溶融する。この白金
合金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに
鋳造し、このインゴットから、冷間圧延することによっ
て２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間
１０００℃の熱処理を施す。
【００３２】例５（参考例５） 白金４３９６.６ｇ、白金９７質量％とジルコニウム３
質量％とからなる合金前駆体４１６.７ｇ、白金９９質
量％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体１７
０ｇ、および白金９４質量％とセリウム６質量％とから
なる合金前駆体１６.７ｇから、二酸化ジルコニウムる
つぼの使用下に真空誘導炉内で、ジルコニウム０.２５
質量％、イットリウム０.０３４質量％およびセリウム
０.０２質量％を有する白金合金を溶融する。白金合金
をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１０
００℃の熱処理を施す。
質量％とからなる合金前駆体４１６.７ｇ、白金９９質
量％とイットリウム１質量％とからなる合金前駆体１７
０ｇ、および白金９４質量％とセリウム６質量％とから
なる合金前駆体１６.７ｇから、二酸化ジルコニウムる
つぼの使用下に真空誘導炉内で、ジルコニウム０.２５
質量％、イットリウム０.０３４質量％およびセリウム
０.０２質量％を有する白金合金を溶融する。白金合金
をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１０
００℃の熱処理を施す。
【００３３】例６（参考例６） 白金４６４５ｇ、白金９４質量％とセリウム６質量％と
からなる合金前駆体２３０ｇ、および白金９９質量％と
イットリウム１質量％とからなる合金前駆体１２５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、セリウム０.２７５質量％およびイットリウム
０.０２５質量％を有する白金合金を溶融する。白金合
金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳
造し、このインゴットから、冷間圧延することによって
２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１
０００℃の熱処理を施す。
からなる合金前駆体２３０ｇ、および白金９９質量％と
イットリウム１質量％とからなる合金前駆体１２５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、セリウム０.２７５質量％およびイットリウム
０.０２５質量％を有する白金合金を溶融する。白金合
金をアルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳
造し、このインゴットから、冷間圧延することによって
２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に２００時間１
０００℃の熱処理を施す。
【００３４】例７（参考例７） 白金９０質量％とロジウム１０質量％とからなる合金４
６８８.３ｇ、白金８７質量％、ロジウム１０質量％と
ジルコニウム３質量％とからなる合金前駆体１５６.７
ｇ、および白金８９質量％、ロジウム１０質量％とイッ
トリウム１質量％とからなる合金前駆体１５５ｇから、
二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内
で、ジルコニウム０.０９４質量％およびイットリウム
０.０３１質量％を有する白金−ロジウム−合金を溶融
する。白金−ロジウム−合金をアルゴン（３００ミリバ
ール）下にインゴットに鋳造し、このインゴットから、
冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造す
る。次に薄板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理
を施す。
６８８.３ｇ、白金８７質量％、ロジウム１０質量％と
ジルコニウム３質量％とからなる合金前駆体１５６.７
ｇ、および白金８９質量％、ロジウム１０質量％とイッ
トリウム１質量％とからなる合金前駆体１５５ｇから、
二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内
で、ジルコニウム０.０９４質量％およびイットリウム
０.０３１質量％を有する白金−ロジウム−合金を溶融
する。白金−ロジウム−合金をアルゴン（３００ミリバ
ール）下にインゴットに鋳造し、このインゴットから、
冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造す
る。次に薄板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理
を施す。
【００３５】例８ 白金９５質量％と金５質量％とからなる合金４７４３.
３ｇ、白金９２質量％、金５質量％とジルコニウム３質
量％とからなる合金前駆体５６.７ｇ、および白金９４
質量％、金５質量％とイットリウム１質量％とからなる
合金前駆体２００ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.０３４
質量％およびイットリウム０.０４質量％を有する白金
−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン（３
００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このインゴ
ットから、冷間圧延することによって２.４ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に４００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
３ｇ、白金９２質量％、金５質量％とジルコニウム３質
量％とからなる合金前駆体５６.７ｇ、および白金９４
質量％、金５質量％とイットリウム１質量％とからなる
合金前駆体２００ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.０３４
質量％およびイットリウム０.０４質量％を有する白金
−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン（３
００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このインゴ
ットから、冷間圧延することによって２.４ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に４００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
【００３６】例９ 白金９５質量％と金５質量％とからなる合金４６８２.
５ｇ、白金９２質量％、金５質量％とジルコニウム３質
量％とからなる合金前駆体２５９ｇ、および白金９４質
量％、金５質量％とイットリウム１質量％とからなる合
金前駆体６７.５ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.１５質
量％およびイットリウム０.０１３５質量％を有する白
金−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン
（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このイ
ンゴットから、冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
５ｇ、白金９２質量％、金５質量％とジルコニウム３質
量％とからなる合金前駆体２５９ｇ、および白金９４質
量％、金５質量％とイットリウム１質量％とからなる合
金前駆体６７.５ｇから、二酸化ジルコニウムるつぼの
使用下に真空誘導溶融炉内で、ジルコニウム０.１５質
量％およびイットリウム０.０１３５質量％を有する白
金−金−合金を溶融する。白金−金−合金をアルゴン
（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造し、このイ
ンゴットから、冷間圧延することによって２ｍｍ厚さの
薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気中で１００
０℃の熱処理を施す。
【００３７】例１０ 白金９５質量％と金５質量％とからなる合金４８３３.
３ｇ、および白金８９質量％、金５質量％とセリウム６
質量％とからなる合金前駆体１６６.７ｇから、二酸化
ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セ
リウム０.２質量％を有する白金−金−合金を溶融す
る。白金−金−合金をアルゴン（３００ミリバール）下
にインゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延
することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄
板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。
３ｇ、および白金８９質量％、金５質量％とセリウム６
質量％とからなる合金前駆体１６６.７ｇから、二酸化
ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、セ
リウム０.２質量％を有する白金−金−合金を溶融す
る。白金−金−合金をアルゴン（３００ミリバール）下
にインゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延
することによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄
板に３００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。
【００３８】例１１（比較） 白金４７６２ｇ、白金９７質量％とジルコニウム３質量
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９質量
％とホウ素１質量％とからなる合金前駆体３７.５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、ジルコニウム０.１２質量％およびホウ素０.０
０７５質量％を有する白金合金を溶融する。白金合金を
アルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気
中で１０００℃の熱処理を施す。
％とからなる合金前駆体２００ｇ、および白金９９質量
％とホウ素１質量％とからなる合金前駆体３７.５ｇか
ら、二酸化ジルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融
炉内で、ジルコニウム０.１２質量％およびホウ素０.０
０７５質量％を有する白金合金を溶融する。白金合金を
アルゴン（３００ミリバール）下にインゴットに鋳造
し、このインゴットから、冷間圧延することによって２
ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３００時間空気
中で１０００℃の熱処理を施す。
【００３９】例１２（比較） 白金４６８５ｇ、および白金９９質量％とイットリウム
１質量％とからなる合金前駆体３１５ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、イッ
トリウム０.０６３質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−合金は、微粒組織を有する。
しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著しい晶粒
の増大が判明する。
１質量％とからなる合金前駆体３１５ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、イッ
トリウム０.０６３質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−合金は、微粒組織を有する。
しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著しい晶粒
の増大が判明する。
【００４０】例１３（比較） 白金２００ｇ、イットリウム０.０６ｇおよびホウ素０.
０２ｇから、アーク内で、イットリウム０.０３質量％
およびホウ素０.０１質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−ホウ素−合金は、微粒組織を
有する。しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著
しい晶粒の増大が判明する。
０２ｇから、アーク内で、イットリウム０.０３質量％
およびホウ素０.０１質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−イットリウム−ホウ素−合金は、微粒組織を
有する。しかし、既に１２００℃で４時間の灼熱後、著
しい晶粒の増大が判明する。
【００４１】例１４（比較） 白金４８７７ｇ、および白金９７質量％とジルコニウム
３質量％とからなる合金前駆体１２３ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、ジル
コニウム０.０７４質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−ジルコニウム−合金の組織は粗大粒子であ
る。
３質量％とからなる合金前駆体１２３ｇから、二酸化ジ
ルコニウムるつぼの使用下に真空誘導溶融炉内で、ジル
コニウム０.０７４質量％を有する白金合金を溶融す
る。白金合金をアルゴン（３００ミリバール）下にイン
ゴットに鋳造し、このインゴットから、冷間圧延するこ
とによって２ｍｍ厚さの薄板を製造する。次に薄板に３
００時間空気中で１０００℃の熱処理を施す。熱処理さ
れた白金−ジルコニウム−合金の組織は粗大粒子であ
る。
【００４２】例１５ 酸素含量の測定 例１〜１４中に記載された白金材料の試験体、および−
比較として−純度９９.９５％を有する白金の試験体お
よび白金／ロジウム１０の試験体を、個々の質量２５〜
５０ｍｇを有する顆粒に細分し、超音波浴中でまずアセ
トンを用いて、次に四塩化炭素を用いて洗浄し、引続き
約６０℃の熱い空気中で乾燥させる。次に試験体それぞ
れ３００〜５００ｍｇを約２４００℃で、予め約２５０
０℃に加熱することによってガス抜きされた、炉内にあ
るグラファイトるつぼ中に入れる。２４００℃で溶融し
た試験体中に存在した酸素は、ヘリウムを用いて担持ガ
スとして炉から除去され、かつ酸化触媒を介して誘導さ
れるような一酸化炭素を形成しながら、グラファイトる
つぼと反応する。形成された二酸化炭素の濃度を、定量
赤外分光分析によって測定し、この分析から試験体中の
酸素の含量を測定する。第１表には、このように測定し
た酸素含量を、酸素測定［質量％］として記載し、さら
に卑金属７５質量％および１００質量％を酸化させるた
めの理論的に必要な酸素の量を、酸素理論［質量％］の
７５％値および１００％値として記載する。
比較として−純度９９.９５％を有する白金の試験体お
よび白金／ロジウム１０の試験体を、個々の質量２５〜
５０ｍｇを有する顆粒に細分し、超音波浴中でまずアセ
トンを用いて、次に四塩化炭素を用いて洗浄し、引続き
約６０℃の熱い空気中で乾燥させる。次に試験体それぞ
れ３００〜５００ｍｇを約２４００℃で、予め約２５０
０℃に加熱することによってガス抜きされた、炉内にあ
るグラファイトるつぼ中に入れる。２４００℃で溶融し
た試験体中に存在した酸素は、ヘリウムを用いて担持ガ
スとして炉から除去され、かつ酸化触媒を介して誘導さ
れるような一酸化炭素を形成しながら、グラファイトる
つぼと反応する。形成された二酸化炭素の濃度を、定量
赤外分光分析によって測定し、この分析から試験体中の
酸素の含量を測定する。第１表には、このように測定し
た酸素含量を、酸素測定［質量％］として記載し、さら
に卑金属７５質量％および１００質量％を酸化させるた
めの理論的に必要な酸素の量を、酸素理論［質量％］の
７５％値および１００％値として記載する。
【００４３】表が示すように、数個の試験体の酸素含量
は１００％値を上回る。この理由の１つは、白金−金−
卑金属−合金中に、汚染物として極めて僅かな量の酸化
物形成元素、例えばアルミニウムおよび珪素が含有され
ていることであり得る。もう１つの推測は、熱処理の結
果、簡単な卑金属酸化物とともに付加的にさらに酸素を
形成する（消費する？）白金−金−卑金属−混合酸化
物、例えばＺｒＯ２・ＰｔＯが形成されることである。
は１００％値を上回る。この理由の１つは、白金−金−
卑金属−合金中に、汚染物として極めて僅かな量の酸化
物形成元素、例えばアルミニウムおよび珪素が含有され
ていることであり得る。もう１つの推測は、熱処理の結
果、簡単な卑金属酸化物とともに付加的にさらに酸素を
形成する（消費する？）白金−金−卑金属−混合酸化
物、例えばＺｒＯ２・ＰｔＯが形成されることである。
【００４４】例１６ 経時安定性の測定 経時安定性を測定する試験を、東ドイツ特許第２４５５
７６Ａ３号明細書中に記載された装置中で行なう。この
装置を用いて、例中に記載された本発明による白金−金
材料の実施態様からなる試験体（０.８×３ｍｍ２の正
方形、長さ１２０ｍｍ）、市販の材料２個（Ｗ．Ｃ．ヘ
ロイス(W.C.Heraeus)、ドイツ在、のＰｔ−ＤＰＨ、お
よびジョンソン・マッテイ社(Johnson,Matthey Ltd.)、
英国在、のＰｔ−ＺＧＳ）、白金、白金／ロジウム１０
および白金／金５を、空気中で、１０００〜１７００℃
の範囲内の定義された温度に加温する。１０００〜１７
００℃に加温する間、試験体が破損に至るまで、試験体
に定義された引張り応力をかける。次に経時グラフを作
成し、そのグラフから補間法によって、１６００℃もし
くは１５００℃（Ｐｔ）の温度で１０時間後、それぞれ
試験体の破損をもたらす引張り応力を測定する。このよ
うにして測定した引張り応力値を、経時安定性Ｒｍ［Ｍ
Ｐａ］として表ＩＩ中に記載する。
７６Ａ３号明細書中に記載された装置中で行なう。この
装置を用いて、例中に記載された本発明による白金−金
材料の実施態様からなる試験体（０.８×３ｍｍ２の正
方形、長さ１２０ｍｍ）、市販の材料２個（Ｗ．Ｃ．ヘ
ロイス(W.C.Heraeus)、ドイツ在、のＰｔ−ＤＰＨ、お
よびジョンソン・マッテイ社(Johnson,Matthey Ltd.)、
英国在、のＰｔ−ＺＧＳ）、白金、白金／ロジウム１０
および白金／金５を、空気中で、１０００〜１７００℃
の範囲内の定義された温度に加温する。１０００〜１７
００℃に加温する間、試験体が破損に至るまで、試験体
に定義された引張り応力をかける。次に経時グラフを作
成し、そのグラフから補間法によって、１６００℃もし
くは１５００℃（Ｐｔ）の温度で１０時間後、それぞれ
試験体の破損をもたらす引張り応力を測定する。このよ
うにして測定した引張り応力値を、経時安定性Ｒｍ［Ｍ
Ｐａ］として表ＩＩ中に記載する。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【００４７】
【表２】
【００４８】
【００４９】
【発明の効果】本発明による白金−金材料は高温でも、
安定性および組織の微粒性を示す。
安定性および組織の微粒性を示す。
【００５０】白金−金材料を製造する本発明による方法
の場合、簡易性および経済性が特に傑出しており；それ
というのも驚くべきことに、本発明による卑金属の選択
は、緊密な形で存在する白金−金−卑金属−合金の熱処
理中に、比較的迅速かつ十分な卑金属の酸化をもたらす
からである。
の場合、簡易性および経済性が特に傑出しており；それ
というのも驚くべきことに、本発明による卑金属の選択
は、緊密な形で存在する白金−金−卑金属−合金の熱処
理中に、比較的迅速かつ十分な卑金属の酸化をもたらす
からである。
【００５１】さらに利点は、溶融され、かつ鋳造された
白金−金−卑金属−合金ならびに分散固化された白金−
金材料の、極めて良好な変形挙動および溶接性である。
即ち、本発明による方法は、熱処理工程の前後に、冷間
加工、熱間加工および溶接を包含してよく、かつ白金−
金材料は半製品または完成品の形で得られてよい。
白金−金−卑金属−合金ならびに分散固化された白金−
金材料の、極めて良好な変形挙動および溶接性である。
即ち、本発明による方法は、熱処理工程の前後に、冷間
加工、熱間加工および溶接を包含してよく、かつ白金−
金材料は半製品または完成品の形で得られてよい。
【００５２】本発明による白金−金材料は、高温で安定
性が必要とされる全ての使用分野に適当である。特に、
ガラス工業、および実験室内で使用すべき装置のための
使用、被覆の製造のための使用、および溶接添加材料と
しての使用に有効であった。
性が必要とされる全ての使用分野に適当である。特に、
ガラス工業、および実験室内で使用すべき装置のための
使用、被覆の製造のための使用、および溶接添加材料と
しての使用に有効であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６５０ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６５０Ａ ６８２ ６８２ ６８３ ６８３ ６８５ ６８５Ｚ ６９１ ６９１Ｂ (72)発明者 ベルント フィッシャー ドイツ連邦共和国 イェーナ ケルンベル クシュトラーセ 15 (72)発明者 カール−ハインツ ゴイ ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン アム フリーゼンボルン 12 (72)発明者 ヴルフ コック ドイツ連邦共和国 アルツェナウ ランネ ンベルク リング 24アー (72)発明者 デイヴィッド フランシス ラプトン ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン アム ライン ８ (72)発明者 ハラルト マンハルト ドイツ連邦共和国 ブルーフケーベル ヤ ーンシュトラーセ ７ベー (72)発明者 ユルゲン メルカー ドイツ連邦共和国 ハナウ プファッフェ ンブルネンシュトラーセ 128 (72)発明者 フリートホルト シェルツ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ アル ツェナウアー シュトラーセ 78 (72)発明者 ベルトホルト ツロヴスキー ドイツ連邦共和国 ブルフーケーベル エ ルンスト−ロイター−シュトラーセ 10 Ｆターム(参考） 4K020 AA22 AC07 AC09 BB27 BC01 BC02
Claims (13)
- 【請求項１】 卑金属酸化物からなる微細に分布された
微粒子によって分散固化された、白金−金合金の金含量
が０．５〜８質量％である白金−金材料において、卑金
属として卑金属含量が０．００５〜１質量％であり、セ
リウムを含有するか、またはイットリウムおよびジルコ
ニウム、および場合によってはセリウムからなる混合物
を含有し、卑金属の少なくとも７５質量％が酸化物とし
て存在し、卑金属酸化物の形成が酸化性媒体中で緊密な
形で存在する白金−卑金属合金の熱処理に基づくもので
あることを特徴とする、分散固化された白金−金材料。 - 【請求項２】 卑金属の少なくとも９０質量％が酸化物
として存在する、請求項１記載の白金−金材料。 - 【請求項３】 イットリウムおよびジルコニウムの含量
が０.０５〜０.５質量％である、請求項１または２記載
の白金−金材料。 - 【請求項４】 金含量が０．５〜８質量％である白金−
金−卑金属−合金を溶融し、鋳造し、および酸化性媒体
中で熱処理しながら、卑金属酸化物からなる微細に分布
された微粒子によって分散固化された白金−金材料を製
造する方法において、請求項１から３までのいずれか１
項に記載の白金−金材料を製造するために、卑金属とし
て０．００５〜１質量％の卑金属含量を有し、セリウ
ム、またはイットリウム、ジルコニウムおよび場合によ
ってはセリウムを含有する白金−金−卑金属合金からな
る混合物を溶融し、かつ鋳造し、および卑金属の少なく
とも７５質量％が酸化されるまで、酸化性媒体中、６０
０〜１４００℃で熱処理を行なうことを特徴とする、分
散固化された白金−金材料の製造法。 - 【請求項５】 熱処理を、卑金属少なくとも９０質量％
が酸化されるまで行なう、請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 酸化性媒体として、空気、酸素、水蒸
気、または水蒸気と水素、希ガスまたは窒素との混合物
からなる雰囲気を使用する、請求項４または５記載の方
法。 - 【請求項７】 熱処理の前および／または後に、冷間加
工を行なう、請求項４から６までのいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項８】 熱処理の前および／または後に、熱間加
工を行なう、請求項４から７までのいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項９】 熱処理の前および／または後に、溶接法
を使用する、請求項４から８までのいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項１０】 ガラス工業において使用すべき装置を
製造するための材料としての、請求項１から３までのい
ずれか１項記載の分散固化された白金−金材料の使用。 - 【請求項１１】 実験室内で使用すべき装置を製造する
ための材料としての、請求項１から３までのいずれか１
項記載の分散固化された白金−金材料の使用。 - 【請求項１２】 被覆の製造のための材料としての、請
求項１から３までのいずれか１項記載の分散固化された
白金−金材料の使用。 - 【請求項１３】 溶接添加材料の製造のための材料とし
ての、請求項１から３までのいずれか１項記載の分散固
化された白金−金材料の使用。
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| DE10046456C2 (de) | 2000-09-18 | 2003-04-10 | Heraeus Gmbh W C | Durch feinverteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigter, goldfreier Platin-Werkstoff |
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