DE975184C - Verfahren und Vorrichtung zur Erzielung einer gleichmaessigen Abwaertsbewegung der Teilchen einer Adsorbiermittelsaeule innerhalb des gesamten Saeulenquerschnittes beim gegenlaeufigen Behandeln durch die Saeule aufwaerts stroemender fluessiger Kohlenwasserstoffe - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzielung einer gleichmäßigen Abwärtsbewegung der Teilchen einer Adsorbiermittelsäule innerhalb des gesamten Säulenquerschnittes beim gegenläufigen Behandeln durch die. Säule aufwärts strömender flüssiger Kohlenwasserstoffe, wie von Schmierölen und niedrigersiedenden Erdölfraktionen mit geringem Asphaltgehalt mit festem Adsorbiermittel zwecks Entfernung geringer Mengen von Verunreinigungen oder beim Waschen von Adsorbiermitteln zwecks Rückgewinnung der darin enthaltenen flüssigen Stoffe oder

bei der Trennung von Flüssigkeiten durch Adsorption und bei anderen Verfahren, bei denen flüssige Kohlenwasserstoffe mit einem festen Adsorbiermittel behandelt werden.

Typische Verfahren zur ölbehandlung, für die die Erfindung besonders gedacht ist, sind die Entfärbung, Neutralisation, Abscheidung suspendierter kolloidaler oder gelöster Verunreinigungen, beispielsweise Kohle oder sauerstoff- und stickstoffhaltiger Verunreinigungen und anderer harzbildender Bestandteile, und die Verbesserung der emulsionsfeindlichen Eigenschaften des Öls.

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Bei fortlaufendem Perkolierverfahren wird ein Adsorbiermittel von makroskopischer Korngröße durch eine Behandlungszone als Säule gegenläufig zum behandelten flüssigen Kohlenwasserstoff nach unten bewegt. Hierbei werden auf dem Adsorbiermittel kohlehaltige Verunreinigungen niedergeschlagen, die seine Wirksamkeit herabsetzen. Das verbrauchte Adsorbiermittel durchläuft dann eine Ölabscheidungs-, Wasch-, Trocken- und Abbrennstufe und wird schließlich in die Behandlungszone zurückgeführt. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abführen des verbrauchten Adsorbiermittels aus dem Behandlungsgefäß und den Adsorbiermittelwaschvorrichtungen bei fortlaufenden Perkolierverfahren. Es hat sich herausgestellt, daß zur Erzielung einer hohen Wirksamkeit bei mit sich bewegendem Adsorbiermittel arbeitenden Perkolieranlagen und einer wirksamen Auswaschung des sich bewegenao den, verbrauchten Adsorbiermittels von mitgeführtem Öl eine gleichmäßige Abwärtsbewegung des Adsorbiermittels über den gesamten Querschnitt des Behandlungsgefäßes und des Waschgefäßes erforderlich ist. In Gefäßen mit großem Querschnitt, wie sie bei großtechnischen Anlagen benötigt werden, neigt das Adsorbiermittel zur Kanalbildung im untersten Teil der Adsorbiermittelsäule, wenn es nicht in einer besonderen AVeise aus dem Behandlungsgefäß abgeführt wird. Eine derartige Kanalbildung hindert nicht nur eine wirksame Behandlung des Öls, sondern ergibt auch eine ungleichmäßige Ablagerung der Verunreinigungen auf dem Adsorbiermittel, was zu Schwierigkeiten bei der Adsorbiermittelregetierierung führt. Ferner wurde festgestellt, daß das Adsorbiermittel in einer besonderen Weise abgeführt werden muß, um Unterbrechungen im Strom infolge Verstopfung des Auslasses durch das nasse Adsorbiermittel zu vermeiden und den Austritt größerer Mengen Öl durch den Adsorbiermittelauslaß zu verhindern.

Das Verfahren, die Vorrichtung und die Art, Korngröße und Porenstruktur des Adsorbiermittels, auf die die vorliegende Erfindung besonders an-Avendbar ist, ist Gegenstand der bekanntgemachten Patentanmeldung S 29336 IVd/23b und des Patents 966390.

In der Zeichnung ist

Fig. ι ein Aufriß einer Behandlungsvorrichtung mit den Merkmalen der Erfindung, teilweise im Schnitt,

Fig. 2 ein Aufriß des Teils zum Abführen des Adsorbiermittels gemäß Fig. 1, teilweise im Schnitt, Fig. 3 ein waagerechter Querschnitt nach Linie 5-5 in Fig. 1 und 2 und

Fig. 4 ein Aufriß einer abgeänderten Ausführungsform der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung, teilweise im Schnitt.

Die Zeichnungen sind sämtlich sehr schematisch gehalten. Das in Fig. 1 dargestellte Behandlungsgefäß 10 ist in allen seinen Einzelheiten, soweit diese nicht die Abführung des verbrauchten Adsorbiermittels betreffen, Gegenstand der bekanntgemachten Patentanmeldung S 29336 IVd/23b und des Patents 966 390.

Die Ableitungsrohre 37 für das verbrauchte Adsorbiermittel ragen durch die Vorkammer 31 nach unten aus dem Boden des Behandlungsgefäßes heraus. Die Ableitungsrohre laufen nach unten durch eine Deckplatte 83 der Sammelvorrichtung 38 hindurch. Aus Fig. 2 und 3 ist im Zusammenhang mit Fig. ι ersichtlich, daß die Sammelvorrichtung trichterförmig ausgebildet ist und aus einem hohlen, konisch erweiterten Oberteil und einem sich daran anschließenden senkrechten Ausflußrohr 81 besteht, das zentral unter dem konischen Oberteil sitzt und nach dessen Achse hin die Ableitungsrohre 37 allmählich zusammenlaufen. Die Wandung der Sammelvorrichtung 38 bildet mit einem von der Deckplatte 83 herabhängenden trichterförmigen Einsatz 82 einen ringförmigen Kanal 84, dessen unteres Ende etwas über dem Ausflußrohr 81 endet. Die Deckplatte 83 schließt das obere Ende des Ringkanals, und die Ableitungsrohre 37 münden in den Ringkanal konzentrisch zu der Achse des Ausflußrohres 81. Der Einsatz 82 besitzt an seiner Unterseite einen schmalen Flansch 85 mit einer Öffnung 86. Im Bedarfsfalle kann durch die Öffnung 86 von der Kammer 87 her ein Gas eingeblasen werden, um den darunter befindlichen Teil der Vorrichtung zu reinigen. Unterhalb der Sammelvorrichtung 38 befindet sich ein Rohr 91 mit vergrößertem Querschnitt, das praktisch eine Fortsetzung des Ausflußrohres 81 darstellt. Das obere Ende des Rohres 91 ist als konischer Ventilsitz 80 ausgebildet, und ein konischer Ventilkörper 88 ist in senkrechter Richtung beweglich darin angeordnet, um den Durchfluß durch den Ringkanal 84 zu regeln. Der Ventilkörper 88 sitzt auf einer senkrechten Stange 89, die durch Lager 98 und 99 nach oben und nach unten gleiten kann. In der Mitte der Stange befindet sich eine einseitige Verzahnung, so daß die Stange durch das von einem Motor getriebene Zahnrad 52 aufwärts oder abwärts bewegt werden kann. Der Motor befindet sich hinter dem Rohr 91. Der verzahnte Teil der Stange wird von einem geeigneten Gehäuse umschlossen, und die Stange 89 wird durch Anschlagblöcke 94 in ihren Stellungen begrenzt. Das Aggregat wird in dem Rohr 91 durch Stangen 95 gehalten. Das Rohr 91 verjüngt sich an seinem unteren Ende zu einem Auslaßrohr 96, das mit einem Absperrventil 97 versehen sein kann. Das Zahnrad 92 kann auch mittels einer Kurbel und Welle zum Auf- und Abschieben der Stange 89 von Hand betätigt werden.

Bei der Anwendung des Verfahrens auf die Entfärbung von Schmierölen wird das verbrauchte feuchte Adsorbiermittel und etwas eingeschlossenes Öl mit ähnlichen Eigenschaften wie die flüssige Charge vom Boden der Adsorbiermittelsäule 55 in Form einer Vielzahl begrenzter Ströme (Ableitungsrohre 37) an Stellen, die gleichmäßig über den ganzen Querschnitt der Adsorbiermittelsäule verteilt sind, abgezogen. Die Ströme laufen durch die Vorkammer 31 und den Boden des Behänd-

lungsgefäßes, werden dann nach innen gegen eine Mittelachse hin zusammengeführt und schließlich in einem Ringkanal 84 innerhalb der Sammelvorrichtung 38 zusammengefaßt. Am unteren Ende des Ringkanals 84 vereinigen sich die Ströme in dem Ausflußrohr 81. Hier wird die Strömung durch das Ventil 80,88 geregelt. Der Kanal zwischen dem Ventilsitz 80 und dem Ventilkörper 88 ist ringförmig, von gleichmäßigem Querschnitt und konzentrisch mit dem ringförmigen Strom 84 und dem Ausflußrohr 81 der Sammelvorrichtung. Infolgedessen findet die Strömung in dem Ringkanal 84 an allen Stellen seines Umfanges mit gleichmäßiger Geschwindigkeit statt, und dieStrömungsgeschwindigkeit in allen Ableitungsrohren 37 ist die gleiche, da diese alle die gleiche lichte Weite besitzen.

Auf diese Weise wird das Adsorbiermittel aus allen Teilen des waagerechten Querschnittes der Adsorbiermittelsäule 55 fortlaufend mit gleichmäßiger Geschwindigkeit abgeführt und dadurch ein gleichmäßiges Absinken des Adsorbiermittels innerhalb der ganzen Adsorbiermittelsäule erreicht. Die erforderliche Adsorbiermitteldurchsatzgeschwindigkeit durch das Behandlungsgefäß hängt natürlich von der jeweiligen Behandlung ab und muß so eingestellt werden, daß die gewünschte Wirkung erzielt wird. Ist einmal die erforderliche Menge von Adsorbiermittel, d. h. das Verhältnis von Adsorbiermitteldurchsatz zum öldurchsatz, bestimmt und die ölgeschwmdigkeit festgesetzt, so wird die Adsorbiermittelzuführungsgeschwindigkeit auf den erforderlichen Wert eingestellt. Danach wird während des ganzen Arbeitsvorgangs die Adsorbiermittelzufuhrgeschwindigkeit konstant gehalten, und die Strömungsregelung erfolgt nur am Adsorbiermittelaustrittsende.

Die Geschwindigkeit der Abwärtsbewegung der Adsorbiermittelsäule 55 und die Höhe dieser Säule wird also durch Verstellung des Ventilkörpers 88 geregelt. Die Geschwindigkeit der Adsorbiermittelabführung soll so eingestellt werden, daß der Spiegel der Adsorbiermittelsäule im Oberteil der Behandlungszone innerhalb eines kleinen Spielraums praktisch konstant, und zwar mehr als 15 cm unterhalb der unteren Enden der Rohre 20, bleibt. Dies kann durch periodische Messung des Säulenspiegels und Einstellung des Ventils im Adsorbiermittelauslaß 51 von Hand erfolgen. Die Einstellung kann jedoch auch selbsttätig vorgenommen werden, beispielsweise durch einen Motor 61, der über einen Regler 49 durch einen Druckmesser 60 gesteuert wird, der seinerseits mit den Druckstutzen. 47 und 48 in Verbindung steht. Steigt der Spiegel der Adsorbiermittelsäule, so betätigt der Druckmesser 60 den Motor 61 in der Richtung, daß das Ventil 88 weiter geöffnet wird, und umgekehrt.

Eine andere Methode zum selbsttätigen Messen und Einstellen des Spiegels der Adsorbiermitteleo säule arbeitet mit einem Schwimmer und einem von ihm betätigten Antriebsmechanismus.

Im Rahmen der Erfindung können die Seitenwandungen der Sammelvorrichtung 38 auch andere als konische Gestalt haben. So kann z. B. der Kanal 84 zwischen der Seitenwandung 38 und dem Einsatz 82 einen rechteckigen oder achteckigen Querschnitt besitzen. Der Ausdruck »Ringkanal« ist daher nicht auf einen kreisringförmigen Querschnitt beschränkt. Jedenfalls muß die Sammelvorrichtung im Querschnitt symmetrisch sein, und der Ringkanal muß symmetrisch über dem Ausflußrohr liegen. Die mit dem Auslaß 51 verbundene Drosselvorrichtung kann in ihrer Bauart und Anordnung von der hierin beschriebenen abweichen. Eine andere, weniger bevorzugte Ausführungsform ist in Fig. 4 dargestellt. Hier wird die Sammelvorrichtung von zwei Hohlkegeln 100 und 101 gebildet, die übereinander auf einer gemeinsamen senkrechten Achse so angeordnet sind, daß sie zwischen sich den Ringkanal 84 bilden. Im Boden des unteren Kegels befindet sich eine Bohrung 102, und unmittelbar an der öffnung und im geflanschten Mundstück 104 ist ein Nadelventilsitz 103 vorgesehen. An das Mundstück 104 schließt sich ein Ableitungsrohr 105 an. In diesem Falle bewegt sich der Ventilkörper 88 des Nadelventils in den Ventilsitz nicht von unten, sondern von oben her und wird von einem Gehäuse 106 umschlossen, das in den Scheitelpunkt des oberen Kegels 101 einmündet. Die Deckplatte 83 ist bei dieser Anordnung ringförmig.

Die Drosselvorrichtung kann auch die Form einer Schieberplatte mit öffnungen von verschiedener Größe haben, die zwischen die Flansche des Auslaßrohres 5* eingeschoben wird.

Es wurde gefunden, daß die Zahl der Ableitungsrohre 37 für eine gegebene Fläche des Adsorbiermittelsäulenquerschnittes über einem bestimmten kritischen Minimum gehalten werden muß, da sonst Kanalbildung erfolgt, die zu einer Leistungsminderung bei dem fortlaufenden Perkolierverfahren führt. In der Tabelle sind Werte angegeben, die bei der fortlaufenden Perkolation von Mischungen aus gleichen Raumteilen eines mittleren Schwerbenzins und eines nach dem Duo-Sol-Verfahren behandelten Mid-Continent-Öles durch Fullererde im Korngrößenbereich von 0,542 bis 0,246 mm erhalten wurden, wobei die Farbe des Öls von etwa 73 bis 100 Lovibond auf etwa 35 bis 73 Lovibond verbessert wurde. Die Durchsatzgeschwindigkeit des ölstroms durch das Behandlungsgefäß betrug hierbei 915 bis 1830 1 pro Stunde pro m² leere Querschnittsfläche des Behandlungsgefäßes.

Anzahl	Relative Leistung
der Adsorbiermittelauslässe
pro m2 des waagerechten
Querschnittes	O,47
der Adsorbiermittelsäule	0,84
0,635	Ι,ΟΟ
2,155	I,O3
3,34	o,94
6,13
9=79

Die Zahl der Adsorbiermittelabführungsströtne soll jedenfalls ausreichen, daß Adsorbieirmittel aus allen Teilen des Säulenquerschnittes abgezogen wird und die waagerechte Querschnittsfläche pro Adsorbiermittelabführungsstrom wesentlich kleiner als 1,58 m² und vorzugsweise kleiner als etwa 1,12 m² ist. Weiterhin hat es sich herausgestellt, daß, falls die Strömungsgeschwindigkeit durch die einzelnen Ableitungsrohre 37 zu hoch ist, die Strömung durch die Rohre 37 in den Ringkanal 84 und in das Ausflußrohr 81 auch dann ungleichmäßig ist, wenn die Sammelvorrichtung völlig symmetrisch ist. Um ein gleichmäßiges Ausströmen sicherzustellen, muß die Höchstgeschwindigkeit des nassen Adsorbiermittelgemisches (dieser Begriff schließt nur das durch Benetzung dem Adsorbiermittel anhaftende Öl ein) durch jedes der Ableitungsrohre 37 unterhalb 105 m³ pro Stunde pro m² lichte Weite dieser Leitungen liegen. Ist einmal die Anzahl der Ableitungsrohre 37 innerhalb der oben festgesetzten Grenzen bestimmt, so ist ihre Größe derart zu wählen, daß sie den normalen Adsorbiermitteldurchsatz für das jeweils gewünschte Verfahren bewältigen, ohne daß die Höchstgeschwindigkeit überschritten wird. Das Drosselventil 88 dient nicht nur zur Regelung des Spiegels der Adsorbiermittelsäule, sondern zur Begrenzung des Adsoorbiermittelabflusses unterhalb des kritischen Maximums. Es wurde festgestellt, daß der Gesamtquerschnitt des Stromes in allen Ableitungsrohren 37 weniger als io°/o des Querschnittes der Säule im Behandlungsgefäß und für gewöhnlich weniger-als 1¹Vo desselben betragen soll. Die Ableitungsrohre 37 sind vorzugsweise von gleichem Querschnitt und gleichmäßig über das Gefäß verteilt. Im weiten Rahmen der Erfindung können jedoch auch Ableitungsrohre verwendet werden, die nicht gleiche Größe besitzen, jedoch so verteilt sind, daß eine gleichmäßige Aufteilung des Adsorbiermittelabführungsstroms über die ganze Säule erreicht wird. In diesem Falle müssen die Rohre um den Ringkanal 84 derart angeordnet sein, daß der Strom aus den Rohren im Verhältnis zu ihrer entsprechenden Durchflußfläche steht.

Es wurde gefunden, daß alle Ableitungsorgane eine lichte Weite haben müssen, die größer als wenigstens das 2of ache des Durchmessers der größten Adsorbiermittelteilchen ist, da sonst das feuchte Adsorbiermittel den Strom in diesen Kanälen verstopfen könnte. Sind Schieber vorgesehen, um den Strom in diesen Kanälen zu drosseln, so sollten die Öffnungen einen Durchmesser haben, der wenigstens das 5 fache des Durchmessers der größten Adsorbiermittelteilchen beträgt.

Vorzugsweise soll sich die Drosselvorrichtung an dem Austrittsrohr S1 in einem Abstand von dessen oberem Ende befinden, der mindestens das 2¹/2fache des Durchmessers der Abflußleitung beträgt, um Platz zum Ausgleich örtlicher Störungen oder Uneinheitlichkeiten im Strom zu lassen, die durch die Drosselvorrichtung hervorgerufen werden, und so eine gleichmäßige Strömungsgeschwindigkeit am oberen Ende des Auslasses 51 zu sichern.

Vorzugsweise soll die Drosselvorrichtung so gebaut sein, daß sie entweder einen mittleren Durchgangskanal oder einen Ringkanal hat, der koaxial mit Auslaß 51 und Ringkanal 84 angeordnet ist. Bei einer solchen Anordnung fließt der Adsorbiermittelstrom mit gleichmäßiger Geschwindigkeit aus allen Teilen des Ringkanals zu dem symmetrisch angeordneten Drosselkanal, selbst wenn der Drosselkanal dicht an der mittleren Öffnung unmittelbar unter dem Ringkanal angebracht ist.

Die Arbeitsbedingungen in dem Behandlungsgefäß können sein: Außentemperatur bis 370⁰ und Drucke von nahe unter bis nahe über dem atmosphärischen Druck. Die relativen Mengen von Adsorbiermittel und Öl richten sich nach dem Grad der gewünschten Entfärbung oder anderweitigen Behandlungen. Im allgemeinen liegt das Volumenverhältnis des flüssigen Öls_; gemessen bei 15,5°, zum Adsorbiermittel (Schüttdichte) zwischen 0,3 und 30.

Die Durchsatzgeschwindigkeit des Öls beträgt 15 bis 610, vorzugsweise 30 bis 300 cm pro Stunde, bezogen auf öl bei Behandlungstemperatur und Querschnitt des leeren Behälters. Jedenfalls darf die ölgeschwindigkeit nicht so hoch sein, daß sie die Abwärtsbewegung der Adsorbiermittelteilchen stören würde. Obwohl eine gewisse Ausdehnung go der Adsorbiermittelsäule infolge des ölstromes zulässig ist, müssen Ölgeschwindigkeiten vermieden werden, bei denen Adsorbiermittelteilchen nach oben durch die Behandlungszone mitgerissen werden, da hierdurch eine echte gegenläufige Beruhrung von öl und Adsorbiermittel verhindert wird und die Wirksamkeit des Verfahrens leidet.

Im allgemeinen berühren sich die Adsorbiermittelteilchen, wenn sie als Säule nach unten sinken, so daß man in diesem Teil der Behandlungszone das Adsorbiermittel als die kontinuierliche Phase betrachten kann, während oberhalb des Spiegels der Adsorbiermittelsäule das Öl die kontinuierliche Phase bildet. Um die Adsorbiermittelsäule unter den obenerwähnten Bedingungen zu halten, soll die Durchsatzgeschwindigkeit des flüssigen Kohlenwasserstoffes innerhalb der Adsorbiermittelsäule unter einem Maximum von

V =

ΐΐδΐθ-D² I Sa
:—F

1—^ S_T

liegen, wobei V die Durchsatzgeschwindigkeit des Öls in m pro Stunde (bezogen auf den Querschnitt des leeren Behandlungsgefäßes), Z die Viskosität des Öls in Centipoises unter den in der Behandlungszone herrschenden Bedingungen, Sa die scheinbare Dichte (Schüttgewicht) des trockenen Adsorbiermittels in g/cm³, S_T die wahre Dichte des trockenen Adsorbiermittels in g/cm³, S_L die Dichte des Öls in g/cm³ unter den in der Behandlungszone herrschenden Bedingungen, F den Anteil von Hohlräumen an dem Schüttvolumen des Adsorbiermittels und D den mittleren Durchmesser der Adsorbiermittelteilchen in cm bedeutet. In den obigen Gleichungen ist D größer als V* mm, Z kleiner als

560 Centipoises, V zwischen 15 und 610 cm pro Stunde, und F liegt für gewöhnlich zwischen 0,3 und 0,55. Vorzugsweise soll die Durchsatzgeschwindigkeit des Öls geringer als

V =

5905 D² / Sa τ—F

sein. Die Viskosität des Öls soll unter 500 Centi-

poises liegen, und für gewöhnlich wird eine Viskosität von 5 Centipoises bevorzugt.

Die senkrechte Länge der Adsorbiermittelsäule im Behandlungsgefäß soll größer als 1,50 m und vorzugsweise zwischen 3 und 15 m sein. Die Erfin-

dung kann auch zum Waschen des verbrauchten Adsorbiermittels durch fortlaufende Perkolation angewandt werden, wobei eingeschlossenes öl aus der absinkenden Adsorbiermittelsäule mittels eines aufwärts strömenden Lösungsmittels, wie beispielsweise Benzin, Tetrachlorkohlenstoff, Schwefelkohlenstoff oder n-Heptan, ausgewaschen wird. Hierbei liegen natürlich die Arbeitstemperaturen etwas niedriger.

Als Ausführungsbeispiel wurde eine Vorrichtung

nach Fig. 1 gebaut. Das Behandlungsgefäß besaß einen Durchmesser von 2,44 m, und die Säulenhöhe oberhalb der Scheidewand 30 betrug 5,18 m. Die Tiefe der Flüssigkeitsschicht unterhalb der Adsorbiermittelsäule war etwa 37 cm, während die Schicht aus behandeltem öl oberhalb der Adsorbiermittelsäule etwa 90 cm hoch war. Das Adsorbiermittel wurde durch sechs Hohre 20 von 45 cm Länge und 22 cm lichter Weite zugeführt. Die Rohre 18 hatten eine lichte Weite von 25,4 mm.

Der ölsammelkanal 22 wurde weggelassen, und das ölaustrittsrohr 23 befand sich 15 cm unterhalb der Oberkanten der Rohre 20. Der Spiegel der Adsorbiermittelsäule wurde auf etwa 45 cm unterhalb der Unterenden der Rohre 20 gehalten.

In der Scheidewand 30 befanden sich 115 Düsen 33 mit Öffnungen von 2,18 mm in Abständen von 20 cm voneinander. Das Adsorbiermittel wurde durch 29 Leitungen von 5 cm lichter Weite abgeführt. Diese Leitungen mündeten in die Sammelns Vorrichtung 38 in einem Ring von 61 cm Durchmesser. Der Ringkanal 84 hatte eine Weite von 10 cm und bildete einen Winkel von 6o°. Das Abflußrohr 81 hatte einen Durchmesser von 15 cm, und die Strömung wurde durch Einschaltung eines Schiebers 76 cm unter dem oberen Ende dieser Leitung geregelt.

Bei einem typischen Arbeitsgang wurde ein Gemisch aus gleichen Raumteilen eines mittleren Schwerbenzins und eines nach dem Duo-Sol-Verfahren behandelten Brightstock-Öles aus Mid-Continent-Rohöl mit einer anfänglichen Farbe von 100 Lovibond dem Behandlungsgefäß durch das Rohr 36 mit einer Geschwindigkeit von 102 m³ pro Tag zugeführt.

Die Durchsatzgeschwindigkeit des Öls in der Adsorbiermittelsäule betrug etwa 90 cm pro Stunde. Die Behandlungstemperatur war etwa 25⁰, der Druck war etwa Atmosphärendruck und die Viskosität unter den im Behandlungsgefäß herrschenden Bedingungen etwa 5,2 Centipoises. Das durch das Auslaßrohr 23 abgezogene öl war praktisch frei von Adsorbiermittel und besaß eine Farbe von Lovibond. Als Adsorbiermittel diente Fullererde mit einer Korngröße von 1,078 bis 0,542 mm. Die Durchsatzgeschwindigkeit des Adsorbiermittels betrug 250 kg pro Stunde, was etwa 72 g Adsorbiermittel pro kg öl entspricht. Etwa 5201 öl pro Stunde wurden aus dem verbrauchten Adsorbiermittel abgeschieden und in das Behandlungsgefäß zurückgeführt. Das Adsorbiermittel wurde gewaschen, getrocknet, regeneriert und mit seiner ursprünglichen Aktivität dem Behandlungsbehälter für neue Verwendung wieder zugeleitet.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzielung einer gleichmäßigen Abwärtsbewegung der Teilchen einer Adsorbiermittelsäule innerhalb des gesamten Säulenquerschnitts beim gegenläufigen Behandeln durch die Säule aufwärts strömender flüssiger Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man das verbrauchte ölfeuchte Adsorbiermittel am unteren Ende der Säule in Form einer Anzahl in einer gemeinsamen Ebene beginnender, gleichmäßig über den gesamten Säulenquerschnitt derart verteilter Ströme abzieht, daß jeder Strom von einem weniger als 1,58 m² großen Flächenanteil der Adsorbiermittelsäule gespeist wird, die Ströme zu einem einzigen Strom zusammenfaßt und diesen zwecks Regelung der Strömungsgeschwindigkeit drosselt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen Adsorbiermittelströme vor ihrer Zusammenfassung zu einem senkrechten zentralen Austrittsstrom mit einer Neigung von mindestens 45 ° konvergieren läßt und den zentralen Austrittsstrom derart drosselt, daß die Strömungsgeschwindigkeit des ölfeuchten Adsorbiermittels in den Einzelströmen geringer als 105 m³/Std./m² Querschnitt des Einzelstroms ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelströme über die untere Querschnittsfläche der Adsorbiermittelsäule so verteilt sind, daß jeder Strom von einem, "o weniger als 1,12 m² großen Flächenanteil der Säule gespeist wird, und daß man die Einzelströme vor ihrer Vereinigung zu einem senkrechten zentralen Austrittsstrom in gleichmäßiger Verteilung zu einem ringförmigen, koaxialen, trichterförmig auf den senkrechten zentralen Austrittsstrom hin konvergierenden Strom zusammenfaßt und den senkrechten Austrittsstrom an einer Stelle drosselt, die mindestens um das 2V«fache seines Durchmessers von iao seinem oberen Ende entfernt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der einzelnen Abführungsströme mindestens das 2ofache des Durchmessers der Adsorbiermittelteilchen beträgt.

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5· Verfahren nach Anspruch ι bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Drosselung des Austrittsstromes durch einen symmetrisch geformten, zentral unter dem trichterförmigen Teil des Stromes liegenden Drosselkanal in regelbarer Weise erfolgt.

6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Vielzahl von Adsorbiermittelableiitungsrohren (37) von gleicher lichter Weite, die von einer gemeinsamen Ebene im unteren Teil des Behandlungsgefäßes (10) derart gleichmäßig über dessen Querschnittsfläche verteilt sind, daß auf jedes Rohr weniger als 1,58 m² Querschnittsfläche entfallen, nach unten laufen und in eine zentral unter dem Behandlungsgefäß gelegene, mit einer Deckplatte (83) versehene trichterförmige Sammelvorrichtung (38) einmünden, welche von einem mit ihr koaxialen Ableitungsrohr (81) fortgesetzt wird, und einen an der Deckplatte (83) befestigten trichterförmigen Einsatz (82), der mit der Außenwandung der trichterförmigen Sammelvorrichtung einen auf das Ableitungsrohr (81) hin trichterförmig verjüngten Ringkanal (84) bildet, wobei die Ableitungsrohre (37) in Winkeln von mindestens 45° derart zusammenlaufen, daß sie in gleichmäßigen Abständen voneinander in dem oberen Ende des trichterförmigen Ringkanals (84) enden.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ableitungsrohr (81) in einem Abstand des mindestens 2V2fachen seines Durchmessers unterhalb seines oberen Endes mit einer einstellbaren Drosselvorrichtung (80, 88) versehen ist und die lichte Weite der Ableitungsrohre (37) mindestens das 2ofache des Durchmessers der Adsorbiermittelteilchen beträgt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 384 311;
Australische Patentschrift Nr. 149 610.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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