DE2065782B2 - Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem - Google Patents
Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem MehrstufensystemInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch
in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer esten Stufe das Kohlenwasserstoffgemisch
mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom in Berührung gebracht, in einer zweiten Stufe der Extrakt
aus der ersten Stufe im Gegenstrom mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation,
stammenden Kohlenwasserstofffraktion ge- bo reinigt« in einer dritten Stufe der aus der zweiten Stufe
stammende Extrakt extraktiv destilliert wird, das Uberkopfprodukt in die zweite Stufe als Reinigungsmittel
(Rückfluß) zurückgeleitei wird, in einer vierten Stufe das Bodenprodukt der dritten Stufe in die Aromaten
und das Lösungsmittel durch Destillation getrennt und das Lösungsmittel in die erste Stufe rückeeführt
wird.
Es sind bereits verschiedene mehrstufige Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus
einem Kohlenwasserstoffgemisch, insbesondere aus Erdöl und petrochemischen Produkten, bekannt, bei
denen als Extraktionsmittel selektive Lösungsmittel für die abzutrennenden Aromaten verwendet werden.
Die bekannten Verfahren zur Extraktion von Aromaten aiis einem Kohlenwasserstoffgemisch mit einem
selektiven Lösungsmittel (Fig. 1) umfassen im allgemeinen die folgenden vier Hauptstufen:
a) in der ersten Stufe wird das Ausgangsgemisch mit dem selektiven Lösungsmittel im Gegenstrom
in Berührung gebracht; man erhält ein Raffinat mit einem sehr niedrigen Gehalt an
Aromaten und einen Extrakt aus praktisch den gesamten Aromaten;
b) in der zweiten Stufe wird der Extrakt mit einer mindenstens teilweise aus der dritten Stufe, der
Extraktivdestillation, stammenden Kohlenwasserstofffraktion im Gegenstrom gereinigt, wodurch
die im Extrakt enthaltenen schweren Nichtaromaten entfernt werden; man erhält einen
die leichten Produkte enthaltenden Strom, der in die erste Stufe riickgeführt wird, und einen
die Bodenprodukte enthaltenden Extrakt, der in die dritte Stufe eingeführt wird und insbesondere
aus dem Lösungsmittel, den Aromaten und den gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht;
c) in der dritten Stufe wird der aus der zweiten Stufe
stammende Extrakt einer Extraktivdestillation unterworfen, es wird ein Uberkopfprodukt aus
gesättigten Kohlenwasserstoffen und zum Teil aus leichteren Aromaten erhalten, das in die
zweite Stufe riickgeführt wird, und das Bodenprodukt aus Lösungsmittel und Aromaten der
gewünschten Reinheit;
d) in der vierten Stufe wird diese Bodenfraktion destilliert,
die Aromaten gewonnen und das Lösungsmittel in die erste Stufe riickgeführt.
Die erste und zweite Stufe obiger bekannter Verfahren können in einer Vorrichtung zusammengefaßt
werden, wohingegen die dritte und vierte Stufe getrennt durchzuführen sind.
Es ist auch bekannt, in den in die zweite Stufe rückgeführten
Strom leichte gesättigte Kohlenwasserstoffe einzuführen, wodurch die schweren gesättigten Kohlenwasserstoffe
aus dem Extrakt der zweiten Stufe entfernt werden. Diese leichten gesättigten Kohlenwasserstoffe besiton von den Aromaten unterschiedliche
Siedepunkte, so daß die Auftrennung leicht ist.
Es ist auch bekannt, Wasser in den Rückfluß zu der zweiten Stufe zuzusetzen. Es löst sich im Lösungsmittel
und erhöht dessen Selektivität, wodurch die Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit einer geringeren
Polarität verbessert wird, d. h. die Reinheit der Aromaten ist besser.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Aromaten in hoher Ausbeute und mit
hoher Reinheit bei geringem Wärmeverbrauch.
Die Erfindung geht somit aus von einem Verfahren
zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem,
bei dem in einer ersten Stufe das Kohlenwasserstoffgemisch mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom
in Berührung gebracht, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe im Gegenstrom
mit einer mindestens teilweise aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation, stammenden Kohlenwas-
serstofffraktion gereinigt, in einer dritten Stufe der
Extrakt der zweiten Stufe extraktiv destilliert und das
Überkopfprodukt in die zweite Stufe als Reinigungsmittel rückgeleitet wird, in einer vierten Stufe das Bodenprodukt
der driltten Stufe in die Aromaten und das Lösungsmittel durch Destillation getrennt und das
Lösungsmittel in die erste Stufe rückgeführt wird. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) als Lösungsmittel Tetramethylensulfon oder eines
seiner Derivate, N-Alkylpyrrolidon, Dialkylsulfoxid,
Dialkylformamid, Diacetylformamid, Methylcarbamid, ein Glykol oder ein veräthertes
Glykol oder sin Alkylderivat von Morpholin zusammen mit Wasser verwendet wird;
b) die Destillation der vierten Stufe unter Wasserriickfluß
durchgeführt und
c) ein Teil des vom Lösungsmittel befreiten Wassers des Überkopfproduktes der vierten Stufe,
der Destillation, durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Lösungsmittel aus der Bodenfraktion
der vierten Stufe verdampft und in den Boden der gleichen Destillationsstufe rückgeführt
wird.
Zweckmäßigerweise verwendet man bis 30 Gew.-% Wasser im Lösungsmittel. Es ist auch vorteilhaft,
einen Teil des V/assers aus der vierten Stufe, der Destillation, zusammen mit dem Reinigungsmittel der
zweiten Stufe zuzuführen.
Das Überkopfprodukt der dritten und vierten Stufe enthält eine große Menge Wasser. Das Wasser aus
der dritten Stufe wird in die zweite Stufe rückgeführt.
Das Wasser aus dem Überkopfprodukt der vierten Stufe wird wieder verwendet. Es enthält kein Lösungsmittel.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasser in 3 bzw. 4 variable Ströme aufgeteilt und wie
aus Fig. 2 zu ersehen - wie folgt verwendet.
Ein Teilstrom wird in den oberen Teil der Destillationskolonne, d. h. in die vierte Stufe, rückgeführt,
was den Vorteil hat, daß die aufsteigenden Dämpfe gewaschen werden. Ein zweiter Teilstrom wird in die
zweite Stufe rückgeführt, während gegebenenfalls ein dritter Teilstrom zum Waschen des Raffinats verwendet
wird und man es anschließend mit dem zweiten Teilstrom mischt. Der vierte Teilstrom wird schließlieh
durch indirekten Wärmeausf-iusch mit dem als
Bodenfraktion in der vierten Stufe erhaltenen Lösungsmittel verdampft und in den Bodenteil der gleichen
Destillationskolonne wieder rückgeführt.
Durch diese Arbeitsweise lassen sich die anzuwendenden Temperaturen herabsetzen und damit die
Wärmewirtschaftlichkeit verbessern.
Die Temperatur der Extraktion in der ersten und zweiten Stufe liegt zwischen 0 und 90° C und bei der
Destillation in der dritten und in der vierten Stufe zwisehen 50 und 200° C.
Wenn das Ausgangsgemisch einen sehr hohen Gehalt an Aromaten aufweist, erhält man nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren in dem Überkopfprodukt der dritten Stufe die Aromaten, vorzugsweise in
dem gewünschten Reinheitsgrad, die dann in die zweite Stufe rückgeführt werden können. Die dritte
und vierte Stufe werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in getrennten Anlagen durchgeführt. Dabei
können sich die Nichtaromaten mit extremer Polarität anreichern, so daß eine Rektifizierung erforderlich
wird. Dies ist auch vorteilhaft, wenn keine Anreicherung unerwünschter Produkte auftritt. Durch obige
Abtrennung läßt sich in der dritten Stufe ein Extrakt von Aromaten höherer Reinheit erhalten.
Die Erfindung wird anhand folgenden Vergleichsbeispiels (Fig. 1) und Beispiels (Fig. 2) weiter erläutert.
Als Ausgangsgemisch wurde ein Produkt angewandt, welches 15% Benzol, 25%Toluol, 25% Xylol
und 35% gesättigte Kohlenwasserstoffe (Gewichtsprozent) enthielt Als Lösungsmittel diente jeweils
N-Methylpyrrolidon mit 10% Wasser.
Die Einspeisung des Ausgangsgemischs erfolgte auf den 24. Boden der Kolonne 1 mit «iner Geschwindigkeit
von 5 kg/h und des Lösungsmittels mit 16 kg/h. Man erhielt 1,85 kg/h Raffinat. In den unteren Teil
der Kolonne 2 wurden 2,2 kg/h ':romafen aus Kolonne
3 und 0,75 kg/h Wasser νοεί «beren Teil der
Kolonne 3 eingespeist Die Flüssig-Flüssig-Extraktion erfolgte bei 40-45° C. Das Raffinat aus Kolonne
2 wurde in Kolonne 1 rückgeleitet. Der Extrakt aus Kolonne 2 — auf 75° C erwärmt — wurde in die
ExtraKtivdestillationskoIonne 3 mit 27 Böden ohne Rückfluß eingespeist Die Temperatur am Boden der
Kolonne 3 war 105° C. Der Extrakt aus Kolonne 3 gelangte in die Destillierkolonne 4 mit 22 Böden, Bodentemperatur
etwa 135° C. Aus dem ßodenteil der Kolonne 4 erhielt man Lösungsmittel mit 10% Wasser
und vom oberen Teil Aromaten mit 2,2 kg/h Wasser. Das Lösungsmittel aus dem Boden der Kolonne 4
wurde in Kolonne 1 rückgeleitet. Nach der Fraktionierung des Aromatengemischs erhielt man Xylole,
enthaltend 1000 ppm Nichtaromaten.
Es wurde wie im Vergleichsbeispiel gearbeitet und 5 kg/h Ausgangsgemisch auf den 24. Boden und
16 kg/h Lösungsmittel mit 10% Wasser nahe dem oberen Teil eingeführt. Die Raffinatmenge aus der
Kolonne 1 betrug 1,81 kg/h. Dieses Raffinat wurde
« in der Waschkolonne mit 0,16 kg/h Wasser gewaschen,
um Spuren von Lösungsmittel zu entfernen. Die Kolonnen 1 bis 4 arbeiteten unter den gleichen
Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel. Am oberen Teil der Kolonne 3 erhielt man 2,2 kg/h Kohlenwas-
)<) serstoffe. In den Boden von Kolonne 2 wurden 0,16 kg/h Wasser, 0,22 kg/h Wasser und die Kohlenwasserstoffe
aus Kolonne 3 sowie Spuren von I ösungsmittel aus dem Wäscher geführt. Die Aromaten
am c beren Teil der Kolonne 4 enthielten 2,2 kg/h
Wasser. Das Rückflußwasser am oberen Teil der Kolonne 4 war 1,43 kg/h, und das Rückflußwasser in den
Boden der Kolonne 4 betrug 0,38 kg/h. Es wurde vor der Rückspeisutjg durch indirekten Wärmeaustausch
mit dem heißen Lösungsmittel verdampft. Von dem
bo restlichen Wtisser wurde ein Teilstrom von 0,16 kg/h
in den Raffinatwäscher und ein Teilstrom von
0,22 kg/h in den Boden der Kolonne 2 geführt.
Nach der Fraktionierung des Aromatengemischs
der Kolonne 4 erhielt man Xylole mit 400 ppm Nicht-
b5 aromaten.
Claims (3)
1. Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe
aus einem Kohienwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem, bei dem in einer
ersten Stufe das Kohlenwasserstoffgemisch mit einem Lösungsmittel im Gegenstrom in Berührung
gebracht, in einer zweiten Stufe der Extrakt aus der ersten Stufe im Gegenstrom mit einer '"
mindestens teilweise aus der dritten Stufe, der Extraktivdestillation,
stammenden Kohlenwasserstoffreaktionen gereinigt, in einer dritten Stufe der
Extrakt der zweiten Stufe extraktiv destilliert und das Uberkopfprodukt in die zweite Stufe als Rei- ü
nigungsmittel rückgeleitet wird, in einer vierten Stufe das Bodenprodukt der dritten Stufe in die
Aromaten und das Lösungsmittel durch Destillation getrennt und das Lösungsmittel in die erste
Stufe riickgeführt wird dadurch gekennzeich- -" net, daß ""
a) als Lösungsmittel Tetramethylensulfon oder eines seiner Derivate, N-Alkylpyrrolidon,
Dialkylsulfoxid, Dialkylformamid, Diacetylformamid,
Methylcarbamid, ein Glykol oder ^ > ein veräthertes Glykol oder ein Alkylderivat
von Morpholin zusamsaen mit Wasser verwendet
wird;
b) die Destillation der vierten Stufe unter Wasserrückfluß durchgeführt und w
c) ein Teil des vom Lösungsmittel befreiten Wasseiv. des Überkopfprodukts der vierten
Stufe, der Dertülatic ., durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Lösungsmittel aus
der Bodenfraktion der ierten Stufe ver- v> dampft und in den Boden der gleichen Destillationsstufe
riickgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel im Gemisch
bis zu 30 Gew.-% Wasser verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des vom Lösungsmittel
befreiten Wassers, das als Uberkopfprodukt in der vierten Stufe, der Destillation, erhalten
wird, zusammen mit dem Reinigungsmittel der ■»-,
zweiten Stufe zugesetzt wird.
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