DE1140749B - Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit)Info
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Description
- Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) Es sind Prüfröhrchen zum Nachweis von Lewisit bekannt, die zwei Flüssigkeiten getrennt in zwei Ampullen enthalten, wobei die eine Flüssigkeit aus Osmiumtetroxyd in Tetrachlorkohlenstoff gelöst besteht und die andere Flüssigkeit Benzidin enthält.
- Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es unspezifisch ist. Auch ist die Verwendung von zwei Ampullen nachteilig.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) in Prüfröhrchen. Die Erfindung besteht darin, daß die zu untersuchende Luft über eine oberflächenaktive Schicht, wie z. B.
- Kieselgel, die Spuren von Wasser enthält, geleitet wird, worauf die aus Chlorvinylarsinen gebildeten Arsenverbindungen mit naszierendem Wasserstoff in Berührung gebracht und die dabei gebildeten Arsen-Wasserstoff-Verbindungen in an sich bekannter Weise nachgewiesen werden.
- Dieses Verfahren hat den Vorteil einer hohen Empfindlichkeit. Außerdem ist das Verfahren einfach, wobei auch der Aufbau der Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens einfach ist.
- Die oberflächenaktive Schicht, die vorzugsweise aus einem körnigen Material besteht, hat die Eigenschaft, daß das Lewisit gespalten wird, wenn geringe Mengen Wasser vorhanden sind. Die oberflächenaktive Schicht kann vornehmlich aus Kieselgel oder auch aus anderen geeigneten Stoffen bestehen.
- Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung kann die oberflächenaktive Schicht aus einem alkalihaltigen Material, wie alkalihaltigem Glasgrieß, Marmorgrieß, mit einer Alkalilösung behandeltem Bimssteingrieß od. dgl., bestehen. Der Glasgneß kann zur Erzeugung bzw. zur Erhöhung seiner Alkalität mit einer Natriumsilicatlösung behandelt werden. Dazu kann man z. B. eine 5°/Oige Natriumsilicatiösung einige Stunden bei Raumtemperatur oder bei mäßig erhöhter Temperatur auf den Glasgrieß einwirken lassen. Dann filtriert man die Lösung ab, trocknet zunächst bei 1000 C und dann bei 3000 C. Um das Zusammenbacken der Körner zu verhindern, wird das Präparat bei der Trocknung bewegt. An Stelle von Glasgrieß können alle alkalisch reagierenden Körner, wie Marmorgrieß, verwendet werden. Weiterhin können auch indifferente Träger, wie z. B. Bimssteingrieß nach Behandlung mit einer Alkalilösung, verwendet werden. Dazu genügt im angegebenen Beispiel eine 20/oige Natriumcarbonatlösung oder eine ebenso starke Natronlauge, mit der man das Material imprägniert, worauf es anschließend getrocknet wird.
- An den beschriebenen oberflächenaktiven bzw. alkalischen Träger wird das Lewisit mehr oder min- der quantitativ in eine anorganische Arsenverbindung übergeführt, wobei dieser entstehende Stoff mit naszierendem Wasserstoff unter Bildung von Arsen-Wasserstoff-Verbindungen umgesetzt wird.
- Eine einfache Bauform besteht dabei darin, daß in dem gleichen Prüfröhrchen in Strömungsrichtung der durchzuführenden Luft hinter der oberflächenaktiven Schicht, vorzugsweise getrennt durch eine poröse Trennwand, ein an sich bekanntes Nachweisreagenz für Arsenwasserstoff angeordnet ist. Dabei kann als poröse Trennwand ein Sinterplättchen aus Glasfaser dienen. Als Nachweisreagenz für den Arsenwasserstoff kann ein körniger, mit einer Lösung von Goldchlorid und Quecksilberchlorid getränkter Träger, wie Kieselgel, dienen.
- Hierzu kann Kieselgel einer Kerngröße von 0,5 bis 1 mm und eines Schüttgewichtes von etwa 500 g/l verwendet werden, das mit einer Goldchlorid und Quecksilberchlorid enthaltenden Lösung von 2,5 0/o Goldchlorid und 0,5 0,56/o Quecksilberchlorid imprägniert ist. Zur Imprägnierung von 100 g Kieselgel werden 20 ml der Lösung genommen.
- An Stelle des genannten Nachweisreagenzes können auch andere Reagenzien, wie z. B. Quecksilberbromid oder Silbernitrat, oder auch andere Salze des Quecksilbers, Silbers oder Golds verwendet werden.
- Zur Herstellung des naszierenden Wasserstoffs kann Salzsäure auf Metallpulver gegeben werden.
- Demgemäß besteht eine weitere Ausbildung der Erfindung darin, daß in dem gleichen Prüfröhrchen vor der oberflächenaktiven Schicht ein Metallpulver bzw.
- Metallstaub und eine Salzsäure enthaltende Ampulle angeordnet sind. Als Metall können Zinkstaub, Aluminiumstaub, Magnesiumstaub od. dgl. dienen. Dabei kann der Metallstaub auf die oberflächenaktive Schicht aufgebracht sein; So kann z. B. der Staub auf die Zersetzungsschicht durch Schütteln aufgebracht werden. Eine derartige Schicht ist genügend haltbar.
- Eine andere Ausführungsform besteht darin, daß der Metallstaub auf einer gesonderten, der ob erflächenaktiven Schicht vorgelagerten Schicht angeordnet ist. Offenbar ist die Lebensdauer des naszierenden Wasserstoffs genügend lang, so daß er von seiner Entstehungsstelle bis zur Zersetzungsschicht gelangen und dort die Arsenverbindungen reduzieren kann.
- Als Träger für den Metallstaub können vorteilhaft adsorptionsindifferente Materialien verwendet werden.
- Dazu kann ein keramischer Träger auf Kalzium-Aluminum-Silikat-Basis dienen. Um den Staub auf den Träger zu fixieren, kann der Staub in einem organischen Lösungsmittel, wie einer 1 0/obigen Siliconiösung in Tetrachlorkohlenstoff, behandelt werden. Das Lösungsmittel verdunstet nach der Behandlung des Trägers. Der Metallstaub wird dann aufgeschüttelt und haftet genügend fest. Die Salzsäureampulle wird zweckmäßig derart ausgebildet bzw. angeordnet, daß nach ihrem Zerbrechen keine oder praktisch keine Flüssigkeit, sondern nur Salzsäuredampf in das Röhrchen eintritt. Dazu kann die Salzsäure in ein Schmelzpunktröhrchen eingefüllt sein. Eine einfache Ausführungsform des Prüfröhrchens besteht darin, daß die Ampullenspitze bzw. das Schmelzpunktröhrchen im Bereich einer zum Brechen des Prüfröhrchens bestimmten Stelle angeordnet ist, wobei das Prüfröhrchen an dieser Stelle mit einem vorzugsweise durchsichtigen Schlauch überzogen ist. Bei dem Brechen des Prüfröhrchens an der vorbestimmten Stelle wird auch die Ampullenspitze bzw. das Schmelzpunktröhrchen gebrochen, wobei praktisch nur Salzsäuredampf in das Prüfröhrchen eintritt. Durch den über das Prüfröhrchen gezogenen durchsichtigen Schlauch wird das Auseinanderfallen des Prüfröhrchens verhindert.
- Eine verbesserte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Ampulle bzw. das Schmelzpunktröhrchen auf ihrer äußeren Oberfläche den Metallstaub tragen. Dazu kann der Metallstaub mit Hilfe eines Lackes od. dgl. auf der Oberfläche der Ampulle bzw. des Schmelzröhrchens od. dgl. fixiert sein. Hierzu kann man eine Dispersion des Metallstaubes in einem organischen Lösemittel verwenden, das gleichzeitig ein Bindemittel enthält und das man auf die Ampulle aufbringt. Nach dem Abdunsten trägt die Ampulle eine durch das Bindemittel gehaltene Metallstaubschicht. Dies kann dadurch geschehen, daß man die abgeschmolzenen, mit Salzsäure gefüllten Ampullen oder Schmelzpunktröhrchen in einen Lack eintaucht, der etwa folgendermaßen hergestellt wird: 10 Gewichtsteile Polyäthylen und 5 Gewichtsteile Polyisobutylen werden in 85 Gewichtsteilen Hexan gelöst. Der Lösung werden als Füllstoff 15 Gewichtsteile Zinkstaub zugesetzt. Diese Dispersion wird auf die Außenseite der Glasampulle aufgetragen, z. B. durch Tauchen. Anschließend wird die Ampulle getrocknet. Auf der Ampulle entsteht ein Film aus Metallstaub, der fest haftet. Andererseits reagiert dieser Metallstaub nach dem Zerbrechen derAmpulle sofort mit der Salzsäure. Die frei werdende Wasserstoffmenge reicht für die beabsichtigte Reaktion aus.
- Die Erfindung sei an Hand der Abbildung erläutert, die ein Prüfröhrchen im Schnitt zeigt.
- Das Prüfröhrchen 1 enthält an dem Ende eine Anz'eigeschicht2, die beispielsweise aus körnigem Kieselgel besteht, das in der oben angegebenen Weise mit einer Lösung von Goldchlorid und Quecksilberchlorid imprägniert ist.
- Darüber befindet sich die Zersetzungsschicht 3, die aus Glasgrieß bestehen kann, der aus alkalihaltigen Gläsern hergestellt ist. An dessen Stelle können auch die obengenannten anderen Stoffe treten. Darüber befindet sich eine Schicht 4 eines Trägermaterials, auf dem Metallstaub aufgebracht ist. Die genannten Schichten werden durch eine Sicke 5 begrenzt. Anschließend ist in dem Prüfröhrchen ein Schmelzpunktröhrchen 6 untergebracht, das mit Salzsäure gefüllt ist. Dieses Röhrchen liegt im Bereich der Sicke 7, die das Brechen des Prüfröhrchens 1 an dieser Stelle erleichtert. Über das Prüfröhrchen ist im Bereich der Bruchstelle 7 ein Schrumpfschlauch 8 gezogen, um das Prüfröhrchen nach dem Zerbrechen zusammenzuhalten.
- Das Röhrchen wird folgendermaßen gehandhabt: Nach dem Abbrechen der beiden Spitzen 9 wird die zu untersuchende Luft in Richtung des Pfeiles 10 durch das Röhrchen gesaugt. Enthält die Luft Lewisit, so wird dieses unter Bildung von Arsen oder Arsenverbindungen in der Schicht 3 gespalten. Nach dem Durchsaugen einer vorbestimmten Menge der zu untersuchenden Luft wird das Röhrchen an der Stelle 7 gebrochen, so daß die Ampulle 6 zerbricht.
- Man saugt noch etwas Luft durch das Röhrchen, so daß Salzsäuredampf auf das Metall 4 einwirken kann. Der gebildete Wasserstoff reagiert bei Anwesenheit von Lewisit mit dem Arsen der Schicht 3, worauf sich die Schicht 2 in bekannter Weise verfärbt. Es entsteht ein mehr oder weniger intensiver breiter grauvioletter Farbring von reduziertem Metall und elementarem Arsen.
- Die Reaktion ist sehr empfindlich, so daß in einer Prüfluftmenge von 1 1 noch 1 Fg Lewisit sicher nachgewiesen werden kann.
Claims (16)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Nachweis von Chlorvinylarsinen (Lewisit) in Prüfröhrchen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende Luft über eine oberflächenaktive Schicht, wie z.B.Kieselgel, die Spuren von Wasser enthält, geleitet wird, worauf die aus Chlorvinylarsinen gebildeten Arsenverbindungen mit naszierendem Wasserstoff in Berührung gebracht und die dabei gebildeten Arsen-Wasserstoff-Verbindungen in an sich bekannter Weise nachgewiesen werden.
- 2. Prüfröhrchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächenaktive Schicht aus einem körnigen Material besteht.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächenaktive Schicht aus einem alkalihaltigen Material, wie alkalihaltigem Glasgrieß, Marmorgneß, mit einer Alkalilösung behandeltem Bimssteingneß od.dgl., besteht.
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem gleichen Prüfröhrchen in Strömungsrichtung der durchzuleitenden Luft hinter der oberflächenaktiven Schicht, vorzugsweise getrennt durch eine poröse Trennwand, ein an sich bekanntes Nachweisreagenz für Arsenwasserstoff angeordnet ist.
- 5. Prüfröhrchen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als poröse Trennwand ein Sinterplättchen aus Glasfaser dient.
- 6. Prüfröhrchen nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Nachweisreagenz ein körniger, mit einer Lösung von Goldchlorid und Quecksilberchlorid getränkter Träger, wie Kieselgel, dient.
- 7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in dem gleichen Prüfröhrchen vor der oberflächenaktiven Schicht ein Metallpulver bzw. Metallstaub und eine Salzsäure enthaltende Ampulle angeordnet sind.
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Zinkstaub, Aluminiumstaub, Magnesiumstaub od. dgl. dient.
- 9. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallstaub auf die oberflächenaktive Schicht aufgebracht ist.
- 10. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallstaub auf einer gesonderten, der oberflächenaktiven Schicht vorgelagerten Schicht angeordnet ist.
- 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallstaub auf einem keramischen Träger auf Kalzium-Aluminium-Silikat-Basis aufgetragen ist.
- 12. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzsäureampulle derart ausgebildet ist, daß nach ihrem Zerbrechen keine oder praktisch keine Flüssigkeit, sondern nur Salzsäuredampf in das Röhrchen eintritt.
- 13. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzsäure in ein Schmelzpunktröhrchen eingefüllt ist.
- 14. Vorrichtung nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Ampullenspitze bzw. das Schmelzpunktröhrchen im Bereich einer zum Brechen des Prüfröhrchens bestimmten Stelle angeordnet ist, wobei das Prüfröhrchen an dieser Stelle mit einem vorzugsweise durchsichtigen Schlauch überzogen ist.
- 15. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Ampulle bzw. das Schmelzpunktröhrchen auf ihrer äußeren Oberfläche den Metallstaub tragen.
- 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Metall staub mit Hilfe eines Lackes od. dgl. auf der Oberfläche der Ampulle bzw. des Schmelzröhrchens od. dgl. fixiert ist.
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