JP2002059062A - エクストルージョン塗布方法、エクストルージョン塗布装置 - Google Patents
エクストルージョン塗布方法、エクストルージョン塗布装置Info
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/15—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. extrusion moulding around inserts
- B29C48/154—Coating solid articles, i.e. non-hollow articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
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-
- G—PHYSICS
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高粘度液においても、支持体の平面性に影響
されずに塗布膜厚の均一な、薄膜、高速の塗布を行うこ
とが可能な塗布方法及び塗布装置の提供。 【解決手段】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージョン
塗布方法において、最下層粘度をその隣接する層よりも
低くすることを特徴とするエクストルージョン塗布方
法。
されずに塗布膜厚の均一な、薄膜、高速の塗布を行うこ
とが可能な塗布方法及び塗布装置の提供。 【解決手段】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージョン
塗布方法において、最下層粘度をその隣接する層よりも
低くすることを特徴とするエクストルージョン塗布方
法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、バックロールで塗
布反対面が保持された連続搬送する帯状支持体へ塗布す
るエクストルージョン塗布方法に関し、更に詳しくは高
粘度の塗布液を薄膜、高速に塗布することを可能とする
エクストルージョン塗布方法及び塗布装置に関する。
布反対面が保持された連続搬送する帯状支持体へ塗布す
るエクストルージョン塗布方法に関し、更に詳しくは高
粘度の塗布液を薄膜、高速に塗布することを可能とする
エクストルージョン塗布方法及び塗布装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より連続走行する帯状支持体(以
下、支持体ともいう)に塗布液を塗布する方法として、
ディップ塗布法、ブレード塗布法、エアーナイフ塗布
法、ワイヤーバー塗布法、グラビア塗布法、リバース塗
布法、リバースロール塗布法、エクストルージョン塗布
法、スライド塗布法、カーテン塗布法等が知られてい
る。そして、これらの塗布方法において支持体の幅方向
に均一な乾燥膜厚にするため、塗布装置の寸法精度等に
特別な配慮が払われ注意深く塗布を行っていた。これら
塗布方法の内、本発明のエクストルージョン塗布方法に
付き図で概略を説明する。
下、支持体ともいう)に塗布液を塗布する方法として、
ディップ塗布法、ブレード塗布法、エアーナイフ塗布
法、ワイヤーバー塗布法、グラビア塗布法、リバース塗
布法、リバースロール塗布法、エクストルージョン塗布
法、スライド塗布法、カーテン塗布法等が知られてい
る。そして、これらの塗布方法において支持体の幅方向
に均一な乾燥膜厚にするため、塗布装置の寸法精度等に
特別な配慮が払われ注意深く塗布を行っていた。これら
塗布方法の内、本発明のエクストルージョン塗布方法に
付き図で概略を説明する。
【0003】図1は、バックロールで塗布反対面(以
下、単に背面という)が保持された支持体の保持部へ、
エクストルージョン塗布方式による塗布を示す模式図で
ある。図中1は図中の矢印方向(図中下から上)である
上流から下流に向かって連続搬送される支持体を示す。
2はバックロールを示し、3は同時重層用エクストルー
ジョンコータ(以下、単にコータともいう)を示す。コ
ータとは、供給された塗布液を塗布幅方向に均一に広げ
て支持体に塗布させる塗布機のことをいい、図2に示す
コータ3の模式図で構成を説明する。本発明において上
流側とは、コータ3を基準として、支持体1の繰り出さ
れる側を示し、下流側とは反対側を示す。バックロール
2により背面が保持され、搬送される支持体1の保持部
に、コータ3より塗布液が押し出され塗布が行われる。
この方式の場合は支持体1の背面のバックロール2によ
り支持体の平面性が保持されることで均一な塗布膜厚が
得られ易い塗布方式であることが知られている。
下、単に背面という)が保持された支持体の保持部へ、
エクストルージョン塗布方式による塗布を示す模式図で
ある。図中1は図中の矢印方向(図中下から上)である
上流から下流に向かって連続搬送される支持体を示す。
2はバックロールを示し、3は同時重層用エクストルー
ジョンコータ(以下、単にコータともいう)を示す。コ
ータとは、供給された塗布液を塗布幅方向に均一に広げ
て支持体に塗布させる塗布機のことをいい、図2に示す
コータ3の模式図で構成を説明する。本発明において上
流側とは、コータ3を基準として、支持体1の繰り出さ
れる側を示し、下流側とは反対側を示す。バックロール
2により背面が保持され、搬送される支持体1の保持部
に、コータ3より塗布液が押し出され塗布が行われる。
この方式の場合は支持体1の背面のバックロール2によ
り支持体の平面性が保持されることで均一な塗布膜厚が
得られ易い塗布方式であることが知られている。
【0004】図2は3層塗布用のコータの断面を示す模
式図である。図中301a、301b、301c、30
1dはコーター3を構成しているバーを示し、ボルトで
固定し構成されている。302a、302b、302
c、302dは各バーの先端のリップを示す。303
a、303b、303cは各バーとバーとの間に出来る
スリットを示す。304a、304b、304cはコー
ター3の幅方向に延設されたチャンバーを示し、塗布液
は、この各チャンバーの幅手中央あるいは任意の位置に
供給されて塗布幅方向に広げられた後、前記各スリット
を通って各リップより支持体上に押し出されることで塗
布が行われる。同時重層用エクストルージョンコータで
は、必要とする塗布層の数に合わせ、バーの数を増やす
ことで、チャンバー、スリットを構成させることができ
る。コータの塗布幅端部は様々な幅規制手段やサイドプ
レート等で所望の塗布幅を得られるように封止されてい
る。
式図である。図中301a、301b、301c、30
1dはコーター3を構成しているバーを示し、ボルトで
固定し構成されている。302a、302b、302
c、302dは各バーの先端のリップを示す。303
a、303b、303cは各バーとバーとの間に出来る
スリットを示す。304a、304b、304cはコー
ター3の幅方向に延設されたチャンバーを示し、塗布液
は、この各チャンバーの幅手中央あるいは任意の位置に
供給されて塗布幅方向に広げられた後、前記各スリット
を通って各リップより支持体上に押し出されることで塗
布が行われる。同時重層用エクストルージョンコータで
は、必要とする塗布層の数に合わせ、バーの数を増やす
ことで、チャンバー、スリットを構成させることができ
る。コータの塗布幅端部は様々な幅規制手段やサイドプ
レート等で所望の塗布幅を得られるように封止されてい
る。
【0005】図1で示される塗布方法に関しては、特開
昭56−95363号、同50−142643号に開示
されている単層での塗布方法、および、特開昭45−1
2390号、同46−236号に開示されている重層塗
布方式に関するものなど、塗布方式および塗布装置に関
し多くの特許が出願されている。これらの塗布方法はバ
ックロールで保持された支持体に対してコータを通常1
mm以下の間隔に保ちながら塗布する方法である。
昭56−95363号、同50−142643号に開示
されている単層での塗布方法、および、特開昭45−1
2390号、同46−236号に開示されている重層塗
布方式に関するものなど、塗布方式および塗布装置に関
し多くの特許が出願されている。これらの塗布方法はバ
ックロールで保持された支持体に対してコータを通常1
mm以下の間隔に保ちながら塗布する方法である。
【0006】又、支持体の背面がバックロールで保持さ
れた支持体へ塗布するエクストルージョン塗布法は、コ
ータ先端の液流出部リップと支持体との距離を塗布膜厚
の2倍以下にしないと塗布できず、薄膜塗布をするため
にはその距離をきわめて狭くする必要が生じ、コータ先
端のリップの塗布幅方向真直度やバックロールの円筒度
や、バックロールの回転振れ、ロール表面の汚れや異物
等が影響し膜厚が不均一となって良好な塗布が出来ない
といった問題がある。
れた支持体へ塗布するエクストルージョン塗布法は、コ
ータ先端の液流出部リップと支持体との距離を塗布膜厚
の2倍以下にしないと塗布できず、薄膜塗布をするため
にはその距離をきわめて狭くする必要が生じ、コータ先
端のリップの塗布幅方向真直度やバックロールの円筒度
や、バックロールの回転振れ、ロール表面の汚れや異物
等が影響し膜厚が不均一となって良好な塗布が出来ない
といった問題がある。
【0007】これらバックロールで背面が保持された支
持体へ、コータによる薄膜塗布方法として、USP2,
681,294号に開示されるように、コータの上流側
で減圧して塗布することが行われている。しかし、US
P2,681,294号に開示されている方法は、高粘
度塗布液では塗布速度を上げると支持体表面に同伴され
てくる空気の影響で塗布抜けが生じやすいため、塗布液
粘度が低い場合にのみ有効である。しかし塗布液の粘度
が低い場合でも高速塗布が難しいので、高粘度塗布液の
塗布及び高粘度塗布液の高速塗布においては、近年、支
持体の背面がバックロールで支持されていない支持体に
コータを押し付けて塗布を行うエクストルージョン塗布
方式が用いられるようになっている。
持体へ、コータによる薄膜塗布方法として、USP2,
681,294号に開示されるように、コータの上流側
で減圧して塗布することが行われている。しかし、US
P2,681,294号に開示されている方法は、高粘
度塗布液では塗布速度を上げると支持体表面に同伴され
てくる空気の影響で塗布抜けが生じやすいため、塗布液
粘度が低い場合にのみ有効である。しかし塗布液の粘度
が低い場合でも高速塗布が難しいので、高粘度塗布液の
塗布及び高粘度塗布液の高速塗布においては、近年、支
持体の背面がバックロールで支持されていない支持体に
コータを押し付けて塗布を行うエクストルージョン塗布
方式が用いられるようになっている。
【0008】図3はバックロールで背面が支持されない
支持体へ、エクストルージョン塗布方式による塗布を示
す模式図である。図中4はサポートロールを示す。他の
符号は図1と同義である。
支持体へ、エクストルージョン塗布方式による塗布を示
す模式図である。図中4はサポートロールを示す。他の
符号は図1と同義である。
【0009】サポートロールとは、支持体の背面がバッ
クロールで支持されていない支持体へ、エクストルージ
ョン塗布方式により塗布する場合、支持体の平面性を保
つため、コータの前後の支持体の背面に設置された2本
の搬送用ロールを示す。尚、コータより搬送方向上流側
のロールは塗布面側にあってもかまわない。
クロールで支持されていない支持体へ、エクストルージ
ョン塗布方式により塗布する場合、支持体の平面性を保
つため、コータの前後の支持体の背面に設置された2本
の搬送用ロールを示す。尚、コータより搬送方向上流側
のロールは塗布面側にあってもかまわない。
【0010】図3で示される塗布方式に関しては、特開
昭50−138036号、同55−165172号、特
開平1−288364号に開示されている単層での塗布
方法、および、特開平2−251265、同2−258
862号、同5−192627号に開示されている重層
塗布方式に関するものなど、塗布方式および塗布装置に
関し多くの特許が出願されている。
昭50−138036号、同55−165172号、特
開平1−288364号に開示されている単層での塗布
方法、および、特開平2−251265、同2−258
862号、同5−192627号に開示されている重層
塗布方式に関するものなど、塗布方式および塗布装置に
関し多くの特許が出願されている。
【0011】これら背面がバックロールで支持されてい
ない支持体へ塗布するエクストルージョン塗布法は高粘
度液での高速塗布に対して、非常に優れているが、支持
体の背面が支持されていないため、支持体の平面性が塗
布膜厚の均一性に強く影響し、特に厚い支持体では平面
性を保持することが難しく、塗布膜厚が不均一となり良
好な塗布が出来ないといった問題がある。
ない支持体へ塗布するエクストルージョン塗布法は高粘
度液での高速塗布に対して、非常に優れているが、支持
体の背面が支持されていないため、支持体の平面性が塗
布膜厚の均一性に強く影響し、特に厚い支持体では平面
性を保持することが難しく、塗布膜厚が不均一となり良
好な塗布が出来ないといった問題がある。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高粘
度(0.01Pa・s以上)の塗布液の薄膜化、高速塗
布化を可能としたエクストルージョン塗布方法及びエク
ストルージョン塗布装置を提供することである。
度(0.01Pa・s以上)の塗布液の薄膜化、高速塗
布化を可能としたエクストルージョン塗布方法及びエク
ストルージョン塗布装置を提供することである。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以下の構
成により前記の目的が達成されることを見出した。
成により前記の目的が達成されることを見出した。
【0014】1)バックロールで塗布反対面が保持さ
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層粘度をその隣接する層よ
りも低くすることを特徴とするエクストルージョン塗布
方法。
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層粘度をその隣接する層よ
りも低くすることを特徴とするエクストルージョン塗布
方法。
【0015】2)バックロールで塗布反対面が保持さ
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層の塗布液にその隣接する
層の塗布液を希釈したものを用いることを特徴とするエ
クストルージョン塗布方法。
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層の塗布液にその隣接する
層の塗布液を希釈したものを用いることを特徴とするエ
クストルージョン塗布方法。
【0016】3)バックロールで塗布反対面が保持さ
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層の塗布液がその隣接する
層の塗布液と相溶性のある溶媒液であることを特徴とす
るエクストルージョン塗布方法。
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージ
ョン塗布方法において、最下層の塗布液がその隣接する
層の塗布液と相溶性のある溶媒液であることを特徴とす
るエクストルージョン塗布方法。
【0017】4)(最下層に隣接する層の塗布液粘度)
/(最下層の塗布液粘度)≧2.5の関係となるように
最下層の塗布液の粘度を調整して塗布することを特徴と
する1)〜3)の何れか1項記載のエクストルージョン
塗布方法。
/(最下層の塗布液粘度)≧2.5の関係となるように
最下層の塗布液の粘度を調整して塗布することを特徴と
する1)〜3)の何れか1項記載のエクストルージョン
塗布方法。
【0018】5)(最下層に隣接する層の塗布液粘度/
最下層の塗布液粘度)/(最下層に隣接する層の塗布膜
厚/最下層の塗布膜厚)<7.5の関係となるようにお
のおのを調整して塗布することを特徴とする1)〜3)
の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。
最下層の塗布液粘度)/(最下層に隣接する層の塗布膜
厚/最下層の塗布膜厚)<7.5の関係となるようにお
のおのを調整して塗布することを特徴とする1)〜3)
の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。
【0019】6)最下層に隣接する層の塗布液粘度が
0.01Pa・s以上であることを特徴とする1)〜
5)の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。
0.01Pa・s以上であることを特徴とする1)〜
5)の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。
【0020】7)バックロールで塗布反対面が保持さ
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリット
と、それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成
される同時重層用エクストルージョンコータを用いて、
前記帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエ
クストルージョン塗布方法において、帯状支持体移動方
向の上流側からn番目のリップでの帯状支持体との間隙
hnが、そのリップより上流側で供給される塗布液によ
って形成される塗布直後の塗布膜厚の合計をWとすると
き、W≦hn≦3×Wとなるように塗布液の固形分濃度
や塗布膜厚を調整して塗布することを特徴とするエクス
トルージョン塗布方法。
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリット
と、それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成
される同時重層用エクストルージョンコータを用いて、
前記帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエ
クストルージョン塗布方法において、帯状支持体移動方
向の上流側からn番目のリップでの帯状支持体との間隙
hnが、そのリップより上流側で供給される塗布液によ
って形成される塗布直後の塗布膜厚の合計をWとすると
き、W≦hn≦3×Wとなるように塗布液の固形分濃度
や塗布膜厚を調整して塗布することを特徴とするエクス
トルージョン塗布方法。
【0021】8)バックロールで塗布反対面が保持さ
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリット
と、それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成
される同時重層用エクストルージョンコータを用いて、
前記帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエ
クストルージョン塗布装置において、帯状支持体移動方
向の最上流側以外の各バーの先端部リップと前記帯状支
持体との間隙hが、帯状支持体移動方向の上流側に対し
て下流側ほど大きいことを特徴とするエクストルージョ
ン塗布装置。
れ、上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体
へ、それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリット
と、それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成
される同時重層用エクストルージョンコータを用いて、
前記帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエ
クストルージョン塗布装置において、帯状支持体移動方
向の最上流側以外の各バーの先端部リップと前記帯状支
持体との間隙hが、帯状支持体移動方向の上流側に対し
て下流側ほど大きいことを特徴とするエクストルージョ
ン塗布装置。
【0022】9)上流側からn番目のリップでの帯状支
持体との間隙hnが、そのリップより上流側で供給され
る塗布液によって形成される塗布直後の塗布膜厚の合計
をWとするとき、W≦hn≦3×Wであることを特徴と
する8)に記載のエクストルージョン塗布装置。
持体との間隙hnが、そのリップより上流側で供給され
る塗布液によって形成される塗布直後の塗布膜厚の合計
をWとするとき、W≦hn≦3×Wであることを特徴と
する8)に記載のエクストルージョン塗布装置。
【0023】10)1)〜7)の何れか1項記載の塗布
方法を使用することを特徴とする8)又は9)に記載の
エクストルージョン塗布装置。
方法を使用することを特徴とする8)又は9)に記載の
エクストルージョン塗布装置。
【0024】これらの手段により、バックロールで保持
された支持体へのエクストルージョン塗布での高粘度液
の薄膜高速塗布が可能となる。以下、本発明について図
を利用し詳細に説明する。
された支持体へのエクストルージョン塗布での高粘度液
の薄膜高速塗布が可能となる。以下、本発明について図
を利用し詳細に説明する。
【0025】図4は同時多層塗布時のコータ先端部の塗
布状態を表す模式図である。本図では示されていないが
コータは固定されており、バックロール2は支持体1の
搬送速度に合わせ同じ方向に回転している。本図では3
層同時塗布用のコータを示しているが、勿論本図に限定
されるものではない。図中、305aはスリット303
aより押し出される塗布液を示し、305bはスリット
303bより押し出される塗布液を示し、305cはス
リット303cより押し出される塗布液を示す。A、
B、Cは前記各スリットより押し出された塗布液が、支
持体1に塗布された各層を示し、本発明ではAを最下層
といい、Bを最下層Aに隣接する層(以下、隣接層とも
いう)、Cを最上層という。1は図中の矢印方向(図中
下から上)である上流から下流に向かって連続搬送され
る支持体を示す。hは支持体1とリップとの間の距離を
示す。他の符号は図2と同義である。
布状態を表す模式図である。本図では示されていないが
コータは固定されており、バックロール2は支持体1の
搬送速度に合わせ同じ方向に回転している。本図では3
層同時塗布用のコータを示しているが、勿論本図に限定
されるものではない。図中、305aはスリット303
aより押し出される塗布液を示し、305bはスリット
303bより押し出される塗布液を示し、305cはス
リット303cより押し出される塗布液を示す。A、
B、Cは前記各スリットより押し出された塗布液が、支
持体1に塗布された各層を示し、本発明ではAを最下層
といい、Bを最下層Aに隣接する層(以下、隣接層とも
いう)、Cを最上層という。1は図中の矢印方向(図中
下から上)である上流から下流に向かって連続搬送され
る支持体を示す。hは支持体1とリップとの間の距離を
示す。他の符号は図2と同義である。
【0026】尚、本発明において上流側とはコータ3を
基準にして、支持体1が搬送されてくる側を言う。即ち
本図において、コータ3の最上流側のリップとはリップ
302aを指し、最下流側のリップとはリップ302d
を指す。本図は各リップ302a、302b、302
c、302dが全て支持体1からの距離が同じ場合を示
している。
基準にして、支持体1が搬送されてくる側を言う。即ち
本図において、コータ3の最上流側のリップとはリップ
302aを指し、最下流側のリップとはリップ302d
を指す。本図は各リップ302a、302b、302
c、302dが全て支持体1からの距離が同じ場合を示
している。
【0027】本図により塗布するときの各層を構成して
いる塗布液の動きに付いて説明する。コータ3の各スリ
ット303a、303b、303cより押し出され、コ
ータ3の各リップ302b、302c、302dと、あ
る搬送速度で移動している支持体1との間に挟まれた塗
布液305a、305b、305cには、支持体移動方
向への剪断応力が働き、液が停止状態から支持体1の搬
送速度(塗布速度)まで急速に加速されて引き伸ばされ
る状態となる。この時、塗布速度に対して塗布液の粘度
が高い場合、引き伸ばしに対応がとれず、塗布液がちぎ
れるような状態が発生し、塗布抜けとなって塗布をする
ことができない。この対応のためには塗布速度を下げて
塗布するか、塗布液の供給量を増加し、供給量の増加に
合わせ支持体1とリップとの間の距離hを広げることで
塗布可能となるが、塗布膜厚は厚くなってしまう。即
ち、高速薄膜塗布が出来ないことになる。又、反対に塗
布速度に対して塗布液の粘度が低い場合は、引き伸ばし
が可能となるため、高速薄膜塗布が出来るが、塗布液が
低粘度でなければならないため、限られた範囲の塗布液
対応となってしまう。
いる塗布液の動きに付いて説明する。コータ3の各スリ
ット303a、303b、303cより押し出され、コ
ータ3の各リップ302b、302c、302dと、あ
る搬送速度で移動している支持体1との間に挟まれた塗
布液305a、305b、305cには、支持体移動方
向への剪断応力が働き、液が停止状態から支持体1の搬
送速度(塗布速度)まで急速に加速されて引き伸ばされ
る状態となる。この時、塗布速度に対して塗布液の粘度
が高い場合、引き伸ばしに対応がとれず、塗布液がちぎ
れるような状態が発生し、塗布抜けとなって塗布をする
ことができない。この対応のためには塗布速度を下げて
塗布するか、塗布液の供給量を増加し、供給量の増加に
合わせ支持体1とリップとの間の距離hを広げることで
塗布可能となるが、塗布膜厚は厚くなってしまう。即
ち、高速薄膜塗布が出来ないことになる。又、反対に塗
布速度に対して塗布液の粘度が低い場合は、引き伸ばし
が可能となるため、高速薄膜塗布が出来るが、塗布液が
低粘度でなければならないため、限られた範囲の塗布液
対応となってしまう。
【0028】しかし、最下層Aを構成する塗布液305
aの粘度を隣接層Bを構成する塗布液305b粘度より
低粘度にした場合、スリット303aより押し出された
塗布液305aはリップ302bと支持体1の間で急速
に伸ばされ薄膜化する。一方、スリット303bより押
し出され隣接層を構成する塗布液305bは、最下層A
を構成する塗布液305aがあたかもスリップ層として
作用し、リップ302cと塗布液305aとの間での塗
布液305bの引き伸ばし率は大幅に小さくなり、塗布
液がちぎれるようなことは無くなるため、塗布抜けが発
生しなく、良好な塗布が可能となる。又、塗布液305
bの引き伸ばし率が大幅に小さくなることで、塗布液が
ちぎれるようなことは無くなるため塗布液供給量を押さ
えることで、薄膜塗布が可能となる。
aの粘度を隣接層Bを構成する塗布液305b粘度より
低粘度にした場合、スリット303aより押し出された
塗布液305aはリップ302bと支持体1の間で急速
に伸ばされ薄膜化する。一方、スリット303bより押
し出され隣接層を構成する塗布液305bは、最下層A
を構成する塗布液305aがあたかもスリップ層として
作用し、リップ302cと塗布液305aとの間での塗
布液305bの引き伸ばし率は大幅に小さくなり、塗布
液がちぎれるようなことは無くなるため、塗布抜けが発
生しなく、良好な塗布が可能となる。又、塗布液305
bの引き伸ばし率が大幅に小さくなることで、塗布液が
ちぎれるようなことは無くなるため塗布液供給量を押さ
えることで、薄膜塗布が可能となる。
【0029】高粘度層は急激な引き伸ばしが無くなるた
め、高粘度層単独の平均速度は低下する。高粘度層塗布
液の供給量が変わらなければ、平均速度が低下した代わ
りに高粘度層の厚さは厚くなる。厚さが厚くなればリッ
プと支持体との距離も拡大可能となる。従って、高粘度
層塗布液供給量を多くする、即ち塗布後の仕上がり膜厚
を厚くすることなく、リップと支持体との距離が拡大可
能となる。一方、この距離を拡大しない場合には、高粘
度層の厚さが厚くなる分だけ供給量の低減が可能であ
り、高粘度層の仕上がり膜厚を薄くすること、即ち薄膜
塗布が可能となる。
め、高粘度層単独の平均速度は低下する。高粘度層塗布
液の供給量が変わらなければ、平均速度が低下した代わ
りに高粘度層の厚さは厚くなる。厚さが厚くなればリッ
プと支持体との距離も拡大可能となる。従って、高粘度
層塗布液供給量を多くする、即ち塗布後の仕上がり膜厚
を厚くすることなく、リップと支持体との距離が拡大可
能となる。一方、この距離を拡大しない場合には、高粘
度層の厚さが厚くなる分だけ供給量の低減が可能であ
り、高粘度層の仕上がり膜厚を薄くすること、即ち薄膜
塗布が可能となる。
【0030】この最下層Aを構成する低粘度の塗布液3
05aの粘度と、隣接層Bを構成する高粘度の塗布液3
05bの粘度との差が大きければ大きい程、最下層Aを
構成する低粘度の塗布液305aの引き伸ばしが強く、
隣接層Bを構成する高粘度の塗布液305bは引き伸ば
されなくなって、上記の効果は顕著であり、(隣接層B
の塗布液粘度)/(最下層Aの塗布液粘度)≧2.5と
して塗布することが望ましい。更に望ましい(隣接層B
の塗布液粘度)/(最下層Aの塗布液粘度)の範囲とし
ては2.5〜7.5である。
05aの粘度と、隣接層Bを構成する高粘度の塗布液3
05bの粘度との差が大きければ大きい程、最下層Aを
構成する低粘度の塗布液305aの引き伸ばしが強く、
隣接層Bを構成する高粘度の塗布液305bは引き伸ば
されなくなって、上記の効果は顕著であり、(隣接層B
の塗布液粘度)/(最下層Aの塗布液粘度)≧2.5と
して塗布することが望ましい。更に望ましい(隣接層B
の塗布液粘度)/(最下層Aの塗布液粘度)の範囲とし
ては2.5〜7.5である。
【0031】さらに、隣接層Bと、最下層Aの塗布膜厚
も考慮した場合、(隣接層Bの塗布液粘度/最下層Aの
塗布液粘度)/(隣接層Bの塗布膜厚/最下層Aの塗布
膜厚)<7.5の関係となるように、最下層Aを構成す
る塗布液305aの粘度、最下層Aの膜厚を調整して塗
布することが望ましい。更に望ましい(隣接層Bの塗布
液粘度/最下層Aの塗布液粘度)/(隣接層Bの塗布膜
厚/最下層Aの塗布膜厚)の範囲としては2.5〜7.
5である。膜厚比が大きければ大きいほど粘度比も大き
くできる。つまり最下層Aの塗布膜厚が薄ければ薄いほ
ど、最下層Aを構成する塗布液305aの粘度も低粘度
化が可能である。これは最下層Aの膜厚が厚い場合に、
あまり塗布液305aの粘度を低粘度にしてしまうと、
塗膜が不安定になり、最下層Aの膜厚が不均一となって
塗膜全体が乱れ、良好な塗布ができなくなるためであ
る。つまり、隣接層Bを構成する塗布液305bの粘度
と最下層Aを構成する塗布液305aの粘度の粘度差を
闇雲に大きくすれば良いわけではなく、これらの膜厚比
で最適な粘度比が存在することを見出した。
も考慮した場合、(隣接層Bの塗布液粘度/最下層Aの
塗布液粘度)/(隣接層Bの塗布膜厚/最下層Aの塗布
膜厚)<7.5の関係となるように、最下層Aを構成す
る塗布液305aの粘度、最下層Aの膜厚を調整して塗
布することが望ましい。更に望ましい(隣接層Bの塗布
液粘度/最下層Aの塗布液粘度)/(隣接層Bの塗布膜
厚/最下層Aの塗布膜厚)の範囲としては2.5〜7.
5である。膜厚比が大きければ大きいほど粘度比も大き
くできる。つまり最下層Aの塗布膜厚が薄ければ薄いほ
ど、最下層Aを構成する塗布液305aの粘度も低粘度
化が可能である。これは最下層Aの膜厚が厚い場合に、
あまり塗布液305aの粘度を低粘度にしてしまうと、
塗膜が不安定になり、最下層Aの膜厚が不均一となって
塗膜全体が乱れ、良好な塗布ができなくなるためであ
る。つまり、隣接層Bを構成する塗布液305bの粘度
と最下層Aを構成する塗布液305aの粘度の粘度差を
闇雲に大きくすれば良いわけではなく、これらの膜厚比
で最適な粘度比が存在することを見出した。
【0032】最下層Aとして使用する塗布液305a
は、塗布液305aの分離や凝集による塗布膜面荒れ防
止から、最下層Aの塗布液305aにその隣接層Bの塗
布液305bを希釈したものを用いるか、その隣接層B
の塗布液305bに使用されている溶媒に相溶性のある
液を用いることが望ましい。
は、塗布液305aの分離や凝集による塗布膜面荒れ防
止から、最下層Aの塗布液305aにその隣接層Bの塗
布液305bを希釈したものを用いるか、その隣接層B
の塗布液305bに使用されている溶媒に相溶性のある
液を用いることが望ましい。
【0033】特に、隣接層に用いられる塗布液の溶媒を
単独で最下層塗布液に用いた場合、乾燥後は蒸発して最
下層が無くなるため、最下層や隣接層の組成を全く考慮
することなく、高粘度隣接層のみでは塗布出来ない高速
塗布や薄膜塗布が可能である。
単独で最下層塗布液に用いた場合、乾燥後は蒸発して最
下層が無くなるため、最下層や隣接層の組成を全く考慮
することなく、高粘度隣接層のみでは塗布出来ない高速
塗布や薄膜塗布が可能である。
【0034】隣接層Bの塗布液305bの粘度として
は、最下層Aの塗布液305aに近づいた場合は、最下
層Aの塗布液305aの粘度を低くした効果が得られな
い。本発明の効果は隣接層の塗布液粘度が0.01Pa
・s以上の場合に顕著に得られる。更に本発明の隣接層
の塗布液粘度の好ましい範囲としては0.01〜3.0
Pa・sである。
は、最下層Aの塗布液305aに近づいた場合は、最下
層Aの塗布液305aの粘度を低くした効果が得られな
い。本発明の効果は隣接層の塗布液粘度が0.01Pa
・s以上の場合に顕著に得られる。更に本発明の隣接層
の塗布液粘度の好ましい範囲としては0.01〜3.0
Pa・sである。
【0035】図5は各リップと支持体1との距離を変え
たコータを使用し、同時多層塗布時のコータ先端部の塗
布状態を表す模式図である。図中301mはコータを構
成するm番目のバーを示し、302mはバー301mの
先端のリップを示し、301nはダイコータを構成する
n番目のバーを示し、302nはバー301nの先端の
リップを示し、303mは、バー301mとバー301
nの間のスリットを示す。305mはスリット303m
より押し出される塗布液を示す。
たコータを使用し、同時多層塗布時のコータ先端部の塗
布状態を表す模式図である。図中301mはコータを構
成するm番目のバーを示し、302mはバー301mの
先端のリップを示し、301nはダイコータを構成する
n番目のバーを示し、302nはバー301nの先端の
リップを示し、303mは、バー301mとバー301
nの間のスリットを示す。305mはスリット303m
より押し出される塗布液を示す。
【0036】Mはスリット303mより押し出された塗
布液305mが、支持体1に塗布され出来た最上層を示
す。hは各リップと支持体1の間隙を示し、h1はリッ
プ302bと支持体1との間隙を示し、h2はリップ3
02cと支持体1との間隙を示し、hnはリップ302
nと支持体1との間隙を示す。本図に示される如く、各
リップと支持体1との間隙は、間隙h1を基準にしてh
1<h2<・・<hnとなる様に設計されている。尚、
本図では、リップ302aは最上流側に位置するリップ
であり、リップ302nは最下流側に位置するリップで
ある。
布液305mが、支持体1に塗布され出来た最上層を示
す。hは各リップと支持体1の間隙を示し、h1はリッ
プ302bと支持体1との間隙を示し、h2はリップ3
02cと支持体1との間隙を示し、hnはリップ302
nと支持体1との間隙を示す。本図に示される如く、各
リップと支持体1との間隙は、間隙h1を基準にしてh
1<h2<・・<hnとなる様に設計されている。尚、
本図では、リップ302aは最上流側に位置するリップ
であり、リップ302nは最下流側に位置するリップで
ある。
【0037】W1は塗布液305aによって形成される
塗布直後の塗布膜厚を示し、W2は塗布液305bによ
って形成される塗布直後の塗布膜厚を示し、Wmは塗布
液305mによって形成される塗布直後の塗布膜厚を示
す。他の符号は図2、図4と同義である。
塗布直後の塗布膜厚を示し、W2は塗布液305bによ
って形成される塗布直後の塗布膜厚を示し、Wmは塗布
液305mによって形成される塗布直後の塗布膜厚を示
す。他の符号は図2、図4と同義である。
【0038】図6は各リップと支持体1との距離を変え
た3層塗布用のコータによる塗布状態を表す模式図であ
る。図6(a)は、各リップを同一の高さに製作後、各
バーの組立時に各リップ間に段差を設ける方法で組み立
てたコータを示す。図6(b)は各バー製作時に各リッ
プの高さを合わせこむ方法でバーを製作し組み立てたコ
ータを示す。図中、W3は塗布液305cによって形成
される塗布直後の塗布膜厚を示し、h3はリップ302
dと支持体1との間隙を示す。他の符号は図2、図5と
同義である。本図で示されるコータ3は各リップと支持
体1の間隔がh1<h2<h3になるように組み立てた
コータである。
た3層塗布用のコータによる塗布状態を表す模式図であ
る。図6(a)は、各リップを同一の高さに製作後、各
バーの組立時に各リップ間に段差を設ける方法で組み立
てたコータを示す。図6(b)は各バー製作時に各リッ
プの高さを合わせこむ方法でバーを製作し組み立てたコ
ータを示す。図中、W3は塗布液305cによって形成
される塗布直後の塗布膜厚を示し、h3はリップ302
dと支持体1との間隙を示す。他の符号は図2、図5と
同義である。本図で示されるコータ3は各リップと支持
体1の間隔がh1<h2<h3になるように組み立てた
コータである。
【0039】各リップと支持体1の間隙hが前記範囲と
なるようにする手段としては、あらかじめ各塗布層の塗
布膜厚が決定されている場合には、その膜厚に合わせて
各リップの高さを調整したコータを用いて塗布する。リ
ップ高さの調整手段は、図6(a)、図6(b)に示す
方法があるが、これらに限定されるものではない。あら
かじめ準備され、リップの高さが決定されているコータ
を用いる場合には、塗布膜厚を調整することになるが、
塗布膜厚を変えてしまうと、乾燥後の膜厚が所望の膜厚
からずれてしまい、製品性能を満たさなくなってしまう
可能性が高い。このような場合には、塗布液の固形分濃
度を調整すれば、乾燥後の膜厚を変えずに乾燥前の塗布
膜厚のみ調整可能である。
なるようにする手段としては、あらかじめ各塗布層の塗
布膜厚が決定されている場合には、その膜厚に合わせて
各リップの高さを調整したコータを用いて塗布する。リ
ップ高さの調整手段は、図6(a)、図6(b)に示す
方法があるが、これらに限定されるものではない。あら
かじめ準備され、リップの高さが決定されているコータ
を用いる場合には、塗布膜厚を調整することになるが、
塗布膜厚を変えてしまうと、乾燥後の膜厚が所望の膜厚
からずれてしまい、製品性能を満たさなくなってしまう
可能性が高い。このような場合には、塗布液の固形分濃
度を調整すれば、乾燥後の膜厚を変えずに乾燥前の塗布
膜厚のみ調整可能である。
【0040】図7は各リップと支持体1との距離が同じ
コータを使用し、同時多層塗布時のコータ先端部の塗布
状態を表す模式図である。図中の符号は図5と同義であ
る。図5との違いは、各リップと支持体との間隙がh1
=h2・・・・=hnになる様に設計されていることで
ある。
コータを使用し、同時多層塗布時のコータ先端部の塗布
状態を表す模式図である。図中の符号は図5と同義であ
る。図5との違いは、各リップと支持体との間隙がh1
=h2・・・・=hnになる様に設計されていることで
ある。
【0041】図7に示すコータのように各リップの支持
体1との距離を同一としている場合には、支持体上流側
のリップほどその部分を流れる液量が少ないため、間隙
に対する液量が少なすぎて液流れの安定性が損なわれ、
前記同伴空気の混入で塗膜に塗布抜けが発生し塗布でき
ない場合もある。
体1との距離を同一としている場合には、支持体上流側
のリップほどその部分を流れる液量が少ないため、間隙
に対する液量が少なすぎて液流れの安定性が損なわれ、
前記同伴空気の混入で塗膜に塗布抜けが発生し塗布でき
ない場合もある。
【0042】そのため、図5に示す如く各リップと支持
体との間隙hと塗布膜厚の関係を鋭意検討した結果、安
定で良好な塗布が可能な各リップと支持体1との間隙h
は、n番目のリップ302nより上流側で供給される塗
布液によって形成される各層(A層、B層・・・M層)
の塗布直後の塗布膜厚の合計をW(W=W1+W2・・
・+Wm)とするとき、支持体1とリップ302nの間
隙hnとの関係は、W≦hn≦3×Wであることが判明
した。
体との間隙hと塗布膜厚の関係を鋭意検討した結果、安
定で良好な塗布が可能な各リップと支持体1との間隙h
は、n番目のリップ302nより上流側で供給される塗
布液によって形成される各層(A層、B層・・・M層)
の塗布直後の塗布膜厚の合計をW(W=W1+W2・・
・+Wm)とするとき、支持体1とリップ302nの間
隙hnとの関係は、W≦hn≦3×Wであることが判明
した。
【0043】図5に示す本発明の多層エクストルージョ
ン塗布装置においては、下流側のリップほど、上層側の
塗布液が追加されて、液量は増加するため、各リップと
支持体との間隙hは、支持体移動方向の下流側のリップ
ほど大きいことが有効であると考えられる。即ち、最上
流側リップを除いた各リップの支持体との距離を、それ
ぞれその部分を流れる液量に合わせて最適化することで
良好な塗布が行えることを見出した。
ン塗布装置においては、下流側のリップほど、上層側の
塗布液が追加されて、液量は増加するため、各リップと
支持体との間隙hは、支持体移動方向の下流側のリップ
ほど大きいことが有効であると考えられる。即ち、最上
流側リップを除いた各リップの支持体との距離を、それ
ぞれその部分を流れる液量に合わせて最適化することで
良好な塗布が行えることを見出した。
【0044】比較的低粘度の塗布液においては間隙hが
前記範囲になくても良好に塗布可能な場合もあるが、隣
接層の塗布液粘度が0.01Pa・s以上である場合に
は、効果が顕著となる。
前記範囲になくても良好に塗布可能な場合もあるが、隣
接層の塗布液粘度が0.01Pa・s以上である場合に
は、効果が顕著となる。
【0045】本発明で使用されるバックロールは、その
円筒度がコータと同様にリップと支持体の塗布幅手間隙
精度に影響が大きいため、直径が200mm以上の大径
の金属で構成されていることが好ましい。
円筒度がコータと同様にリップと支持体の塗布幅手間隙
精度に影響が大きいため、直径が200mm以上の大径
の金属で構成されていることが好ましい。
【0046】本発明で用いられる支持体としては、種類
に制限はなく、紙、プラスチックフィルム、金属シート
等を用いることができる。紙としては、例えばレジンコ
ート紙、合成紙等が挙げられる。また、プラスチックフ
ィルムとしては、ポリオレフィンフィルム(例えばポリ
エチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等)、ポリ
エステルフィルム(例えば、ポリエチレンテレフタレー
トフィルム、ポリエチレン2,6−ナフタレートフィル
ム等)、ポリアミドフィルム(例えばポリエーテルケト
ンフィルム等)、セルロースアセテート(例えばセルロ
ーストリアセテート等)等が挙げられる。また、金属シ
ートではアルミニウム板が代表的である。これらに表面
処理、下引き加工等がなされていても使用可能であり、
他の液が事前に塗布された支持体上への塗布においても
適用可能である。また、用いる支持体の厚さについて
も、特に制限はない。
に制限はなく、紙、プラスチックフィルム、金属シート
等を用いることができる。紙としては、例えばレジンコ
ート紙、合成紙等が挙げられる。また、プラスチックフ
ィルムとしては、ポリオレフィンフィルム(例えばポリ
エチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等)、ポリ
エステルフィルム(例えば、ポリエチレンテレフタレー
トフィルム、ポリエチレン2,6−ナフタレートフィル
ム等)、ポリアミドフィルム(例えばポリエーテルケト
ンフィルム等)、セルロースアセテート(例えばセルロ
ーストリアセテート等)等が挙げられる。また、金属シ
ートではアルミニウム板が代表的である。これらに表面
処理、下引き加工等がなされていても使用可能であり、
他の液が事前に塗布された支持体上への塗布においても
適用可能である。また、用いる支持体の厚さについて
も、特に制限はない。
【0047】本発明で用いることのできる塗布液として
は、特に制限はなく、例えば写真感光材料、熱現像記録
材料、アブレーション記録材料、磁気記録媒体、綱板表
面処理、等の塗布液(下引き処理液、上塗り液、裏面層
液等を含む)の塗布に適用可能である。
は、特に制限はなく、例えば写真感光材料、熱現像記録
材料、アブレーション記録材料、磁気記録媒体、綱板表
面処理、等の塗布液(下引き処理液、上塗り液、裏面層
液等を含む)の塗布に適用可能である。
【0048】
【実施例】実施例1 以下に示す方法に従って、有機銀を含有した画像記録媒
体を作製した。
体を作製した。
【0049】[支持体の作製] (下引済み支持体の作製)市販2軸延伸熱固定済みの厚
さ100μm、幅1000mmポリエチレンテレフタレ
ート(以降、単にPETと略す)フィルムの両面に8W
/m2・分のコロナ放電処理を施し、一方の面に下記下
引塗布液a−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗
設、乾燥させて下引層A−1とし、また反対側の面に下
記帯電防止加工下引塗布液b−1を乾燥膜厚0.8μm
になるように塗設し乾燥させて帯電防止加工下引層B−
1とした。
さ100μm、幅1000mmポリエチレンテレフタレ
ート(以降、単にPETと略す)フィルムの両面に8W
/m2・分のコロナ放電処理を施し、一方の面に下記下
引塗布液a−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗
設、乾燥させて下引層A−1とし、また反対側の面に下
記帯電防止加工下引塗布液b−1を乾燥膜厚0.8μm
になるように塗設し乾燥させて帯電防止加工下引層B−
1とした。
【0050】 〈下引塗布液a−1〉 ブチルアクリレート(30質量%)、t−ブチルアクリレート(20質量%) 、スチレン(25質量%)、2−ヒドロキシエチルアクリレート (25質量%)の共重合体ラテックス液(固形分30%) 270g (C−1) 0.6g ヘキサメチレン−1,6−ビス(エチレンウレア) 0.8g 水で1リットルに仕上げる 〈下引塗布液b−1〉 ブチルアクリレート(40質量%)、スチレン(20質量%)、 グリシジルアクリレート(40質量%)の共重合体ラテックス液 (固形分30%) 270g (C−1) 0.6g ヘキサメチレン−1,6−ビス(エチレンウレア) 0.8g 水で1リットルに仕上げる 引き続き、下引層A−1及び下引層B−1の上表面に、
8W/m2・分のコロナ放電を施し、下引層A−1の上
には、下記下引上層塗布液a−2を乾燥膜厚0.1μm
になる様に下引層A−2として、下引層B−1の上には
下記下引上層塗布液b−2を乾燥膜厚0.8μmになる
様に帯電防止機能をもつ下引上層B−2として塗設し、
下引き支持体を作製した。
8W/m2・分のコロナ放電を施し、下引層A−1の上
には、下記下引上層塗布液a−2を乾燥膜厚0.1μm
になる様に下引層A−2として、下引層B−1の上には
下記下引上層塗布液b−2を乾燥膜厚0.8μmになる
様に帯電防止機能をもつ下引上層B−2として塗設し、
下引き支持体を作製した。
【0051】 〈下引上層塗布液a−2〉 ゼラチン 0.4g/m2になる質量 (C−1) 0.2g (C−2) 0.2g (C−3) 0.1g シリカ粒子(平均粒径3μm) 0.1g 水で1リットルに仕上げる 〈下引上層塗布液b−2〉 (C−4) 60g (C−5)を成分とするラテックス液(固形分20%) 80g 硫酸アンモニウム 0.5g (C−6) 12g ポリエチレングリコール(質量平均分子量600) 6g 水で1リットルに仕上げる
【0052】
【化1】
【0053】
【化2】
【0054】(下引済み支持体の熱処理)上記の下引済
み支持体の下引乾燥工程において、支持体を140℃で
加熱し、その後徐々に冷却した。
み支持体の下引乾燥工程において、支持体を140℃で
加熱し、その後徐々に冷却した。
【0055】(バック層塗布済み支持体の作製)下記組
成のバック面側塗布液を、前記作製した支持体の下引層
B−2上に、公知の塗布機を用いて塗布し、乾燥は60
℃、15分間で行い、感光層及び保護層塗布用の支持体
とした。
成のバック面側塗布液を、前記作製した支持体の下引層
B−2上に、公知の塗布機を用いて塗布し、乾燥は60
℃、15分間で行い、感光層及び保護層塗布用の支持体
とした。
【0056】 〈バック面側塗布液〉 酢酸セルロース(10%メチルエチルケトン溶液) 15ml/m2 染料−B 7mg/m2 染料−C 7mg/m2 マット剤:単分散度15%平均粒子サイズ10μm単分散シリカ 30mg/m2 C9H19−C6H4−SO3Na 10mg/m2
【0057】
【化3】
【0058】[感光層、保護層の塗布]上記、バック層
塗布済み支持体の下引層A−2上に塗布する感光層塗布
液及び保護層塗布液を準備した。
塗布済み支持体の下引層A−2上に塗布する感光層塗布
液及び保護層塗布液を準備した。
【0059】〈感光層塗布液〉 《ハロゲン化乳剤Aの調製》水900ml中にイナート
ゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して
温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74g
を含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化
カリウムと沃化カリウムを硝酸銀に対し等モル、〔Ir
(NO)Cl5〕塩を銀1モル当たり1×10-6モル及
び塩化ロジウム塩を銀1モル当たり1×10-6モルを含
む水溶液370mlを、pAg7.7に保ちながらコン
トロールドダブルジェット法で添加した。その後、4−
ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザ
インデンを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平
均粒子サイズ0.06μm、単分散度10%、投影直径
面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体
沃臭化銀粒子を得た。この乳剤に、ゼラチン凝集剤を用
いて凝集沈降させ脱塩処理後、フェノキシエタノール
0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整し
て、ハロゲン化銀乳剤を得た。さらに、得られたハロゲ
ン化銀乳剤に、塩化金酸及び無機硫黄で化学増感を行い
ハロゲン化銀乳剤Aを得た。
ゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して
温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74g
を含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化
カリウムと沃化カリウムを硝酸銀に対し等モル、〔Ir
(NO)Cl5〕塩を銀1モル当たり1×10-6モル及
び塩化ロジウム塩を銀1モル当たり1×10-6モルを含
む水溶液370mlを、pAg7.7に保ちながらコン
トロールドダブルジェット法で添加した。その後、4−
ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザ
インデンを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平
均粒子サイズ0.06μm、単分散度10%、投影直径
面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体
沃臭化銀粒子を得た。この乳剤に、ゼラチン凝集剤を用
いて凝集沈降させ脱塩処理後、フェノキシエタノール
0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整し
て、ハロゲン化銀乳剤を得た。さらに、得られたハロゲ
ン化銀乳剤に、塩化金酸及び無機硫黄で化学増感を行い
ハロゲン化銀乳剤Aを得た。
【0060】上記単分散度及び投影直径面積の変動係数
は、下式により算出した。 単分散度=(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×1
00 投影直径面積の変動係数=(投影直径面積の標準偏差)
/(投影直径面積の平均値)×100 《ベヘン酸Na溶液の調製》945mlの純水にベヘン
酸32.4g、アラキジン酸9.9g、ステアリン酸
5.6gを90℃で溶解した。次に高速で攪拌しながら
1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液98mlを添
加した。次に濃硝酸0.93mlを加えた後、55℃に
冷却して30分攪拌させてベヘン酸Na溶液を得た。 (プレフォーム乳剤の調製)上記のベヘン酸Na溶液に
前記ハロゲン化銀乳剤Aを15.1g添加し水酸化ナト
リウム溶液でpH8.1に調整した後に1モル/Lの硝
酸銀溶液147mlを7分間かけて加え、さらに20分
攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。出来たベ
ヘン酸銀は平均粒子サイズ0.8μm、単分散度8%の
粒子であった。分散物のフロックを形成後、水を取り除
き、更に6回の水洗と水の除去を行った後乾燥させ、次
ぎに、ポリビニルブチラール(平均分子量3000)の
メチルエチルケトン溶液(17質量%)544gとトル
エン107gを徐々に添加して混合した後に、メディア
分散機により分散させプレフォーム乳剤を調製した。
は、下式により算出した。 単分散度=(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×1
00 投影直径面積の変動係数=(投影直径面積の標準偏差)
/(投影直径面積の平均値)×100 《ベヘン酸Na溶液の調製》945mlの純水にベヘン
酸32.4g、アラキジン酸9.9g、ステアリン酸
5.6gを90℃で溶解した。次に高速で攪拌しながら
1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液98mlを添
加した。次に濃硝酸0.93mlを加えた後、55℃に
冷却して30分攪拌させてベヘン酸Na溶液を得た。 (プレフォーム乳剤の調製)上記のベヘン酸Na溶液に
前記ハロゲン化銀乳剤Aを15.1g添加し水酸化ナト
リウム溶液でpH8.1に調整した後に1モル/Lの硝
酸銀溶液147mlを7分間かけて加え、さらに20分
攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。出来たベ
ヘン酸銀は平均粒子サイズ0.8μm、単分散度8%の
粒子であった。分散物のフロックを形成後、水を取り除
き、更に6回の水洗と水の除去を行った後乾燥させ、次
ぎに、ポリビニルブチラール(平均分子量3000)の
メチルエチルケトン溶液(17質量%)544gとトル
エン107gを徐々に添加して混合した後に、メディア
分散機により分散させプレフォーム乳剤を調製した。
【0061】 〈感光層塗布液の調製〉 プレフォーム乳剤 240g 増感色素−1(0.1%メタノール溶液) 1.7ml ピリジニウムプロミドペルブロミド(6%メタノール溶液) 3ml 臭化カルシウム(0.1%メタノール溶液) 1.7ml カブリ防止剤−2(10%メタノール溶液) 1.2ml 2−(4−クロロベンゾイル安息香酸(12%メタノール溶液)) 9.2ml 2−メルカプトベンズイミダゾール(1%メタノール溶液) 11ml トリブロモメチルスルホキノリン(5%メタノール溶液) 17ml 現像剤−1(20%メタノール溶液) 29.5ml
【0062】
【化4】
【0063】 〈表面保護層塗布液〉 《表面保護層塗布液の調製》 アセトン 35ml/m2 メチルエチルケトン 17ml/m2 酢酸セルロース 2.3g/m2 メタノール 7ml/m2 フタラジン 250mg/m2 4−メチルフタル酸 180mg/m2 テトラクロロフタル酸 150mg/m2 テトラクロロフタル酸無水物 170mg/m2 マット剤:単分散度10%平均粒子サイズ4μm単分散シリカ 70mg/m2 C9H19−C6H4−SO3Na 10mg/m2 上記、感光層塗布液及び表面保護層塗布液を図4に示す
コータを用いて、3層(最下層、隣接層、保護層(最上
層))同時重層塗布を行った。この時、最下層塗布液と
隣接層塗布液粘度を変化させ表1に示す試料を作製し
た。最下層塗布液としては、上記感光層塗布液を使用
し、粘度はメチルエチルケトン(MEK)による希釈度
合いで粘度変化を行った。隣接層塗布液としては、前記
感光層塗布液を使用し、粘度変化はMEKによる希釈度
合いで行った。尚、塗布速度は100m/分、塗布幅9
50mm、最上層塗布膜厚10μm、最下層塗布膜厚1
0μmになる様に塗布した。
コータを用いて、3層(最下層、隣接層、保護層(最上
層))同時重層塗布を行った。この時、最下層塗布液と
隣接層塗布液粘度を変化させ表1に示す試料を作製し
た。最下層塗布液としては、上記感光層塗布液を使用
し、粘度はメチルエチルケトン(MEK)による希釈度
合いで粘度変化を行った。隣接層塗布液としては、前記
感光層塗布液を使用し、粘度変化はMEKによる希釈度
合いで行った。尚、塗布速度は100m/分、塗布幅9
50mm、最上層塗布膜厚10μm、最下層塗布膜厚1
0μmになる様に塗布した。
【0064】
【表1】
【0065】表中、aは最下層の塗布液粘度(mPa・
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。
【0066】表1で示す条件で塗布した時、隣接層塗布
下限膜厚と目視による塗布ムラ観察の結果を表2に示
す。尚、隣接層塗布下限膜厚とは隣接層の塗布液供給量
を徐々に減少させ、塗布状態を目視で観察し、塗布が出
来なくなる直前の塗布液供給量を確認し、塗布幅と塗布
速度から次式より算出した。
下限膜厚と目視による塗布ムラ観察の結果を表2に示
す。尚、隣接層塗布下限膜厚とは隣接層の塗布液供給量
を徐々に減少させ、塗布状態を目視で観察し、塗布が出
来なくなる直前の塗布液供給量を確認し、塗布幅と塗布
速度から次式より算出した。
【0067】隣接層塗布下限膜厚(μm)=単位時間当
たりの塗布液供給量/(単位時間当たりの塗布速度×塗
布幅)
たりの塗布液供給量/(単位時間当たりの塗布速度×塗
布幅)
【0068】
【表2】
【0069】表中、Xは(b/a)/(c/d)を示
す。式中cは隣接層塗布膜厚(μm)、dは最下層塗布
膜厚(μm)を示す。尚、a、bは表1と同義である。
す。式中cは隣接層塗布膜厚(μm)、dは最下層塗布
膜厚(μm)を示す。尚、a、bは表1と同義である。
【0070】表2に示す如く本発明のb/a≧2.5、
(b/a)/(c/d)<7.5の条件を満たすとき塗
布ムラ、膜厚ムラも無く安定した薄膜塗布が出来ること
が確認出来た。尚、試料1−10の場合はa/b≧2.
5は満たしているが、(a/b)/(c/d)<7.5
を満たしていないため、薄膜塗布は出来たが塗布ムラ、
膜厚ムラが強く、求める性能が得られなかった。
(b/a)/(c/d)<7.5の条件を満たすとき塗
布ムラ、膜厚ムラも無く安定した薄膜塗布が出来ること
が確認出来た。尚、試料1−10の場合はa/b≧2.
5は満たしているが、(a/b)/(c/d)<7.5
を満たしていないため、薄膜塗布は出来たが塗布ムラ、
膜厚ムラが強く、求める性能が得られなかった。
【0071】実施例2 実施例1の実験をするときに、最下層の塗布液を表3に
示す塗布液を使用し、隣接層の塗布膜厚を30μm、最
下層の塗布膜厚を3μmにして、他は実施例1と同じ条
件で塗布を行った。目視による塗布表面の状態の観察結
果を表3に示す。
示す塗布液を使用し、隣接層の塗布膜厚を30μm、最
下層の塗布膜厚を3μmにして、他は実施例1と同じ条
件で塗布を行った。目視による塗布表面の状態の観察結
果を表3に示す。
【0072】
【表3】
【0073】表中、aは最下層の塗布液粘度(mPa・
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。
【0074】上表に示す如く、隣接層に含まれない溶媒
を用いた場合には、塗布膜面の面荒れが発生し良好な塗
布膜が得られなかった。
を用いた場合には、塗布膜面の面荒れが発生し良好な塗
布膜が得られなかった。
【0075】実施例3 隣接層膜厚を30μmとした他は実施例1と同じ条件で
塗布し、隣接層に塗布ムラが発生しない塗布上限速度
(m/分)を測定した結果を表4に示す。尚、塗布上限
速度とは塗布速度を上げて行ったとき塗布が出来る限界
の塗布速度を言う。
塗布し、隣接層に塗布ムラが発生しない塗布上限速度
(m/分)を測定した結果を表4に示す。尚、塗布上限
速度とは塗布速度を上げて行ったとき塗布が出来る限界
の塗布速度を言う。
【0076】
【表4】
【0077】表中、aは最下層の塗布液粘度(mPa・
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。e
は塗布上限速度(m/分)を示す。
s)、bは隣接層塗布液粘度(mPa・s)を示す。e
は塗布上限速度(m/分)を示す。
【0078】表4に示す如く本発明のb/a≧2.5を
満たしている場合、高速塗布が可能で有ることを確認し
た。
満たしている場合、高速塗布が可能で有ることを確認し
た。
【0079】実施例4 実施例1で示したバック層塗布済み支持体を使用し、バ
ック層塗布済み支持体の下引層A−2上に、実施例1で
示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用し図6
(a)に示すコータを用いて3層(最下層、隣接層、保
護層)同時重層塗布を行った。この時、最下層と隣接層
の間のリップ302bと支持体1の距離h1を表5に示
す様に調整し、隣接層の塗布適性を試験した結果を表5
に示す。尚、リップ302cと支持体1の距離h2を1
00μm、リップ302dと支持体1の距離h3を12
0μmに固定した。最下層塗布液及び隣接層塗布液とし
ては、前記感光層塗布液を使用し、メチルエチルケトン
による希釈で粘度を500mPa・sに調整した。尚、
塗布速度は30m/分、塗布幅950mm、最下層塗布
膜厚10μm、隣接層塗布膜厚30μm、保護層(最上
層)塗布膜厚は10μmになるようにした他は実施例3
と同じ条件で塗布した。塗布適性の評価は目視による観
察結果を示す。
ック層塗布済み支持体の下引層A−2上に、実施例1で
示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用し図6
(a)に示すコータを用いて3層(最下層、隣接層、保
護層)同時重層塗布を行った。この時、最下層と隣接層
の間のリップ302bと支持体1の距離h1を表5に示
す様に調整し、隣接層の塗布適性を試験した結果を表5
に示す。尚、リップ302cと支持体1の距離h2を1
00μm、リップ302dと支持体1の距離h3を12
0μmに固定した。最下層塗布液及び隣接層塗布液とし
ては、前記感光層塗布液を使用し、メチルエチルケトン
による希釈で粘度を500mPa・sに調整した。尚、
塗布速度は30m/分、塗布幅950mm、最下層塗布
膜厚10μm、隣接層塗布膜厚30μm、保護層(最上
層)塗布膜厚は10μmになるようにした他は実施例3
と同じ条件で塗布した。塗布適性の評価は目視による観
察結果を示す。
【0080】
【表5】
【0081】上表に示す如く、最下層と隣接層の間のリ
ップと支持体の距離が、最下層膜厚の1〜3倍の場合、
塗布適性は良好で有ることを確認出来た。
ップと支持体の距離が、最下層膜厚の1〜3倍の場合、
塗布適性は良好で有ることを確認出来た。
【0082】実施例5 実施例1で示したバック層塗布済み支持体を使用し、バ
ック層塗布済み支持体の下引層A−2上に、実施例1で
示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用し図6
(a)に示す押出しコータを用いて3層(最下層、隣接
層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、最下層と隣接層の間のリップ302bと支持体1の
距離h1を表6に示す様に調整し、隣接層の塗布適性を
試験した結果を表6に示す。尚、リップ302cと支持
体1の距離h2を100μm、リップ302dと支持体
1の距離h3を120μmに固定した。最下層塗布液と
しては、前記感光層塗布液を使用し、粘度はメチルエチ
ルケトンによる希釈で粘度を100mPa・sに調整し
た。隣接層塗布液としては、前記感光層塗布液を使用
し、メチルエチルケトンによる希釈で粘度を500mP
a・sに調整した。尚、塗布速度は100m/分、塗布
幅950mm、最下層塗布膜厚10μm、隣接層塗布膜
厚30μm、保護層(最上層)塗布膜厚は10μmにな
る様に塗布した。塗布適性の評価は目視による観察結果
を示す。
ック層塗布済み支持体の下引層A−2上に、実施例1で
示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用し図6
(a)に示す押出しコータを用いて3層(最下層、隣接
層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、最下層と隣接層の間のリップ302bと支持体1の
距離h1を表6に示す様に調整し、隣接層の塗布適性を
試験した結果を表6に示す。尚、リップ302cと支持
体1の距離h2を100μm、リップ302dと支持体
1の距離h3を120μmに固定した。最下層塗布液と
しては、前記感光層塗布液を使用し、粘度はメチルエチ
ルケトンによる希釈で粘度を100mPa・sに調整し
た。隣接層塗布液としては、前記感光層塗布液を使用
し、メチルエチルケトンによる希釈で粘度を500mP
a・sに調整した。尚、塗布速度は100m/分、塗布
幅950mm、最下層塗布膜厚10μm、隣接層塗布膜
厚30μm、保護層(最上層)塗布膜厚は10μmにな
る様に塗布した。塗布適性の評価は目視による観察結果
を示す。
【0083】
【表6】
【0084】上表に示す如く、最下層と隣接層の間のリ
ップと支持体の距離が、最下層膜厚の1〜3倍の場合、
塗布適性は良好で有ることを確認出来た。しかも隣接層
の塗布液粘度/最下層の塗布液粘度≦2.5とすること
で、実施例4よりも全体に高速で塗布が可能であった。
ップと支持体の距離が、最下層膜厚の1〜3倍の場合、
塗布適性は良好で有ることを確認出来た。しかも隣接層
の塗布液粘度/最下層の塗布液粘度≦2.5とすること
で、実施例4よりも全体に高速で塗布が可能であった。
【0085】実施例6 実施例1で示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用
し、図6(a)に示す押出しコータを用いて3層(最下
層、隣接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行っ
た。この時、隣接層と保護層(最上層)の間のリップ3
02cと支持体1の距離h2を表7に示す様に調整し
た。尚、リップ302bと支持体1の距離h1を30μ
m、リップ302dと支持体1の距離h3を130μm
に固定した。他は実施例5と同じ条件で隣接層の塗布適
性を試験した結果を表7に示す。塗布適性の評価は目視
による観察結果を示す。
し、図6(a)に示す押出しコータを用いて3層(最下
層、隣接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行っ
た。この時、隣接層と保護層(最上層)の間のリップ3
02cと支持体1の距離h2を表7に示す様に調整し
た。尚、リップ302bと支持体1の距離h1を30μ
m、リップ302dと支持体1の距離h3を130μm
に固定した。他は実施例5と同じ条件で隣接層の塗布適
性を試験した結果を表7に示す。塗布適性の評価は目視
による観察結果を示す。
【0086】
【表7】
【0087】上表に示す如く、隣接層と保護層(最上
層)の間のリップと支持体の距離が、最下層膜厚+隣接
層の膜厚の1〜3倍の場合、塗布適性は良好で有ること
を確認出来た。
層)の間のリップと支持体の距離が、最下層膜厚+隣接
層の膜厚の1〜3倍の場合、塗布適性は良好で有ること
を確認出来た。
【0088】実施例7 実施例1で示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用
し、図6(b)に示すコータを用いて3層(最下層、隣
接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、保護層(最上層)の下流側のリップと支持体の距離
h3を表8に示す様に調整し、最下層の膜厚を10μ
m、隣接層の膜厚を30μm、保護層(最上層)の膜厚
を10μmとし、全膜厚は50μmとなる様に塗布し
た。尚、リップ302bと支持体1の距離h1を30μ
m、リップ302cと支持体1の距離h2を40μmに
固定した。他は実施例5と同じ条件で塗布上限速度を試
験した結果を表8に示す。塗布上限速度とは塗布速度を
上げて行ったとき塗布が出来る限界の塗布速度を言う。
し、図6(b)に示すコータを用いて3層(最下層、隣
接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、保護層(最上層)の下流側のリップと支持体の距離
h3を表8に示す様に調整し、最下層の膜厚を10μ
m、隣接層の膜厚を30μm、保護層(最上層)の膜厚
を10μmとし、全膜厚は50μmとなる様に塗布し
た。尚、リップ302bと支持体1の距離h1を30μ
m、リップ302cと支持体1の距離h2を40μmに
固定した。他は実施例5と同じ条件で塗布上限速度を試
験した結果を表8に示す。塗布上限速度とは塗布速度を
上げて行ったとき塗布が出来る限界の塗布速度を言う。
【0089】
【表8】
【0090】上表に示す如く、保護層(最上層)の下流
側のリップ302dと支持体1の距離が、最下層膜厚+
隣接層の膜厚+保護層(最上層)膜厚の1〜3倍の場
合、高速塗布適性が良好で有ることを確認した。
側のリップ302dと支持体1の距離が、最下層膜厚+
隣接層の膜厚+保護層(最上層)膜厚の1〜3倍の場
合、高速塗布適性が良好で有ることを確認した。
【0091】実施例8 実施例1で示した感光層塗布液及び保護層塗布液を使用
し、図6(b)に示すコータを用いて3層(最下層、隣
接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、隣接層の感光層塗布液をメチルエチルケトンの添加
量を変え固形分を調整し、表9に示す如く塗布膜厚を変
化し、塗布上限速度を試験した結果を表9示す。尚、最
下層の塗布液は、メチルエチルケトンで希釈し100m
Pa・sとし、最下層の膜厚10μm、保護層(最上
層)の膜厚10μmとし、隣接層と保護層(最上層)の
間のリップと支持体の距離h2は150μmとした。
し、図6(b)に示すコータを用いて3層(最下層、隣
接層、保護層(最上層))同時重層塗布を行った。この
時、隣接層の感光層塗布液をメチルエチルケトンの添加
量を変え固形分を調整し、表9に示す如く塗布膜厚を変
化し、塗布上限速度を試験した結果を表9示す。尚、最
下層の塗布液は、メチルエチルケトンで希釈し100m
Pa・sとし、最下層の膜厚10μm、保護層(最上
層)の膜厚10μmとし、隣接層と保護層(最上層)の
間のリップと支持体の距離h2は150μmとした。
【0092】
【表9】
【0093】上表に示す如く、隣接層と保護層(最上
層)の間のリップ302cと支持体の距離h2が、最下
層膜厚+隣接層の膜厚の1〜3倍の場合、高速塗布適性
が良好で有ることを確認した。
層)の間のリップ302cと支持体の距離h2が、最下
層膜厚+隣接層の膜厚の1〜3倍の場合、高速塗布適性
が良好で有ることを確認した。
【0094】実施例9 下記に示す方法に従って、100MB以上のフロッピー
(登録商標)ディスク用の磁気記録材料を作製した。
(登録商標)ディスク用の磁気記録材料を作製した。
【0095】 (塗布液の調製) 〈磁性層塗布液:上層〉 強磁性金属粉末(Hc:2350 Oe、σs:155emu/g、 平均長軸長:0.1μm、比表面積:50m2/g) 100部 塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製:MR110、重合度:300) 10部 ポリウレタン樹脂(東洋紡社製:UR8300) 5部 カーボンブラック(コロンビアカーボン社製:コンダクテックス975) 1部 アルミナ(住友化学社製:HIT50) 10部 ダイヤモンド微粉 平均粒径0.3μm 1部 フェニルフォスフォン酸 3部 ブチルステアレート 10部 ブトキエチルステアレート 5部 イソヘキサデシルステアレート 3部 ステアリン酸 2部 メチルエチルケトン 180部 シクロヘキサノン 180部 〈非磁性層塗布液:下層〉 非磁性粉末 針状ヘマタイト(戸田工業社製:DPN550BX 平均長軸長:0.14μm 非表面積:50m2/g、 平均短軸長:0.024μm) 100部 カーボンブラック(コロンビアカーボン社製:コンダクテックス SC−U平均一次粒子:20nm以下) 12部 塩化ビニル共重合体(日本ゼオン社製:MR104 重合度:250) 15部 ポリウレタン樹脂(東洋紡社製:UR8300) 6部 フェニルホスホン酸 4部 ブチルステアレート 10部 ブトキシエチルステアレート 5部 イソヘキサデシルステアレート 2部 ステアリン酸 3部 メチルエチルケトン 50〜150部適宜調整 シクロヘキサノン 100部 上記の磁性層塗布液、非磁性層塗布液について、それぞ
れ各成分をニーダーで混練した後、磁性層塗布液に所定
のダイアモンド微粉を添加し、サンドミルを使用して分
散させた。得られた分散液に、更にポリイソシアネート
(日本ポリウレタン社製:コロネートL)を非磁性層塗
布液には13部、磁性層塗布液には4部を加え、更にそ
れぞれにシクロヘキサノン40部を加え、1μmの平均
孔径を有するフィルターを用いて、濾過して塗布液とし
て調製した。
れ各成分をニーダーで混練した後、磁性層塗布液に所定
のダイアモンド微粉を添加し、サンドミルを使用して分
散させた。得られた分散液に、更にポリイソシアネート
(日本ポリウレタン社製:コロネートL)を非磁性層塗
布液には13部、磁性層塗布液には4部を加え、更にそ
れぞれにシクロヘキサノン40部を加え、1μmの平均
孔径を有するフィルターを用いて、濾過して塗布液とし
て調製した。
【0096】上記の上層用磁性層塗布液、下層用非磁性
層塗布液を図4に示すコータを用いて、最下層の塗布液
粘度を変化させ表10に示す試料を作製した。尚、最下
層非磁性層塗布液としては、上記下層用非磁性層塗布液
を使用し、粘度はメチルエチルケトンによる希釈度合い
で粘度変化を行った。隣接層塗布液としては、上記の上
層用磁性層塗布液を使用し、粘度は1.5Pa・sと一
定にし、得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが1.5
μmになるようにその直後にその上に磁性層の厚さが
0.2μmになるように、950mm幅、厚さ62μm
で中心表面粗さが3nmのポリエチレンテレフタレート
支持体上に同時重層塗布を行った。上記条件で塗布した
ときの隣接層塗布下限膜厚の測定結果を表11に示す。
隣接層塗布下限膜厚とは隣接層塗布液粘度gを一定にし
ておき、最下層の塗布液粘度fを変化させ、各粘度で塗
布液供給量を徐徐に減らし、塗布が出来なくなる直前の
塗布液供給量を確認し、塗布幅と塗布速度から次式より
算出した。
層塗布液を図4に示すコータを用いて、最下層の塗布液
粘度を変化させ表10に示す試料を作製した。尚、最下
層非磁性層塗布液としては、上記下層用非磁性層塗布液
を使用し、粘度はメチルエチルケトンによる希釈度合い
で粘度変化を行った。隣接層塗布液としては、上記の上
層用磁性層塗布液を使用し、粘度は1.5Pa・sと一
定にし、得られた下層塗布液を、乾燥後の厚さが1.5
μmになるようにその直後にその上に磁性層の厚さが
0.2μmになるように、950mm幅、厚さ62μm
で中心表面粗さが3nmのポリエチレンテレフタレート
支持体上に同時重層塗布を行った。上記条件で塗布した
ときの隣接層塗布下限膜厚の測定結果を表11に示す。
隣接層塗布下限膜厚とは隣接層塗布液粘度gを一定にし
ておき、最下層の塗布液粘度fを変化させ、各粘度で塗
布液供給量を徐徐に減らし、塗布が出来なくなる直前の
塗布液供給量を確認し、塗布幅と塗布速度から次式より
算出した。
【0097】隣接層塗布下限膜厚(μm)=単位時間当
たりの塗布液供給量/(単位時間当たりの塗布速度×塗
布幅)
たりの塗布液供給量/(単位時間当たりの塗布速度×塗
布幅)
【0098】
【表10】
【0099】表中、fは最下層の塗布液粘度(Pa・
s)、gは隣接層塗布液粘度(Pa・s)を示す。
s)、gは隣接層塗布液粘度(Pa・s)を示す。
【0100】
【表11】
【0101】表中、Xは(g/f)/(i/j)を示
す。式中、iは隣接層塗布膜厚(μm)、jは最下層塗
布膜厚(μm)を示す。尚、g、fは表11と同義であ
る。
す。式中、iは隣接層塗布膜厚(μm)、jは最下層塗
布膜厚(μm)を示す。尚、g、fは表11と同義であ
る。
【0102】表10、表11に示す如く本発明のg/f
≧2.5、(g/f)/(i/j)<7.5の条件を満
たすとき塗布ムラ、膜厚ムラも無く安定した薄膜塗布が
出来ることが確認出来た。尚、試料9−6の場合はg/
f≧2.5は満たしているが、(g/f)/(i/j)
<7.5を満たしていないため、薄膜塗布は出来たが塗
布ムラ、膜厚ムラが強く求める性能が得られなかった。
≧2.5、(g/f)/(i/j)<7.5の条件を満
たすとき塗布ムラ、膜厚ムラも無く安定した薄膜塗布が
出来ることが確認出来た。尚、試料9−6の場合はg/
f≧2.5は満たしているが、(g/f)/(i/j)
<7.5を満たしていないため、薄膜塗布は出来たが塗
布ムラ、膜厚ムラが強く求める性能が得られなかった。
【0103】
【発明の効果】本発明によれば、バックロールで保持さ
れた支持体へのコータによるエクストルージョン塗布に
おいて、高粘度塗布液の高速薄膜同時多層塗布が可能に
なる。
れた支持体へのコータによるエクストルージョン塗布に
おいて、高粘度塗布液の高速薄膜同時多層塗布が可能に
なる。
【図1】バックロールで塗布反対面が保持された支持体
の保持部へ、エクストルージョン塗布方式による塗布を
示す模式図である。
の保持部へ、エクストルージョン塗布方式による塗布を
示す模式図である。
【図2】3層塗布用の同時重層用エクストルージョンコ
ータの断面を示す模式図である。
ータの断面を示す模式図である。
【図3】バックロールで背面が支持されない支持体へ、
エクストルージョン塗布方式による塗布を示す模式図で
ある。
エクストルージョン塗布方式による塗布を示す模式図で
ある。
【図4】同時多層塗布時の同時重層用エクストルージョ
ンコータ先端部の塗布状態を表す模式図である。
ンコータ先端部の塗布状態を表す模式図である。
【図5】各リップと支持体との距離を変えた同時重層用
エクストルージョンコータを使用し、同時多層塗布時の
同時重層用エクストルージョンコータ先端部の塗布状態
を表す模式図である。
エクストルージョンコータを使用し、同時多層塗布時の
同時重層用エクストルージョンコータ先端部の塗布状態
を表す模式図である。
【図6】各リップと支持体との距離を変えた3層塗布用
の同時重層用エクストルージョンコータによる塗布状態
を表す模式図である。
の同時重層用エクストルージョンコータによる塗布状態
を表す模式図である。
【図7】各リップと支持体との距離が同じ同時重層用エ
クストルージョンコータを使用し、同時多層塗布時の同
時重層用エクストルージョンコータ先端部の塗布状態を
表す模式図である。
クストルージョンコータを使用し、同時多層塗布時の同
時重層用エクストルージョンコータ先端部の塗布状態を
表す模式図である。
1 支持体 2 バックロール 3 同時重層用エクストルージョンコータ 301a、301b、301c、301d、301m、
301n バー 302a、302b、302c、302d、302m、
302n リップ 303a、303b、303c、303d、303m
スリット 304a、304b、304c チャンバー 305a、305b、305c、305m 塗布液 h、h1、h2、h3、hm 距離 A 最下層 B 最下層に隣接する層 C、M 最上層
301n バー 302a、302b、302c、302d、302m、
302n リップ 303a、303b、303c、303d、303m
スリット 304a、304b、304c チャンバー 305a、305b、305c、305m 塗布液 h、h1、h2、h3、hm 距離 A 最下層 B 最下層に隣接する層 C、M 最上層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G03C 1/74 351 G03C 1/74 351 Fターム(参考) 2H023 EA03 2H123 AB00 AB03 AB23 BC00 BC01 CB00 CB03 4D075 AC05 AC72 AC80 AC92 AC93 AC96 AE23 AE27 CA48 DA04 DB07 DB18 DB33 DB36 DB48 DB53 DC27 EA07 EA31 4F041 AA12 AB02 BA05 BA13 BA24 BA57 CA02 CA23
Claims (10)
- 【請求項1】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージョン
塗布方法において、最下層粘度をその隣接する層よりも
低くすることを特徴とするエクストルージョン塗布方
法。 - 【請求項2】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージョン
塗布方法において、最下層の塗布液にその隣接する層の
塗布液を希釈したものを用いることを特徴とするエクス
トルージョン塗布方法。 - 【請求項3】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
2層以上の塗布層を同時に塗布するエクストルージョン
塗布方法において、最下層の塗布液がその隣接する層の
塗布液と相溶性のある溶媒液であることを特徴とするエ
クストルージョン塗布方法。 - 【請求項4】 (最下層に隣接する層の塗布液粘度)/
(最下層の塗布液粘度)≧2.5の関係となるように最
下層の塗布液の粘度を調整して塗布することを特徴とす
る請求項1〜3の何れか1項記載のエクストルージョン
塗布方法。 - 【請求項5】 (最下層に隣接する層の塗布液粘度/最
下層の塗布液粘度)/(最下層に隣接する層の塗布膜厚
/最下層の塗布膜厚)<7.5の関係となるようにおの
おのを調整して塗布することを特徴とする請求項1〜3
の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。 - 【請求項6】 最下層に隣接する層の塗布液粘度が0.
01Pa・s以上であることを特徴とする請求項1〜5
の何れか1項記載のエクストルージョン塗布方法。 - 【請求項7】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリットと、
それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成され
る同時重層用エクストルージョンコータを用いて、前記
帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエクス
トルージョン塗布方法において、帯状支持体移動方向の
上流側からn番目のリップでの帯状支持体との間隙hn
が、そのリップより上流側で供給される塗布液によって
形成される塗布直後の塗布膜厚の合計をWとするとき、
W≦hn≦3×Wとなるように塗布液の固形分濃度や塗
布膜厚を調整して塗布することを特徴とするエクストル
ージョン塗布方法。 - 【請求項8】 バックロールで塗布反対面が保持され、
上流から下流に向かって連続搬送される帯状支持体へ、
それぞれ別々に塗布液を押出す2つ以上のスリットと、
それらのスリットを構成する3つ以上のバーで構成され
る同時重層用エクストルージョンコータを用いて、前記
帯状支持体へ2層以上の塗布層を同時に塗布するエクス
トルージョン塗布装置において、帯状支持体移動方向の
最上流側以外の各バーの先端部リップと前記帯状支持体
との間隙hが、帯状支持体移動方向の上流側に対して下
流側ほど大きいことを特徴とするエクストルージョン塗
布装置。 - 【請求項9】 上流側からn番目のリップでの帯状支持
体との間隙hnが、そのリップより上流側で供給される
塗布液によって形成される塗布直後の塗布膜厚の合計を
Wとするとき、W≦hn≦3×Wであることを特徴とす
る請求項8に記載のエクストルージョン塗布装置。 - 【請求項10】 請求項1〜7の何れか1項記載の塗布
方法を使用することを特徴とする請求項8又は9に記載
のエクストルージョン塗布装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000253589A JP2002059062A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | エクストルージョン塗布方法、エクストルージョン塗布装置 |
| US09/933,250 US20020050662A1 (en) | 2000-08-24 | 2001-08-20 | Extrusion coating method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000253589A JP2002059062A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | エクストルージョン塗布方法、エクストルージョン塗布装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002059062A true JP2002059062A (ja) | 2002-02-26 |
Family
ID=18742659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000253589A Pending JP2002059062A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | エクストルージョン塗布方法、エクストルージョン塗布装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20020050662A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002059062A (ja) |
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| JP2009255016A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Nitto Denko Corp | ダイ塗工装置、ダイ塗工方法及び粘着シート並びに発泡シート |
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| CN103056066A (zh) * | 2011-09-01 | 2013-04-24 | 富士胶片株式会社 | 涂布装置以及带多层膜的薄膜的制造方法 |
| WO2013084483A1 (ja) * | 2011-12-09 | 2013-06-13 | Jfeスチール株式会社 | 基材への塗布方法 |
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| US20050074555A1 (en) * | 2003-10-07 | 2005-04-07 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | Producing method for die coater and coating apparatus |
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-
2000
- 2000-08-24 JP JP2000253589A patent/JP2002059062A/ja active Pending
-
2001
- 2001-08-20 US US09/933,250 patent/US20020050662A1/en not_active Abandoned
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| KR20210022699A (ko) * | 2018-08-20 | 2021-03-03 | 후지필름 가부시키가이샤 | 적층체의 제조 방법 |
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Also Published As
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|---|---|
| US20020050662A1 (en) | 2002-05-02 |
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