DE959455C - Verfahren zur UEberfuehrung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Loesungsgeschwindigkeit - Google Patents

Description

• Verfahren zur Uberführung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Lösungsgeschwindigkeit Zusatz zum Patent 952 264 Das Patent 952 264 betrifft ein Verfahren zur Überfüihrung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Lösungsgeschwindigkeit, das darin besteht, eine fertiggebildete Methylcellulose mit einem Wassergehalt von 50 bis 70 Gewichtsprozent, die unter Druck zu einer plastischen Masse homogenisiert worden ist, in einer mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden Zerkleinerungsvorrichtung zu mahlen und das erhaltene Pulver in an sich bekannter Weise zu trocknen.
• In weiterer Ausarbeitung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß man zu besseren Erzeugnissen kommt, wenn man von Methylcellulosen ausgeht, die in Gegenwart von geringen Mengen oberflächenaktiver Substanzen homogenisiert worden sind. Hinsichtlich der zu verwendenden Methylcellulosen und zu benutzenden Apparate gilt im übrigen das im Hauptpatent Gesagte.
• Die Menge an oberflächenaktiver Substanz beträgt 0,05 bis 5 0/o, vorzugsweise o,2 bis 1,5 0/o, bezogen auf trockene Methylcellulose.
• Unter oberflächenaktiven Stoffen, von denen eine große Zahl verschiedenartigster Typen bekannt und im Handel ist, sind organische Verbindungen zu verstehen, die im Molekül hydrophobe und hydrophile Gruppen enthalten und, in Wasser gelöst, dessen Oberflächenspannung erniedrigen. Derartige Verbindungen enthalten als hydrophobe Gruppen nicht aromatische Kohlenwasserstoffreste mit 6 bis 20, vorzugsweise 12 bis I8 Kohlénstoffatomen, und salzbildende oder nicht salzbildende wasserlöslichmachende Gruppen. Als Beispiele für ober- flächenaktive Stoffe mit sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen seien Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Fettsäurenmonoglyceride sowie Seifen genannt, unter diesen auch die Seifen organischer Basen, wie z. B. des Mono-, Di- oder Triäthanolamins. Oberflächenaktive Substanzen mit basischen, wasserlöslichmachenden Gruppen sind als kationaktive Verbindungen bekannt. Blesondere Bedeutung besitzen solche mit quaternärem Stickstoffatom. Als Beispiele für oberflächenaktive Stoffe mit nicht salzbildender wasserlöslichmachender Gruppe seien Alkylenoxydanlagerungsprodukte an höhermolekulare Verbindungen mit beweglichem Wasserstoffatom, beispielsweise die Polyglykoläther von Fettalkoholen oder Alkylphenolen sowie Polyglykolester von Fettsäuren, genannt. Hierzu gehören auch wasserlösliche Verbindungen mit mehreren löslichmachenden Hydroxylgruppen im Molekül, wie z. B. Teiläther höherer Alkohole oder Teilester von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkohlen oder deren inneren oder äußeren Verätherungsprodukten. Bekannte oberflächenaktive Stoffe dieser Art sind die Fettsäureester von Sorbit oder seinen inneren Äthern.
• Bevorzugt verwendet man die sogenannten härtebeständigen oberflächenaktiven Substanzen; jedoch kann man auch mit Seifie oder anderen, durch Härtebestandteile fällbaren Produkten arbeiten, wenn man die Einwirkung der Härtebildner durch Zusatz von Komplexbildnern ausschaltet. Unter Komplexbildnern sind anhydrische Phosphate, insbesondere Pyro-, Hexameta- oder Tripolyphosphate zu verstehen, weiterhin Stoffe vom Typ der Nitrilotriessigsäure oder der Athylendiamino-tetraessigsäure.
• Die oberflächenaktiven Substanzen können als trockene Pulver, Pasten oder Lösungen angewandt werden, wobei die Konzentration der Lösungen nach unten nur durch die höchstzulässige Menge des zur feuchten Methylcellulose zugesetzten Wassers begrenzt wird. Man kann die oberflächlenaktiven Substanzen der nach der Methylierung anfallenden feuchten Methylcellulose zusetzen und durch Verkneten für eine gute Durchmischung sorgen. Es ist aber auch möglich, die oberflächenaktiven Stoffe in beliebiger Form unmittelbar vor dem Eintritt der Methylcellulose in die Homogenisiervorrichtung zuzugeben oder sie in beliebiger Weise, vorzugsweise als Paste oder Lösung, in die Homogenisiervorrichtung selbst einzudrücken.
• Die homogenisierte, praktisch faserfrei Methyloellulosepaste wird nach dem Verfahren des Hauptpatents gemahlen und getrocknet.
• Beispiel I Eine durch Umsetzung von Alkalicelinlose mit Methylclilorid erhaltene Methylcellulose mit 1,7 Methyläthergruppen pro C6 H5 010-Einheit wird durch Auswaschen mit heißem Wasser von dem darin enthaltenen Kochsalz befreit. Die ausgewaschene, faserige Methylcellulose wird durch Abschleudern vom Wasserüberschuß befreit und enthält dann noch 53 °/ot Wasser. Sie wird in einem Knetwerk mit einer Lösung eines Anlagerungsproduktes von 8 bis 9 Molen Äthylenoxyd an ein Fettalkoholgemisch mit I2 bis I6 C-Atomen durchgearbeitet, wobei pro 10 kg der feuchten Methylcellulose 4S g des Fettalkoholpolyglykoläthers, in I,8 kg Wasser gelöst, angewandt werden. Die Methylcellulose wird unter Kühlung durch eine Schneckenpresse gepreßt, wobei sie gleichzeitig homogen verknetet wird. Durch Kühlung der Schneckenpresse wird die Temperatur der Methylcellulose auf etwa 10 bis 200 gehalten. Aus dem Mundstück der Presse tritt die Methylcellulose in Form eines homogenen, pastig-gallertarti gen Stranges aus.
• Diese Masse wird anschließend in einer Hammerkorbmühle in Teilchen von etwa 0,5 mm Durchmesser zermahlen. Nach Trocknen in einem Umlufttrockner entsteht ein pulverförmiges, schüttfähiges Material, das keiner weiteren Aufarbeitung bedarf. Das Litergewicht liegt zwischen 22C und 260g. gI°/o der Methylcellulose haben eine Korngröße, die zwischen Sieb DIN Io bis DIN 40 liegt. Beim Anrühren in der 30fachen Wassermenge ist in 15 Minuten eine homogene Lösung zu erzielen, die z. B. als Farbenbindemittel für Innenanstriche geeignet ist.
• Zu den gleichen Ergebnissen kommt man, wenn man pro 10 kg der feuchten Methylcellulose eine Lösung von 50 g Laurylnatriumsulfat in I,2 kg Wasser zusetzt.
• Beispiel 2 Arbeitet man, wie im Beispiel I angegeben, setzt aber das Natriumlaurylsulfat als trockenes Pulver oder als Paste der feuchten Methylcellulose unmittelbar vor der Schneckenpresse in einer Menge von IOO g Natriumlaurylsulfat pro Io kg trockener Methylcellulose zu, so kommt man zu einer Methylcellulose mit ähnlich guten Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Überführung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Lösungsgeschwindigkeit nach Patent 952 264, dadurch gekennzeichnet, daß man von fertiggebildeten Methylcellulosen mit einem Wassergehalt von 50 bis 70 Gewichtsprozent ausgeht, die in Gegenwart geringer Mengen oberflächenaktiver Substanzen homogenesiert worden sind.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 410 I52; französische Patentschrift Nr. 819 601.