JP2006265653A - Ｆｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 垂直磁気記録媒体等に用いられるＦｅ−Ｃｏ基合金の非晶質もしくは微結晶軟磁性膜を成膜するためのＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材に関して、良好なスパッタリング特性を有する低透磁率のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材を提供する。
【解決手段】 元素Ｍ１が、４ａ族、５ａ族および４ｂ族から選ばれる元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ）、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５で表されるＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材である。また、元素Ｍ２が、６ａ族、７ａ族および８族（ＦｅおよびＣｏを除く）から選ばれる１種以上の元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｚ}Ｍ２_Ｚ）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５、０＜Ｚ≦２０で表されるＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材である。
【選択図】 なし

Description

本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材およびその製造方法に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中に媒体面に対して磁気容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。
そして、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ基合金の非晶質もしくは微結晶の軟磁性膜を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。

また、一般的に、２層媒体の軟磁性膜の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられることが知られている。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマが収束されることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求がある。例えば、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ三元系ターゲットの透磁率を低減することが提案されている（例えば、特許文献２、非特許文献１参照）。
米国特許公開出願第２００２／００５８１５９Ａ１号明細書 特開２００４−３４６４２３号公報 「垂直磁気記録用Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂスパッタリングターゲット材の開発」、第２８回日本応用磁気学会学術講演概要集、２００４年９月２１日、ｐ．１３

本発明者等が、特許文献２に記載されている低透磁率化を検討した結果、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ三元合金では、ＢはＦｅやＣｏへはほとんど固溶しないため、ターゲット材の持つ磁化は、ＦｅやＣｏの磁化の体積平均値より低くすることは物理的に困難であり、安定的かつ効率的にスパッタリングを行なう上では、なお課題を有している。
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体等に用いられるＦｅ−Ｃｏ基合金の非晶質もしくは微結晶軟磁性膜を成膜するためのＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材に関して、良好なスパッタリング特性を有する低透磁率のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材を提供することである。

本発明者らは、Ｆｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の透磁率に関して種々の検討を行った結果、Ｆｅ−Ｃｏ基合金ターゲットに適正な合金元素を適正量添加することにより、垂直磁気記録媒体の軟磁性膜に適した特性をもつＦｅ−Ｃｏ基合金の非晶質もしくは微結晶膜を形成できるとともに、安定的に成膜が可能な低透磁率のターゲット材を実現できることを見出し本発明に到達した。

すなわち、元素Ｍ１が、４ａ族、５ａ族および４ｂ族から選ばれる元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ）、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５で表されるＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材である。また、好ましくは、元素Ｍ２が、６ａ族、７ａ族および８族（ＦｅおよびＣｏを除く）から選ばれる１種以上の元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｚ}Ｍ２_Ｚ）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５、０＜Ｚ≦２０で表されるＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材である。
また、ターゲット材の飽和磁化は１．０（Ｔ）から１．８Ｔの範囲であり、ターゲット材の最大透磁率が２５０以下であることが好ましく、板厚が５ｍｍ以上のターゲット材に好適である。
また、前記Ｆｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材は、合金の溶湯を急冷凝固処理した合金粉末を加圧焼結することにより作製可能となる。好ましくは、急冷凝固処理はガスアトマイズであり、加圧焼結は熱間静水圧プレスあるいはプラズマ通電焼結である。

本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行なえる非晶質もしくは微結晶の軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のように非晶質もしくは微結晶の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。

本発明の最も重要な特徴は、Ｆｅ−Ｃｏ基合金の非晶質もしくは微結晶の軟磁性膜形成用Ｆｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の透磁率を低減させるために、元素添加を行い、その添加元素とその添加量を制御する点にある。Ｆｅ−Ｃｏ基合金のスパッタ薄膜は、比較的大きな飽和磁化を有することより、垂直磁気記録媒体用軟磁性膜として膜厚を薄く出来るメリットがある。また、軟磁性膜としては、非晶質もしくは微結晶のスパッタ薄膜とすることで、記録媒体の読み書き時に結晶粒界に起因するノイズ発生を抑制する必要がある。
このように垂直磁気記録の軟磁性膜として好適な軟磁気特性を有する非晶質もしくは微結晶のＦｅ−Ｃｏ基合金膜を形成するためのターゲット材として、薄膜の軟磁気特性の低下を極力招くことなく、ターゲット材の低透磁率化を実現するためには、スパッタ膜において非晶質形成能が高く、かつ、ターゲット材の金属組織においてマトリックス相を構成するＦｅやＣｏに固溶する元素を添加させることでターゲット材の磁化を低減させて透磁率を低減することが可能となる。

そこで、本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材は、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ）、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５で表され、元素Ｍ１は、４ａ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、５ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）および４ｂ族（Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ）から選ばれる元素である。本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金において、添加元素を４ａ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、５ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）および４ｂ族（Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ）から選ばれる元素としているのは、Ｆｅ相やＣｏ相に一定量固溶することでターゲット材の磁化を低減させると同時に、このターゲット材をスパッタして形成する軟磁性膜を非晶質もしくは微結晶とできるためである。また、それぞれの元素の量を５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５とするのは、Ｆｅ−Ｃｏ二元系合金では、原子比でＦｅ／Ｃｏ＝６５／３５において磁気モーメントが最大となるためＦｅの含有量を原子比で５５〜７５％として飽和磁化を極力高く設定するためである。また、元素Ｍ１の添加量が３原子％未満では磁化低減の効果が薄く、２５原子％を越えるとスパッタ成膜後の軟磁性膜の磁気特性が劣化するため、元素Ｍ１の含有量を原子比で３〜２５％とした。

また、本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材には、必要に応じて、６ａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）、７ａ族（Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ）および８族（ＦｅおよびＣｏを除く、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ）から選ばれる元素Ｍ２を添加しても良い。元素Ｍ２を添加する効果は、ターゲット材の磁化を低減させ透磁率を低減させることにある。なお、元素Ｍ２の添加量が多いと膜の磁化が低下するため、垂直磁気記録用軟磁性膜としての磁気特性が劣化するため、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｚ}Ｍ２_Ｚ）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５、０＜Ｚ≦２０であることが好ましい。

本発明において、ターゲット材の飽和磁化は、１．８（Ｔ）以下であることが好ましいが、飽和磁化が１．０（Ｔ）未満となると、軟磁性膜としての磁化自体も低下するため軟磁性膜としては十分な特性を満足しなくなるため、ターゲット材の飽和磁化が１．０（Ｔ）以上、１．８（Ｔ）以下であることが好ましい。また、ターゲット材の最大透磁率は、可能な限り低いことが好ましく、マグネトロンスパッタで安定してスパッタ放電するためには、２５０以下が好ましく、より好ましくは２００以下であり、さらに好ましくは１００以下である。
さらに、本発明のターゲット材は、従来のＦｅ−Ｃｏ基合金のターゲット材と比較し透磁率が低く、ターゲット材表面の漏洩磁束が大きくなるため、板厚の大きなターゲット材の安定放電に有効であり、特に板厚が５ｍｍ以上のターゲット材でも放電が安定するために有効である。

本発明のターゲット材は、真空溶解法、粉末焼結法等の各種製法で製造可能であるが、低透磁率のターゲット材を製造するためには、微細な金属組織とすることが望ましく、本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金を急冷凝固処理した合金粉末を加圧焼結して作製することが好ましい。なお、さらに、ターゲット材においては透磁率を低減するため、加圧焼結する原料の粉末を、Ｆｅ基合金の急冷凝固粉末とＣｏ基合金の急冷凝固粉末とを混合した粉末とすることがより好ましい。それは、ＦｅとＣｏの完全な合金化を抑制することができるため、ターゲット材の飽和磁化の上昇を抑制することができるためである。
また、急冷凝固処理としては、低不純物で焼結体製造に適した球状粉末を得られるガスアトマイズが好ましい。より好ましくは、アルゴンガスもしくは窒素ガスを用いたガスアトマイズである。

また、本発明の加圧焼結としては、高圧力で焼結が可能な熱間静水圧プレスおよび短時間で焼結を完了させることが可能なプラズマ通電焼結を用いることが好ましい。それは、これらの方法によれば、比較的に高温や長時間の焼結処理を避けながら高密度な焼結体を得ることができるため、急冷凝固した合金粉末の微細組織の粗大化およびＦｅとＣｏの合金化を抑制がより可能となるためである。

また、本発明のターゲット材を用いることにより、板厚の厚いターゲットを効率がよく使用することが可能となり、垂直磁気記録用軟磁性膜が安定して成膜することができると共に、垂直磁気記録媒体の製造の安定に資することとなる。

Claims (9)

1. 元素Ｍ１が、４ａ族、５ａ族および４ｂ族から選ばれる元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ）、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５で表されることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材。
2. 元素Ｍ２が、６ａ族、７ａ族および８族（ＦｅおよびＣｏを除く）から選ばれる１種以上の元素であり、原子比における組成式が（（Ｆｅ_ＸＣｏ_{（１００−Ｘ）}）_{１００−Ｚ}Ｍ２_Ｚ）_{１００−Ｙ}Ｍ１_Ｙ、５５≦Ｘ≦７５、３≦Ｙ≦２５、０＜Ｚ≦２０で表されることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材。
3. 飽和磁化が１．０（Ｔ）から１．８（Ｔ）の範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材。
4. 最大透磁率が２５０以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材。
5. 板厚が５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材。
6. 請求項１乃至５のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の製造方法において、合金の溶湯を急冷凝固処理した合金粉末を加圧焼結して作製することを特徴とするＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の製造方法。
7. 前記急冷凝固処理は、ガスアトマイズであることを特徴とする請求項６に記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の製造方法。
8. 前記加圧焼結は、熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項７または８のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の製造方法。
9. 前記加圧焼結は、プラズマ通電焼結法であることを特徴とする請求項７または８のいずれかに記載のＦｅ−Ｃｏ基合金ターゲット材の製造方法。