DE977544C - Verfahren zur Trennung von Carbonsaeureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von Carbonsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte Gemische von Carbonsäureestern besitzen als Naturprodukte und als Erzeugnisse der organischen Synthese technische Bedeutung. Bei den natürlich vorkommenden Carbonsäureestern handelt es sich bevorzugt um Fettsäureester, insbesondere Glyceride, wie sie aus den Fetten von Pflanzen, Land- und _Meerestieren gewonnen werden. Als Vertreter verschiedener Typen von Pflanzenfetten seien genannt: Kokos-, Palm-, Oliven-, Soja-, Lein-, Holz- und Rapsöl, als Fette von Landtieren Rinder-, Schweine- und Knochenfette und als Fette von Seetieren Walöle, Manhaden-, Leber- und Heringsöl. Zu den natürlichen Carbonsäureestern, die als Alkoholkomponente andere Alkohole als Glycerin enthalten, gehört z. B. Spermöl, das außer Glvcer iden auch Fettsäure-Fettalkohol-Ester enthält, sowie die Wachsester. Bei synthetisch hergestellten Carbonsäureestern kann es sich um Glyceride, aber auch um andere beliebige Esterkombinationen handeln, wie sie z. B. als Weichmacher verwandt werden. Sofern in Estergemischen bei bestimmten Temperaturen neben flüssigen auch feste Bestandteile existieren, kann es von technischer Bedeutung sein, die Gemische in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte zu trennen. Als Beispiel sei das Winterfestmachen von Speiseölen, das Trennen von gehärteten Fetten, Abtrennen von festen Anteilen aus Weichmachern und die Trennung der isomeren Phthalsäureester genannt.
• Zum Trennen fester und flüssiger Fettsäureester voneinander haben sich in der Technik bisher zwei Verfahren durchgesetzt. Bei dem einen dieser Verfahren ließ man das geschmolzene Ausgangsmaterial langsam abkühlen, so daß sich die höherschmelzenden Anteile in Form gut ausgebildeter Kristalle ausschieden; aus diesem Gemisch wurden dann die flüssig gebliebenen Anteile durch Filtrieren oder Pressen abgetrennt. Dieses Verfahren ist wegen der weichen Beschaffenheit der Fettkristalle schwierig durchzuführen. Bei dem anderen Verfahren wird mit organischen Lösungsmitteln gearbeitet. Zwar verringert man dabei die Filtrationsschwierigkeiten, oder man umgeht sie ganz, aber diese Verfahren sind mit der Notwendigkeit der Rückgewinnung des organischen Lösungsmittels belastet. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, das Pressen bzw. Filtrieren zu umgehen, und man hat z. B. vorgeschlagen, feste und flüssige Fettbestandteile in Gegenwart einer mit dem Fett nicht mischbaren Pufferflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, mit Hilfe einer kontinuierlich arbeitenden Vollmantelzentrifuge zu trennen. Es sollte einerseits der flüssige Fettbestandteil, andererseits das feste Fett zusammen mit dem Wasser ausgetragen werden. Bei diesem Verfahren schwimmt das der Zentrifugalkraft unterworfene Fettgemisch auf einer zwischen Zentrifugenwand und Fettgemisch befindlichen Pufferflüssigkeit, z. B. einer Wasserschicht. Damit hat die Wasserschicht nur eine zentrifugentechnische Funktion, ohne die Trennung von flüssigem und festem Fett zu beeinflussen, denn zwischen den Partikeln des festen Fettes befindet sich nach wie vor flüssiges Fett. Enthält das Ausgangsmaterial nicht mehr flüssiges Fett als zwischen den Kristallen des festen Fettes Platz hat, dann ist eine Trennung unmöglich.
• Erfindungsgemäß werden die Nachteile der bekannten Verfahren bei der Trennung von Carbonsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte dadurch vermieden, wenn man das zu trennende Carbonsäureestergemisch durch Behandeln mit der o,5- bis 5fachen Menge einer wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe, deren Gehalt an oberflächenaktivem Stoff o,r bis 5 Gewichtsprozent beträgt, in eine wäßrige Dispersion überführt und diese Dispersion kontinuierlich in einer Vollmantelzentrifuge in einen flüssigen Carbonsäureester einerseits und in das wäßrige Medium mit den darin aufgeschlämmten Partikelchen der festen Ester andererseits trennt.
• Man hat zwar bereits versucht, Gemische aus festen und flüssigen Fettsäuren durch Behandeln mit wäßrigen Lösungen von Sulfoölsäure oder alkvlaromatischen Sulfonsäuren bzw. deren Salzen zu trennen; das Ausgangsgemisch wurde in einer solchen Lösung dispergiert, und es sollte sich beim Stehen Ölsäure und Stearinsäure absetzen. Zwar erreicht man die Abscheidung einer gewissen Menge an Ölsäure, jedoch bleibt die weitaus größte Menge an Ölsäure zusammen mit der Stearinsäure in der wäßrigen Phase dispergiert.
• Die Trennbarkeit derartiger Dispersionen in kontinuierlich arbeitenden Vollmantelzentrifugen hat man bisher nicht für möglich gehalten. Die spezifischen Gewichte der in solchen Dispersionen vorhandenen Phasen steigen in der Reihenfolge: fester Carbonsäureester,flüssiger Carbonsäureester, wäßrige Lösung oberflächenaktiver Stoffe an, so daß sich die Partikeln der festen Phase unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft zwischen den beiden flüssigen Phasen ansammeln, sich dort zusammenballen und die Zentrifuge verstopfen müßten. Überraschenderweise treten aber keine drei Phasen in Erscheinung, sondern nur zwei flüssiges Fett und Dispersion des festen Carbonsäureesters in wäßriger Lösung oberflächenaktiver Stoffe.
• Es ist auch bereits bekannt, Speiseöle gleichzeitig zu winterisieren und zu entsäuern; der gebildete Soapstock sollte mittels einer Soapstock-Zentrifuge zusammen mit den ausgeschiedenen festen Fettbestandteilen abgetrennt werden. Beim Entsäuern entsteht aber keine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fettpartikeln in einer wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe, sondern eine Dispersion von Lauge bzw. Seifengel und festen Fettbestandteilen in flüssigem Fett; außerdem ist das abgetrennte feste Fett durch ganz erhebliche Mengen an flüssigem Neutralöl verunreinigt.
• Das neue Verfahren wird bei Temperaturen durchgeführt, bei denen feste und flüssige Bestandteile nebeneinander vorliegen. Je nach der Temperatur und Zusammensetzung des Gemisches kann dieses als Flüssigkeit mit darin suspendierten festen Estern als Paste oder als feste Masse vorliegen, in der die darin vorhandenen flüssigen Bestandteile rein äußerlich nicht mehr zu erkennen sind. Zur Durchführung des neuen Verfahrens muß das zu trennende Estergemisch in einer derartigen Beschaffenheit vorliegen, die es der wäßrigen Phase ermöglicht, die flüssigen Bestandteile von der Oberfläche der festen zu verdrängen.
• Sofern das Estergemisch als Flüssigkeit mit darin suspendierten festen Bestandteilen oder als Paste vorliegt, kann es ohne weiteres in erfindungsgemäßer Weise verarbeitet werden. Häufig, insbesondere wenn größere Mengen fester Anteile vorliegen, ist es zweckmäßig, das zu trennende Gemisch zu zerkleinern. Das kann durch mechanische Behandlung, z. B. mittels Durchpressen durch Siebe, Verarbeitung in Rühr- oder Walzwerken, Emulgiermaschinen, Schlagkreuz-, Stift-, Hammer-, Zahnscheiben-, Schlagscheibenmühlen oder anderen geeigneten Mahl- bzw. Messerwerken oder Zerkleinerungsapparaten geschehen.
• Das Zerkleinern der Gemische kann entfallen, wenn die geschmolzenen Gemische unter dauernder Bewegung abgekühlt werden. Für eine kontinuierliche Durchführung eignen sich Schabekühler, bei denen das flüssige Estergemisch durch ein außen gekühltes Rohr geleitet wird. Durch bewegte Schaber wird das Entstehen eines Wandbelages verhindert.
• Es kann vorteilhaft sein, den Estergemischen an einer beliebigen Stufe des Verfahrens flüssige organische Verbindungen zuzusetzen, Als flüssige organische Verbindungen eignen sich wasserlösliche und wasserunlösliche organische Lösungsmittel, wie z. B. gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone, Ester, Carbonsäuren usw. Vorzugsweise verwendet man solche Stoffe, die sich auf Grund ihrer physikalischen Eigenschaften, wie Löslichkeit oder Siedepunkt, leicht aus den gewonnenen Estern wieder entfernen lassen. Insbesondere sind die bei dem Verfahren anfallenden flüssigen Ester als Zusatzflüssigkeiten geeignet; in diesem Falle entfällt die Wiedergewinnung.
• Durch Variieren der Arbeitsbedingungen, wie z. B. Art und Weise der Abkühlung, Art und Menge der zuzusetzenden flüssigen organischen Verbindungen oder deren Gemische, lassen sich sowohl die Konsistenz des zu trennenden Gemisches als auch die Zusammensetzung der festen und flüssigen Bestandteile beeinflussen. Die flüssigen organischen Verbindungen können aber auch erst bei der weiteren Verarbeitung des Estergemisches, z. B. beim Zerkleinern oder beim Behandeln mit der wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe, zugesetzt werden.
• Die wäßrigen Lösungen der oberflächenaktiven Stoffe können flüssige wasserlösliche organische Verbindungen, Elektrolyte und Kolloidstoffe in beliebiger Kombination enthalten.
• Unter oberflächenaktiven Stoffen, von denen eine große Zahl verschiedenartigster Typen bekannt und im Handel sind, sind organische Verbindungen zu verstehen, die im Molekül hydrophobe und hydrophile Gruppen enthalten und, dem System zugesetzt, die Grenzflächenspannung zwischen Ester und wäßriger Phase erniedrigen. Derartige Verbindungen enthalten nichtaromatische Kohlenwasserstoffreste mit 8 bis 20, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und salzbildende oder nicht salzbildende wasserlöslich machende Gruppen. Als Beispiele für oberflächenaktive Stoffe mit sauren, wasserlöslich machenden Gruppen seien Alkylbenzolsulfonate, Alkoholsulfate, Alkylsulfonate, sulfatierte Fettsäuremonoglyceride sowie Seifen genannt, unter diesen vor allem die Seifen organischer Basen, wie z. B. des Mono-, Di- oder Triäthanolamins. Da viele Estergemische, insbesondere natürliche Fette, gelegentlich freie Fettsäuren enthalten, so genügt es oft, die Seife erst bei der Verarbeitung der Estergemische durch Zusatz geeigneter alkalisch reagierender Stoffe zu erzeugen. Oberflächenaktive Substanzen mit basischen wasserlöslich machenden Gruppen sind als kationaktive Verbindungen bekannt. Als Beispiele für oberflächenaktive Stoffe mit nicht salzbildender wasserlöslich machender Gruppe seien Alkylenoxydanlagerungsprodukte an höhermolekulare Verbindungen mit beweglichem Wasserstoffatom, beispielsweise die Polyglykoläther von Fettalkoholen oder Alkvlphenolen sowie Polyglykolester von Fettsäuren, genannt. Hierzu gehören auch Verbindungen mit mehreren löslich machenden Hydroxylgruppen im Molekül, wie z. B. Teiläther höherer Alkohole oder Teilester von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen oder deren inneren oder äußeren Verätherungsprodukten. Bekannte Emulgierungsmittel dieser Art sind die Fettsäuremonoglyceride sowie die Fettsäureester von Sorbit oder seinen inneren Äthern.
• Die Eigenschaften, wie z. B. die Grenzflächenaktivität, der verwandten oberflächenaktiven wäßrigen Lösungen lassen sich durch Zusatz von Elektrolyten beeinflussen. Elektrolyte sind in Form von Natriumsulfat oder Natriumchlorid oft in technischen oberflächenaktiven Stoffen vorhanden. Außerdem sind andere Salze, z. B. Magnesiumsalze, als Zusätze geeignet. Die Wirkung des Elektrolytzusatzes auf den Lösungszustand des oberflächenaktiven Stoffes ist jedoch nicht für Alkali- oder Erdalkalisalze spezifisch, was daraus hervorgeht, daß man beispielsweise durch Nickelchlorid die gleichen Effekte erzielen kann.
• Schließlich kann ein Zusatz von natürlichen oder synthetischen Kolloidstoffen, wie z. B. Leim, Gelatine, Traganth, Pektinen, Alginaten, Polyacrylaten, Celluloseglykolaten, Methylcellulosen usw., zweckmäßig sein.
• Es kann erforderlich sein, die Trennung der Estergetnische bei Temperaturen unterhalb von o° C durchzuführen, unter Umständen beim Winterfestmachen von Speiseölen. In solchen Fällen müssen der wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe gefrierpunktserniedrigende Substanzen zugesetzt werden. Anorganische Elektrolyte sind hierzu nur in begrenztem Umfang geeignet. Es empfiehlt sich, in solchen Fällen mehrwertige Alkohole oder deren schwerflüchtige Derivate, wie z. B. Äthylenglykol, Glycerin, Polyglycerine, Polyglykole oder deren Teiläther, zu verwenden.
• Die zu trennenden Estergemische können mit den wäßrigen Lösungen oberflächenaktiver Stoffe geschüttelt, verrührt oder in anderer Weise in innige Berührung gebracht werden. Häufig ist es möglich, die mechanische Bearbeitung der Estergemische, den eventuellen Zusatz flüssiger organischer Verbindungen sowie die Behandlung mit den genannten Lösungen oberflächenaktiver Stoffe in einem Arbeitsgang durchzuführen. Eine weitere Modifikation des Verfahrens besteht darin, das geschmolzene Gemisch der zu trennenden Ester mit der Lösung oberflächenaktiver Stoffe zu versetzen und unter mechanischer Bearbeitung abzukühlen. Es können auf diese Weise die festen Ester in besonders feiner Verteilung erhalten werden, so daß sich gegebenenfalls eine weitere Zerkleinerung erübrigt. Sofern dies aber notwendig ist, können dazu alle diejenigen Apparaturen verwandt werden, die schon für das Zerkleinern und Homogenisieren der E stergernische genannt wurden.
• Durch Vorversuche kann man die jeweils notwendigen Mengen an oberflächenaktiven Stoffen und den genannten Zusätzen sowie die Feinheit der Zerkleinerung und die Art der Behandlung mit wäßrigen Medien leicht feststellen.
• Die Funktion der wäßrigen Phase besteht darin,. die Oberfläche der festen Esterbestandteile zu benetzen und die daran haftenden flüssigen Esteranteile von der Oberfläche zu verdrängen, wobei sich eine Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Bestandteile in der wäßrigen Phase bildet. Die Dispersion soll aber leicht trennbar sein. Das Verhältnis zwischen Netz- und Emulgiervermögen der wäßrigen Phase wird durch Art und Menge der gewählten oberflächenaktiven Stoffe sowie durch gegebenenfalls zugesetzte wasserlösliche organische Verbindungen, Elektrolyte und Kolloidstoffe beeinflußt. Durch Einstellen optimaler Bedingungen läßt sich die Durchführung des Verfahrens sehr erleichtern und der Trenneffekt verbessern.
• Bei der Trennung dieser Dispersion in kontinuierlich arbeitenden Vollmantelzentrifugen kann es für die Durchführbarkeit des Verfahrens wichtig oder entscheidend sein, die Dispersionen des Estergemisches so in die Zentrifuge einlaufen zu lassen, daß eine plötzlich starke Beschleunigung der Dispersion und bzw. oder eine starke Turbulenz soweit wie möglich vermieden wird. Es ist vielmehr anzustreben, daß die einlaufende Dispersion stetig auf die Umfangsgeschwindigkeit der Zentrifuge beschleunigt wird und bzw. oder soweit wie möglich sich ohne Turbulenz mit der in der Zentrifuge befindlichen Dispersion vereinigt. Dies läßt sich erreichen, wenn man die Dispersion in die Mitte eines in der Zentrifuge befindlichen rotierenden kegelartigen Hohlkörpers einbringt, auf dessen innerer Oberfläche die Dispersion von der Mitte der Zentrifuge zu deren Peripherie entlang gleitet und so stetig auf die Umfangsgeschwindigkeit beschleunigt wird. Die in den Beispielen i und 2 beschriebenen Versuche wurden mit einer derartigen Zentrifuge durchgeführt. Eine andere Möglichkeit, die einlaufende Dispersion ohne Turbulenz mit der bereits in der Zentrifuge befindlichen Dispersion zu vereinigen, besteht darin, sie durch ein Rohr in die Zentrifuge zu leiten und in der Nähe des Zentrifugenmantels in ungefähr tangentialer Richtung zu diesem und in der Drehrichtung der Zentrifuge mit einer solchen Geschwindigkeit austreten zu lassen, die der Umfangsgeschwindigkeit der Zentrifuge ungefähr gleichkommt. Diese beiden Beispiele sollen lediglich zwei Möglichkeiten der stetigen Beschleunigung bzw. des möglichst turbulenzfreien Einlaufens der Dispersion im Prinzip beschreiben, ohne daß die Erfindung auf diese beiden Prinzipien beschränkt ist. Die entsprechende apparative Ausgestaltung der Zentrifuge ist in verschiedenster Weise möglich.
• Beim Trennen der Dispersion in Vollmantelzentrifugen wird die Verwendung von Filtern irgendwelcher Art vermieden; damit werden die Filtrationsschwierigkeiten, die beispielsweise von dem Winterfestmachen von Speiseölen her bekannt sind, vermieden.
• Die in der wäßrigen Phase vorhandenen festen Bestandteile lassen sich durch Erwärmen abscheiden. Die anfallende wäßrige Phase kann in den Prozeß zurückgeführt werden. Sofern esterlösliche Zusatzstoffe verwandt worden sind, können diese ebenfalls von den gewonnenen festen und flüssigen Estern in geeigneter Weise abgetrennt werden.
• Die Schmelz- bzw. Erstarrungspunkte der festen und der flüssigen Ester sind von der Temperatur, bei der die Trennung durchgeführt wurde, abhängig und lassen sich durch deren Veränderung beeinflussen.
• Man kann die festen oder flüssigen Ester nochmals in der erfindungsgemäßen Weise behandeln, wobei man die festen Ester bei höheren, die flüssigen dagegen bei niedrigeren Temperaturen verarbeitet. Hierdurch wird eine weitergehende Differenzierung der Produkte erreicht. Beispiel i 2o kg Schweineschmalz (JZ = 50, Erstarrung spunkt = 32,2° C) wurden bei 25° C durch ein Sieb in 5o kg einer Netzmittellösung, enthaltend 30/0 einer technischen, 3oo/oigen salzhaltigen Alkylbenzolsulfonatpaste und 2% NaCI, gepreßt und gleichzeitig kräftig verrührt. Die gebildete homogene Dispersion ergab, in einer kontinuierlich arbeitenden Schälzentrifuge aufgetrennt, etwa iokg eines flüssigen Fettes (JZ = 63) einerseits und eine wäßrige Suspension der festen Fettanteile (JZ=34) andererseits. Die beim Erwärmen der wäßrigen Suspension sich abscheidenden geschmolzenen festen Anteile (etwa 8 kg) wurden zur Entfernung etwa festgehaltener Spuren von Netzmittel, ebenso wie die flüssigen Anteile, mehrmals bei 5o° C mit Wasser gewaschen. Etwa 2 kg Fett verblieben als Dispersion in der Zentrifuge. Beispiel 2 io kg Spermöl ohne Walrat (JZ = 70, Steigschmelzpunkt = i7° C, das während mehrstündigen Rührens bei o° C zu einem dicken, noch fließbaren Brei erstarrt war, sowie die gleiche Menge einer Netzmittellösung, die aus ioo g eines technischen 5oo/oigeil Natriumsalzes eines Fettalkoholsulfates der Kettenlänge C12 bis C14, 500 g 112_S04, 2000 g Äthylenglykol und 7400 g Wasser bestand, wurde bei o°C i Minute lang verrührt und die entstandene dünnflüssige Dispersion anschließend in einer kontinuierlich arbeitenden Vollmantelzentrifuge bei gleicher Temperatur zentrifugiert. Es erfolgte eine Trennung in flüssige Anteile (4,5 1g, JZ = 80, Steigschmelzpunkt = -3° C) und in eine wäßrige Suspension mit den festen Anteilen des Spermöls (etwa 4,3 kg, JZ = 59, Steigschmelzpunkt = 27°C). Ein Teil der wäßrigen Suspension wurde innerhalb i Stunde unter Rühren auf io° C erwärmt und noch einmal zentrifugiert. Die nun abgetrennten flüssigen Anteile hatten eine JZ=7o und einen Steigschmelzpunkt = +8,5°C. Die in der wäßrigen Phase verbliebenen, durch Erwärmen abscheidbaren festen Anteile hatten eine JZ = 35 und einen Steigschinelzpunkt = 36° C. Beispiel 3 Entsäuertes Baumwollsaatöl wurde mit der gleichen Menge einer wäßrigen Lösung, die 0,7 Gewichtsprozent eines technischen 3ogewichtsPrOzentigen Natrium-Fettalkoholsulfates der Kettenlänge Cl. und 4 Gewichtsprozent M- S04 enthielt, unter Rühren innerhalb 1/2 Stunde von +20° auf -f-5° C abgekühlt und die gebildete Emulsion 20 Stunden bei dieser Temperatur ohne Rühren stehengelassen. Während dieser Zeit kristallisierten die höher schmelzbaren Anteile aus dem in Emulsion befindlichen Baumwollsaatöl aus. Anschließend wurde das Gemisch nach kurzem Rühren bei einer Raumtemperatur von -I-6° C in einer Vollmantelzentrifuge getrennt. Als schwere Phase schied sich hierbei die wäßrige Lösung mit darin suspendierten festen, höherscbmelzenden Glyceriden ab. Als leichtere Phase wurde ein Baumwollsaatöl erhalten (Ausbeute 86%), das nach Entfernung von Feuchtigkeitsspuren bei 51/2stündigem Stehen in Eiswasser vollständig klar blieb und damit die Bedingungen der Kältebeständigkeit erfüllte.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Trennen von Carbonsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Trennen eines Gemisches aus festem und flüssigem Carbonsäureester in Gegenwart einer wäßrigen, oberflächenaktive Stoffe enthaltenden Phase mit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trennende Carbonsäureestergemisch durch Behandeln mit der o,5- bis 5fachen Menge einer wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe, deren Gehalt an oberflächenaktivem Stoff o,1 bis 5 Gewichtsprozent beträgt, in eine wäßrige Dispersion überführt und diese Dispersion kontinuierlich in einer Vollmantelzentrifuge in einen flüssigen Ester einerseits und in das wäßrige Medium mit den darin aufgeschlämmten Partikelchen der festen Ester andererseits trennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine w äßrige Lösung oberflächenaktiver Stoffe verwendet, die Elektrolyte, Kolloidstoffe und wasserlösliche organische Flüssigkeiten in beliebiger Kombination enthält.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung oberflächenaktiver Stoffe verwendet, deren Gefrierpunkt durch Zusatz geeigneter Stoffe, insbesondere mehrwertiger Alkohole oder deren Derivate, herabgesetzt ist. ,
4. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen Produkte nochmals in erfindungsgemäßer Weise behandelt werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß man die von den Estern abgetrennten wäßrigen Lösungen oberflächenaktiver Stoffein das Verfahren zurückführt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trennende Fettgemisch zur Herstellung der Dispersion in dem ersten von mehreren hintereinandergeschalteten, durch Überläufe miteinander verbundenen Rührgefäßen mit einer wäßrigen Lösung oberflächenaktiver Stoffe zusammenbringt und die so gebildete Dispersion in den nachgeschalteten Rührgefäßen mit wäßriger, von oberflächenaktiven Stoffen freier Flüssigkeit verdünnt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 191 238, 579 937; USA.-Patentschrift Nr. 9i8612.