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JP2000030683A - 電池セパレ―タ―用ポリプロピレン微孔質膜 - Google Patents

電池セパレ―タ―用ポリプロピレン微孔質膜

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JP2000030683A
JP2000030683A JP11178144A JP17814499A JP2000030683A JP 2000030683 A JP2000030683 A JP 2000030683A JP 11178144 A JP11178144 A JP 11178144A JP 17814499 A JP17814499 A JP 17814499A JP 2000030683 A JP2000030683 A JP 2000030683A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ベータ核含有プリカーサーから製造された、
電池セパレーターとして有用なポリプロピレン微孔質膜
を提供する。 【解決手段】 ベータ核含有プリカーサーから製造さ
れ、３０Ω・インチ／ミル未満の電気抵抗と４００重量
グラム（ｇｆ）／ミル以上の破壊強度を有する、微孔質
膜を含む電池セパレーターが提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ベータ核含有プリ
カーサー（前駆体）から製造された、電池セパレーター
として有用なポリプロピレン微孔質膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】ベータ核含有プリカーサーから製造され
たポリプロピレン微孔質膜は、米国特許第５，１３４，
１７４号、第５，２３１，１２６号、第５，３１７，０
３５号および第５，５９４，０７０号、欧州特許公報第
６３２，０９５号、日本国特公２６４平７−１１８４２
９号公報、Chu, F. et al., "Microvoid formation pro
cess during the plastic deformation of Beta-form p
olypropylene"、 POLYMER v34 n16,1994, Chu, F. et a
l., "Crystal transformation and micropore formatio
n during uniaxial drawing of Beta-form polypropyle
ne film"、 POLYMER v36 n13, 1995, Ikeda, N. et a
l., "NJ-Star NU-100: A Novel Beta-Nucleator for Po
lypropylene"、 Polypropylene & World Congress, Sep
tember 18-20, 1996, Zhu, W. et al., "A New Polypro
pylene Microporous Film"、 Polymers for Advanced T
echnologies, v7, 1996に記載されている。これらの膜
は電池セパレーターとして有用であると提案されてい
る。米国特許第５，１３４，１７４号、欧州特許公報第
６３２，０９５号、日本国特開平７−１１８４２９号公
報を参照されたい。ポリプロピレンのベータ核生成剤も
公知である。米国特許第５，１３４，１７４号、第５，
２３１，１２６号、第５，３１７，０３５号、及び第
５，５９４，０７０号、欧州特許公報第５５７，７２１
号及び第６３２，０９５号、日本国特開平７−１１８４
２９号公報及び特開平９−１７６３５２号公報、Chu,
F. et al., "Microvoid formation process during the
plastic deformation of Beta-form polypropylene",
POLYMER v34 n16,1994, Chu, F. et al.,"Crystal tran
sformation and micropore formation during uniaxial
drawingof Beta-form polypropylene film", POLYMER
v36 n13, 1995, Ikeda, N. et al., "NJ-Star NU-100:
A Novel Beta-Nucleator for Polypropylene", Polypro
pylene & World Congress,September 18-20, 1996, Zh
u, W. et al., "A New Polypropylene Microporous Fil
m", Polymers for Advanced Technologies, v7, 1996を
参照されたい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】市販可能な電池セパレ
ーターは、諸性質間のバランスが取られていることが必
要である。これらの性質中の２つは、電気抵抗（ＥＲ）
と、典型的に破壊強度（ＰＳ：puncture strength）と
して測定された強度である。電気抵抗は、陽極と陰極と
の間でセパレーターを通って流れる電流に対する抵抗の
測定値であって、できるだけ低い方が望ましいのが一般
的である。電池セパレーターの微孔は、電解液がその中
を通って陽極及び陰極と接触するためのチャンネルを形
成する。破壊強度は、とりわけ、電池製造の厳格さに耐
えるために求められる。電池セパレーターは、通常非常
に薄く（およそ１ミルまたは２５μｍ）、陽極と陰極と
の間にサンドイッチされており、これらの陽極や陰極
は、そのサンドイッチ構造の巻線や折返しの間に破壊を
起こさせるに十分な表面粗さを有する。セパレーターの
破壊により、陽極と陰極の間に直接的に接触が起こり、
その結果、電池としての使用ができなくなる。
【０００４】米国特許第５，１３４，１７４号、欧州特
許公報第６３２，０９５号及び日本国特開平７−１１８
４２９号公報には、電池セパレーターとして有用であ
る、ベータ核含有プリカーサー製のポリプロピレン微孔
質フィルムが記載されている。これらのフィルムは、理
論的にはセパレーターとしての機能をもっているが、制
約がある。例えば、上記の米国特許と日本国特許の公報
に記載されているフィルムの制約性は、不良な破壊強度
から生じる。この破壊強度は、孔径、及び多孔性だけで
はなく、ストレッチ（または延伸）条件から明かであ
る。従って、電池セパレーターとして商業的に利用可能
な、ベータ核含有プリカーサーから製造される、ポリプ
ロピレン微孔質膜の出現が望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ベータ核含有
プリカーサーから製造され、３０Ω・インチ／ミル
（３，０００Ω・ｃｍ／ｍｍ）未満の電気抵抗と４００
重量グラム（ｇｆ）／ミル（１５，７５０重量グラム／
ｍｍ）以上の破壊強度を有する、ポリプロピレン微孔質
膜の電池セパレーターを提供する。以下、本発明につい
て、詳細に説明する。
【０００６】
【発明の実施の形態】電池、あるいは電気化学セルは、
一般に陽極と、陰極と、電解液と、セパレーターとを含
んでなる装置である。電池は、コンピュータ、セルラー
電話機等のような携帯装置や、電気自動車に使用するこ
とができる。本願明細書に使用されている電池セパレー
ターとは、陽極と陰極とを隔離させ、これらの陽極と陰
極が直接接触することを防ぎ、微孔の内に電解液を納め
るために用いられる微孔質膜をいう。このセパレーター
は、単層または多層構造（即ち、各々の層が同じである
か、あるいは異なっているサンドイッチ構造）であっ
て、上述のフィルムがそのような層中の１つをなしてい
てもよい。他の層は、安全性を向上させる機能を付与し
たり（即ち、低温融解性または遮断機能（例えば、米国
特許第５，６９１，０７７号））、あるいは強度を高め
る（即ち、交差積層、例えば、米国特許第５、６６７、
９１１号）ことができる。この電池セパレーターは、３
ミル（７６μｍ）未満、好ましくは１．５ミル（３８μ
ｍ）未満の厚さを有する。
【０００７】本願明細書に記載されている電池セパレー
ターは、ベータ核含有プリカーサーから製造されたポリ
プロピレン微孔質膜である。ポリプロピレンは、プロピ
レンモノマーを主成分とするポリマー（例えば、単独重
合体または共重合体）をいう。好ましくは、ポリプロピ
レンは、メルトフローインデックス（ＭＦＩ）が１０未
満であるアイソタクチック、単独重合体である。より好
ましくは、ＭＦＩは５未満である。ポリプロピレンの実
例としては、WoodburyにあるHuntsman Chemical Corp.
製品のNJ product 5550（MFIが5.5）、HoustonにあるEx
xon Chemical Co. 製品のTX product Escorene PP 4352
FI（MFIが約3）及びPP 4292（MFIが1.5）、及びPittsb
urghにあるAristech Chemical Corp. 製品のPA product
BEPOL（MFIが0.7）が挙げられる。
【０００８】ベータ核含有プリカーサーとは、ベータ結
晶構造を有する予め延伸したポリプロピレンフィルムを
言う。ベータ結晶はメタ安定性を有し、熱と応力を共に
加えると、アルファ結晶に転換される。ベータ結晶は、
ポリプロピレンにおいていくつかの公知の技法により形
成され得るが、ベータ核生成剤（あるいはベータ核形成
剤）を使用するのが好ましい。米国特許第５，１３４，
１７４号、第５，２３１，１２６号、第５，３１７，０
３５号及び第５，５９４，０７０号、欧州特許公報第６
３２，０９５号、日本国特開平７−１１８４２９号公報
及び特開平９−１７６３５２号、Chu, F. et al., "Mic
rovoid formation process during theplastic deforma
tion of Beta-form polypropylene", POLYMER v34 n16,
1994,Chu, F. et al., "Crystal transformation and
micropore formation during uniaxial drawing of Bet
a-form polypropylene film", POLYMER v36 n13, 1995,
Ikeda, N. et al., "NJ-Star NU-100: A Novel Beta-Nu
cleator for Polypropylene", Polypropylene & World
Congress, September 18-20, 1996, Zhu, W. etal., "A
New Polypropylene Microporous Film", Polymers for
Advanced Technologies, v7, 1996を参照されたい。こ
れらの文献は、それぞれ、引用することにより本明細書
の一部をなすものとする。ベータ核生成剤は、市販され
ており、例えば、NJ-STAR NU-100は、日本国大阪所在の
New Japan Chemical Co., Ltd.により市販されている。
そのプリカーサー中のベータ結晶量は、示差走査熱量計
（ＤＳＣ）技法（サンプルサイズが１０ｍｇ、加熱速度
が１０℃／分、加熱範囲が２５℃〜２００℃、Seiko In
strument Inc. 製のモデル２２０Ｃ使用）により測定し
たことによれば、４５〜７９％の程度でなければならな
い。この技法によれば、ベータ結晶の量は、ベータ結晶
とアルファ結晶の合計（ベータ結晶とアルファ結晶のピ
ーク部分の面積の合計）に対するベータ結晶（ＤＳＣト
レースのベータ結晶ピーク部分の面積として測定）の比
として報告されている。このプリカーサーのベータ結晶
含量が最大になるのは好ましくない。
【０００９】上記膜の孔隙率は、４０〜６５％、好まし
くは４５〜６０％、より好ましくは、４７〜５７％の範
囲でなければならない。孔隙率（％）は、［１−（膜の
見かけ比重／樹脂密度）］×１００である。平均孔径
は、２０，０００倍率の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
から測定したとき０．０３〜０．２５μｍの程度でなけ
ればならない。好ましい平均孔径は、０．０４〜０．１
０μｍの範囲であり、分布はその範囲の下限値の方に偏
っている。
【００１０】上記セパレーターの電気抵抗は、厚さ１ミ
ル（２５μｍ）当たり３０Ω・インチ（３，０００Ω・
ｃｍ／ｍｍ）未満でなければならない。電気抵抗の最も
好ましい範囲は、２０Ω・インチ／ミル（２，０００Ω
・ｃｍ／ｍｍ）未満である。この電気抵抗（抵抗度）は
以下のように測定する。R.A.I.AC Milliohm Resistance
Meter、Model 2401及びR.A.I.テストセル電極（Hauppa
uge, NYにあるRAI Research Corp. 製品）を使用する。
ＫＯＨ３１重量％溶液を使ってサンプルを濡らす（サン
プルは、予めメタノルでテスト前８〜２４時間溶液中で
浸して完全にぬれるように用意しなければならない）。
サンプルはテストのとき乾燥状態になってはいけない。
三つのサンプルをテストして平均を求める。ｍΩ・イン
チ2の結果値を材料の厚さで分ると、Ω・インチ／ミル
として表れる。
【００１１】厚さミル当たり４００重量グラム（ｇｆ）
以上の破壊強度が好ましい。商業的な操作においては破
壊強度について上限値範囲はないが、その強度が大きけ
れば大きいほど、セパレーターには最も好ましい。テス
ト手順は次のようである。針（直径１．６５ｍｍ、０．
５ｍｍの半径の先端）が備えられているMitech Stevens
LFRA テクスチャー分析装置を使用する。降下速度は２
ｍｍ／秒で、最大の撓みは６ｍｍである。フィルムを中
央開口部の直径が１１．３ｍｍであるクランプ装置でし
っかり固定する。１０箇所の測定値を得て、平均を求
め、厚さ１ミルまで正規化する。
【００１２】セパレーターは次の乾式延伸またはＯＰＰ
（延伸ポリプロピレン）技術により製作するのが好まし
い。ポリプロピレン樹脂を核生成剤でドープし、該樹脂
を押し出してプリカーサーを形成した後、該プリカーサ
ーを電池セパレーターに延伸する。諸般物理的性質（例
えば、孔隙率、平均孔径、電気抵抗、及び破壊強度）の
バランスを取るためには、上記プリカーサーのベータ結
晶含量が４５〜７０％であるのが好ましいが、より好ま
しくは、４６〜６０％であり、総延伸（ＴＳ）の範囲が
少なくとも１６±７〜３６±７、好ましくは、少なくと
も１６±４〜３６±７、より好ましくは、１６±４〜２
０±４になる。
【００１３】樹脂の重合化中、上記樹脂にベータ核生成
剤をコンパウンディングにより、あるいは押出機で加え
ることができる。延伸する前に、プリカーサーのベータ
結晶の必要量が得られるように十分な核生成剤を添加し
なければならない。プリカーサーの延伸後、このプリカ
ーサーの内にベータ結晶が形成されるように十分な時間
を取るべきである。時間の程度は、特に限定されるもの
ではないが、例えば、核生成剤の量とタイプ、ポリプロ
ピレンのタイプ、残留時間／温度、及び装置のタイプを
含んだ様々な要因によって影響を受ける。ベータ結晶成
長は、アルファ結晶成長よりも高温で始まる。理想的に
は、アルファ結晶成長の初期温度より高い温度である
が、ベータ結晶成長の初期温度より低い温度でポリマー
の時間を最大になるようにするべきである。任意的に
は、上記プリカーサーを延伸の前にアニ−ルしてもよ
い。
【００１４】延伸は１軸延伸であっても２軸延伸であっ
てもよいが、２軸延伸が好ましい。２軸延伸には、機械
方向（ＭＤ）延伸、横軸方向（ＴＤ）延伸、及び任意的
には、リラックス（または応力除去）ステップが含まれ
る。このＭＤ延伸条件は、温度が好ましくは、７０〜１
１０℃、最も好ましくは、９０℃であり、延伸比が好ま
しくは、１．５〜６．０、最も好ましくは、４である。
ＴＤ延伸の条件は、温度が好ましくは、１１０〜１４０
℃、最も好ましくは１２０℃であり、延伸比が１．５〜
６．０、最も好ましくは、４〜５である。延伸中、ポリ
マーが指定温度であるか、その温度に近い温度であるこ
とを確かめる。以下、実施例において本発明の工程を詳
細に説明する。
【００１５】
【実施例】以下の実施例は主要構成部品として、押出
機、結晶形成部（即ち、温度コントロルが備えられてい
る変速ロール）、及び延伸フレーム（即ち、温度調節さ
れた可変の機械方向（ＭＤ）延伸、横軸方向（ＴＤ）延
伸及びリラックス（または応力除去））を含んでなる通
常のＢＯＰＰ（２軸延伸ポリプロピレン）ラインを表す
パイロット装置において行われる。結晶形成部における
残留時間（即ち、ロール上にある時間）は、全てのサン
プルについて約３０秒である。ポリプロピレン樹脂は、
ExxonのEscorene PP 4352FI（MFIが約3）であり、ベー
タ核生成剤は、NJ Star NU-100であり、０．２重量％樹
脂を使用した。他の条件や性質は表１に示す。
【００１６】
【表１】 明解さを目的に添付図面と実施例によって本発明を記述
しているが、添付した特許請求の範囲内で様々な変更や
改良ができることは明かである。
【００１７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、電池セパレーターとして商業的に利用可能
な、ベータ核含有プリカーサーから製造される、ポリプ
ロピレン微孔質膜が提供される。この電池セパレーター
は、３０Ω・インチ／ミル（３，０００Ω・ｃｍ／ｍ
ｍ）未満の電気抵抗と、４００重量グラム／ミル（１
５，７５０重量グラム／ｍｍ）以上の破壊強度と、４０
〜６５％の孔隙率と、０．０３〜０．２５μｍの平均孔
径と、３ミル（７６μｍ）未満の厚さとを有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 598064794 13800 Ｓｏｕｔｈ Ｌａｋｅｓ Ｄｒｉ ｖｅ，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮｏｒｔｈＣ ａｒｏｌｉｎａ 28273，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ (72)発明者 シー・グレン・ウェンズリー アメリカ合衆国サウスカロライナ州29732, ロック・ヒル，ブランダード・ベンド 1573

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ベータ核含有プリカーサー（前駆体）か
    ら製造され、３０Ω・インチ／ミル（３，０００Ω・ｃ
    ｍ／ｍｍ）未満の電気抵抗と４００重量グラム（ｇｆ）
    ／ミル（１５，７５０重量グラム／ｍｍ）以上の破壊強
    度を有する、ポリプロピレン微孔質膜を含む電池セパレ
    ーター。
  2. 【請求項２】 ４０〜６５％の孔隙率を有する、請求項
    １記載の電池セパレーター。
  3. 【請求項３】 平均孔径が０．０３〜０．２５μｍであ
    る、請求項１記載の電池セパレーター。
  4. 【請求項４】 ３ミル（７６μｍ）未満の厚さを有す
    る、請求項１記載の電池セパレーター。
  5. 【請求項５】 ベータ核含有プリカーサーから製造さ
    れ、３０Ω・インチ／ミル（３，０００Ω・ｃｍ／ｍ
    ｍ）未満の電気抵抗と、４００重量グラム／ミル（１
    ５，７５０重量グラム／ｍｍ）以上の破壊強度と、４０
    〜６５％の孔隙率と、０．０３〜０．２５μｍの平均孔
    径と、３ミル（７６μｍ）未満の厚さとを有する、微孔
    質ポリプロピレン膜を含む電池セパレーター。
  6. 【請求項６】 陽極と、陰極と、電解液と、請求項１〜
    ５のいずれか１項に記載のセパレータとを含んでなる電
    池。
  7. 【請求項７】 一つの層が、請求項１〜５のいずれか１
    項に記載の膜を含む多層構造電池セパレーター。
  8. 【請求項８】 ベータ結晶含量が４５〜７０％であるプ
    リカーサーを提供するステップと、 前記プリカーサーを、総延伸範囲が少なくとも１６±７
    〜３６±７になるように延伸するステップとを含んでな
    る、３０Ω・インチ／ミル（３，０００Ω・ｃｍ／ｍ
    ｍ）未満の電気抵抗と４００重量グラム／ミル（１５，
    ７５０重量グラム／ｍｍ）以上の破壊強度を有する電池
    セパレーターの製造方法。
  9. 【請求項９】 前記ベータ結晶含量が４６〜６０％であ
    る、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記総延伸範囲が少なくとも１６±４
    〜３６±７である、請求項８記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記延伸が、さらに２軸延伸である、
    請求項８記載の方法。
  12. 【請求項１２】 ベータ核含有プリカーサーから製造さ
    れ、３ミル（７６μｍ）未満の厚さと、０．０３〜０．
    ２５μｍの平均孔径と、４０〜６５％の孔隙率と、４０
    ０重量グラム／ミル（１５，７５０重量グラム／ｍｍ）
    以上の破壊強度とを有する、微孔質延伸ポリプロピレン
    フィルムからなるフィルム。
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