DE977900C

DE977900C - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylennitrat

Info

Publication number: DE977900C
Application number: DEJ17580A
Authority: DE
Inventors: Karl Dr-Chem Mayer; Klaus Martin Dipl-Che Bucerius
Original assignee: Federal Government of Germany
Current assignee: Federal Government of Germany
Priority date: 1960-01-23
Filing date: 1960-01-23
Publication date: 1972-09-07

Description

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Gegenstand des Patents 977 885 ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalkohol aus monomerem Vinylencarbonat in einem einstufigen Prozeß, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einem Arbeitsgang Vinylencarbonat in wäßrigem oder einem anderen nichtlösenden Medium, wie Benzin, Kohlenwasserstoffen od. dgl., einer Perlbzw. Emulsionspolymerisation unter Zusatz von Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren unterwirft, das Polymerisat zwecks Koagulation des Polyvinylencarbonats ansäuert und hydrolysiert. Dabei kann man die Polymerisation bei Temperaturen von etwa ioo° C oder höher unter Anwendung von Druck in inerter Gasatmosphäre durchführen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylennitrat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Polyvinylalkohol mit Nitriermitteln, wie konzentrierter Salpetersäure, mit anorganischem Nitrat gesättigter Salpetersäure, Nitriersäure, Nitrylchlorid (NO₂Cl), bei Temperaturen bis zu 20⁰ C behandelt, die entstehende Lösung in Wasser eingießt und den flockigen Niederschlag isoliert.

Das erhaltene Produkt kann in wäßrigem Medium unter Zusatz von stabilisierend wirkenden Mitteln, wie schwachen Alkalien, mehrere Stunden bei Temperaturen bis zu 6o° C gerührt werden.

Beispiel

32 g pulverförmiger Polyvinylalkohol wurden mit 400 ecm konzentrierter Salpetersäure bei etwa 20° C nitriert. Nach 50 Minuten war nahezu alles

gelöst. Die Lösung wurde in etwa 600 ecm Wasser von etwa 2 bis 3⁰ C gegossen, worauf sofort weiße Flocken ausfielen, die abfiltriert, gewaschen und isoliert wurden. Zur Stabilisierung wurde das Produkt in wäßrigem Medium unter Zusatz von stabilisierend wirkenden Mitteln, wie schwachen Alkalien, mehrere Stunden bei Temperaturen bis zu etwa 6o° C gerührt. Der Stickstoffgehalt des erhaltenen Produkts betrug 16,5% (Theorie

Ho 18,7%).

Wird als Nitriermittel eine mit anorganischem Nitrat gesättigte Salpetersäure verwendet, so kann der theoretische Stickstoffgehalt des Polyvinylennitrats praktisch erreicht werden.

Die Erzeugnisse des Verfahrens eignen sich hervorragend als Pulver, Treib- und Sprengstoffe für sich und im Gemisch mit anderen Stoffen, wie z. B, als Plastifizierungsmittel für Nitroglycerin, zur Herstellung plastischer Sprengstoffe auf

»0 Basis TNT, Hexogen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von PoIyvinylennitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyvinylalkohol mit Nitriermitteln, wie konzentrierter Salpetersäure, mit anorganischem Nitrat gesättigter Salpetersäure, Nitriersäure, Nitrylchlorid (NO₂Cl), bei Temperaturen bis zu 20° C behandelt, die entstehende Lösung in Wasser eingießt und den flockigen Niederschlag isoliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das, erhaltene Produkt in wäßrigem Medium .unter Zusatz von stabilisierend wirkenden Mitteln, wie schwachen Alkalien, mehrere Stunden bei Temperaturen bis zu 6o° C rührt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1 053 375.