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JP2001023704A - 使用済みリチウム電池から負電極材料をリサイクルする方法 - Google Patents

使用済みリチウム電池から負電極材料をリサイクルする方法

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Publication number
JP2001023704A
JP2001023704A JP2000152966A JP2000152966A JP2001023704A JP 2001023704 A JP2001023704 A JP 2001023704A JP 2000152966 A JP2000152966 A JP 2000152966A JP 2000152966 A JP2000152966 A JP 2000152966A JP 2001023704 A JP2001023704 A JP 2001023704A
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JP
Japan
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negative electrode
lithium
electrode material
package
temperature treatment
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Application number
JP2000152966A
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English (en)
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Michael Schmidt
シュミト ミハエル
Reinhard P Hemmer
ペー． ヘマー ラインハルト
Margret Wohlfahrt-Mehrens
ウォルファルト−メレンス マルグレット
Gisela Arnold
アーノルト ギゼラ
Christian Vogler
フォグラー クリスチャン
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Publication of JP2001023704A publication Critical patent/JP2001023704A/ja
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    • H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
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    • H01M10/54—Reclaiming serviceable parts of waste accumulators
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    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 放電した各種使用済みリチウム電池からリチ
ウム／遷移金属混合酸化物よりなる、種々のリチウム電
池の製造において再使用することのできる負電極物質を
リサイクルする方法の提供。 【解決手段】ｉ） 少なくとも正電極ユニットと、分
離用部材と、電解質と、及び負電極ユニットとからなる
電極パッケージを開き、 ｉｉ） 有機溶剤を用いてこの電極パッケージを抽出
し、 ｉｉｉ）抽出された電極パッケージを乾燥し、 ｉｖ） このように処理された電極パッケージから正電
極ユニットを機械的に分離し、 ｖ） 段階ｉｖ）から得られた残余の電極パッケージ
を粉砕して篩分し、そして ｖｉ） 段階ｖ）から得られた物質を３００ないし７０
０℃の温度において高温度処理する各段階を含む方法に
より回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、放電した使用済み
リチウム電池からの電極材料をリサイクルする方法に関
するが、この方法ではそれら放電した使用済みリチウム
電池からのリチウム／遷移金属混合酸化物の群の化合物
よりなる負電極材料を、電極の各構成要素の細分割の後
で、これら構成要素を正電極構成要素及び他の、バイン
ダその他の加工補助材のような２次構成要素の除去のた
めに機械的に及び抽出的に処理することによって、それ
ら電池の製造のために用いたものと化学的に同一の生成
物に再合成し、次いで熱分解生成物を生ずることなく制
御された高温度処理をすることができる。
【０００２】再充電可能なリチウム電池に対する需要は
大きく、そして将来は更になお著しく増大するであろ
う。その理由は、達成可能なエネルギー密度が高いこと
及びこれらの電池が軽量であると言うことである。これ
らの電池は携帯電話、可搬ビデオカメラ、ラップトップ
パソコン等に使用される。
【０００３】
【従来の技術】周知のように、金属リチウムを正電極材
料として使用することは、リチウムの溶解、析出の間に
おけるデンドライトの形成のためにその電池の充電−放
電サイクルの不適当な安定性をもたらし、かつ著しい安
全上の危険（内部短絡）をもたらす〔Ｊ． Ｐｏｗｅｒ
Ｓｏｕｒｃｅｓ， ５４，（１９９５）１５１〕。
【０００４】このような問題はリチウム金属正電極を、
可逆的にリチウムイオンを注入できる他の化合物と置き
換えることによって解決されている。リチウムイオン電
池の作動原理は、負電極材料も正電極材料もともに可逆
的にリチウムイオンを注入できること、すなわち充電の
間には負電極からリチウムイオンが抜け出してその電解
質を通して拡散し、そしてその正電極に注入される。放
電に際しては同じ過程が逆の方向へ起こる。この作動機
構のためにこれらの電池は「揺り椅子電池」又はリチウ
ムイオン電池とも呼ばれる。
【０００５】この型の電池の電圧は、それらの電極のリ
チウム注入電位（ｌｉｔｈｉｕｍｉｎｔｅｒｃａｌａｔ
ｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌｓ）によって決定される。
可能な最も高い電圧に達するためには、リチウムイオン
が非常に高い電位において注入される負電極材料と、リ
チウムイオンが非常に低い電位（対Ｌｉ／Ｌｉ+ ）にお
いて注入される正電極材料とを使用しなければならな
い。このような要求条件を満たす負電極材料は、層状構
造を有するＬｉＣｏＯ2 及びＬｉＮｉＯ2 、及び直方体
状３次元編目構造を有するＬｉＭｎ2 Ｏ4 である。これ
らの化合物はリチウムイオンを約４Ｖ（対Ｌｉ／Ｌｉ
+ ）の電位において脱注入（ｄｅｉｎｔｅｒｃａｌａｔ
ｅ）する。正電極化合物の場合には、例えばグラファイ
トのような或る炭素化合物が低電位高容量の要求条件を
満たす。
【０００６】用いる電解質は非プロトン性溶媒を或る導
電性塩に加えて含む。最もしばしば用いられる溶剤はエ
チレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート
（ＰＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジエチル
カーボネート（ＤＥＣ）及びエチルメチルカーボネート
（ＥＭＣ）である。全てのシリーズの導電性塩が論じら
れているけれども、ＬｉＰＦ6 が実際上例外なく用いら
れる。
【０００７】蓄電池における負電極材料は機能的に構成
された多成分混合物である。市販で入手できるリチウム
蓄電池において２成分リチウム／遷移金属混合酸化物よ
りなる実際の活性物質はそれら電極の電気化学的特性と
加工性との両方に影響を及ぼす種々の補助材と混合され
る。
【０００８】電気伝導性の補助材としてはグラファイト
及び工業用品質のカーボンが、金属支持材への接着性を
改善するバインダとしては種々のポリマー類（例えばポ
リ弗化ビニリデンやブタジエン／スチレンコポリマー及
び化学的に変性させたセルローズ）が、そしてこの複合
混合物の被加工性を改善するために種々の混合修飾材が
用いられる。
【０００９】加えて、この電気化学的に活性の電極パッ
ケージは金属支持材物質（正電極材及び負電極材のため
の銅及びアルミニウム箔）の他に、分離材箔（ポリアル
ケン、好ましくはポリプロピレン）及び、電解質とし
て、それら導電性塩類が溶解されている溶剤混合物をも
含む。
【００１０】それら種々の構成要素の分離及び加工は非
常に複雑である。一般に複数の技術的に異なった工程段
階がこの目的のために用いらるけれども、それらは一般
にその個々の遷移金属を単純な塩の形で回収することを
可能にするだけである。
【００１１】価値ある負電極原料物質が使用済みリチウ
ム電池から、消化法又は他の分解法により得られた溶解
した塩類より再合成することによる回り道的な経路をた
どることなく回収されることを可能にする経済的な方法
に対する要求が存在する。
【００１２】リサイクリングを目的として一般的な性質
を有する２次的原材料から種々の金属を回収するために
は一般に、それら金属が溶解又は吸着された形でリサイ
クルされる消化法（ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏ
ｄ）が用いられるが、その際このリサイクルはそれらの
物質の最初の使用には含まれず、それら回収された金属
は新合成法のために使用される。
【００１３】すなわち、米国特許 ＵＳ ５，４４３，
６１９ は、対象とする金属を水溶液から抽出により回
収する方法を記述している。用いた回収方法は、例えば
米国特許 ＵＳ ５，３６４，４４４ に記述されてい
る溶出方法を含む。種々の化学的処理段階と選択的抽出
との組み合わせにより使用済み触媒から貴重な金属を回
収する方法がヨーロッパ特許 ＥＰ ６５２９７８ に
記述されている。
【００１４】電池から金属原料を回収することは工学的
に比較的新しい分野に属する。種々の型の電池について
処理方法がいくつか既に発表されており、例えば種々の
湿式消化法と焙焼法との組み合わせを用いるマンガンの
回収が記述されている〔雑誌“Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ
Ｂａｔｔｅｒｉｅｓ ＆ Ｂａｔｔｅｒｙ Ｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ”， １３，（１９９４）， ３６７ ｆ
ｆ〕。米国特許 ＵＳ ５，４０７，４６３ において
はＮｉ／Ｃｄ電池からカドミウム、ニッケル及び鉄の各
金属原料を回収することが湿式酸性消化法、抽出及び湿
式化学分離法によって達成されている。
【００１５】一般的なリチウム電池、中でもリチウム蓄
電池の処理において物質の回収、特に存在する金属類の
回収のために、これらの電池の特定的な物性に各工程段
階を適合化させて類似の操作方法が用いられる。例え
ば、日本国特許 ＪＰ １１−６０２０ 及び雑誌“Ｈ
ｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ”，４７，（１９９８）
２５９ ｆｆ はコバルト酸リチウム含有電池から電気
化学的及び湿式化学的方法の組み合わせを用いてコバル
トを抽出的に回収することを記述している。各種リチウ
ム電池から種々の原料物質を回収する更に別の方法が学
会会報 Ｐｒｏｃ． Ｉｎｔ． Ｓｙｍｐ．（１９９
５） ２５７ ｆｆ の「重金属含有廃棄物の処理及び
その最小限化」に発表されている。この方法においては
リチウムとマンガンとを炭酸塩に変える。鉄、ニッケル
及びクロムの金属は酸性消化により溶解された硝酸塩と
して別に回収される。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、放電した各種使用済みリチウム電池からリチウム／
遷移金属混合酸化物よりなる、種々のリチウム電池の製
造において再使用することのできる負電極物質をリサイ
クルする方法を提供することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明に従う上記の目的
は、使用済みリチウム電池からリチウム／遷移金属混合
酸化物の群の化合物よりなる負電極材料を回収するに当
り、下記の各段階、すなわち ｉ） 少なくとも正電極ユニットと、分離用部材と、
電解質と、及び負電極ユニットとからなる電極パッケー
ジを開き、 ｉｉ） 有機溶剤を用いてこの電極パッケージを抽出
し、 ｉｉｉ）抽出された電極パッケージを乾燥し、 ｉｖ） このように処理された電極パッケージから正電
極ユニットを機械的に分離し、 ｖ） 段階ｉｖ）から得られた残余の電極パッケージ
を粉砕して篩分し、そして ｖｉ） 段階ｖ）から得られた物質を、ここで回収され
た負電極物質の中に熱分解生成物が本質的に残留しない
ような条件のもとで３００ないし７００℃の温度におい
て高温度処理する各段階を含む方法により達成される。
【００１８】本発明は負電極物質としての、ドープさ
れ、又はドープされていない３元又は多元の混合酸化物
に関する。本発明はまた、４ボルトの負電極として適し
た他のリチウム注入化合物にも関する。
【００１９】本発明に従う方法はリサイクル可能な負電
極物質から種々の添加物及び補助材を選択的に除去する
ことを可能にすることが見出されている。
【００２０】また、通常の導電性塩に対して１，２−ジ
メトキシエタン、ジメチルカーボネート、酢酸エチル及
びアセトンが特に適している溶媒であることも見出され
ている。
【００２１】驚くべきことに、負電極物質の制御された
高い高温度処理がこの物質を再構成するのを可能にする
ことが見出された。
【００２２】電池において前に用いられたものと化学的
及び構造的に同じ負電極物質を、時間と大きなエネルギ
ー量との節約と共に、単純でかつ技術的によく制御され
た僅かな方法段階で回収することができる。
【００２３】その回収された物質が同じ型の電池におい
て負電極物質への追加材として再使用するのに大いに適
していることが見出されている。
【００２４】
【発明の実施の形態】本発明に基づく方法は下記の６つ
の個別的段階、すなわち ｉ） 電極パッケージの開放、 ｉｉ） 電極パッケージの抽出、 ｉｉｉ）抽出された電極パッケージの乾燥、 ｉｖ） 正電極ユニットの機械的分離、 ｖ） 隔膜材（ｓｅｐａｒａｔｏｒ ｆｏｉｌ）を含
む負電極ユニットの粉砕と分級、及び ｖｉ） 負電極物質の制御された高温度処理に分けるこ
とができる。ｉ） 電極パッケージの開放 この目的のために個々の電池に穿孔又は鋸引きによりそ
の頂部及び底部において開放し、そしてケーシングから
の湿分の進入を防ぎながらその電解質溶液を圧力印加又
は吸出しにより、又はその導電性塩を溶解する適当な溶
剤で洗い出すことにより除去する。
【００２５】次にその底と蓋とを機械を用いて機械的に
取り除くことによって電極パッケージを機械的に開放し
た後、長手方向に鋸引き截断して外包ケーシングを折り
曲げる。
【００２６】次にその電極物質をまず最初、取扱いの容
易な細片に鋸引き截断し、次いでこれらの細片をその最
初の截断方向に対して半横断方向へ再び截断する。次に
それら切片をその導電性塩を溶解する適当な溶媒の浴液
の中に直ちに浸漬する。
【００２７】この同じ時点において、その電池の物質の
性質に依存してその電極パッケージを室温において、又
は６０℃以下でなければならない他の温度において、そ
の浴液を機械的に攪拌することにより溶解することがで
き、機械的な予備選別を実施することができ、そしてそ
の導電性塩を溶出させることができる。ｉｉ） 電極パッケージの抽出 このようにして準備された電極截条（正電極及び負電極
の截条と隔膜截条との混合物）を適当な予備選別ととも
に、又はその後で、その導電性塩を溶解させる適当な溶
媒によって、導電性塩分解生成物（例えばヘキサフルオ
ロ燐酸リチウムからの弗化物等）がもはやその抽出され
た溶液の中に検出できなくなるまで、又はその分解生成
物の濃度が以降の工程に好都合な或る値以下に低下する
まで抽出する。
【００２８】通常的な導電性塩、例えばＬｉＰＦ6 、Ｌ
ｉＢＦ4 、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＣＦ3 Ｓ
Ｏ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 及びＬｉＣ（ＣＦ3 Ｓ
Ｏ2）3 等及びそれらの混合物に特に好適な溶媒は１，
２−ジメトキシエタン、ジメチルカーボネート、酢酸エ
チル及びアセトンである。
【００２９】抽出に用いる溶剤は必要の場合、その溶解
している導電性塩の化学的性質の考慮のもとに、公知の
方法で回収して処理することができる。
【００３０】抽出において、その電極材料から溶出され
る最初のものはバインダ物質である。殆どの型の電池に
おいてそのグラファイト質の正電極物質は支持金属箔に
固く接着したままに留まるが、これに対してその隔膜
（ｓｅｐａｒａｔｏｒ ｆｏｉｌ）の上及びアルミニウ
ム支持板の上の負電極物質は弛緩され、又はこの操作の
間に膨潤により脱落する場合さえある。
【００３１】以降の各操作段階のためには負電極活性物
質がそれら箔に緩く結合して付着したままに留まるかど
うか、及びその活性物質が抽出の間においてさえそれら
支持材からどれだけ洗い落とされるかは重要ではない。ｉｉｉ）抽出された電極パッケージの乾燥 抽出された電極材料は場合により支持板材（ｓｕｐｐｏ
ｒｔ ｆｏｉｌｓ）とともに、又は板材と別に、減圧の
もとに又はその用いた抽出剤の沸点より僅かに上の温度
において静的な乾燥のみにより乾燥される。抽出溶剤は
必要の場合に公知の種々の方法で回収することができ
る。ｉｖ） 正電極ユニットの機械的分離 その抽出されて乾燥された電極物質はそれら正電極材料
截条を分離するために機械的な分離方法（例えば空気分
級）により分離される。主として炭素及びバインダより
なる正電極物質の除去の間に生ずる摩損した物質は、そ
の負電極材料に加えられることができる。
【００３２】粉末状又は細片状の正電極材料の大部分は
その分離された正電極截条から機械的に除去することが
できる（例えば粉末化により）。炭素及びバインダは熱
的に処理することができ、そして次いでアルミニウム支
持板は公知のリサイクル方法で回収することができる。ｖ） 隔膜材を含む負電極ユニットの粉砕と分級 抽出の間にすすぎ落とされた負電極物質及び隔膜材とア
ルミニウム支持板とになお付着している物質はそれら各
部分の完全な機械的分離のために粉砕される。この目的
に適したものは、有利には、この粉砕工程の間に分離さ
れるべき各部分からその細分割された物質を連続的に分
離することを許容する粉砕機である。
【００３３】その分離除去された支持板（アルミニウ
ム）もこの段階の後で公知のリサイクル法により回収す
ることができる。この粉砕段階の後で分離することので
きる隔膜材は別な熱的エネルギー回収にかけることがで
きるか、又は、例えば比較的多量の負電極活性物質がな
おそれに付着しているときは、次の工程段階においてそ
の工程に障害をもたらすことなく他の物質と共に処理さ
れることができる。
【００３４】設計の結果として、もしその負電極材料及
びその隔膜材からの分離が不可能であるときは、その正
電極物質はその負電極材料の残余の処理工程の間にその
工程に障害を及ぼすことなく、存在したままに留まって
いることもできる。
【００３５】抽出の後でそれら３つの全ての物質は一緒
に乾燥して粉砕し、そして支持板材は次に公知の態様で
分離除去される。
【００３６】しかしながらこの場合には熱処理炉の中で
の酸素平衡を、以下に記述する高温度処理における最適
の燃焼を制御するように設定する必要がある。ｖｉ） 負電極物質の制御された高温度処理（熱処理） このようにして得られた負電極又は負電極と正電極との
原材料は、特殊カーボンのようなグラファイト及び隔膜
材が不完全にしか除去されていないときはこの物質の構
成要素（一般にポリプロピレン）と、及び、導電性塩、
少量の弗化物、硫酸塩、燐酸塩又は硼酸塩の特性によっ
て、その物質の以下の処理をなお許容するような少量の
異質イオン類とをなお含んでいる。
【００３７】その粉末化された乾燥物質は、高温度処理
のための適当な炉（例えば循環空気による、又は酸素供
給装置を含む回転管炉）の中で制御された高温度処理を
受ける。
【００３８】本発明に従う方法における重要な工程段階
の１つは、この物質を３００℃から７００℃まで、好ま
しくは４５０℃から６００℃までの温度において、ここ
で回収された負電極物質の中に実質的になんらの熱分解
生成物も残っていないような条件のもとで高温度処理に
かけることである。ここでその周囲雰囲気は高温度処理
の間に永続的に還元性の雰囲気が発生しないような性質
のものでなければならない。その酸素平衡の制御は、例
えば空気の循環、又は酸素含有ガスの追加的供給により
行なうことができる。高温度処理は４時間から２０時間
まで、好ましくは９時間から１１時間までの時間にわた
り実施される。
【００３９】こりようにして、Ｘ線試験により純相であ
る負電極物質が再処理物質として作り出されるが、この
ものは最初の設計に対応する新しいリチウム電池の製造
において追加材料として使用するのに適している。
【００４０】以下にあげる諸例は本発明を更に詳細に説
明するためのものであって、なんらの制限をも加えるも
のではない。
【００４１】
【実施例】例１ リチウム蓄電池（例えばグラファイト質正電極と、電解
質透過性の隔膜と、及びニッケル酸リチウムを含む活性
物質でできた負電極とから構成された）から電極材料を
上述した態様で分離し、粉砕し、次いで乾燥酢酸エチル
の中で軟質化させる。室温における５時間の保持時間の
後で正電極材料を機械的に分離し、そして負電極材料及
び隔膜粒子を溶剤としての酢酸エチルにより抽出する。
【００４２】８時間の抽出の後で有機電解質溶媒（ジメ
チルカーボネート、エチレンカーボネート又はプロピレ
ンカーボネート）、弗化ポリビニリデン及び他のバイン
ダ並びにその溶解されたヘキサフルオロ燐酸リチウム
を、その負電極材料から実質的に溶出させた。
【００４３】酢酸エチルは公知の方法によって回収する
ことができる。その導電性塩の性質によって必要の場合
にはこのものは予め、例えば制御された加水分解により
無害化させる必要がある。
【００４４】その負電極物質は乾燥させ、粉砕し、そし
て篩分される。次にこれを制御された高温度処理にかけ
る。
【００４５】本発明に従う方法の結果及び引き続いて回
収されたニッケル酸リチウムのＸ線解析の結果を図１な
いし３に示す。
【００４６】図１は、電池への利用のための商業的に利
用できるニッケル酸リチウムのＸ線回折線図を示すが、
そのＬｉＮｉＯ2 の化合物についての回折ダイアグラム
の回折パターンの各ラインは登記番号０９−００６３の
もとにＩＣＤＤデータベース中に登記されている。
【００４７】図２はチャンバー炉の中で静的に（空気循
環なしに）種々の燃焼温度において得られた、回収され
た負電極物質の、及びその炉雰囲気の酸素富化を行なう
ことなく種々の温度において（いずれの場合にも４時間
の燃焼時間にわたり）得られたそれのＸ線回折線図を示
す。
【００４８】曲線１は電池に利用するための市販のニッ
ケル酸リチウムの曲線であり、曲線２は３００℃の焙焼
温度における再合成物質の曲線である。
【００４９】♯印は不完全に燃焼されたグラファイトに
よりもたらされたものを示す。
【００５０】曲線３は４００℃の焙焼温度における再合
成物質の曲線である。
【００５１】＃印は不完全に燃焼されたグラファイトに
よりもたらされたものを示す。
【００５２】曲線４は５００℃の焙焼温度における再合
成物質の曲線である。
【００５３】この得られた物質はもはや純相ではない。
【００５４】この曲線の下方に残余物質（＃印はグラフ
ァイトを示す）及び存在する分解生成物（＆印は酸化ニ
ッケルを、そして＊印は炭酸リチウムを示す）について
の各回折線図があげられている。
【００５５】曲線４について説明するならば、５００℃
での高温度処理は酸化ニッケルの形成を伴うニッケル酸
リチウムの部分還元的転化をもたらす。この過程の間に
遊離されたリチウムは炭素の燃焼により生じた二酸化炭
素と反応して炭酸リチウムを形成する。
【００５６】曲線５は使用済み電池から７００℃の焙焼
温度において再合成されたニッケル酸リチウムの曲線で
ある。
【００５７】この物質は再び純相である。
【００５８】曲線５について説明するならば、この再合
成生成物の７００℃での熱処理の間に酸化ニッケルと炭
酸リチウムとからのニッケル酸リチウムの再合成が２酸
化炭素の除去と共に起こる。その形成機構はニッケル酸
リチウムの製造についての公知の固体相合成の経路に相
当している。
【００５９】図３は１２時間の焙焼時間による空気循環
を用いる４５０℃におけるもう一つの焙焼試験の結果の
線図を示す。
【００６０】曲線１は電池に利用するための市販のニッ
ケル酸リチウムの曲線である。下方の回折線図はグラフ
ァイト（＃印）のもの、及びＩＣＤＤデータベースから
（＋印）のニッケル酸リチウムのそれである。
【００６１】曲線２は使用済み電池から再合成された純
相のニッケル酸リチウムのＸ線回折線図である。
【図面の簡単な説明】
【図１】電池への利用のための商業的に利用できるニッ
ケル酸リチウムのＸ線回折線図である。
【図２】チャンバー炉の中で静的に種々の燃焼温度にお
いて得られた、及びその炉雰囲気の酸素富化を行なうこ
となく種々の温度において熱処理して得られた回収され
た負電極物質のＸ線回折線図を示す。
【図３】動的焙焼条件での１２時間の焙焼時間による空
気循環を用いる４５０℃における、回収された負電極物
質の焙焼試験のＸ線回折線図を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 3/04 Ｂ０９Ｂ 3/00 ３０３Ａ 7/00 ３０４Ｊ 26/12 5/00 ＺＡＢＡ Ｃ２２Ｂ 3/00 Ａ (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ミハエル シュミト ドイツ連邦共和国 64331 ヴァイテルシ ュタット シュールシュトラーセ ３ (72)発明者 ラインハルト ペー． ヘマー ドイツ連邦共和国 89257 イレルテイセ ン フリーデルヴェーク ２アー (72)発明者 マルグレット ウォルファルト−メレンス ドイツ連邦共和国 89257 イレルテイセ ン ロベルト−コッホ−シュトラーセ 12 (72)発明者 ギゼラ アーノルト ドイツ連邦共和国 89077 ウルム セフ リンガーシュトラーセ 145 (72)発明者 クリスチャン フォグラー ドイツ連邦共和国 89075 ウルム ハイ ルメイヤースタイゲ 113

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 使用済みリチウム電池からリチウム／遷
    移金属混合酸化物の群の化合物よりなる負電極材料を回
    収するに当り、下記の各段階、すなわち ｉ） 少なくとも正電極ユニットと、分離用部材と、
    電解質と、及び負電極ユニットとからなる電極パッケー
    ジを開き、 ｉｉ） 有機溶剤を用いてこの電極パッケージを抽出
    し、 ｉｉｉ）抽出された電極パッケージを乾燥し、 ｉｖ） このように処理された電極パッケージから正電
    極ユニットを機械的に分離し、 ｖ） 段階ｉｖ）から得られた残余の電極パッケージ
    を粉砕して篩分し、そして ｖｉ） 段階ｖ）から得られた物質を３００ないし７０
    ０℃の温度において高温度処理する各段階を含む方法。
  2. 【請求項２】 ３元又は多元のリチウム／遷移金属混合
    酸化物を使用する、請求項１に従う方法。
  3. 【請求項３】 電池の２次構成要素及び補助材を機械的
    な方法により分離する、請求項１又は２に従う方法。
  4. 【請求項４】 段階ｉｉ）において用いる溶剤がジメト
    キシエタン、酢酸エチル、ジメチルカーボネート、アセ
    トン又はそれらの混合物である、請求項１ないし３のい
    ずれか１つに従う方法。
  5. 【請求項５】 高温度処理を、酸化ニッケルや炭酸リチ
    ウムのような熱分解生成物が生じないように制御された
    酸素平衡において実施する、請求項１ないし４のいずれ
    か１つに従う方法。
  6. 【請求項６】 所望の負電極材料がそれら部分的に形成
    された分解生成物からその場で再合成されるようにその
    処理温度を選ぶ、請求項１ないし５のいずれか１つに従
    う方法。
  7. 【請求項７】 高温度処理を４５０ないし６００℃にお
    いて実施する、請求項１ないし６のいずれか１つに従う
    方法。
  8. 【請求項８】 高温度処理を８ないし１１時間にわたっ
    て実施する、請求項１ないし７のいずれか１つに従う方
    法。
  9. 【請求項９】 高温度処理の間、酸素平衡を制御する、
    請求項１ないし８のいずれか１つに従う方法。
  10. 【請求項１０】 酸素平衡の制御を空気の循環による
    か、又は酸素含有ガスの追加的供給によって行なう、請
    求項９に従う方法。
  11. 【請求項１１】 リチウム電池を製造するための負電極
    材料への追加用としての、請求項１ないし１０のいずれ
    か１つの方法によって製造された負電極材料の使用。
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