DE951167C - Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten aus Methylen-bis-chlorpropionsäureamid. Diese Verbindung der Formel Cl-CH2*CH2-CO-NH-CH2-NH-CO-CH2-CH2-C1 die man auch als (N, N'-Bis-[ß-chlorpropionyl]-methylendiamin) bezeichnen kann, ist bekanntermaßen durch eine Reaktion in der Gasphase aus Acrylsäurenitril, Formaldehyd, Wasserdampf und Chlorwasserstoff bei Temperaturen bis zu 4oo° leicht zugänglich. Sie besitzt einen scharfen Schmelzpunkt von 1980. Behandelt man diese Verbindung mit einer wäßrigen Natriumbicarbonatlösung bei Temperaturen von 6o bis ioo°, Vorzugsweise von 8o bis ioo°, so bildet sich kurzfristig unter Natriumchloridabscheidung ein Zwischenprodukt. Es ist möglich, dieses Zwischenprodukt zu isolieren, so daß es als Pulver mit einem Schmelzpunkt von i66° anfällt. Es ist aber sehr unbeständig und verändert bereits nach kurzer Zeit seinen Schmelzpunkt und wird schließlich unschmelzbar. Will man das Zwischenprodukt nicht isolieren, so engt man die Reaktionsmischung unter gleichzeitigem Einleiten eines Stickstoffstromes allmählich durch Erwärmen, zweckmäßig im Vakuum, ein und trennt die dabei ausfallenden anorganischen Salze ab. Zum Schluß wird eine inerte organische Flüssigkeit, wie z. B. Dioxan oder Tetrahydrofuran, zugegeben und weiter bei mäßiger Temperatur eingeengt. Dabei bildet sich ein Kondensationsprodukt in Form einer gallertartigen Masse, welche nach dem Erkalten zu einer durchsichtigen festen Masse erstarrt. Diese durchsichtige, feste und biegsame Masse ist in den üblichen Lösungsmitteln schwer löslich. Lediglich Dimethylformamid vermag dieses Kondensationsprodukt zu lösen. Es ist gegen kochende konzentrierte Salzsäure sowie gegen Natronlauge beständig. 'Die aus diesem Kondensationsprodukt hergestellten Filme haben einen Erweichungspunkt von r30° und sind insbesondere wegen ihrer Säure-und Alkalifestigkeit besonders wertvolle Produkte. Es lassen sich aus diesen Kondensationsprodukten auch andere plastische Massen, wie z. B. Bänder, herstellen. Beispiel Man läßt 5o g Methylen-bis-chlorpropionsäureamid, qo g Natriumbicarbonat (reinst) und 5oo g destilliertes Wasser in einem Dreihalskolben von wenigstens a 1 Inhalt aufeinander einwirken. Es wird so weit erhitzt, daß in der Reaktionsmischung eine Temperatur von etwa 9o° aufrechterhalten bleibt. Nach etwa 15 Minuten entweicht unter gleichzeitiger Schaumbildung ein farbloses Gas. Nach weiteren 15 Minuten. ist die Reaktionsmischung klar gelöst. Man läßt nunmehr das Rührwerk laufen und hält die gleiche Temperatur etwa 8 Stunden lang. Nach dieser Zeit wird von einem braunen Rückstand, der meist anorganische Bestandteile enthält, abfiltriert, das Filtrat in der Wärme unter Einleiten eines Stickstoffstromes eingeengt. Dieses Filtrat wird nach kurzer Zeit trübe und erscheint milchig. Während des Einengens, das in einem Zeitraum von etwa q. Stunden durchgeführt wird, ist nochmals ein starkes Schäumen zu beobachten. Man kühlt die Reaktionsmischung auf Eis stark ab und filtriert von einem geringen unorganischen Rückstand nochmals ab. Das Filtrat wird nun im Vakuum eingeengt, wobei Natriumchlorid sich ausscheidet. Nach raschem Absaugen versetzt man das Filtrat mit Dioxan und erwärmt bei mäßiger Temperatur unter Einengung nochmals so lange, bis die Lösung zu einer gelatinösen Masse langsam erstarrt. Nach Abkühlen ergibt sich eine durchsichtige, feste und biegsame Masse, die z. B. in Dimethylformamid löslich ist. Diese Lösung läßt sich zu Filmen ausgießen, welche einen Erweichungspunkt von etwa 13o° besitzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pölykondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man Methylen-bis-chlorpropionsäureamid der Formel Cl -CH2-CH2-CO-NH-CH2.-NH-CO-CH2-CH2-C1 mit einer wüßrigen Natriumbicarbonatlösung bei Temperaturen von 6o bis roo°, vorzugsweise von 8o bis roo°, behandelt, die von anorganischen Bestandteilen ab$ltrierte und unter Einleiten eines Stickstoffstromes, zweckmäßig im Vakuum, eingeengte Lösung mit einer inerten organischen Flüssigkeit versetzt und diese Reaktionsmischung dann unter Einengen bei mäßiger Temperatur bis zur Bildung einer gelatinösen Masse erwärmt.