[go: up one dir, main page]

DE962476C - Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure

Info

Publication number
DE962476C
DE962476C DED19455A DED0019455A DE962476C DE 962476 C DE962476 C DE 962476C DE D19455 A DED19455 A DE D19455A DE D0019455 A DED0019455 A DE D0019455A DE 962476 C DE962476 C DE 962476C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
reagent
heavy metal
test tube
detection
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DED19455A
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Draegerwerk AG and Co KGaA
Original Assignee
Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Draegerwerk AG and Co KGaA filed Critical Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority to DED19455A priority Critical patent/DE962476C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE962476C publication Critical patent/DE962476C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

AUSGEGEBEN AM 25. APRIL 1957
D 19455IX/'421
Zum Nachweis von Blausäure sind sogenannte Prüfröhrchen bekannt, die in Verbindung mit Gasspürgeräten benutzt werden. Als Nachweisreagenz wird Benzidinkupferacetat verwendet, das eine zwar sehr empfindliche aber unspezifische Nachweisreaktion ergibt. Bei diesem bekannten Nachweisverfahren wird auf Grund, einer katalytischen Wirkung des Kupfers das Benzidin zu einem stark gefärbten Reaktionsprodukt oxydiert. Man könnte auch daran denken, an Stelle des Benzidins andere organische Verbindungen zu verwenden, die' leicht oxydierbar sind und in der oxydierten Stufe charakteristische Farben besitzen. Das bekannte Reagenz hat jedoch den Nachteil, daß es sich auf einem Träger, wie er im allgemeinen in Prüfröhrchen verwendet wird, nicht lagerbeständig imprägnieren läßt.
Demzufolge werden bei den bekannten Verfahren die Komponenten des Reagenzes voneinander getrennt, und zwar derart, daß das Kupfersalz auf so dem Träger niedergeschlagen wird, während die organische Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel in Ampullen untergebracht wird, die erst unmittelbar vor der Prüfung zertrümmert werden. Das Verfahren ist demzufolge nachteilig. Auch ist' das Verfahren, wie bereits angegeben, nicht spezifisch, da auch andere Gase als Blausäure die Nachweisreaktion auslösen. Auch besteht die Gefahr, daß andere Gase die Nachweisreaütion stören oder verhindern, wie z. B. reduzierend oder
oxydierend wirkende Verbindungen, wie Schwefelwasserstoff Schwefelsäure, nitrose Gase, Chlor u. a.
Die vorliegende Erfindung erstrebt, die Nachteile der bekannten Verfahrensweise zu vermeiden. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von Blausäure, das insbesondere zur Verwendung in Prüfröhrchen geeignet ist. Die Erfindung besteht darin, daß als Nachweisreagenz reduziertes Phenolphthalin in alkalischer und mit Phosphat * auf einen pH-Wert zwischen io und ii gepufferter Lösung verwendet wird. Dabei kann das Reagenz auf einem neutral reagierenden Träger angewandt werden, der mit dem Reagenz imprägniert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil eines lagerbeständigen Nachweispräparates. Auch lassen sich Träger lagerbeständig mit Reagenz imprägnieren.
Als Träger werden dabei vorzugsweise solche verwandt, die keine Oberflächenaktivität besitzen. Als solche Träger eignen sich vorzugsweise bei hohen Temperaturen gesinterte keramische Massen, wie z. B. Kaoline.
Um die Lagerfähigkeit zu erhöhen, ist es zweckmäßig, das Reagenz bzw. die mit dem Reagenz imprägnierten Träger unter Sauerstoffausschluß zu lagern. Dazu genügt die Lagerung beispielsweise in einer Stickstoffatmosphäre. Bei der späteren Nachweisreaktion stört der dann vorhandene Sauerstoff wegen seiner zu geringen Oxydationsgeschwindigkeit praktisch nicht.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird vorteilhaft das nachzuweisende Gas durch eine Vorreinigungsschicht zur Zurückhaltung störender Beimengungen geleitet. Dadurch wird eine spezifische Nachweisreaktion erhalten. Als Vorreinigungsmittel können einmal Schwermetalloxyde dienen, die vorzugsweise auf keramische Träger niedergeschlagen sind. Als Schwermetalloxyd kann z.B. Eisenoxyd verwendet werden. Zur Herstellung einer solchen Vorreinigungsschicht kann der Träger mit einem Schwermetallsalz getränkt und zur Oxydation anschließend geglüht werden. Beim Glühen entsteht das Metalloxyd.
Als Vorreinigungsmittel können weiterhin Metalle dienen, die vorzugsweise auf Trägern niedergeschlagen sind. Als geeignete Metalle können dafür Kupfer oder Zink oder Aluminium oder amalgamiertes Kupfer oder amalgamiertes Zink verwendet werden. Derartige Vorreinigungsschichten sind wirksam gegen saure Dämpfe, Halogene und Schwefelwasserstoff. Die Metalle können aber auch in Form von Metallgranula oder Metallspänen angewandt werden. Auch ist es möglich, bestimmte Metalle auf Trägern niederzuschlagen. So können z. B. die genannten Metalle auf keramische Massen niedergeschlagen werden, z. B. durch Reduktion der entsprechenden Metalloxyde im Wasserstoffstrom. Auch können die Metalle in Form von Sintermetallen oder in Form von Folien verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in den bekannten Prüfröhrchen durchgeführt werden. In diese wird das Nachweisreagenz, mit dem bestimmte Träger imprägniert sind, eingefüllt. Um die Lagerbeständigkeit auch bei höheren Temperaturen über 300 zu gewährleisten, werden zweckmäßig die Prüfröhrchen unter Sauerstoffausschluß mit dem Präparat gefüllt und verschlossen ge- ■ halten. Bei der Herstellung der Prüfröhrchen kann in diesen eine Stickstoffatmosphäre geschaffen werden, die in den später verschlossenen Prüfröhrchen in diesen erhalten bleibt.
Werden Metalle als Vorreinigungsschicht verwandt, so bestehen diese zweckmäßig aus einer zu einem Wickel unter Verwendung eines durchlässigen Abstandsmittels, wie Glasfaserstoff, gewickelten Metallfolie. Der Wickel wird zunächst sehr eng gewickelt und dann in das Prüfröhrchen eingeschoben. Nach dem Loslassen fixiert er sich dann dort durch seine eigene Federkraft. Dabei können Kupferfolien oder amalgamierte Kupferfolien oder Aluminiumfolien verwendet werden.
Im folgenden sei die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
A. Herstellung der Reaktionsmasse
100 g eines gesinterten keramischen Trägermaterials mit einer Korngröße von 0,5 bis r mm werden mit 5 ecm einer Phenolphthalinlösung imprägniert, die in folgender Weise hergestellt ist: ι g Phenolphthalin wird in 100 ecm 2O%iger Natronlauge gelöst und in der Siedehitze mit Zinkstaub reduziert, bis die Lösung farblos ist. Nach der Erkaltung wird mit Phosphorsäure auf einen p^Wert 11,5 abgestumpft. Diese Lösung wird unter Sauerstoffausschluß aufbewahrt.
B. Herstellung der Vorreinigungsschicht
100 g keramisches Trägermaterial werden mit einer io°/oigen Eisennitratlösung bis zur Sättigung imprägniert. Anschließend wird bei ioo° getrocknet und dann bei 5000 geglüht.
C. Aufbau des Prüfröhrchens
Vor dem Einfüllen der Präparate werden die Prüfröhrchen mit Stickstoff gespült. Vor die blausäureanzeigende Reagenzschicht wird die Vorreinigungsmasse geschaltet. Die Füllmengen richten sich nach dem gewünschten Bereich der Blausäureanzeige sowie der Konzentration der zu erwartenden Störgase. Die Vorreinigungsschichten sind gegen Blausäure vollständig indifferent, so daß sie keine Veränderung der Anzeige verur-Sachen.
Die Blausäureprüfröhrchen lassen sich in bekannter Weise eichen, indem die Prüfluftmenge bestimmt wird, bei der eine bestimmte Farbänderung der Anzeigeschicht erreicht wirdl Bei Gegenwart von Blausäure färbt sich das Reagenz schrittweise intensivrot. Wenn also nach einer bestimmten Prüfluftmenge eine vorgegebene Länge der Reaktionsschicht durchgefärbt ist, so ist die Prüfluftmenge ein Maß für die vorliegende Konzentration. Die Prüfluftmenge wird bestimmt durch Abzählen
der Hübe, die mit der Gasspürpumpe auszuführen waren.
Auf diese Weise lassen sich Blausäureprüfröhrchen herstellen, die einen Meßbereich zwischen ο,οοι und 0,25 mg/1 haben.

Claims (12)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    ι. Verfahren zum Nachweis von· Blausäure, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachweisreagenz reduziertes Phenolphthalin in alkalischer und mit Phosphat auf einen pH-Wert zwischen 10 und 11 gepufferter Lösung verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz auf einem neutral reagierenden Träger angewandt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger gesinterte Keramikmassen, wie Kaoline, dienen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz unter Sauerstoffausschluß gelagert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das nachzuweisende Gas durch eine Vorreinigungsschicht zur Zurückhaltung störender Beimengungen geleitet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsmittel Schwermetalloxyde dienen, die vorzugsweise auf keramische Träger niedergeschlagen sind.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwermetalloxyd Eisenoxyd verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Vorreinigungsschicht der Träger mit einem Schwermetallsalz getränkt und zur Oxydation anschließend geglüht wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsmittel Metalle dienen, die vorzugsweise auf Trägern niedergeschlagen sind.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Kupfer oder Zink oder Aluminium oder amalgamiertes Kupfer oder amalgamiertes Zink verwendet wird.
  11. ir. Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Prüfröhrchen unter Sauerstoffausschluß mit dem Präparat füllbar und verschlossen zu halten ist.
  12. 12. Prüfröhrchen nach Anspruch H1 dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsschicht eine aus einer zu einem Wickel unter Verwendung eines durchlässigen Abstandsmittels, wie Glasfaserstoff, gewickelte Metallfolie dient.
    ©Ϊ09 560/394 10.56 (609 865 4.57)
DED19455A 1955-01-01 1955-01-01 Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure Expired DE962476C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DED19455A DE962476C (de) 1955-01-01 1955-01-01 Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DED19455A DE962476C (de) 1955-01-01 1955-01-01 Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE962476C true DE962476C (de) 1957-04-25

Family

ID=7036391

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DED19455A Expired DE962476C (de) 1955-01-01 1955-01-01 Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE962476C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1262638B (de) * 1964-11-17 1968-03-07 Mine Safety Appliances Co Kolorimetrischer Indikator fuer Ozon
DE1300711B (de) * 1964-08-18 1969-08-07 Mine Safety Appliances Co Pruefroehrchen zur Bestimmung von Blausaeure in Gasen

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1300711B (de) * 1964-08-18 1969-08-07 Mine Safety Appliances Co Pruefroehrchen zur Bestimmung von Blausaeure in Gasen
DE1262638B (de) * 1964-11-17 1968-03-07 Mine Safety Appliances Co Kolorimetrischer Indikator fuer Ozon

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3150205C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators für die Produktion von Ethylenoxid
DE2810542A1 (de) Indikator fuer die wasserdampf-formaldehyd-desinfektion
DE1007525B (de) Verfahren zum Nachweis von Kohlensaeure in Luft oder anderen Gasen
DE962476C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure
DE1267883B (de) Pruefroehrchen zur Bestimmung von Schwefeldioxyd und Schwefelwasserstoff
DED0019455MA (de)
DE2043600C3 (de) Indikator zum Nachweis von Nickelionen und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2608062C2 (de) Prüfröhrchen zur Bestimmung des Alkoholgehalts von Kraftstoffen
DE869042C (de) Verfahren zur Absorption von Sauerstoff
DE1946277A1 (de) Trockenmittel mit Feuchtigkeitsindikator
DE1053856B (de) Verfahren zur Bekaempfung von Fungi
DE2418946C3 (de) Katalysator auf Basis eines Aluminiumoxidträgers auf den aus einer Lösung eine Kobalt (II)- Verbindung aufgebracht ist
DE2030614B2 (de) Verfahren und Probenbehälter zum Konservieren von Atemproben
DE1140749B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit)
AT160261B (de) Verfahren zum Erkennbarmachen von chemisch reaktionfähigen Gasen oder Dämpfen in Luft oder andern indifferenten Gasen.
AT131192B (de) Füllung für Adsorptionsvorrichtungen, insbesondere für Rauch- und Gasmasken.
DE1265454B (de) Verfahren und Vorrichtung zur gleichzeitigen selektiven Bestimmung von Schwefelwasserstoff und Merkaptanen in Gasgemischen
DE2244721C3 (de) Elektrode zur Bestimmung der Aktivität von Barium- bzw. Strontiumionen in wäßrigen Lösungen und Verwendung der Elektrode zur Messung der Konzentration anderer Ionen
DE1131512B (de) Absorptionsmassen für transparente Atemfilter und Verfahren zu deren Herstellung
DE935707C (de) Metallverstaerkungsfolien fuer photographische Aufnahmen mit Roentgen- und Gammastrahlen
DE2845063A1 (de) Verfahren zur quantitativen bestimmung des methylbromidgehaltes in der luft
DE823805C (de) Verfahren zum Nachweis von Benzoldampf in Gasen
DE302824C (de)
AT232483B (de) Verfahren zur Herstellung eines Kohlenoxydindikators
AT159441B (de) Verfahren zum Nachweis von Dichlordiäthylsulfid.