DE967870C - Verfahren zum Abscheiden von technisch reinem Anthracen und Carbazol aus Rohanthracen - Google Patents
Verfahren zum Abscheiden von technisch reinem Anthracen und Carbazol aus RohanthracenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 27. DEZEMBER 1957
St 6366IVb 112 ο
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufbereiten von rohem Anthracen, wie dieses
durch Kristallisierung und Abscheidung aus dem Anthracenöl, einem Nebenprodukt der Teerdestillierung,
gewonnen wird.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung von technisch reinem Anthracen und
Carbazol aus diesem Rohprodukt.
Das durch Abkühlen und Zentrifugieren aus dem Anthracenöl gewonnene Produkt enthält etwa 25 %
Anthracen, 25 % Carbazol, 38 °/o Phenanthren und io°/o öl und sonstige Beimengungen.
Durch Umkristallisieren aus Naphthalinöl ist dieses Produkt zu einem Produkt mit 40% Anthracen,
38% Carbazol, 12% Phenanthren, 10%
öl und sonstigen Beimengungen aufzubereiten.
Beim Gewinnen von Anthracen und Carbazol aus dem Rohprodukt bedient man sich meistens der
unterschiedlichen Löslichkeit dieser Stoffe in verschiedenen Lösungsmitteln. Die Anwendung von
Pyridin und Furanderivaten ist bekannt. Zudem hat man schon vorgeschlagen, technisch reines Anthracen
aus rohem, durch Kristallisieren aus Naphthalinöl gewonnenem Anthracen herzustellen,
indem man dieses nacheinander mit Toluol und Aceton extrahiert (Kosaka, Takashima und
Kayamori, J. Soc. Chem. Ind. [Japan], 44, 23B [ 1941 ]). Phenanthren, öl und weitere Beimengungen
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werden zum größten Teil von Toluol entfernt. Carbazol löst sich in Aceton. Der Extraktionsrückstand
ist Anthracen mit einem Reinheitsgrad von 97 °/o. Aus dem Acetonauszug läßt sich ein Gemisch
von Carbazol und Anthracen gewinnen, das etwa 6o bis 75 % Carbazol enthält.
Die Erfindung bezieht sich auf ein einfaches Kreislaufverfahren, womit es möglich ist, sowohl
Anthracen wie Carbazol aus rohem Anthracen als ίο Produkte zu gewinnen, deren Gehalt 95 °/o übersteigt.
Nach diesem Verfahren wird das Rohanthracen zuerst in bekannter Weise in einer Anzahl Stufen
oder nach einem kontinuierlichen Verfahren im Gegenstrom mit Toluol extrahiert und anschließend
mit Aceton, wodurch technisch reines Anthracen zurückbleibt. Darauf wird der Acetonauszug nach
Entfernung des Acetons in einer oder mehreren Stufen oder auf kontinuierlichem Wege im Gegenstrom
bei normaler Temperatur mit Toluol extrahiert. Der Toluolauszug wird nach teilweiser Verdampfung
des Toluols an geeigneter Stelle in das Auszugsverfahren des Rohanthracens mit Toluol
zurückgeführt.
Als Rückstand des Auszuges des Rohanthracens mit Toluol und Aceton erhält man Anthracen mit
einem Gehalt von 96 bis 98 %, als Rückstand des zweiten Toluolauszugs erhält man Carbazol mit
einem Gehalt von 96 bis 99 %.
Phenanthren, öl und sonstige Begleitstoffe werden
im Toluolauszug der ersten Stufe abgeführt, worauf sie durch Destillation des Toluols aus diesem Auszug
gewonnen werden.
Man gebraucht erfindungsgemäß zur Reinigung von rohem Carbazol dasselbe Lösungsmittel, das
auch bei der ersten Behandlung des Rohanthracens angewandt wurde. Der Auszug des Rohcarbazols
enthält verhältnismäßig große Mengen Carbazol und Anthracen. Diese Mengen werden jetzt in einfächer
Weise dem Verfahren wieder zugeführt. Zu gleicher Zeit werden andere toluollösliche Verunreinigungen
des Carbazols wieder nach der ersten Stufe zurückgeführt, wodurch diese Verunreinigungen
mit dem Rohphenanthren, das nur geringen Wert hat, abgeführt werden können. Diese Verunreinigungen
bilden kein Hindernis für eine weitere Verarbeitung des Rohphenanthrens, beispielsweise
auf Schwärze.
Da nacheinander Toluol, Aceton und abermals Toluol als Lösungsmittel angewandt werden, ist
eine vollständige Entfernung des Toluols aus dem Rückstand der ersten Stufe nicht erforderlich.
Geringe Prozentsätze Toluol hindern nämlich den Acetonauszug nicht in merkbarer Weise.
Wird aus dem Acetonauszug das Aceton durch Destillation entfernt, so bleibt dieses Toluol in dem
abgesetzten Rohcarbazol zurück und wird in das Toluol aufgenommen, das zum Auszug dieses
Carbazols hinzugefügt wird.
In dieser Weise ist es möglich geworden, technisch komplizierte Filtrier- oder Zentrifugier- und
darauffolgende Trockenvorgänge während des Auszugsverfahrens soweit wie möglich zu vermeiden
und trotzdem eine Anhäufung von Verunreinigungen im Verfahren oder eine unerwünschte Vermischung
von Lösungsmitteln zu verhindern. Nur beim Ausscheiden der Endprodukte Anthracen und Carbazol
braucht man eine Zentrifuge und eine Trockenvorrichtung.
Die Zeichnung stellt ein einfaches Schema zum Aufbereiten vom Rohanthracen dar. Im ersten
Arbeitsgang (1) wird das Rohanthracen mit Toluol extrahiert. Diese Extraktion kann kontinuierlich
im Gegenstrom oder z. B. in einer Anzahl Stufen erfolgen. Der nach in bekannter Weise erfolgter
Trennung, beispielsweise durch Filtrieren, anfallende
Auszug wird in 6 destilliert, wobei neben Toluol ein Gemisch von Phenanthren, öl und
sonstigen Begleitstoffen in flüssigem Zustand gewonnen wird. Dieses Gemisch von Stoffen läßt sich
z. B. weiter auf Schwärze verarbeiten. Der Rückstand des Extraktionsverfahrens (1) wird darauf
gleichfalls kontinuierlich im Gegenstrom oder in einer Anzahl Stufen mit Aceton extrahiert (2).
Nachdem der Rückstand dieser Acetonextraktion nach der Abtrennung einem Trockenverfahren
unterzogen worden ist, erhält man Anthracen, dessen Gehalt 96% übersteigt. Das Aceton wird
darauf von dem Acetonauszug abdestilliert (3), worauf das anfallende feste Produkt, das aus mit go
einem ziemlich hohen Prozentsatz Anthracen vermischtem Rohcarbazol besteht, wieder mit Toluol
bei normaler Temperatur extrahiert wird (4). Nachdem der Rückstand dieser Extraktion einem
Trockenverfahren unterzogen worden ist, erhält man Carbazol, dessen Gehalt 97 % übersteigt. Aus
dem aus Toluol bestehenden Auszug, in dem sich als aufgelöste Stoffe namentlich Anthracen und
Carbazol befinden, wird ein großer Teil des Toluols abdestilliert (5), worauf der Rest der ersten Extraktionsstufe
(1) wieder zugeführt wird. Letztere Destillation ist erforderlich, weil bei der zweiten
Extraktion mit Toluol (4) bei normaler Temperatur im Gegensatz zu der ersten Extraktion (1) viel
größere Flüssigkeitsmengen gebraucht werden. Bei der ersten Extraktion hat man mit einer möglichst
geringen Menge Flüssigkeit eine möglichst vollständige Entfernung der Verunreinigungen anzustreben.
Das darin gelöste Carbazol und Anthracen werden ja abgeführt und gehen deshalb verloren. n0
Die Praxis hat gezeigt, daß diese Verluste bis auf weniger als 10% eingeschränkt werden können.
Eine weitere Herabsetzung würde ein kompliziertes Scheidungssystem zur Folge haben.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zum Abscheiden von technisch reinem Anthracen und Carbazol aus Rohanthracen, wobei das Rohprodukt zuerst konti- 120 | nuierlich oder in einer Anzahl Stufen mit Toluol ! und anschließend mit Aceton extrahiert wird, wodurch technisch reines Anthracen zurückbleibt, und aus dem Acetonauszug Carbazol gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Aceton aus dem Acetonauszug abdestilliertwird und das anfallende Produkt bei normaler Temperatur mit Toluol extrahiert wird, wodurch technisch reines Carbazol zurückbleibt und der Toluolauszug der letzten Stufe nach einer teilweisen Verdampfung des Toluols an geeigneter Stelle dem Extraktionsverfahren des Rohanthracens wieder zugeführt wird.In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 124 136.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen709 822/74 12.5/
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