DE936682C - Verfahren zur Zerlegung von Mehrstofffluessigkeitsgemischen durch fraktionierte Destillation in diskontinuierlichem Betrieb - Google Patents

Description

• Verfahren zur Zerlegung von Mehrstoffflüssigkeitsgemischen durch fraktionierte Destillation in diskontinuierlichem Betrieb Die Erfindung bezieht sich auf die Zerlegung von Mehrstoffflüssigkeitsgemischen, z. B. einem Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch, durch fraktionierte Destillation aus einer diskontinuierlich betriebenen, mit Trennkolonne und Rücklauf in dieselbe arbeitenden Destillationsblase.
• Bei der bisher üblichen Betriebsweise von derartigen Destillationsblasen wird z. B. auch dem Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch zunächst möglichst reines Benzol abdestilliert, damit kein Toluolverlust eintritt. Der Benzolgehalt in der Blasenfüllung sinkt allmählich, und entsprechend wird die Rücklaufmenge erhöht.
• Bei konstanter Kolonnenbelastung ergeben sich infolgedessen immer kleiner werdende Destillatmengen. Es tritt dann der Zustand ein, daß in der Blase und im Unterteil der Kolonne überhaupt kein Benzol mehr enthalten ist, wohl aber auf den obersten Böden und in den Kondensatoren. Aus dieser benzolreichen Flüssigkeit kann man nicht mehr reines Benzol gewinnen. Wenn man langsam weiterdestilliert, würde sich das Benzol allmählich mit der nächsten Fraktion, hier Toluoyl, mischen.
• Das Gemisch würde alle Konzentrationsänderungen bis zum Reintoluol durchmachen. Diese übliche Betriebsweise erfordert für den Übergang von der einen Fraktion auf die nächste, z. B. bei einem Blaseninhalt von 50 t, etwa 12 bis 20 Stunden. Eine Erhöhung der Destillationsgeschwindigkeit in dieser Periode ist nicht zulässig, weil dann der Toluolverlust zu groß wird. Aber selbst wenn man in der Destillationsperiode zwischen zwei Fraktionen (z. B. zwischen der Benzol- und der Reintoluolfraktion) mit einer geringen Destillations- geschwindigkeit arbeitet, erreicht man praktisch keine hohe Ausbeute an Reintoluol (z. B. 90 °/o oder mehr).
• Aus den geschilderten Umständen ergibt sich, daß die Destilllabionsleistung der diskontinuierlichen Blasen in Anwendung der bisher üblichen Betriebsweise nur gerisag sein kann, z. B. benötigt man bei einer 5o-t-Elase zur Zerlegung eines Benzol-Toluol-Xylol-Gemlisches etwa 75 bis IOO Stunden; das Toluolausbringen, erreicht dabei nur einen Wert von 50 bis 6G0/o.
• Erfindungsgemäß wird nun in bezug auf die Zerlegung von Mehrstoffflüssigkeitsgemischen durch diskontinuierliche Blasendestillation ein erheblicher Fortschritt grundsätzlich dadurch erreicht, daß beim Übergang von der einen zur nächsten Fraktion (z. B. von Benzol zum Toluol) zunächst für einige Zeit der Rücklauf auf IOO O/o erhöht, sodann das in der Trennsäule und gegebenenfalls im Kondensator enthaltene Gemisch der beiden Fraktionen schlagartig entfernt und danach die Destillation der nächsten Fraktion (z. B. Reintoluol) mit einer erhöhten Destillationsgeschwindigkeit durchgeführt wird. Indem die Erfindung das allmähliche Verdrängen des Benzols aus der Trennsäule und den Kondensatoren durch Toluol umgeht und die benzolreiche Füllung des Oberteils der Kolonne und der Kondensatoren plötzlich abzieht, wird einerseits diejenige Menge des Toluols, die früher zur Verdrängung der benzolhaltigen Zwischenfraktion verbraucht wurde, für die Erzeugung von Reintoluol ausgenutzt und andererseits die Möglichkeit zu einer außerordentlichen Erhöhung der Destillationsgeschwindigkeit unmittelbar im Anschluß an das Abdestillieren der ersten Fraktion (Reinbenzol) geschaffen.
• Es gelang z. B. durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die Destillation der gesamten Füllung einer 40-t-Blase,-die mit einem Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch gefüllt war, auf etwa 21 Stunden, einschließlich Füllen, Anheizen und Entleeren, herabzudrücken. Dabei wurde eine Ausbeute von Reintoluol von über 95 0/o festgestellt.
• Wie ersichtlich, ergibt das erfindungsgemäße Verfahren also sowohl in bezug auf die Leistung der Destillationsblase als auch in bezug auf d;ie Ausbeute von wertvoller Reintoluol eine überraschende Verbesserung.
• In der Zeichnung ist eine Anlage zur führung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. In der Abbildung ist die Destillationsblase mit I bezeichnet. Die mit einer geeigneten Beheizungseinrichtung versehene Blase 1 steht durch dieDämpfeleitung2und dieRücklaufleitung 3 mit der Trennsäule 4 in Verbindung, die beispielsweise als Bodenkolonne ausgebildet ist. Der Kopf der Kolonne 4 ist durch die Dämpfeleitung 5 mit dem Kühler 6 verbunden, der mit einem Zwischenbehälter 7 für das Kondensat in Verbindung steht.
• Vom Zwischenbehälter 7 geht die mit einer besonderen Pumpe 8 versehene Rücklaufleitung g auf das Oberteil der Kolonne 4. Mit dem Zwischenbehälter 7 ist unter Zwischenschaltung eines Absperrorgans Io der Behälter II für die Zwischenfraktion verbunden, während dieReinerzeugnisse durch die Leitung I2 abgeleitet werden.
• Das Rohgut wird in dieBlase I durch die Leitung I3 eingeführt. Beim praktischen Betrieb wird beim Übergang der einen Fraktion auf die andere zunächst die Menge des Rücklaufs aus dem Zwischenbehälter 7 auf IOO O/o erhöht, d. h. aus dem Zwischenbehälter 7 so viel Rücklauf in die Trennsäule 4 abgezogen, als aus dem Kondensator 6 dem Behälter 7 zugeführt wird. Dadurch gelingt es, die niedrigsiedende Fraktion aus dem Gemisch vollständig auszudestillieren und im oberen Teil der Trennsäule anzusammeln. Das Destillat des Zwischenbehälters 7, das ebenfalls aus reiner niedrigsiedender Fraktion besteht, wird nun durch die Leitung 12 vollständig abgezogen. Hierdurch setzt der Rücklauf vorübergehend aus, so daß die im Oberteil der Kolonne 4 enthaltene Zwischenfraktion (Gemisch von zwei Fraktionen) schnell abdestilliert. Das im Behälter 7 sich ansammelnde Kondensat der Zwischenfraktion wird dann in den Behälter II abgeleitet. Sobald die Temperatur am Kopf der Kolonne 4 die Destillationstemperatur der nächsten Fraktion erreicht und der Kondensator 6 ein Kondensat der nächsten Fraktion liefert, wird der Absperrhahn IO geschlossen und mit erhöhter Destillationsgeschwindigkeit und entsprechender Bemessung des Rücklaufs aus dem Behälter 7 zur Erzeugung der nächsten Reinfraktion übergegangen.
• Im praktischen Betrieb wird beispielsweise folgendermaßen vorgegangen: Aus einer Blase, welche eine Füllung von 41 733 1 reines Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch aufnimmt, wird zunächst bei einer Kopftemperatur der Trennsäule von 800 C Benzol abdestilliert. Die Destillationsgeschwindigkeit beträgt je nach dem Benzolgehalt der Füllung etwa 2000 bis 700 l/h und sinict ailmähkch bis auf 200l/h.
• Bei etwa 930 wird die Zwischenfraktion umgestellt und dann mit einer Destillationsgeschwindigkeit von 300 lih gearbeitet, bis die Kopftemperatur in der Trennsäule Io30 beträgt. Dann arbeitet man während I Stunde mit IOO O/o Rücklauf und läßt dann innerhalb 20 Minuten noch 2,5 bis 3 m3 aus dem Kondensator ablaufen. Nachdem man kurze Zeit mit einer Destillationsgeschwindigkeit von 300 l/h weiterdestilliert hat, wird, sobald im Kondensator Reintoluol erscheint, die Destillationsgeschwindigkeit auf 7000 l/h erhöht. Das Reintoluol wird dann abdestilliert, wobei die Destillationsgeschwindigkeit gegen Ende der Reintoluolperiode auf IOOO l/h erniedrigt wird. Wenn die Kopftemperatur der Trennsäule auf 1120 ansteigt, wird wieder mit IOO 0/0 Rücklauf gefahren und dann etwa o,8 m8 Reintoluol aus dem Zwischenbehälter 7 abgelassen, worauf auf die nächste Fraktion (sogenanntes gereinigtes Toluol) umgestellt und mit hoher Destillationsgeschwindigkeit (kleine Rücklaufmenge) bis I35° Kopftemperatur in der Trennsäule weitergefahren wird. Bei dieser Arbeitsweise ist die gesamte Zeit für die Destillation, einschließlich Füllen und Entleeren, 203/4 Stunden. Man erhält 28451 gereinigtes Benzol, 4I39 1 Zwischenfrak- tion, 31 293 1 Reintoluol, 2436 1 gereinigtes Toluol und In20 1 Rückstand. Die Ausbeute an Reintoluol beträgt 96,I O/o.
• Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Zerlegung beliebiger Mehrstofffiüssigkeitsgemische, namentiidh solcher, deren Anteile nahe beieinander liegende Siedepunkte besitzen. Es läßt sich bei der Destillation normaler, erhöhter oder verminderter Druck anwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Zerlegung von Mehrstoffflüssigkeitsgemischen, z. B. einem Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch oder einem Benzol-Toluol-Gemisch, durch fraktionierte Destillation aus einer diskontinuierlich betriebenen, mit Trennkolonne und Rücklauf arbeitenden Destillationsblase unter aufeinanderfolgender Gewinnung einer niedrigsiedenden Reinfraktion, einer Mischfraktion und einer höhersiedenden Reinfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Trennkolonne entweichende Dampf der niedrigsiedenden Fraktion in einem Kondensator (6) verflüssigt und das Kondensat aus einem dem Kondensator nachgeschalteten Zwischenbehälter (7) zum Teil abgezogen und zum Teil als Rücklauf auf die Trennsäule zurückgeführt wird, wobei der Rücklauf zur Trenns,äule durch entsprechende Regulierung der Kondensatpumpe (8) allmählich auf 100 0/o gesteigert und danach durch schlagartiges Abschalten des Rücklaufs eine kurzfristige Verdampfung der Mischfraktion, die getrennt aufgefangen wird, bewirkt wird, wonach die nächsthöher siedende Fraktion mit wesentlich erhöhter Destillationsgeschwindigkeit unter entsprechender Bemessung des Rücklaufs abdestilliert wird.