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EP1129241B1 - Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern Download PDF

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Publication number
EP1129241B1
EP1129241B1 EP99947074A EP99947074A EP1129241B1 EP 1129241 B1 EP1129241 B1 EP 1129241B1 EP 99947074 A EP99947074 A EP 99947074A EP 99947074 A EP99947074 A EP 99947074A EP 1129241 B1 EP1129241 B1 EP 1129241B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
wash
baths
bath
fibers
washing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP99947074A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1129241A1 (de
Inventor
Wilhelm Feilmair
Heinrich Firgo
Johann Männer
Bruno Mangeng
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lenzing AG, Chemiefaser Lenzing AG filed Critical Lenzing AG
Priority to AT99947074T priority Critical patent/ATE258238T1/de
Publication of EP1129241A1 publication Critical patent/EP1129241A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1129241B1 publication Critical patent/EP1129241B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/06—Washing or drying
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for producing cellulosic fibers from solutions of Cellulose in an aqueous tertiary amine oxide.
  • a mixture, in particular, as the organic solvent from a tertiary amine oxide and water excellent for the production of Lyocell fibers or other moldings is excellent for the production of Lyocell fibers or other moldings.
  • the amine oxide used is predominantly N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) used.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Other suitable amine oxides are in the EP-A 0 553 070.
  • Process for the production of cellulosic moldings from a Solutions of the cellulose in a mixture of NMMO and water are e.g. in the US PS 4,246,221 or disclosed in PCT-WO 93/19230. The cellulose solution is made extruded into a spinneret, stretched in an air gap and out of solution in one aqueous precipitation bath precipitated.
  • amine oxide process This process is hereinafter referred to as the "amine oxide process” or “Lyocellclar”, with the abbreviation "NMMO” in the following all tertiary amine oxides are meant that can dissolve cellulose.
  • NMMO tertiary amine oxides are meant that can dissolve cellulose.
  • PCT-WO 92/14871 describes a method for washing after Fibers produced by amine oxide processes.
  • the fibers are cut into staple fibers only in a later process stage.
  • PCT-WO 92/14871 points out that it can be derived from the Viscose process for the production of cellulosic fibers is known to be one of the washing stages is designed as a bleaching stage in which an alkaline pH prevails. However, it is known in the amine oxide process that all washing liquids for the recovery of NMMO are recycled. It is also in this context from the PCT-WO 92/14871 known that the washing baths are connected to each other and fresh washing liquid added in the last washing bath and countercurrent to Direction of transport of the fiber cable is guided to the first wash bath. Because the entry Additional chemicals in larger quantities in this circuit is undesirable Amine oxide process does not implement a bleaching stage in the washing liquid circuit become. It is only possible to use a bleach bath independently of each other To provide related wash baths. So if in the following of "Wash baths" is meant, such an independent bleach bath is not meant.
  • Another problem with washing the fibers made by the amine oxide process is that adhering NMMO must be completely removed from the fiber.
  • the object of the present invention is to provide a method, in which the NMMO is washed out of the fiber with as little effort as possible can be.
  • This task is accomplished by a process for producing cellulosic fibers from solutions the cellulose dissolved in an aqueous tertiary amine oxide, the extruded fibers passed over a precipitation bath and cut and the cut fibers in the form of a Fleece passed over several wash baths and then dried, which Wash baths communicate with each other and being fresh wash liquid in the last Wash bath is given up and countercurrent to the direction of transport of the nonwoven is led to the first washing bath, and which method is characterized in that the pH of each of the wash baths is maintained above 8.5. For the purposes of In the present invention, a pH of more than 8.5 is referred to as "alkaline pH" designated.
  • the invention relates to so-called "washing sections" of several together related washes. According to the pH of the Wash liquid of each of the related wash baths higher than 8.5 being held. Baths that are not connected to the washing baths and therefore not can be fed with the same washing liquid, e.g. separate treatment or Bleach baths are not included in the present invention.
  • the adjustment of the pH in the wash baths can be done by the Basic buffering substances are added.
  • the addition of Sodium hydroxide solution preferred.
  • the necessary amount of caustic soda, which of Process parameters such as depends on the pH value of the fleece or the moisture in the fleece, can easily be determined for the person skilled in the art on the basis of the respective circumstances. In the amount added is regulated in a simple manner on the basis of the pH of the wash baths.
  • the sodium hydroxide solution can only be in one of the wash baths or in several places be added to the laundry. It turns out that the addition of alkali to the wash baths no negative influence on the subsequent process steps such as cleaning the Has wash baths and solvent recovery.
  • the temperature of the wash water is preferably about 20 ° C to 90 ° C.
  • wash the fleece this can be done through the washing baths filled with washing liquid be performed.
  • the wash baths can also be designed such that Washing liquid is sprayed onto the fleece.
  • the total liquor ratio of the washing liquid to the nonwoven fabric is advantageously 1.5: 1 to 40: 1.
  • 1 schematically denotes a method for washing a nonwoven fabric freshly spun cut lyocell fibers.
  • the nonwoven (10) is e.g. on a sieve belt (not shown) through the different washing baths (there are 5 washing baths in FIG. 1).
  • the washing liquid flows down back into the respective container.
  • Fresh wash water 13 becomes the last bath (Container 5) fed.
  • the wash water circulates in the respective baths, taking the rate the circulation within a bath may be higher than the rate of supply of the fresh one Wash water in the last wash bath. Excess wash water becomes countercurrent
  • the direction of transport of the nonwoven fabric is fed to the upstream wash bath.
  • nonwoven fabric is rolled using pairs of rollers, e.g. the pair of rollers (11, 12) pressed.
  • the washed nonwoven becomes further post-treatment stages supplied or dried.
  • the wash water of the first becomes the precipitation bath and the cleaning and recovery of NMMO fed.
  • a nonwoven fabric was made from freshly spun Lyocell fibers in five wash baths using slightly alkaline water as Washing liquid without additional measures according to the general given above Procedure washed.
  • the fleece was pressed to a water content of approximately 200%. After the last wash bath, the fleece was brought to a water content of approx. 100% squeezed and then dried.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern aus Lösungen der Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid.
In den letzten Jahrzehnten wurden bedingt durch die Umweltproblematik des bekannten Viskoseverfahrens zur Herstellung cellulosischer Fasern intensive Anstrengungen unternommen, alternative, umweltfreundlichere Verfahren zur Verfügung zu stellen. Als eine besonders interessante Möglichkeit hat sich dabei in den letzten Jahren herauskristallisiert, Cellulose ohne Ausbildung eines Derivates in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper zu extrudieren. Fasern, welche aus solchen Lösungen ersponnen werden, erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell zugeteilt, wobei unter einem organischen Lösungsmittel ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden wird. Weiters sind solche Fasern auch unter dem Begriff "lösungsmittelgesponnene Fasern" bekannt.
Es hat sich herausgestellt, daß sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser hervorragend zur Herstellung von Lyocell-Fasem bzw. anderen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei vorwiegend N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere geeignete Aminoxide sind in der EP-A 0 553 070 geoffenbart. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper aus einer Lösung der Cellulose in einem Gemisch aus NMMO und Wasser sind z.B. in der US-PS 4,246,221 oder in der PCT-WO 93/19230 geoffenbart. Dabei wird die Celluloselösung aus einer Spinndüse extrudiert, in einem Luftspalt verstreckt und aus der Lösung in einem wäßrigen Fällbad ausgefällt. Dieses Verfahren wird im folgenden als "Aminoxidverfahren" oder "Lyocellverfahren" bezeichnet, wobei mit der Abkürzung "NMMO" im folgenden sämtliche tertiäre Aminoxide gemeint sind, die Cellulose lösen können. Nach dem Aminoxidverfahren hergestellte Fasern zeichnen sich durch eine hohe Faserfestigkeit im konditionierten sowie im nassen Zustand, einen hohen Naßmodul und eine hohe Schlingenfestigkeit aus.
Aus der PCT-WO 97/14829 ist bekannt, daß die frisch ersponnnenen Lyocellfasern nach dem Verlassen des Fällbades geschnitten und in Form eines Vlieses aus unregelmäßig orientierten Fasern gewaschen werden.
Die PCT-WO 92/14871 beschreibt ein Verfahren zur Wäsche von nach dem Aminoxidverfahren hergestellten Fasern. Dabei werden die noch nicht geschnittenen kontinuierlichen Fasern in Form eines Faserkabels durch mehrere Waschbäder geführt. Das Schneiden der Fasern zu Stapelfasern erfolgt erst in einer späteren Verfahrensstufe.
In der PCT-WO 92/14871 wird betont, daß der pH-Wert der Waschbäder unterhalb von 8,5 liegen muß, da sonst die resultierenden Fasern eine verstärkte Neigung zur Fibrillation aufweisen.
Die PCT-WO 92/14871 weist in diesem Zusammenhang darauf hin, daß es aus dem Viskoseverfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern bekannt ist, daß eine der Waschstufen als Bleichestufe ausgebildet ist, in welcher ein alkalischer pH-Wert vorherrscht. Es ist jedoch im Aminoxidverfahren bekannt, daß sämtliche Waschflüssigkeiten zur Rückgewinnung von NMMO im Kreislauf geführt werden. Es ist in diesem Zusammenhang auch aus der PCT-WO 92/14871 bekannt, daß die Waschbäder miteinander in Verbindung stehen und frische Waschflüssigkeit im letzten Waschbad aufgegeben und im Gegenstrom zur Transportrichtung des Faserkabels bis zum ersten Waschbad geführt wird. Da der Eintrag zusätzlicher Chemikalien in größeren Mengen in diesen Kreislauf unerwünscht ist, kann im Aminoxidverfahren keine Bleichestufe in den Kreislauf der Waschflüssigkeit implementiert werden. Es ist lediglich möglich, ein Bleichebad unabhängig von den miteinander in Verbindung stehenden Waschbädem vorzusehen. Wenn somit im folgenden von "Waschbädern" die Rede ist, so ist damit ein solches unabhängiges Bleichebad nicht gemeint.
Ein weiteres Problem der Wäsche der nach dem Aminoxidverfahren hergestellten Fasern ist, daß anhaftendes NMMO zur Gänze von der Faser entfernt werden muß.
Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, ein Verfahren zur Verfugung zu stellen, bei welchem mit möglichst geringem Aufwand das NMMO aus der Faser ausgewaschen werden kann.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern aus Lösungen der Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid gelöst, wobei die extrudierten Fasern über ein Fällbad geführt und geschnitten werden und die geschnittenen Fasern in Form eines Vlieses über mehrere Waschbäder geführt und anschließend getrocknet werden, welche Waschbäder miteinander in Verbindung stehen und wobei frische Waschflüssigkeit im letzten Waschbad aufgegeben wird und im Gegenstrom zur Transportrichtung des Faservlieses bis zum ersten Waschbad geführt wird, und welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß der pH-Wert jedes der Waschbäder auf höher als 8,5 gehalten wird. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wird im weiteren ein pH-Wert von mehr als 8,5 als "alkalischer pH-Wert" bezeichnet.
Die Erfindung bezieht sich dabei auf sogenannte "Waschstrecken" aus mehreren miteinander in Verbindung stehenden Waschbädem. Erfindungsgemäß muß der pH-Wert der Waschflüssigkeit jedes der miteinander in Verbindung stehenden Waschbäder höher als 8,5 gehalten werden. Bäder, die nicht mit den Waschbädem in Verbindung stehen und daher nicht mit der gleichen Waschflüssigkeit gespeist werden, wie z.B. separate Behandlungs- oder Bleichebäder, sind von der vorliegenden Erfindung nicht umfaßt.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß ein alkalischer pH-Wert der Waschbäder im Falle einer Wäsche von frisch gesponnenen und geschnittenen Lyocell-Fasern in Vliesform im Unterschied zu einer Wäsche von kontinuierlichen Fasern in Kabelform bewirkt, daß das NMMO in weniger Waschstufen zur Gänze aus der Faser entfernt werden kann. Damit kann der Bedarf an Waschwasser und Installationen deutlich verringert werden, was sich auf die Kosten des Verfahrens günstig auswirkt.
Weiters zeigt sich im Unterschied zu einer Wäsche der Fasern in Kabelform, daß ein alkalischer pH-Wert des bzw. der Waschbäder keinen negativen Einfluß auf die Fibrillationstendenz der resultierenden Fasern hat.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Waschbäder zwischen 9 und 11 gehalten wird. Weiters bevorzugt wird der pH-Wert der Waschbäder zwischen 10 und 11 gehalten.
Es zeigt sich, daß beim Auswaschen des NMMO aus den Fasern in den ersten Waschbädern die größte Menge an NMMO aus den Fasern entfernt wird. In den nachfolgenden Waschbädernn sind nur mehr geringere Mengen an NMMO in den Fasern vorhanden, welche sich jedoch schwerer auswaschen lassen. Ein alkalischer pH-Wert der Waschflüssigkeit bewirkt insbesondere in diesen nachfolgenden Bädern eine Erhöhung der Rate, in welcher NMMO ausgewaschen wird.
In vorteilhafter Weise kann die Einstellung des pH-Wertes in den Waschbädern durch die Zugabe von basisch puffernden Substanzen erfolgen. Dabei ist insbesondere die Zugabe von Natronlauge bevorzugt. Die dabei notwendige Menge an Natronlauge, welche von Prozeßparametern wie z.B. dem pH-Wert des Vlieses bzw. der Feuchtigkeit im Vlies abhängt, läßt sich für den Fachmann anhand der jeweiligen Gegebenheiten einfach ermitteln. In einfacher Weise wird die Zugabemenge anhand des pH-Wertes der Waschbäder geregelt.
Die Natronlauge kann dabei nur in eines der Waschbäder oder aber auch an mehreren Stellen der Wäsche zudosiert werden. Es zeigt sich, daß die Zugabe von Alkali zu den Waschbädern keinen negativen Einfluß auf die nachfolgenden Prozeßschritte wie Reinigung der Waschbäder und Rückgewinnung des Lösungsmittels hat.
Insbesondere erweist es sich als vorteilhaft, die basisch puffernde Substanz im zweiten Drittel der aus den in miteinander in Verbindung stehenden Waschbädern bestehenden Waschstrecke zuzugeben. Damit wird gewährleistet, daß in den letzten Waschbädern, in denen ein alkalischer pH-Wert eine besonders große Rolle spielt, ausreichende Alkalinität vorhanden ist und anderererseits nicht zu viel basisch puffernde Substanz mit den gewaschenen Fasern ausgetragen wird.
Es ist weiters vorteilhaft, wenn das Faservlies nach dem Verlassen eines Waschbades vor dem Eintritt in das folgende Waschbad abgepreßt wird. Damit wird eine Verschleppung von NMMO-belastetem Waschwasser in die folgende Waschstufe weitgehend vermieden.
Die Temperatur des Waschwassers liegt bevorzugt bei ca. 20°C bis 90°C.
Zur Wäsche des Vlieses kann dieses durch die mit Waschflüssigkeit gefüllten Waschbäder geführt werden. Die Waschbäder können auch dahingehend ausgestaltet sein, daß Waschflüssigkeit auf das Vlies aufgesprüht wird.
Das Gesamtflottenverhältnis der Waschflüssigkeit zum Faservlies beträgt vorteilhafterweise 1,5:1 bis 40:1.
Die Erfindung wird im folgenden durch die Figur und Ausführungsbeispiele näher beschrieben.
Dabei bezeichnet die Figur 1 schematisch ein Verfahren zur Wäsche eines Faservlieses aus frisch ersponnenen geschnittenen Lyocellfasem.
Das Faservlies (10) wird dabei z.B. auf einem Siebband (nicht dargestellt) durch die verschiedenen Waschbäder (in der Figur 1 sind es 5 Waschbäder) geführt. In jedem Waschbad wird das Faservlies von oben mit Waschflüssigkeit aus einem unterhalb des Siebbandes befindlichen Behälter (1 bis 5) besprüht. Die Waschflüssigkeit fließt nach unten wieder in den jeweiligen Behälter ab. Frisches Waschwasser 13 wird dem letzten Bad (Behälter 5) zugeführt. Das Waschwasser zirkuliert in den jeweiligen Bädern, wobei die Rate der Zirkulation innerhalb eines Bades höher sei kann als die Rate der Zufuhr des frischen Waschwassers in das letzte Waschbad. Überschüssiges Waschwasser wird im Gegenstrom zur Transportrichtung des Faservlieses dem jeweils vorgeschalteten Waschbad zugeführt. Das Faservlies wird nach jedem Waschbad mittels Walzenpaaren wie z.B. dem Walzenpaar (11, 12) abgepreßt. Nach dem Verlassen des letzten Waschbades wird das gewaschene Faservlies weiteren Nachbehandlungsstufen zugeführt bzw. getrocknet. Das Waschwasser des ersten Waschbades wird weiter dem Fällbad bzw. der Reinigung und Rückgewinnung von NMMO zugeführt.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):
In einem kontinuierlichen Pilotanlagenbetrieb wurde ein Faservlies von frisch ersponnenen Lyocellfasern in fünf Waschbädern unter Verwendung von leicht alkalischem Wasser als Waschflüssigkeit ohne zusätzliche Maßnahmen gemäß der oben angegebenen allgemeinen Verfahrensweise gewaschen.
Nach jedem Waschbad wurde das Vlies auf einen Wassergehalt von ca. 200 % abgepreßt. Nach dem letzten Waschbad wurde das Vlies auf einen Wassergehalt von ca. 100% abgepreßt und anschließend getrocknet.
Beispiel 2 (erfindungsgemäßes Verfahren):
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurde im Ablauf des vierten Waschbades 0,1M NaOH so zugegeben, daß im Zulauf des dritten Waschbades ein pH-Wert von ca. 11 resultierte.
Bei beiden Versuchen wurde das Ausmaß an pro Waschbad ausgewaschenem NMMO bestimmt. Dieses Ausmaß wird durch den Austragsfaktor f definiert, der nach der folgenden Formel ermittelt wird: f = (c1-c2) / c1, wobei c1 die Konzentration an NMMO auf der Faser beim Eintritt in das Waschbad ist und c2 die Konzentration an NMMO auf der Faser beim Verlassen des Waschbades ist. Ein höherer Wert für den Austragsfaktor f bedeutet ein vollständigeres Auswaschen des NMMO in dem betreffenden Waschbad.
In der folgenden Tabelle sind einander die jeweils in den Waschbädern gemessenen pH-Werte sowie die Austragsfaktoren gegenübergestellt:
Vergleichsbeispiel Erfindungsgemäßes Verfahren
Waschbad pH-Wert Austragsfaktor f pH-Wert Austragsfaktor f
1 7,6 0,7 10,4 0,8
2 7,1 0,5 10,8 0,6
3 7,3 0,5 11,1 0,6
4 7,3 0,5 11,3 0,6
5 8,2 0,4 9,7 0,9
Aus dem Vergleich der Werte ergibt sich, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der NMMO-Gehalt der Fasern innerhalb eines Waschbades in größerem Ausmaß verringert werden kann. Dies gilt insbesondere für die letzten Waschbäder, in welchen eine Entfernung der geringen Restgehalte an NMMO besonders schwierig ist. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist somit ein vollständiges Entfernen des NMMO mit deutlich weniger Waschbädem und somit mit geringeren Kosten möglich.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern aus Lösungen der Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid, wobei die extrudierten Fasern über ein Fällbad geführt und geschnitten werden, und die geschnittenen Fasern in Form eines Vlieses über mehrere Waschbäder geführt und anschließend getrocknet werden, welche Waschbäder miteinander in Verbindung stehen und wobei frische Waschflüssigkeit im letzten Waschbad aufgegeben wird und im Gegenstrom zur Transportrichtung des Faservlieses bis zum ersten Waschbad geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert jedes der Waschbäder auf höher als 8,5 gehalten wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert jedes der Waschbäder zwischen 9 und 11 gehalten wird.
  3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des pH-Wertes in den Waschbädern durch die Zugabe von basisch puffernden Substanzen erfolgt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einem der Waschbäder Natronlauge zugegeben wird.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Faservlies nach dem Verlassen eines Waschbades vor dem Eintritt in das folgende Waschbad abgepreßt wird.
  6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Waschflüssigkeit 20°C bis 90°C beträgt.
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DE (1) DE59908380D1 (de)
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