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JP2001297764A - 正極活物質および非水電解質二次電池 - Google Patents

正極活物質および非水電解質二次電池

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JP2001297764A
JP2001297764A JP2000111044A JP2000111044A JP2001297764A JP 2001297764 A JP2001297764 A JP 2001297764A JP 2000111044 A JP2000111044 A JP 2000111044A JP 2000111044 A JP2000111044 A JP 2000111044A JP 2001297764 A JP2001297764 A JP 2001297764A
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JP
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positive electrode
active material
electrode active
secondary battery
electrolyte secondary
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Michiko Komiyama
道子 込山
Takeshi Sugiyama
毅 杉山
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Sony Corp
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Sony Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温保存時の膨れを抑制・改善することがで
きる非水電解質二次電池を提供する。 【解決手段】 非水電解質二次電池１は、非水ゲルポリ
マー二次電池である。この非水ゲルポリマー二次電池
は、アルミラミネートパックを用いている。この非水ゲ
ルポリマー二次電池は、正極集電体上に正極活物質層が
形成された正極と、負極集電体上に負極活物質層が形成
された負極とを有する。ここで、正極活物質は、Ｌｉと
他の金属との複合酸化物である。また、正極活物質に含
まれる炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）は０．１５重量％
以下である。また、正極活物質に含まれる水分は、３０
０ｐｐｍ以下である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、正極活物質および
非水電解質二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、カメラ一体型ビデオテープレコー
ダ（ＶＴＲ）、携帯電話、携帯用コンピューター等のポ
ータブル電子機器が多く登場し、これらのポータブル電
子機器を駆動するための電源として、経済性や省資源の
目的から二次電池が使用され、近年その用途は急速に拡
大しつつある。また、電子機器の小型化、高性能化に伴
い、用いられる電池は小型、軽量で且つ高容量であるこ
とが求められている。このため、これらのポータブル電
子機器の電源として、二次電池の中でも特に、高エネル
ギー密度の非水電解質二次電池が実用化されている。
【０００３】非水電解液二次電池の一例である、非水系
リチウムイオン二次電池は、充電時に正極中のリチウム
が電解液を介して負極中にドープされ、放電時には負極
中のリチウムが電解液を介して正極中にドープされると
いう電気化学的な可逆反応を利用した電池であり、電解
液としてリチウム塩を溶解した非水系溶媒を用いてい
る。このため、電解液の漏れの防止のために、剛性を備
えた金属製のハードケース・セル（正極蓋及び負極缶）
を使用する必要がある。
【０００４】しかし、金属製のハードケース・セルの使
用は、最近の二次電池に対する軽量化、小型化、更に薄
型化の強い要請に十分に応えられないという問題があ
る。また、電子機器のいっそうの小型化に伴ない、二次
電池に対しては形状の自由度を高めることも要請されて
いるが、金属製のハードケース・セルの使用は形状に関
する要請にも十分に応えられない。
【０００５】そこで、これらの問題を解決する二次電池
として、非水ゲルポリマー二次電池が提案され、薄型や
折り曲げ可能な電池として研究開発が活発に進められて
いる。この非水ゲルポリマー二次電池は、正極集電体上
に正極活物質層が形成された正極と、負極集電体上に負
極活物質が形成された負極とを有し、正極の正極活物質
層と負極の負極活物質層との間に電解質含有ゲル層が挟
持された構造を有している。
【０００６】このような非水ゲルポリマー二次電池の電
解質含有ゲル層においては、電解液がゲルマトリックス
中に保持されている。従って、非水ゲルポリマー二次電
池においては、電解液の液漏れの問題がなくなるので、
ハードケース・セルが不要となり、いっそうの小型化、
軽量化、薄型化、形状自由度の向上が実現されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】一方、従来の非水系リ
チウムイオン二次電池には、正極活物質中に炭酸リチウ
ム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）が０．８％〜１．２％含有されてい
る。これは、加熱、過充電時に電池が高温になったとき
にＣＯ2 ガスを発生させ、安全弁をシャットダウンさせ
る機能を持たせるためである。また、従来の正極活物質
中には水分が５００ｐｐｍほど含まれており、加熱、過
充電時にガスを発生させる要因となっている。
【０００８】これに対して、非水ゲルポリマー二次電池
では、加熱、過充電の安全性が向上し、高温でガス発生
の必要はなくなった。また、従来の非水ゲルポリマー二
次電池では、正極活物質としてコバルト酸リチウムが用
いられてきたが、アルミラミネートパックを用いる非水
ゲルポリマー二次電池においては、高温保存試験等によ
る膨れを改善することが大きな課題となっている。この
膨れにより、アルミラミネートパックがセットケースに
入らなくなるおそれがあるからである。
【０００９】本発明は、このような課題に鑑みてなされ
たものであり、高温保存時の膨れを抑制・改善すること
ができる正極活物質および非水電解質二次電池を提供す
ることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の正極活物質は、
正極集電体上に正極活物質層が形成された正極の、該正
極活物質層に含有される正極活物質において、以下のも
のである。すなわち、（イ）正極活物質は、Ｌｉと他の
金属との複合酸化物である。（ロ）正極活物質に含まれ
る炭酸塩は、０．１５重量％以下である。
【００１１】また、上述の正極活物質は以下のものであ
る。すなわち、（イ）正極活物質に含まれる水分は、３
００ｐｐｍ以下である。
【００１２】また、上述の正極活物質は以下のものであ
る。すなわち、（イ）炭酸塩は、Ｌｉ2 ＣＯ3 である。
（ロ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐｐｍ以下
である。
【００１３】また、上述の正極活物質は以下のものであ
る。すなわち、（イ）Ｌｉと他の金属との複合酸化物
は、ＬｉＣｏＯ2 である。
【００１４】また、上述の正極活物質は以下のものであ
る。すなわち、（イ）正極は、非水電解質二次電池に用
いる。
【００１５】また、上述の正極活物質は以下のものであ
る。すなわち、（イ）正極は、非水ゲルポリマー二次電
池または固体電解質二次電池に用いる。（ロ）上記非水
ゲルポリマー二次電池または上記固体電解質二次電池
は、アルミラミネートパックを用いる。
【００１６】また、本発明の非水電解質二次電池は、正
極集電体上に正極活物質を含有する正極活物質層が形成
された正極と、負極集電体上に負極活物質層が形成され
た負極とを有する非水電解質二次電池において、以下の
ものである。すなわち、（イ）正極活物質は、Ｌｉと他
の金属との複合酸化物である。（ロ）正極活物質に含ま
れる炭酸塩は、０．１５重量％以下である。
【００１７】また、上述の非水電解質二次電池は以下の
ものである。すなわち、（イ）正極活物質に含まれる水
分は、３００ｐｐｍ以下である。
【００１８】また、上述の非水電解質二次電池は以下の
ものである。すなわち、（イ）炭酸塩は、Ｌｉ2 ＣＯ3
である。（ロ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐ
ｐｍ以下である。
【００１９】また、上述の非水電解質二次電池は以下の
ものである。すなわち、（イ）Ｌｉと他の金属との複合
酸化物は、ＬｉＣｏＯ2 である。
【００２０】また、上述の非水電解質二次電池は以下の
ものである。すなわち、（イ）正極は、非水ゲルポリマ
ー二次電池または固体電解質二次電池に用いる。（ロ）
上記非水ゲルポリマー二次電池または上記固体電解質二
次電池は、アルミラミネートパックを用いる。
【００２１】本発明の正極活物質および非水電解質二次
電池によれば、正極活物質がＬｉと他の金属との複合酸
化物であり、正極活物質に含まれる炭酸塩が０．１５重
量％以下であるので、高温保存時における分解反応が抑
えられ、ガスの発生が抑制される。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、正極活物質および非水電解
質二次電池に係る発明の実施の形態について説明する。
【００２３】まず、非水電解質二次電池の構成について
説明する。図１は、非水電解質二次電池に係る発明の実
施の形態を示す図である。具体的には、非水電解質二次
電池の一例として、非水ゲルポリマー二次電池を示すも
のである。
【００２４】本発明の非水ゲルポリマー二次電池は、正
極集電体上に正極活物質層が形成された正極と、負極集
電体上に負極活物質層が形成された負極と、正極の正極
活物質層上並びに負極の負極活物質層上にそれぞれ形成
された電解液含有ゲル層とを有し、正極側並びに負極側
の電解液含有ゲル層同士が互いに重ね合わされた構造の
電極体を有している。この構造の電極体は、正極リード
と負極リードとを接合した後に、図１に示すように、一
対のラミネートフィルム４と５とで密封することにより
非水ゲルポリマー二次電池の完成品となる。
【００２５】なお、本発明の非水ゲルポリマー二次電池
においては、必要に応じて電解液含有ゲル層同士の間に
多孔質セパレータ（例えば、ポリエチレンやポリプロピ
レン製の微多孔膜）を配設してもよい。セパレータを配
設することにより、両電極活物質層の物理的接触を完全
に避けることができる。
【００２６】正極に用いる正極活物質としては、ＴｉＳ
2 ，ＭｏＳ2 ，ＮｂＳｅ2 ，Ｖ2 Ｏ 5 等のリチウムを含
有しない金属硫化物あるいは酸化物や、ＬｉＭＯ2 （式
中Ｍは一種以上の遷移金属を表し、この遷移金属Ｍとし
ては、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ等が望ましい。）により表せ
る、リチウムと他の金属との複合酸化物等を使用するこ
とができる。
【００２７】このようなリチウム複合酸化物としてはＬ
ｉＣｏＯ2 、Ｌｉx Ｃｏ1-y Ａｌy０2 （式中０．０５
≦ｘ≦１．１０であり、また０．０１≦ｙ≦０．１０で
ある。）、ＬｉＮｉＯ2 ，ＬｉＮｉy Ｃｏ1-y Ｏ2 （式
中、０＜ｙ＜１である。）、Ｌｉx Ｎｉy Ｍ1-y Ｏ
2 （式中Ｍは遷移金属，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの中の少
なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０であり、
また０．７≦ｙ≦１．０である。）、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 等
であることが望ましい。これらリチウム複合酸化物は、
高電圧を発生でき、エネルギー密度的に優れた正極活物
質となる。正極には、これらの正極活物質の複数種をあ
わせて使用してもよい。
【００２８】正極活物質がリチウムと他の金属との複合
酸化物である場合においては、正極活物質中に炭酸塩、
例えば炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）が含有してもよ
い。ここで、炭酸リチウムと水分の含有量はつぎの範囲
にあることが望ましい。すなわち、炭酸リチウムの含有
量が１％重量以下であり、かつ水分の含有量が３００ｐ
ｐｍ以下であるか、または、炭酸リチウムの含有量が
０．３重量％以下であり、かつ水分の含有量が４００ｐ
ｐｍ以下の場合である。
【００２９】また、正極活物質がリチウムと他の金属と
の複合酸化物である場合においては、正極活物質中に含
まれる炭酸リチウムと水分の含有量はつぎの範囲にある
ことがさらに望ましい。すなわち、炭酸リチウムの含有
量が１％重量以下であり、かつ水分の含有量が１００ｐ
ｐｍ以下の場合である。もう１つは、炭酸リチウムの含
有量が０．３重量％以下であり、かつ水分の含有量が３
００ｐｐｍ以下の場合である。さらにもう１つは、炭酸
リチウムの含有量が０．０１重量％以下であり、かつ水
分の含有量が４００ｐｐｍ以下の場合である。
【００３０】正極は、上述した正極活物質とアセチレン
ブラック等の導電剤とをポリフッ化ビニリデン等の結着
剤と共に溶媒中に分散した分散液を、アルミニウム箔等
の正極集電体上に薄膜状に塗布・乾燥して正極活物質層
を形成することにより得られる。
【００３１】このように、正極活物質層は正極活物質を
含有する。正極活物質層は、正極集電体の片面もしくは
両面に形成してもよい。また、所望の正極活物質層密度
を得るために、必要に応じてプレス処理を施してもよ
い。
【００３２】負極活物質としては、リチウムをドープ、
脱ドープできる材料を使用することができる。このよう
な負極の構成材料、たとえば難黒鉛化炭素系材料や黒鉛
系材料の炭素材料を使用することができる。より具体的
には、熱分解炭素類、コークス類（ピッチコークス、ニ
ードルコークス、石油コークス）、黒鉛類、ガラス状炭
素類、有機高分子化合物焼成体（フェノール樹脂、フラ
ン樹脂等を適当な温度で焼成し炭素化したもの）、炭素
繊維、脱ドープできる材料としては、ポリアセチレン、
ポリピロール等の高分子やＳｎＯ2 等の酸化物を使用す
ることもできる。
【００３３】負極としては、上述した負極活物質をポリ
フッ化ビニリデン等の結着剤と共に溶媒中に分散した分
散液を、銅箔等の負極集電体上に薄膜状に塗布・乾燥し
て負極活物質層を形成することにより得られる。負極活
物質層は、負極集電体の片面もしくは両面に形成しても
よい。また、所望の負極活物質層密度を得るために、必
要に応じてプレス処理を施してもよい。
【００３４】電解液含有ゲル層は、ゲルのマトリックス
を構成可能な樹脂とその樹脂を膨潤させる溶媒と電解質
とからなる電解液含有ゲル層形成用組成物を成膜したも
のである。
【００３５】電解液含有ゲル層の形成は、電解液含有ゲ
ル層形成用組成物が常温でゼリー状で流動性が十分でな
いため、一般には加熱して液状化させて行う。この場
合、ゲルの電極への染み込み（即ち、電解液の電極活物
質層への染み込み）を向上させるために、電解質を溶解
させるための溶媒よりも沸点の低い溶媒を希釈溶媒とし
て使用することができる。
【００３６】また、電解液含有ゲル層の形成の際の電解
液含有ゲル層形成用組成物の加熱温度としては、その組
成物が液状になる温度以上、且つそれらに含まれる溶媒
のうち最も沸点の低い溶媒の沸点よりも低い温度を採用
する。
【００３７】電解液含有ゲル層形成用組成物に用いる樹
脂としては、シリコンゲル、アクリルゲル、アクリロニ
トリル、ポリフォスファゼンゲル変成ポリマー、ポリエ
チレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、及びこ
れらの複合ポリマーや架橋ポリマー、変成ポリマーなど
もしくはフッ素系ポリマーとして、例えばポリ（ビニリ
デンフルオロライド）やポリ（ビニリデンフルオロライ
ド−ｃｏ−ヘキサフルオロプロピレン）、ポリ（ビニリ
デンフルオロライド−ｃｏ−テトラフルオロエチレ
ン）、ポリ（ビニリデンフルオロライド−ｃｏ−トリフ
ルオロエチレン）などおよびこれらの混合物が各種使用
できるが、勿論、これらに限定されるものではない。
【００３８】また、溶媒としては、γ−ブチロラクト
ン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、
ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチル
メチルカーボネート等を挙げることができる。
【００３９】また、電解質としては、六フッ化リン酸リ
チウム、過塩素酸リチウム、四フッ化ホウ酸リチウム等
のリチウム塩を挙げることができる。
【００４０】ラミネートフィルムの構成としては、たと
えば下記に示される材料を使用することができる。ここ
で、使用するプラスチック材料として、次の略称を使
う。すなわち、ポリエチレンテレフタレート：ＰＥＴ、
溶融ポリプロピレン：ＰＰ、無延伸ポリプロピレン：Ｃ
ＰＰ、ポリエチレン：ＰＥ、低密度ポリエチレン：ＬＤ
ＰＥ、高密度ポリエチレン：ＨＤＰＥ、直鎖状低密度ポ
リエチレン：ＬＬＤＰＥ、ナイロン：Ｎｙである。ま
た、耐透湿性のバリア膜として用いる金属材料のアルミ
ニウムにＡＬの略称を用いる。
【００４１】最も一般的な構成は、外装層／金属膜／シ
ーラント層＝ＰＥＴ／ＡＬ／ＰＥである。また、この組
み合わせばかりでなく、以下に示すような他の一般的な
ラミネートフィルムの構成を採用することができる。す
なわち、外装層／金属膜／シーラント層＝Ｎｙ／ＡＬ／
ＣＰＰ、ＰＥＴ／ＡＬ／ＣＰＰ、ＰＥＴ／ＡＬ／ＰＥＴ
／ＣＰＰ、ＰＥＴ／Ｎｙ／ＡＬ／ＣＰＰ、ＰＥＴ／Ｎｙ
／ＡＬ／Ｎｙ／ＣＰＰ、ＰＥＴ／Ｎｙ／ＡＬ／Ｎｙ／Ｐ
Ｅ、Ｎｙ／ＰＥ／ＡＬ／ＬＬＤＰＥ、ＰＥＴ／ＰＥ／Ａ
Ｌ／ＰＥＴ／ＬＤＰＥ、またはＰＥＴ／Ｎｙ／ＡＬ／Ｌ
ＤＰＥ／ＣＰＰとすることができる。なお、金属膜とし
てはＡＬ以外の金属を採用することができることはもち
ろんである。
【００４２】つぎに、非水電解質二次電池の製造方法に
ついて説明する。最初に、正極集電体上に正極活物質層
を形成することにより正極を作製する。次に、常温を超
える温度に正極を加熱しながら、正極の正極活物質層上
に電解質含有ゲル層を形成する。
【００４３】ここで、電解液含有ゲル層は、片面逐次塗
布装置により片面塗布又は片面ずつ両面塗布することが
できる。即ち、巻き出しロールから巻き出された電極
は、電極予熱装置で加熱され、そしてその片面の電極活
物質層上にコーターヘッドから電解液含有ゲル層形成用
組成物が塗布される。塗布された電解液含有ゲル層形成
用組成物は、ドライヤーを通過する際に乾燥し電解液含
有ゲル層となる。電解液含有ゲル層が形成された電極
は、巻き取りロールに巻き取られる。
【００４４】また、電解液含有ゲル層は、両面同時塗布
装置により両面同時に塗布することもできる。即ち、巻
き出しロールから巻き出された電極は、電極予熱装置で
加熱され、そしてその両面の電極活物質層上にコーター
ヘッドから電解液含有ゲル層形成用組成物が同時に塗布
される。塗布された電解液含有ゲル層形成用組成物は、
ドライヤーを通過する際に乾燥し電解液含有ゲル層とな
る。電解液含有ゲル層が形成された電極は、巻き取りロ
ールに巻き取られる。
【００４５】なお、プレスが必要とされる場合には、例
えば、電極活物質層形成後であって、電解液含有ゲル層
形成前に、一般的なプレスロール装置によりプレスする
ことができる。
【００４６】次に、正極を作製する場合と同様に、負極
集電体上に負極活物質層を形成することにより負極を作
製し、ついで、常温を超える温度に負極を加熱しなが
ら、負極の負極活物質層上に電解液含有ゲル層を形成す
る。
【００４７】そして、正極側並びに負極側の電解液含有
ゲル層を互いに重ね合わせる。これにより電極体が得ら
れる。
【００４８】得られた電極体から電池完成品製造のため
の組み込みは、電解液含有ゲル層形成後の電極をスリッ
トして組み込む方法や、逆に電極をスリットしてから電
解液含有ゲル層を形成して組み込む方法、あるいはこの
二つの方法を組み合わせて一方の電極は電解液含有ゲル
層形成後にスリットし、他方の電極はスリットしてから
電解液含有ゲル層を形成して組み込む方法により行うこ
とができる。また、電極の片面のみ電解液含有ゲル層を
形成してスリットし、その後に電極の他面に電解液含有
ゲル層を形成してから組み込む方法等により行うことが
できる。
【００４９】なお、電池素子は活物質層を塗布していな
い集電体の部分にリード線を溶接した後、両極の活物質
層が対向するように重ね合わせる。この重ね合わせ方と
しては、所望の大きさに切り取られた電極を重ねる方法
や、重ねた電極を巻く方法等がある。
【００５０】このようにして作製された電池素子は、ラ
ミネートフィルムの間に挟んだ後、両電極の電解液含有
ゲル層の密着性を上げるためにプレスを行い、電池素子
が外気と触れないようにシールが施される。これにより
図１に示すような、アルミラミネートパックを用いた非
水ゲルポリマー二次電池が得られる。
【００５１】本発明における電解液含有ゲル層形成用組
成物塗布前の電極予熱の方法は、特に限定するものでは
なく、温度調節したロールを通す方法や温度調節した空
気の送風による方法、赤外線ランプを設ける方法等が挙
げられる。
【００５２】なお、本発明は、非水ゲルポリマー二次電
池ばかりでなく、非水電解液二次電池や固体電解質二次
電池等に適用できることはもちろんである。
【００５３】固体電解質は、リチウム塩とそれを溶解す
る高分子化合物からなり、高分子化合物としては、ポリ
（エチレンオキサイド）や同架橋体などのエーテル系高
分子、ポリ（メタクリレート）エステル系、アクリレー
ト系、ポリ（ビニリデンフルオロライド）やポリ（ビニ
リデンフルオロライド−ｃｏ−ヘキサフルオロプロピレ
ン）などのフッ素系高分子などを単独、または混合して
用いることができる。
【００５４】また、本発明は上述の実施の形態に限らず
本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採
り得ることはもちろんである。
【００５５】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではないことはもちろんである。
【００５６】サンプル１ （正極の作製）以下の正極活物質層組成の懸濁液をディ
スパーにて４時間混合し、これを厚さ２０μｍのアルミ
ニウム箔の両面にパターン塗布した。塗布パターンは、
両面とも塗布長１６０ｍｍ、未塗布部分長３０ｍｍの繰
り返しで、両面の塗り始め及び塗り終わりの位置は互い
に一致するように制御した。
【００５７】 正極活物質層組成 重量部 ＬｉＣｏＯ2 （平均粒径１０μｍ） １００ ポリフッ化ビニリデン（平均分子量３０万） ５ カーボンブラック（平均粒径１５ｎｍ） １０ Ｎ−メチル−２−ピロリドン １００
【００５８】なお、上述の正極活物質ＬｉＣｏＯ2 は、
炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）を１重量％含有してい
る。また、上述の正極活物質ＬｉＣｏＯ2 は、水分を４
００ｐｐｍ含有している。ここで、正極活物質ＬｉＣｏ
Ｏ2 中の水分は、正極活物質ＬｉＣｏＯ2 を真空乾燥
し、乾燥時間をコントロールすることにより４００ｐｐ
ｍにした。
【００５９】なお、水分の定量分析はつぎのように行っ
た。すなわち、正極活物質試料を０．５ｇ秤取り、これ
を試験温度２５０℃で加熱し水分を気化させて、カール
フィッシャー測定装置により、水分の含有量を測定し
た。また、炭酸リチウムの含有量はつぎのように定量分
析した。すなわち、正極活物質を２．０ｇを秤取り、
Ａ．Ｇ．Ｋ式ＣＯ2 分析法（ＪＩＳＲ９１０１に記載さ
れている滴定法）を用いて測定した。
【００６０】なお、水分は、他の材料例えば負極活物
質、ゲル、電解質等にも含まれているが、これらに含ま
れる水分は非常に少ない。したがって、電池内に存在す
る水分は、正極活物質中に含有される水分をコントロー
ルすることにより決定できる。
【００６１】両面塗布後の正極原反は、線圧３００ｋｇ
／ｃｍでプレスした。正極厚及び正極活物質層密度は、
プレス後においてそれぞれ１００μｍ及び３．４５ｇ／
ｃｃであった。
【００６２】（負極の作製）以下の負極活物質層組成の
懸濁液をディスパーにて４時間混合し、これを厚さ１０
μｍの銅箔の両面にパターン塗布した。塗布パターン
は、両面とも塗布長１６０ｍｍ、未塗布部分長３０ｍｍ
の繰り返しで、両面の塗り始め及び塗り終わりの位置は
互いに一致するように制御した。
【００６３】 負極活物質層組成 重量部 人造グラファイト（平均粒径２０μｍ） １００ ポリフッ化ビニリデン（平均分子量３０万） １５ Ｎ−メチル−２−ピロリドン ２００
【００６４】両面塗布後の負極原反は、線圧３００ｋｇ
／ｃｍでプレスした。負極厚及び負極活物質層密度は、
プレス後においてそれぞれ９０μｍ及び１．３０ｇ／ｃ
ｃであった。
【００６５】（電解液含有ゲル層の形成）以下の電解液
含有ゲル層形成用組成物を７０℃加熱状態でディスパー
にて１時間混合し、これを層厚２０μｍになるように負
極の両面の負極活物質層上にパターン塗布し、また、正
極の両面の正極活物質層上に、層厚２０μｍになるよう
にパターン塗布した。このとき、ドライヤーは実質的に
ジメチルカーボネートだけが蒸発するように調製した。
【００６６】 電解液含有ゲル層形成用組成物 重量部 ポリ（ヘキサフルオロプロピレン−フッ化ビニリデン）共重合体*1 ５ ジメチルカーボネート（ＤＭＣ） ７５ 電解液（ＬｉＰＦ6 ：１．２モル／リットル）*2 ２０ ここで、＊１：ヘキサフルオロプロピレン含有量＝６部 ＊２：電解液使用溶媒：エチレンカーボネート（ＥＣ）
／プロピレンカーボネート（ＰＣ）／γ−ブチロラクト
ン（ＧＢＬ）＝４／３／３
【００６７】なお、正極及び負極は、電解液含有ゲル層
の形成に際し、電極予熱装置を所定の温度６０℃に設定
して加熱した。
【００６８】つぎに、電解液含有ゲル層が形成された負
極原反を４０ｍｍ幅に裁断し、帯状電極のパンケーキを
作製した。そして、正極原反を３８ｍｍ幅に裁断し、帯
状電極のパンケーキを作製した。
【００６９】（電池の作製）その後、正負両電極にそれ
ぞれリード線を溶接し、さらに互いの電極活物質層面が
対向するように貼り合わせた後、圧着し、組み込み部に
送り、電池素子を形成した。そしてラミネートフィルム
に覆われる形で電池素子を挟み込んだ上、ラミネートフ
ィルムを溶着して図１に示すような非水ゲルポリマー二
次電池を作製した。このように、本実施例の非水ゲルポ
リマー二次電池は、アルミラミネートパックを用いてい
る。なお、ラミネートフィルムとしては、外側からナイ
ロン−アルミニウム−無延伸ポリプロピレン（ＣＰＰ）
を積層したものであり、厚さはナイロンが３０μｍ、ア
ルミニウムが４０μｍ、ＣＰＰが３０μｍであり、全体
の積層の厚さが１００μｍのものを用いた。
【００７０】サンプル２〜１６ サンプル２〜１６は、サンプル１と比べて、正極活物質
中の炭酸リチウムと水分の含有量が異なる。他の点にお
いてはサンプル１と同じである。具体的には、サンプル
２〜４は炭酸リチウムの含有量が１重量％である。水分
については、サンプル２が３００ｐｐｍ、サンプル３が
２００ｐｐｍ、サンプル４が１００ｐｐｍである。
【００７１】また、サンプル５〜８は炭酸リチウムの含
有量が０．１５重量％である。水分については、サンプ
ル５が４００ｐｐｍ、サンプル６が３００ｐｐｍ、サン
プル７が２００ｐｐｍ、サンプル８が１００ｐｐｍであ
る。また、サンプル９〜１２は炭酸リチウムの含有量が
０．０７重量％である。水分については、サンプル９が
４００ｐｐｍ、サンプル１０が３００ｐｐｍ、サンプル
１１が２００ｐｐｍ、サンプル１２が１００ｐｐｍであ
る。また、サンプル１３〜１６は炭酸リチウムの含有量
が０．０１重量％である。水分については、サンプル１
３が４００ｐｐｍ、サンプル１４が３００ｐｐｍ、サン
プル１５が２００ｐｐｍ、サンプル１６が１００ｐｐｍ
である。
【００７２】つぎに、上述のように作製したサンプル１
〜１６について評価を行った。評価項目は膨れ率であ
る。ここで、膨れ率について説明する。膨れ率はつぎの
ように測定する。最初に、各サンプルの電池を４．２
Ｖ、５００ｍＡ、２時間３０分の条件で充電し、そのと
きの電池の厚みを測定する。その後、９０℃で４時間保
存する。つぎに、保存終了の１時間後の各電池の厚みを
測定する。そして、保存前後の厚みの差を膨れ量とし
た。ここで、膨れ率はつぎにように定義する。すなわ
ち、膨れ率（％）＝（膨れ量／保存前の厚み）×１００
である。
【００７３】なお、電池の厚みの測定方法はつぎによう
である。すなわち、電池を水平な平面を有する台の上に
おき、この平面に平行でありかつ電池の表面部より大き
な円盤をこの電池上に下ろす。電池の厚みは、この円盤
に３００ｇの荷重をかけた状態で測定した。なお、電池
の表面部が平面でないときは、電池の表面部の一番高い
ところが電池の厚みとなる。
【００７４】なお図１において、Ｌ＝６２ｍｍ，Ｗ＝３
５ｍｍ，Ｄ＝３. ８ｍｍである。また、素子面積は５６
ｍｍ×３４ｍｍ＝１９０４ｍｍ2 てある。したがって、
電池の表面部が平面であるときは、電池に加わる圧力は
０．１６ｇｆ／ｍｍ2 となる。
【００７５】保存後の膨れ率の測定結果は表１に示すと
おりである。ここで、高温保存時の膨れ率が４％以下で
あれば、実用上問題がない。このことから、膨れ率は４
％以下であることが望ましい。
【００７６】
【表１】
【００７７】膨れ率が４％以下とする範囲としては、炭
酸リチウムの含有量が０．１５重量％以下であり、かつ
水分の含有量が３００ｐｐｍ以下の場合である。
【００７８】このように、正極活物質中の炭酸リチウム
および水分の含有量を制御することにより、電池の膨れ
率を４％以下に抑制することができる。このように、膨
れ率が小さくなる理由はつぎのように考えられる。すな
わち、正極活物質中に炭酸リチウムが含まれていると、
この炭酸リチウムが高温保存時に熱分解し炭酸ガス（Ｃ
Ｏ2 ）を発生させる。また、正極活物質中に水分が存在
すると、この水分と電解質例えばＬｉＰＦ6 が反応して
ＨＦが発生する。このＨＦの作用により炭酸リチウムの
分解反応が促進され、炭酸ガスが発生する。これらの炭
酸ガスの発生が、電池の膨れの原因となるものと考えら
れる。したがって、本実施例では、炭酸ガスの発生の原
因となる、炭酸リチウムおよび水分の含有量を小さくし
ているので、炭酸ガスの発生が抑制され、その結果電池
の膨れが抑制されるものと考えられる。
【００７９】以上のことから、本実施例によれば、正極
活物質がＬｉと他の金属との複合酸化物であり、正極活
物質に含まれる炭酸塩が０．１５重量％以下であるの
で、高温保存時における分解反応が抑えられ、ガスの発
生が抑制される。したがって、高温保存時の膨れを抑制
・改善することができる。
【００８０】
【発明の効果】本発明は、以下に記載されるような効果
を奏する。正極活物質がＬｉと他の金属との複合酸化物
であり、正極活物質に含まれる炭酸塩が０．１５重量％
以下であるので、高温保存時の膨れを抑制・改善するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】非水電解質二次電池に係る発明の実施の形態を
示す図である。
【符号の説明】
１‥‥非水電解質二次電池、２‥‥負極リード、３‥‥
正極リード、４，５‥‥ラミネートフィルム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H029 AJ00 AJ04 AK03 AL07 AM03 AM04 AM05 AM07 AM16 BJ04 DJ08 DJ09 EJ12 HJ01 HJ02 5H050 AA10 BA18 CA08 CB08 DA02 DA09 EA01 GA10 HA01 HA02

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 正極集電体上に正極活物質層が形成され
    た正極の、該正極活物質層に含有される正極活物質にお
    いて、以下のことを特徴とする正極活物質。 （イ）正極活物質は、Ｌｉと他の金属との複合酸化物で
    ある。 （ロ）正極活物質に含まれる炭酸塩は、０．１５重量％
    以下である。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の正極活物質は以下のこと
    を特徴とする。 （イ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐｐｍ以下
    である。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の正極活物質は以下のこと
    を特徴とする。 （イ）炭酸塩は、Ｌｉ2 ＣＯ3 である。 （ロ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐｐｍ以下
    である。
  4. 【請求項４】 請求項１、２、または３記載の正極活物
    質は以下のことを特徴とする。 （イ）Ｌｉと他の金属との複合酸化物は、ＬｉＣｏＯ2
    である。
  5. 【請求項５】 請求項１、２、３、または４記載の正極
    活物質は以下のことを特徴とする。 （イ）正極は、非水電解質二次電池に用いる。
  6. 【請求項６】 請求項１、２、３、または４記載の正極
    活物質は以下のことを特徴とする。 （イ）正極は、非水ゲルポリマー二次電池または固体電
    解質二次電池に用いる。 （ロ）上記非水ゲルポリマー二次電池または上記固体電
    解質二次電池は、アルミラミネートパックを用いる。
  7. 【請求項７】 正極集電体上に正極活物質を含有する正
    極活物質層が形成された正極と、負極集電体上に負極活
    物質層が形成された負極とを有する非水電解質二次電池
    において、以下のことを特徴とする非水電解質二次電
    池。 （イ）正極活物質は、Ｌｉと他の金属との複合酸化物で
    ある。 （ロ）正極活物質に含まれる炭酸塩は、０．１５重量％
    以下である。
  8. 【請求項８】 請求項７記載の非水電解質二次電池は以
    下のことを特徴とする。 （イ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐｐｍ以下
    である。
  9. 【請求項９】 請求項７記載の非水電解質二次電池は以
    下のことを特徴とする。 （イ）炭酸塩は、Ｌｉ2 ＣＯ3 である。 （ロ）正極活物質に含まれる水分は、３００ｐｐｍ以下
    である。
  10. 【請求項１０】 請求項７、８、または９記載の非水電
    解質二次電池は以下のことを特徴とする。 （イ）Ｌｉと他の金属との複合酸化物は、ＬｉＣｏＯ2
    である。
  11. 【請求項１１】 請求項７、８、９、または１０記載の
    非水電解質二次電池は以下のことを特徴とする。 （イ）正極は、非水ゲルポリマー二次電池または固体電
    解質二次電池に用いる。 （ロ）上記非水ゲルポリマー二次電池または上記固体電
    解質二次電池は、アルミラミネートパックを用いる。
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