DE962476C - Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Blausaeure - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von BlausaeureInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 25. APRIL 1957
D 19455IX/'421
Zum Nachweis von Blausäure sind sogenannte Prüfröhrchen bekannt, die in Verbindung mit Gasspürgeräten
benutzt werden. Als Nachweisreagenz wird Benzidinkupferacetat verwendet, das eine
zwar sehr empfindliche aber unspezifische Nachweisreaktion ergibt. Bei diesem bekannten Nachweisverfahren
wird auf Grund, einer katalytischen Wirkung des Kupfers das Benzidin zu einem stark
gefärbten Reaktionsprodukt oxydiert. Man könnte auch daran denken, an Stelle des Benzidins andere
organische Verbindungen zu verwenden, die' leicht oxydierbar sind und in der oxydierten Stufe
charakteristische Farben besitzen. Das bekannte Reagenz hat jedoch den Nachteil, daß es sich auf
einem Träger, wie er im allgemeinen in Prüfröhrchen verwendet wird, nicht lagerbeständig
imprägnieren läßt.
Demzufolge werden bei den bekannten Verfahren
die Komponenten des Reagenzes voneinander getrennt, und zwar derart, daß das Kupfersalz auf so
dem Träger niedergeschlagen wird, während die organische Verbindung in einem geeigneten
Lösungsmittel in Ampullen untergebracht wird, die erst unmittelbar vor der Prüfung zertrümmert
werden. Das Verfahren ist demzufolge nachteilig. Auch ist' das Verfahren, wie bereits angegeben,
nicht spezifisch, da auch andere Gase als Blausäure die Nachweisreaktion auslösen. Auch besteht die
Gefahr, daß andere Gase die Nachweisreaütion stören oder verhindern, wie z. B. reduzierend oder
oxydierend wirkende Verbindungen, wie Schwefelwasserstoff
Schwefelsäure, nitrose Gase, Chlor u. a.
Die vorliegende Erfindung erstrebt, die Nachteile der bekannten Verfahrensweise zu vermeiden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von Blausäure, das insbesondere zur Verwendung
in Prüfröhrchen geeignet ist. Die Erfindung besteht darin, daß als Nachweisreagenz reduziertes
Phenolphthalin in alkalischer und mit Phosphat * auf einen pH-Wert zwischen io und ii gepufferter
Lösung verwendet wird. Dabei kann das Reagenz auf einem neutral reagierenden Träger angewandt
werden, der mit dem Reagenz imprägniert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil eines lagerbeständigen Nachweispräparates. Auch
lassen sich Träger lagerbeständig mit Reagenz imprägnieren.
Als Träger werden dabei vorzugsweise solche verwandt, die keine Oberflächenaktivität besitzen.
Als solche Träger eignen sich vorzugsweise bei hohen Temperaturen gesinterte keramische Massen,
wie z. B. Kaoline.
Um die Lagerfähigkeit zu erhöhen, ist es zweckmäßig, das Reagenz bzw. die mit dem Reagenz
imprägnierten Träger unter Sauerstoffausschluß zu lagern. Dazu genügt die Lagerung beispielsweise
in einer Stickstoffatmosphäre. Bei der späteren Nachweisreaktion stört der dann vorhandene
Sauerstoff wegen seiner zu geringen Oxydationsgeschwindigkeit praktisch nicht.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird vorteilhaft das nachzuweisende Gas durch
eine Vorreinigungsschicht zur Zurückhaltung störender Beimengungen geleitet. Dadurch wird eine
spezifische Nachweisreaktion erhalten. Als Vorreinigungsmittel können einmal Schwermetalloxyde
dienen, die vorzugsweise auf keramische Träger niedergeschlagen sind. Als Schwermetalloxyd
kann z.B. Eisenoxyd verwendet werden. Zur Herstellung einer solchen Vorreinigungsschicht
kann der Träger mit einem Schwermetallsalz getränkt und zur Oxydation anschließend geglüht
werden. Beim Glühen entsteht das Metalloxyd.
Als Vorreinigungsmittel können weiterhin Metalle dienen, die vorzugsweise auf Trägern
niedergeschlagen sind. Als geeignete Metalle können dafür Kupfer oder Zink oder Aluminium oder amalgamiertes
Kupfer oder amalgamiertes Zink verwendet werden. Derartige Vorreinigungsschichten
sind wirksam gegen saure Dämpfe, Halogene und Schwefelwasserstoff. Die Metalle können aber auch
in Form von Metallgranula oder Metallspänen angewandt werden. Auch ist es möglich, bestimmte
Metalle auf Trägern niederzuschlagen. So können z. B. die genannten Metalle auf keramische Massen
niedergeschlagen werden, z. B. durch Reduktion der entsprechenden Metalloxyde im Wasserstoffstrom.
Auch können die Metalle in Form von Sintermetallen oder in Form von Folien verwendet
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in den bekannten Prüfröhrchen durchgeführt werden. In
diese wird das Nachweisreagenz, mit dem bestimmte Träger imprägniert sind, eingefüllt. Um
die Lagerbeständigkeit auch bei höheren Temperaturen über 300 zu gewährleisten, werden zweckmäßig
die Prüfröhrchen unter Sauerstoffausschluß mit dem Präparat gefüllt und verschlossen ge- ■
halten. Bei der Herstellung der Prüfröhrchen kann in diesen eine Stickstoffatmosphäre geschaffen werden,
die in den später verschlossenen Prüfröhrchen in diesen erhalten bleibt.
Werden Metalle als Vorreinigungsschicht verwandt, so bestehen diese zweckmäßig aus einer
zu einem Wickel unter Verwendung eines durchlässigen Abstandsmittels, wie Glasfaserstoff, gewickelten
Metallfolie. Der Wickel wird zunächst sehr eng gewickelt und dann in das Prüfröhrchen
eingeschoben. Nach dem Loslassen fixiert er sich dann dort durch seine eigene Federkraft. Dabei
können Kupferfolien oder amalgamierte Kupferfolien oder Aluminiumfolien verwendet werden.
Im folgenden sei die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
A. Herstellung der Reaktionsmasse
100 g eines gesinterten keramischen Trägermaterials mit einer Korngröße von 0,5 bis r mm
werden mit 5 ecm einer Phenolphthalinlösung imprägniert, die in folgender Weise hergestellt ist:
ι g Phenolphthalin wird in 100 ecm 2O%iger
Natronlauge gelöst und in der Siedehitze mit Zinkstaub reduziert, bis die Lösung farblos ist.
Nach der Erkaltung wird mit Phosphorsäure auf einen p^Wert 11,5 abgestumpft. Diese Lösung
wird unter Sauerstoffausschluß aufbewahrt.
B. Herstellung der Vorreinigungsschicht
100 g keramisches Trägermaterial werden mit einer io°/oigen Eisennitratlösung bis zur Sättigung
imprägniert. Anschließend wird bei ioo° getrocknet und dann bei 5000 geglüht.
C. Aufbau des Prüfröhrchens
Vor dem Einfüllen der Präparate werden die Prüfröhrchen mit Stickstoff gespült. Vor die blausäureanzeigende
Reagenzschicht wird die Vorreinigungsmasse geschaltet. Die Füllmengen richten sich nach dem gewünschten Bereich der
Blausäureanzeige sowie der Konzentration der zu erwartenden Störgase. Die Vorreinigungsschichten
sind gegen Blausäure vollständig indifferent, so daß sie keine Veränderung der Anzeige verur-Sachen.
Die Blausäureprüfröhrchen lassen sich in bekannter Weise eichen, indem die Prüfluftmenge
bestimmt wird, bei der eine bestimmte Farbänderung der Anzeigeschicht erreicht wirdl Bei Gegenwart
von Blausäure färbt sich das Reagenz schrittweise intensivrot. Wenn also nach einer bestimmten
Prüfluftmenge eine vorgegebene Länge der Reaktionsschicht durchgefärbt ist, so ist die Prüfluftmenge
ein Maß für die vorliegende Konzentration. Die Prüfluftmenge wird bestimmt durch Abzählen
der Hübe, die mit der Gasspürpumpe auszuführen waren.
Auf diese Weise lassen sich Blausäureprüfröhrchen herstellen, die einen Meßbereich zwischen
ο,οοι und 0,25 mg/1 haben.
Claims (12)
- PATENTANSPRÜCHE:ι. Verfahren zum Nachweis von· Blausäure, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachweisreagenz reduziertes Phenolphthalin in alkalischer und mit Phosphat auf einen pH-Wert zwischen 10 und 11 gepufferter Lösung verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz auf einem neutral reagierenden Träger angewandt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger gesinterte Keramikmassen, wie Kaoline, dienen.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagenz unter Sauerstoffausschluß gelagert wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das nachzuweisende Gas durch eine Vorreinigungsschicht zur Zurückhaltung störender Beimengungen geleitet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsmittel Schwermetalloxyde dienen, die vorzugsweise auf keramische Träger niedergeschlagen sind.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwermetalloxyd Eisenoxyd verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Vorreinigungsschicht der Träger mit einem Schwermetallsalz getränkt und zur Oxydation anschließend geglüht wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsmittel Metalle dienen, die vorzugsweise auf Trägern niedergeschlagen sind.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Kupfer oder Zink oder Aluminium oder amalgamiertes Kupfer oder amalgamiertes Zink verwendet wird.
- ir. Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Prüfröhrchen unter Sauerstoffausschluß mit dem Präparat füllbar und verschlossen zu halten ist.
- 12. Prüfröhrchen nach Anspruch H1 dadurch gekennzeichnet, daß als Vorreinigungsschicht eine aus einer zu einem Wickel unter Verwendung eines durchlässigen Abstandsmittels, wie Glasfaserstoff, gewickelte Metallfolie dient.©Ϊ09 560/394 10.56 (609 865 4.57)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1262638B (de) * | 1964-11-17 | 1968-03-07 | Mine Safety Appliances Co | Kolorimetrischer Indikator fuer Ozon |
| DE1300711B (de) * | 1964-08-18 | 1969-08-07 | Mine Safety Appliances Co | Pruefroehrchen zur Bestimmung von Blausaeure in Gasen |
-
1955
- 1955-01-01 DE DED19455A patent/DE962476C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE1300711B (de) * | 1964-08-18 | 1969-08-07 | Mine Safety Appliances Co | Pruefroehrchen zur Bestimmung von Blausaeure in Gasen |
| DE1262638B (de) * | 1964-11-17 | 1968-03-07 | Mine Safety Appliances Co | Kolorimetrischer Indikator fuer Ozon |
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