JP2000038660A - ＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法ならびにＣｏＰｔ系磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成膜したときの媒体の面内で元素分布が生ず
るのを抑制できるＣｏＰｔ系スパッタリングターゲッ
ト、その製造方法および磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 Ｃｏを主体とするターゲット材であっ
て、Ｎｉ、４ａ族元素、５a族元素、６a族元素から選ば
れる元素、およびＰｔを含有し、Ｘ線回折パターンにお
いて確認される回折ピークが実質的に金属元素単体であ
ることを示すＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットであ
り、これをスパッタリングすることで面内の組成バラツ
キの少ない磁気記録媒体を得ることができる。このター
ゲットは、例えばＣｏ粉末、Ｐｔ粉末及びＮｉ、４ａ族
元素、５a族元素、６a族元素から選ばれる元素単体、温
度４００〜１０００℃で低温焼結することによって得ら
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の記
録層であるＣｏＰｔ系合金を形成する際に使用されるス
パッタリング用ターゲットおよびその製造方法ならびに
ＣｏＰｔ系磁気記録媒体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、情報化社会の発展に伴いコンピュ
ータ上で処理する情報量が増加しており、従来に比べて
情報を高密度に記録再生することが必要となっている。
現在、パーソナルコンピュータの外部記憶装置であるハ
ードディスクはＡｌ合金やガラス等の基板上に下地層、
記録層を形成した多層構造が主流となっている。最近の
磁気記録媒体では従来に比べて高密度記録を行うために
保磁力の向上、角形比の向上、低ノイズ化が必要とな
り、従来から使用されているＣｏＣｒ系合金に、磁気異
方性を高め記録層の保磁力を増加させる効果があるＰｔ
を加えたＣｏＣｒＰｔやＣｏＣｒＴａＰｔに代表される
ＣｏＰｔ系の合金が主流となりつつある。

【０００３】上述の記録層は合金ターゲットを使用して
マグネトロンスパッタリング法により形成されている
が、一般的に、上記Ｃｏ合金のような強磁性ターゲット
を使用してマグネトロンスパッタリングを行う場合、タ
−ゲット裏面に配置したマグネットからの磁束がタ−ゲ
ット表面に漏洩しにくく、プラズマが局所的に発生しタ
−ゲットが部分的に消耗するため使用効率が低下する。
このため、タ−ゲットの使用効率を向上させるために種
々の方法が提案されている。

【０００４】例えば、特公平２−４９３８４ではＣｏ合
金内部に冷間加工により歪みを付与し結晶構造を変化さ
せて磁気特性を改善して使用効率を向上させる方法が開
示さされている。特開平８−２５２７０ではＣｏ系合金
タ−ゲットを圧延等の後に熱処理を行うことで結晶構造
を変化させるとともに、結晶粒界に金属間化合物相を析
出させることでターゲットの透磁率を低下させる方法が
開示されている。

【０００５】また、ターゲット組織の不均一性に起因し
た漏洩磁束の乱れにより膜の磁気特性が不均一になる問
題がある。特に、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金ターゲットに代
表される原子量の異なる元素を多量に含有する合金の場
合、溶解鋳造時に鋳造偏析が生じ易い。また、金属間化
合物の生成により塑性加工性が悪化することからタ−ゲ
ット組織の均質化は困難である。

【０００６】よって、タ−ゲット組織の均一化を目的と
した種々の方法が提案されている。例えば特開平５−８
６４５６では溶解したインゴットをパックして熱処理後
にＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行い、さらに圧延する
方法が開示されており、特開平５−２４７６３８ではＣ
ｏを主体としＣｒを５〜２０原子％、Ｐｔを１０〜５５
原子％、Ｎｉ、Ｔａを１〜１５原子％、希土類元素を１
０〜１５００ｐｐｍ含む合金で溶解鋳造後、鍛造、熱間
圧延、冷間圧延を行うことで組織の均一化と透磁率の改
善が可能であることが開示されている。

【０００７】また、特開平５−２４７６４１ではＣｏを
主体としＣｒ等を４〜１８原子％、Ｐｔを０．５〜１６
原子％、Ｎｂ、Ｔａ等を０．１〜８原子％含有した合金
粉末を焼結することでターゲット組織を均一化する方法
が開示されている。以上のように、従来Ｃｏ系合金ター
ゲットに対して施されてきた改良は、ターゲット使用効
率向上のための低透磁率化とターゲット組織の均一化を
目的としたものに限られていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、磁気ディ
スク製造装置の典型的な構造である円形カソードに正対
する位置に円形の基板を配置して成膜を行う静止対向型
のスパッタ装置に上述の溶解鋳造法や合金粉末を焼結し
て合金化されたＣoＰｔ系合金ターゲットを使用して成
膜した膜の磁気特性評価を行うなかで、基板の半径方向
で膜の保磁力が変化する従来知られていなかった問題に
直面した。この問題は磁気ディスクの記録再生特性に深
刻な影響を及ぼす大きな問題である。

【０００９】本発明の目的は上記問題を鑑みてなされた
ものであり、膜組成分布の均一性が高く、記録再生特性
に優れた記録層を有する磁気記録媒体とそれを形成する
ＣｏＰｔ系ターゲットおよびその製造方法ならびにＣｏ
Ｐｔ系磁気記録媒体を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、この問題に
ついて詳細な調査を行った結果、基板の半径方向で膜組
成が連続的に変化しており、特にターゲットエロージョ
ン部から遠ざかるに連れて膜中のＰｔ量が相対的に高く
なっていることが判った。この傾向は上記膜の保磁力の
変化と対応していることが判った。次に本発明者は、上
記問題解決のためターゲット組織を変化させて膜の元素
分布について詳細に検討を行った結果、上述の膜の元素
分布の不均一性は、合金化した組織を有するターゲット
特有の問題であることを見出した。また、ターゲットの
合金組織の均質化を施しても全く改善されないことも判
った。本発明者はこれらの知見に基づき、個々のターゲ
ット構成元素を合金化させず単体の状態とするかもしく
はそれに近い状態で接合された組織とすることにより、
膜の元素分布が均一化されることを見出し、本発明に到
達した。

【００１１】すなわち本発明は以下の通りである。Ｃｏ
を主体とするターゲット材であって、Ｎｉ、４ａ族元
素、５a族元素、６a族元素から選ばれる元素およびＰｔ
を含有し、Ｘ線回折パターンにおいて確認される回折ピ
ークが実質的に金属元素単体によるものであることを示
すＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットである。

【００１２】膜の元素分布が均一化できる本発明のター
ゲットの組織としては、組織は、Ｃｏを主体とするター
ゲット材であって、実質的にＮｉ、４ａ族元素、５a族
元素、６a族元素から選ばれる元素単体からなる相、実
質的にＰｔからなる相、実質的にＣｏからなる相が互い
に接合された組織を有し、それぞれの境界には層厚が実
質的に５０μm以下である拡散接合相が形成されている
ことが望ましい。

【００１３】本発明においては、Ｎｉ、４ａ族元素、５
a族元素、６a族元素から選ばれる元素単体からなる相お
よびＰｔからなる相の最大長径がそれぞれ実質的に５０
０μm以下とすることが望ましい。また、４ａ族元素、
５a族元素、６a族元素から選ばれる元素単体からなる相
としては、Ｃｒ相とＴａ相が好ましい。このときの本発
明の好ましい組成は、Ｃｒ含有量が０．１〜２５原子
％、Ｐｔ含有量が０．１〜２０原子％、Ｔａ含有量が
０．１〜１５原子％である。

【００１４】上述した本発明のターゲットは、例えばＣ
ｏ粉末、Ｐｔ粉末及びＮｉ、４ａ族元素、５a族元素、
６a族元素から選ばれる元素単体からなる粉末を秤量混
合し、温度４００〜１０００℃で焼結することによって
得ることができる。

【００１５】本発明のターゲットを使用することによ
り、ディスクの半径方向に測定したＰｔ含有量の分析値
の差が、±１０％以下という新規なＣｏＰｔ系磁気記録
媒体を得ることができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明のターゲットの重要な特徴
はターゲットを構成する個々の元素が、固溶体、金属間
化合物等の合金を形成せずそれぞれ単体の状態で存在す
るか、もしくはターゲットを構成する個々の元素が接合
された組織を有し、それぞれの相の境界層である拡散接
合層の厚さが実質的に５０μm以下の拡散相からなる組
織としたことにある。

【００１７】このようにできる限り合金を形成しないよ
うにするで、成膜したときの媒体の面内で元素分布が生
ずるのを抑制することができる。この理由は、不詳であ
るが以下が想像される。まず、金属単体で存在する場合
は、スパッタリング時に叩き出されるスパッタリング粒
子の方向が、金属元素として近似するので、面内分布が
生じにくい。一方、合金化すると、共有結合性化合物の
形成や格子の歪みの影響で、金属元素単体で存在してい
る場合比べて構成元素間でスパッタリング粒子として飛
び出す方向の差が大きくなり、面内で元素分布が生じて
いると考えられる。

【００１８】膜組成の元素分布を生じる原因となる合金
相は可能な限り低減することが好ましい。すなわち各相
が拡散や反応により合金化すると本発明の効果が得られ
ないため、個々の相への他の相の元素の混入比率は最小
限とすることが好ましい。また、個々の相の境界に形成
される拡散接合層の厚さは出来るだけ薄い方が良く、実
質的に５０μm以下であれば良く、好ましくは３０μm以
下であり、さらに好ましくは１０μm以下である。また
Ｃｏ以外の元素からなる相の粒径が粗大であるとスパッ
タ時間の経過に伴って表面の凹凸が激しくなり、エロー
ジョンの進行に伴う膜組成変化が大きくなる。よって前
記Ｃｏ以外の元素からなる相の最大長径は細かい方が良
く、好ましくは５００μm以下であり、さらに好ましく
は１００μm以下である。

【００１９】ターゲットの組成としては、基本的に磁気
特性を確保するＣｏを主体として、磁気異方性を高め、
保磁力を向上させてＰｔの添加が必須である。さらに膜
の磁気特性を改善する元素としてＮｉ、４ａ族元素、５
ａ族元素、６ａ族元素から選ばれる元素を含有させる。
Ｎｉは膜の保磁力を向上させ、磁気特性を高める効果が
あり、添加することができる。また、４ａ族元素、５ａ
族元素、６ａ族元素には膜の結晶粒微細化や偏析構造、
結晶配向性の向上の効果があり、記録層の磁気特性を高
める効果が大きいからである。特にＣｒ、Ｔａは膜の磁
気特性を向上させる効果が高くさらに好ましい。この場
合、Ｃｒ含有量が０．１〜２５原子％、Ｐｔ含有量が
０．１〜２０原子％、Ｔａ含有量が０．１〜１５原子％
とすることが好ましい。その理由はこの範囲を外れると
膜の磁気特性が劣化するためである。また、ターゲット
に含まれる酸素は、膜の磁気特性を低下させる原因とな
るため可能な限り低減することがよく、好ましくは１５
００ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは８００ｐｐｍ
以下とすることが望ましい。

【００２０】本発明のターゲットは、例えば、粉末焼結
法により製造することが出来る。原料粉末としては機械
粉砕法、ガスアトマイズ法、アークメルト法等の方法に
よって粉体化された純金属粉末を用い、この粉末を所望
の組成となるよう秤量し、混合を行う。

【００２１】この混合粉を４００〜１０００℃で焼結す
る。焼結温度をこのように定めたのは４００℃以下では
拡散が十分ではなく、焼結後も空孔が残留して異常放電
の原因となるためであり、１０００℃を超えると拡散に
より合金化される相の比率が増加するからである。特に
焼結温度は、必要上十分な焼結体密度が得られる下限に
設定することが好ましい。また、焼結時にはＨＩＰ、ホ
ットプレス、熱間押し出し等の加圧焼結を施すことによ
り、単なる焼結に比べてターゲット組織中に空孔等の欠
陥が少ない焼結体が得られる。

【００２２】本発明によるターゲットを用いることによ
って、磁気記録媒体、例えばハードディスクの記録面に
おける元素分布を低減した新規の磁気記録媒体を得るこ
とができる。具体的には、ディスクの半径方向に測定し
たＰｔ含有量の分析値の差が、±１０％以下、好ましく
は±５％以下のＣｏＰｔ系磁気記録媒体を提供できる。

【００２３】

【実施例】本発明を実施例を説明する。 （実施例１）表１に示す仕様の純度９９．９％以上の純
金属粉を所望の組成となるよう秤量し、ロッキングミキ
サーによって３０分間混合を行った。これらの混合粉を
軟鉄性のＨＩＰ缶に充填し、ＨＩＰ缶内を４００℃以上
で加熱を行いながら油拡散ポンプによって１０マイナス
１乗Ｐａ以下の圧力に排気しながら脱気封止を行ったの
ち、それぞれ表１に示す条件で加圧焼結を行った。次に
機械加工によってＨＩＰ缶を除去しφ１００×４ｔの本
発明のターゲット材を得た。

【００２４】図１に示す試料１のミクロ組織は、Ｃｏマ
トリックスに、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｔａの相が分散した組織と
なり、それぞれの相の境界には最大２０μmの拡散相が
形成されていた。また、図２に示す試料１のターゲット
のＸ線回折パターンと同様にそれぞれの構成元素単体に
合致する回折ピークがみられる。なお、図２のチャート
左端に同定できないピークが確認されたが、強度が微小
であり、図２に示すチャートは実質的に金属単体である
ことを示している。本発明のターゲットに対して、試料
１と同様の組織調査を行ったところ、いずれも、実質的
に金属単体であった。即ち、それぞれの相の境界には拡
散接合層が形成されるが、微小であり、それぞれの構成
元素が単相の状態で存在していることが確認された。

【００２５】

【表１】

【００２６】（比較例）Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔの原料
を所望の組成となるよう秤量し真空溶解により合金鋳塊
とした後、熱間圧延を施して得られた板材に機械加工を
施してφ１００×４ｔのターゲット材を得た。これらの
ターゲットのＸ線回折パターンにはＣｏを主体とするマ
トリックスとＣｏ−Ｔａ金属間化合物による回折ピーク
が確認され、Ｃｒ単体、Ｔａ単体、Ｐｔ単体に合致する
ピークはみられず、完全に合金化していることが確認さ
れた。さらに、上述の本発明例と同様に純Ｃｏ粉、純Ｃ
ｒ粉、純Ｔａ粉、純Ｐｔ粉を秤量、混合ＨＩＰ缶に充填
したのち、ＨＩＰ温度を１２５０℃としたターゲットを
用意した。このターゲットのミクロ組織は上記本発明例
に比べて拡散接合層の層厚が増加し、Ｘ線回折パターン
にはＣｏを、Ｃｒ単体、Ｔａ単体、Ｐｔ単体に合致する
ピーク以外にＣｏ−Ｔａ金属間化合物と思われるピーク
がみられ、ターゲット組織の一部が合金化が進行してい
ることが確認された。

【００２７】（成膜評価）上述の本発明及び比較例のタ
ーゲットを図３に示す基板、ターゲット配置を有するス
パッタ装置に装着し、１０マイナス４乗Ｐａ以下に排気
を行った後、高純度Ａｒガスを０．３Ｐａまで導入し、
直流電源により５００Ｗの電力を印可してスライドガラ
ス上に膜厚１μmの薄膜を形成した。このスライドガラ
スを基板中心（Ｘ=０ｍｍ）から基板端部（Ｘ＝５０ｍ
ｍ）まで１０ｍｍ間隔に切断し、ＥＰＭＡにより膜組成
の分析を行った。次にそれぞれの試料について元素別に
基板中心からｄｍｍの位置での膜組成分析値をＣ_Ａ（Ｘ
＝ｄ）（原子％）として、基板中心（Ｘ=０ｍｍ）での
膜組成分析値に対するずれ量を次式で評価した。ずれ量
（％）＝１００×｛Ｃ_Ａ（Ｘ＝ｄ）−Ｃ_Ａ（Ｘ＝０）｝
÷Ｃ_Ａ（Ｘ＝０）表２に示す個々の元素のずれ量の最大
値、最小値の差から比較例のターゲットを使用して形成
された膜では特にＰｔのずれ量が大きくなっているのに
対し、本発明のターゲットを使用して形成された膜は全
ての元素についてずれ量が±１０％以下になっているこ
とが判る。

【００２８】

【表２】

【００２９】また、本発明によるターゲットと比較例の
ターゲットの元素別ずれ量の基板半径方向で変化は典型
的にはそれぞれ図４、図５に示したようになり、比較例
のターゲットを使用して形成された膜は、特にエロージ
ョン部（Ｘ＝３０ｍｍ）から外側の膜中Ｐｔ量が増加し
ているのに対し、本発明のターゲットを使用して形成さ
れた膜では膜中の全ての元素の分布が均一に近いことが
判る。

【００３０】

【発明の効果】本発明によれば従来の製法によるＣｏＰ
ｔ系ターゲットにより形成された磁気記録媒体の問題で
あった膜組成の不均一性を解決することができ、磁気記
録媒体の品質を向上させる上で欠くことのできない技術
となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における試料１の金属ミクロ組
織の光学顕微鏡写真である。

【図２】本発明の実施例における試料１のＸ線回折パタ
ーンを示した図である。

【図３】本発明の実施例で使用したスパッタ装置の構成
を示した略図である。

【図４】本発明によるターゲット試料１を使用して形成
したＣｏＣｒＴａＰｔ膜の膜組成分布を示した図であ
る。

【図５】比較例によるターゲット試料６を使用して形成
したＣｏＣｒＴａＰｔ膜の膜組成分布を示した図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/82 Ｈ０１Ｆ 41/18 Ｈ０１Ｆ 41/18 Ｂ２２Ｆ 3/00 Ｚ Ｆターム(参考） 4K018 AA10 AC01 BA01 BA03 BA04 BA09 BC12 EA08 EA16 EA32 EA42 FA06 HA08 KA29 4K029 BA24 BC06 BD11 DC04 DC09 5D006 BB01 BB07 DA03 EA03 FA00 5E049 AA04 AA09 BA06 GC02

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃｏを主体とするターゲット材であっ
   て、Ｎｉ、４ａ族元素、５a族元素、６a族元素から選ば
   れる元素、およびＰｔを含有し、Ｘ線回折パターンにお
   いて確認される回折ピークが実質的に金属元素単体によ
   るものであることを示すことを特徴とするＣｏＰｔ系ス
   パッタリングターゲット。
2. 【請求項２】 Ｃｏを主体とするターゲット材であっ
   て、実質的にＮｉ、４ａ族元素、５a族元素、６a族元素
   から選ばれる元素単体からなる相、実質的にＰｔからな
   る相、および実質的にＣｏからなる相が互いに接合され
   た組織を有し、それぞれの境界には層厚が実質的に５０
   μm以下である拡散接合相が形成されていることを特徴
   とするＣｏＰｔ系スパッタリングターゲット。
3. 【請求項３】 実質的にＮｉ、４ａ族元素、５a族元
   素、６a族元素から選ばれる元素単体からなる相、実質
   的にＰｔからなる相の最大長径が実質的に５００μm以
   下であることを特徴とする請求項１または２に記載のＣ
   ｏＰｔ系スパッタリングターゲット。
4. 【請求項４】 ４ａ族元素、５a族元素、６a族元素から
   選ばれる元素単体からなる相が、Ｃｒ相とＴａ相である
   ことを特徴とする請求項３に記載のＣｏＰｔ系スパッタ
   リングターゲット。
5. 【請求項５】 Ｃｒ含有量が０．１〜２５原子％、Ｐｔ
   含有量が０．１〜２０原子％、Ｔａ含有量が０．１〜１
   ５原子％である事を特徴とする請求項４に記載のＣｏＰ
   ｔ系スパッタリングターゲット。
6. 【請求項６】 Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＮｉ、４ａ族
   元素、５a族元素、６a族元素から選ばれる元素単体から
   なる粉末を秤量混合し、温度４００〜１０００℃で焼結
   することを特徴とするＣｏＰｔ系スパッタリングターゲ
   ットの製造方法。
7. 【請求項７】 ディスクの半径方向に測定したＰｔの含
   有量の分析値の差が、±１０％以下であることを特徴と
   するＣｏＰｔ系磁気記録媒体。