DE819091C - Verfahren zur Trennung von Fluessigkeitsgemischen durch Destillation - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Destillation von Gemischen aus Aceton und Methanol oder Aceton, Methanol und Wasser oder die Destillation von Gemischen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe. Ziel der Erfindung ist die Trennung dieser Mischungen in ihre Bestandteile durch einfache Destillation, deren Trennung infolge der Bildung von azeotropen Gemischen schwierig oder unmöglich ist.

Es ist beispielsweise bekannt, daß Aceton und Methanol, in bestimmten Verhältnissen gemischt, eine Mischung von konstantem Siedepunkt bilden, die nicht durch einfache Destillation in ihre Bestandteile zerlegt werden kann und wie ein azeotropes Gemisch destilliert.

Es ist weiterhin bekannt, daß aromatische und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe von dicht beieinander liegendem Siedepunkt Mischungen ergeben, die nicht durch einfache Destillation vollständig getrennt werden können, so daß sogar unter ao Bedingungen eines hohen Rückflußverhältnisses das Destillat aus einer Mischung von aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen besteht. Dies mag auf die Neigung aromatischer 'Kohlenwasserstoffe zurückzuführen sein, mit Kohlenwasserstoffen anderer Reihen azeotrope Gemische zu bilden.

Es ist ebenfalls bekannt, daß Schwierigkeiten auftreten beim Trennen von Aceton und Methanol aus Mischungen, die durch trockene Destillation

von Holz, Sägespänen u. dgl. erhalten worden sind, und bei der Trennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen, die sich von Paraffinabkömmlingen ableiten, z.B. vonPetroleum oder den Destillations-S produkten der Kohle.

_T Die Erfindung besteht darin, daß der Aceton-Methanol-Mischung eine Mischung aus nichtaromatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen zugesetzt wird bzw. umgekehrt, wodurch beim

ίο Destillieren das Aceton mit den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen in das Destillat übergeht, während Methanol und aromatische Kohlenwasserstoffe als Rückstand in der-verwendeten Destillierkolonne zurückbleiben.

Wenn Aceton von Methanol getrennt werden soll, wird die Mischung in eine Destillationskolonne, zusammen mit einer Mischung aus nichtaromatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, gegeben und in gewohnter Weise erhitzt. Bei einem relativ

ao kleinen Rückflußverhältnis wird ein Destillat erhalten, das hauptsächlich das gesamte Aceton und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, während der hauptsächlichste Teil des Methanols und der aromatischen Kohlenwasserstoffe sich im unte-

»5 ren Teil der Kolonne ansammeln. Das Aceton kann von der Beimischung nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe getrennt werden, z. B. durch Waschen mit Wasser und Dekantieren mit nachfolgender Anreicherung in einer Rektifizierkolonne oder nach anderem bekannten Verfahren. Das Methanol kann durch eine ähnliche Behandlung aus der Mischung aus Methanol und aromatischen Kohlenwasserstoffen durch Waschen, z. B. mit Wasser, entfernt werden, dem dann die Anreicherung in einer Rektifizierkolonne folgt, oder durch andere bekannte Verfahren.

Sollen nichtaromatische Kohlenwasserstoffe aus der Mischung mit aromatischen Kohlenwasserstoffen abgetrennt werden, so wird die Mischung in eine Destillierkolonne zusammen mit einer Mischung aus Aceton und Methanol gegeben und in

- gebräuchlicher Weise erhitzt. Bei einem relativ kleinen Rückfluß verhältnis, wie 1 : 1 : 3 : 1, enthält das Destillat hauptsächlich sämtliche nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe und Aceton. Die nichtaromatischen Verbindungen erhält man durch Waschen mit Wasser oder einer anderen geeigneten Lösung für Aceton. Um sie von restlichem Aceton und bzw. oder Wasser zu befreien, welches in der Kohlenwasserstoffschicht zurückbleibt, unterwirft man die Kohlenwasserstoffschicht einer fraktionierten Destillation, wobei Aceton und bzw. oder Wasser abdestillieren.

Solche Wege sind für die Wiedergewinnung von Methanol und von aromatischen Kohlenwasserstoffen vorgesehen, da beide sich im unteren Teil der Destillierkolonne ansammeln, wo sie dann wiedergewonnen und in bekannter Art aufgearbeitet werden können.

Erfindungsgemäß ist es aus manchen Gründen zweckmäßig, daß eine Aceton-Methanol-Mischung in Form einer wässerigen Lösung in die Destillierkolonne eingeführt wird. Es ist nicht notwendig, wasserentziehende Mischungen zu verwenden. Befriedigende Ergebnisse wurden bei ununterbrochener Destillation mit einer Mischung aus Aceton und Methanol mit mehr als der gleichen Menge Wasser erzielt.

Es wurde weiter gefunden, daß es in einer kontinuierlichen Destillationsanlage mit einer Kolonne möglich ist, die vorher beschriebene Trennung und die Wiedergewinnung des Acetons aus der wässerigen Lösung, die durch Auswaschen des Destillats erhalten wurde, durchzuführen und auf die Verwendung einer besonderen Acetondestillationsanlage zu verzichten. Dies ist dann der Fall, wenn es sich bei den aus dem System zu entfernenden Bestandteilen um Kohlenwasserstoffe handelt, und gleichzeitig Wasser zugeführt werden muß, um den Bodenkörper in seine Bestandteile zu zerlegen, da der hauptsächlichste Teil des der Kolonne zugeführten Wassers zusammen mit dem Methanol und den aromatischen Kohlenwasserstoffen in den unteren Teil der Kolonne zurückfließt.

Es ist manchmal möglich, wenn man eine wasserige Lösung von Aceton und Methanol als Ausgangsprodukt benutzt, eine Zone in der Destillationskolonne zu bilden, die sämtliches Methanol enthält, d. h. es tritt weder im Destillat noch im Bodenkörper in nennenswerter Menge auf. Deshalb wird unter solchen Bedingungen die Methanolmenge in der umlaufenden Lösung vermindert. Wenn die Destillierkolonne in dieser Art arbeitet, ist die Methanolmenge, die das untere Dekantiergerät durchfließt, sehr klein, d. h. 0,1 bis 0,5%, bezogen auf das den Boden der Destillationskolonne verlassende Wasser.

Bei der Trennung von Holzgeist, der hauptsächlich Aceton und Methanol enthält, wird dieser in Form einer wässerigen Lösung der Kolonne zügeführt. In diesem Fall ist es vorzuziehen, beide, die nichtaromatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe in die Kolonne zurückzuführen, unmittelbar nach der Dekantierung der betreffenden Kohlenwasserstoffschicht.

Umgekehrt ist es möglich, eine Mischung von aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen in einem fortlaufenden Verfahren zu trennen durch Verwendung einer begrenzten Menge einer Mischung aus Aceton und Methanol, die zweckmäßig als wässerige Lösung umläuft.

Es soll z. B. eine gemischte Kohlenwasserstofffraktion, aus der Verkokung von Kohle erhalten, mit einem spezifischen Gewicht von 0,844 und einer ungefähren Zusammensetzung nichtaromatischer Bestandteile 25 Volumprozent, aromatischer Bestandteile 75 Volumprozent, wovon 5% bei 109,8° destillieren und 95% bei 114,4°, verwendet werden; man mischt also 1 Raumteil mit 5,2 Raumteilen einer wässerigen Lösung aus 47,5 Volumprozent Aceton und 2,5 Volumprozent Methanol.

Diese Mischung wird in eine kontinuierlich arbeitende Destillierkolonne gefüllt, die 48 Böden enthält, und unter einem Rückflußverhältnis von 1,5 : ι destilliert, wobei die Temperatur im obersten Teil der Kolonne ungefähr 57°, etwa 7 Böden über

dem Boden der Kolonne 70 bis 75⁰ und am Boden der Kolonne 90 bis 95⁰ beträgt. Sind 2,7 Raumteile als Destillat übergegangen und enthält es ungefähr ι % Wasser, so besteht der Rest aus Kohlenwasserstoffen und Aceton, der aber kein Methanol enthält. Wenn man das Destillat mit der gleichen Menge Wasser in einer gegenläufigen Waschanlage wäscht, vermindert es sein Volumen um 7,7% (0,21 Volumen der zugeführten Kohlenwasserstoffmenge) und entspricht einer Kohlenwasserstoffschicht vom spezifischen Gewicht 0,746, die 93,5% nichtaromatische und 6,4% aromatische Kohlenwasserstoffe zusammen mit einer Spur Aceton enthält.

Der Rückstand am Boden der Kolonne beträgt

*5 3,7 Volumen und enthält das gesamte Methanol mit den Kohlenwasserstoffen und Wasser und einer Spur Aceton.

Dieser Rückstand trennt sich in zwei Schichten. Die obere Schicht, die aus Kohlenwasserstoffen besteht, beträgt 0,79 Volumen der zugeführten Kohlenwasserstoffmenge, hat ein spezifisches Gewicht von 0,8702 und enthält 0,1 % Methanol-Wasser-Gemisch. Die wässerige Schicht enthält ungefähr 5 Volumprozent Methanol und nur 0,2% Aceton.

Diese wässerige Schicht wird als Waschwasser in die gegenläufige Waschanlage zurückgeführt, in die das Destillat gegeben wurde, und die erhaltene wässerige Schicht dieser Waschanlage, in der sich das gesamte Aceton und Methanol befindet, wird dann zu ungefähr 50 Volumprozent mit Wasser verdünnt, mit frischen Kohlenwasserstoffen, wie zu Beginn versetzt und zur Kolonne in den Kreislauf zurückgegeben.

Als weiteres Beispiel mag erwähnt werden, daß eine gemischte Kohlenwasserstofffraktion, aus Rohbenzol vom spezifischen Gewicht 0,837 und einer annähernden Zusammensetzung aus 30 Volumprozent nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe und 70 Volumprozent aromatischer Kohlenwasserstoffe wird einer Destillation zwischen 5 und 95 Volumprozent nach E η g 1 e r bei Temperaturspannen von 5° unterworfen, wobei nicht weniger als 90 Volumprozent bei ii2° destillieren sollen. Ein Raumteil dieser Kohlenwasserstoffmischung wird mit 6,49 Raumteilen einer wässerigen Lösung von 54,9% Aceton und 2% Methanol gemischt, in eine für kontinuierlichen Betrieb geeignete Destillationskolonne mit 45 Böden gegeben, und unter einem Rückflußverhältnis von 2,5 : ι destilliert; die Temperatur im obersten Teil der Kolonne ist ungefähr 57⁰, 7 Böden über dem Boden der Kolonne 72 bis 75⁰ und am Boden der Kolonne 87 bis 92⁰. 3,9 Raumteile des Destillats haben folgende Zusammensetzungen: (spezifisches Gewicht 0,758) 7,3 Volum-

prozent, Methanol weniger als 0,01%, Wasser 1,4 Volumprozent, Aceton Rest.

Beim Waschen dieses Destillats z. B. in einer gegenläufigen Waschanlage mit der dekantierten wässerigen Lösung, die im unteren Teil der Kolonne anfällt (3,1 Raumteile mit 4% Methanol) wurde gefunden, daß es 7,3 Volumprozent (0,28 Raumteile der Kohlenwasserstoffmenge) abgibt, was einer Kohlenwasserstoffschicht mit dem spezifischen Gewicht 0,758 mit ungefähr 92% nichtaromatischen und 8% aromatischen Kohlenwasserstoffen mit nur Spuren von Aceton entspricht. Der Rückstand am Boden der Kolonne beträgt ungefähr 3,8 Raumteile, die das gesamte Methanol enthalten und den Rest der Kohlenwasserstoffe und Wasser mit nur einer Spur Aceton. Der Rückstand trennt sich in zwei Schichten, die untere, wässerige Schicht beträgt ungefähr 3,1 Raumteile und hat folgende Zusammensetzung: Methanol 4 Volumprozent, Aceton 0,19 Volumprozent, Wasser Rest.

Diese untere Schicht wird z. B. abgeführt und in den Kreislauf der gegenläufigen Waschanlage zurückgegeben, in der das Destillat gewaschen wird. Die obere Schicht enthält an Kohlenwasserstoffen ungefähr 0,72 Raumteile der eingeführten Kohlenwasserstoffmenge, hat eine Dichte von 0,8680 und enthält ungefähr 94% aromatische Stoffe mit einer kleinen Menge (weniger als 0,1%) Methanol und wird kontinuierlich abgeführt. Wenn die Kohlenwasserstoffe auf diese Art gereinigt sind, z. B. durch Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure und wieder destilliert werden, besteht diese Fraktion hauptsächlich aus reinem Toluol vom spezifischen Gewicht 0,8698 mit einer Siedepunktbereichsänderung von 0,19° bei einer Destillation nach E η g 1 e r zwischen 5 bis 97%, verglichen mit einem gegebenen Äquivalent von 95% Toluol.

Es muß darauf hingewiesen werden, daß ungesättigte Verbindungen und bzw. oder organische Schwefelverbindungen, die bei der Verkokung der Kohle oder aus Petroleumprodukten gewonnen werden, auch zur Aufarbeitung verwendet werden. Die Mehrzahl der ungesättigten Verbindungen wird im Destillat gefunden, während die Schwefelverbindungen hauptsächlich im Destillationsrückstand bleiben. Enthält die Füllung z. B. ungesättigte Kohlenwasserstoffe, mit einer Bromaufnahme von 18,8 g je 100 ecm, und organische Schwefelverbindungen entsprechend 0,13% des gesamten Schwefelgewichts, so enthalten die Kohlenwasserstoffe, die vom Destillat abgetrennt werden, eine Bromaufnahme von 56,5 g je 100 ecm und einen totalen Schwefelgehalt von 0,02%, während der Rückstand, der 70,7 Volumprozent beträgt, eine Bromaufnahme von 3,9 g je 100 ecm und einen totalen Schwefelgehalt von 0,17 Gewichtsprozent zeigt. Das Destillat enthält somit 85% der gesamten ungesättigten Kohlenwasserstoffe, der Destillationsrückstand 96% der Schwefelverbindungen.

Eine gemischte Kohlenwasserstofffraktion, die ungefähr 15 bis 25% aromatische und 85 bis 75% nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, mit einem festen Siedepunkt von 90 bis ii8°, wird mit einer wässerigen Lösung aus 40 bis 50% Aceton und ι bis 8% Methanol destilliert unter einem Rückkflußverhältnis von 0,8 : 2,0 : 1, die Temperatur im oberen Teil der Kolonne liegt leicht über dem Siedepunkt von Aceton und im Heizungsbereich der Kolonne bei 93 bis 95⁰. Auch eine angereicherte Fraktion von aufbereiteten Naphthaabkömmlingen nach den Polyform- und Houndry-Verfahren, welche ein spezifisches Gewicht von

0,7695 hat und 17,5 Volumprozent aromatische Bestandteile und einen bedeutenden Anteil an Methylcyclohexanen enthält, kann zu 5% bei io2,i° und 95% bei iii,8° destilliert werden. Während eine solche Fraktion nicht ganz durch eine gewöhnliche Destillation selbst bei einem hohen Rückflußverhältnis zerlegbar ist, kann sie jedoch in ihre Hauptbestandteile durch Destillation getrennt werden, wenn diese in Gegenwart einer Mischung aus Aceton und Methanol nach oben beschriebener Art erfolgt.

Ein Raumteil einer Kohlenwasserstofffraktion aus Rohpetroleum mit dem spezifischen Gewicht 0,7794, einem festen Siedepunkt der zwischen 90 und 118° schwankt und die nach derEngler- Probe destilliert zu 5% bei 104,6°, 50% bei 105,8° und 95% bei iio,2° destillieren und 78 Volumprozent nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und 22 Volumprozent aromatische Kohlenwasserstoffe mit un-

ao gesättigten Kohlenwasserstoffen, mit einer Bromaufnahme von 43,4 g je 100 ecm wird mit 7,15 Raumteilen einer wässerigen Lösung mit 46,4% Aceton und 3,1% Methanol gemischt und in eine kontinuierlich arbeitende Destillationskolonne von

»5 29 mm Durchmesser gegeben, die mit 6,3 mm Raschig-Ringen bei einer vollkommen gepackten Höhe von 2,59 m beschickt ist. Diese Mischung wird dann unter einem Rückflußverhältnis von ungefähr ι : ι mit einer Temperatur von 57° im obe- ren Teil der Kolonne 74° unmittelbar 51 cm vom Boden der beschickten Kolonne an gemessen und 94° im Heizungsbereich destilliert. 4,17 Raumteile des Destillats haben folgende Zusammensetzung: gelöste Kohlenwasserstoffe 18,5 Volumprozent,

Wasser 1,8 Volumprozent, Aceton Rest.

Ein solches Destillat, das man zweimal mit dem gleichen Volumen Wasser wäscht, enthält 18,5 Volumprozent (0,77 Raumteile der Kohlenwasserstoffmenge) sowie eine dekantierte Kohlenwasser- Stoffschicht vom spezifischen Gewicht 0,7530, mit etwa 98,4% nichtaromatischen und 1,6% aromatischen Kohlenwasserstoffen und nur einer Spur Aceton; die Bromaufnahme beträgt 52,5 g je 100 ecm.

Der Rückstand im Boden der Säule beträgt ungefähr 4,24 Raumteile, die das gesamte Methanol, Reste von Kohlenwasserstoffen, Wasser und eine Spur von Aceton enthält. Dieser Rückstand trennt sich in zwei Schichten die untere wässerige Schicht beträgt ungefähr 4,01 Raumteile und hat folgende Zusammensetzung: Methanol 4,9 Volumprozent, Aceton 0,12 Volumprozent, Wasser Rest.

Die obere Schicht beträgt 0,23 Raumteile der Kohlenwasserstofffüllung und hat ein spezifisches Gewicht von 0,869 ^un^ enthält 90,1 Volumprozent aromatische Bestandteile und eine kleine Menge (weniger als 0,1%) von Methanol. Wenn sie auf bekannte Weise gereinigt ist, z. B. durch Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure und nochmaliger Destillation, enthält diese Fraktion hauptsächlich reines Toluol vom spezifischen Gewicht 0,871, was etwa 91,5% der Toluole entspricht, die in der Originalfüllung waren.

Die Trennung kann in irgendeiner kontinuierlichen Destillationsanlage erfolgen sowohl bei Unter- oder Überdruck. Die beigefügte Zeichnung zeigt schematisch und beispielsweise eine geeignete Form der Vorrichtung, eine Fraktionierdestillationskolonne 3, die an einem geeigneten Punkt zwischen Kopf und Boden mit einem Füllrohr 1 versehen ist, das ein Kontrollventil 2 hat. Die Kolonne ist mit einem gebräuchlichen Ergänzungsapparat einschließlich aller Mittel ausgerüstet sowie mit einem dampfgeheizten Kessel 4 zur Dampferzeugung, zur Heizung des Bodens und einer Vorrichtung, wie einem Wasserkühler 5 zum Kondensieren der Dämpfe, die den Kopf der Kolonne verlassen.

Im Betriebszustand wird eine Mischung, die aus nichtaromatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, z. B. aus den Destillationsprodukten der Schottischen Kohle in Vertikalretorten, mit einem Destillationsbereich nach E η g 1 e r zwischen 5 und 95% bei Temperaturspannen von 5⁰, wobei 90% bei ungefähr 112° destillieren, durch das Rohr ι in die Kolonne eingeführt und zur gleichen Zeit eine Lösung von Aceton und Methanol in Wasser, die eine Spur von gelösten Kohlenwasserstoffen enthalten kann, von einem Tank 6 durch ein Rohr 7 mit einem Kontrollventil 8 an einem geeig- neten Punkt. Dämpfe, die hauptsächlich nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und Aceton enthalten und den Kopf der Kolonne 3 durch das Rohr 9 verlassen, werden in dem Kühler 5 kondensiert und in zwei Ströme geteilt, durch den Rückfluß verteiler 10 oder durch eine ähnliche bekannte Vorrichtung, um ein konstantes Rückflußverhältnis zu erhalten, wovon ein Strom durch das Rohr 11 zum Kopf der Kolonne zurückgeführt wird. Der andere Strom fließt durch das Rohr 12 zum Boden eines gegenläufigen Wasch- und Dekantierbehälters 13, wo er auf den Gegenstrom einer verdünnten Lösung von Methanol in Wasser trifft, die von dem Ausgleichstank 14 durch ein Rohr 15 mit einem Kontrollventil 16 zum oberen Teil des Waschabschnittes des Wasch- und Dekantierbehälters geleitet wird. Hier teilt sich die Mischung in zwei Schichten, die leichtere Schicht besteht in der Hauptsache aus mchtaromatischen Kohlenwasserstoffen, die im oberen Teil des Waschbehälters über das Rohr 17 u₀ in den Lagertank 18 fließen. Die schwere Schicht, eine Lösung von Aceton und Methanol in Wasser, wahrscheinlich mit einer kleinen Spur gelöster Kohlenwasserstoffe, wird ständig am Boden des Waschbehälters durch geeignete Mittel zurückbewegt und wird durch Rohr 19 in den Ausgleichstank 6 zurückgeführt und von dort zur Kolonne 3 zurückgeleitet.

Zur gleichen Zeit fließt eine Mischung von aromatischen Kohlenwasserstoffen, Methanol und Wasser, wesentlich frei von Aceton über, oder wird durch geeignete Mittel kontinuierlich vom Boden der Kolonne 3 weggeleitet und durch das Rohr 20 zu einem Dekantiergerät 21 geführt. Die obere Schicht, hauptsächlich aromatische Kohlenwasserstoffe, wird dekantiert und fließt durch Rohr 22 zu

einem Lagertank 23. Die untere Schicht, eine verdünnte Lösung von Methanol in Wasser wird ständig durch bekannte Mittel vom Boden des Dekantiergerätes 21 fortgeschafft und durch ein Rohr 24 in den Ausgleichstank 14 geführt und dann als Waschmittel im Wasch- und Dekantierbehälter 13 weiterverwendet.

Unter dem Ausdruck nichtaromatische Kohlenwasserstoffe werden gesättigte Kohlenwasserstoffe mit gerader oder verzweigter Kette und cyclischer Bindung verstanden. Es wird bemerkt, daß Methanol-Aceton-Gemische, die verwendet werden, immer eine Spur oder mehr Wasser enthalten.

Claims (6)

Patentansprüche.

1. Verfahren zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen, die hauptsächlich Aceton und Methanol oder nichtaromatische und aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß der Aceton-Methanol-Mischung eine Mischung aus nichtaromatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen oder umgekehrt zugesetzt wird, wodurch das Aceton mit den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen in das Destillat übergeht, während Methanol und aromatische Kohlenwasserstoffe als Rückstand am Boden der Destillierkolonne zurückbleibt, und dann durch Waschen und Dekantieren in die Einzelbestandteile in bekannter Weise zerlegt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aceton-Methanol-Mischung in Form einer wässerigen Lösung in die Destillierkolonne eingeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine gemischte Kohlenwasserstofffraktion, die etwa 25 Volumprozent nichtaromatische Bestandteile und 75 Volumprozent aromatische Bestandteile enthält, mit einer wässerigen Lösung von annähernd 47,5 Volumprozent Aceton und 2,5 Volumprozent Methanol unter einem Rückflußverhältnis von 1,5 : ι bei einer Temperatur von ungefähr 57⁰ am Kopf der Destillierkolonne, einer Temperatür in der Mitte von 70 bis 75° und einer Temperatur von 90 bis 95⁰ am Boden der Kolonne destilliert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1

bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine gemischte Kohlenwasserstofffraktion, mit ungefähr 15 bis 25% aromatischen Kohlenwasserstoffen und 85 bis 75% nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt von 90 bis ii8° mit einer wässerigen Lösung mit 40 bis 50% Aceton und 1 bis 8% Methanol unter einem Rückflußverhältnis von 0,8 : 2 : 1 bei einer Temperatur wenig über dem Siedepunkt von Aceton an der Spitze der Kolonne und einer Temperatur von 93 bis 95⁰ im Heizungsabschnitt der Kolonne destilliert wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe, die den Kopf der Kolonne verlassen, kondensiert und in zwei Ströme geteilt werden, um ein festes Rückflußverhältnis zu erreichen, wobei ein Strom als Rückfluß zum Kopf der Destillierkolonne zurückkehrt und der andere in ein Wasch- und Dekantiergefäß fließt, wo er in Gegenstrom auf eine verdünnte Lösung von Methanol in Wasser trifft.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand am Boden der Kolonne getrennt wird, und die dekantierte, wässerige Schicht aus einer verdünnten Lösung von Methanol und Wasser in einer Wasch- und Dekantieranlage verwendet wird, wo sie im Gegenstrom auf das Destillat der Kolonne trifft, und nach der Trennung in dieser Dekantieranlage die wässerige Schicht aus Aceton, Wasser und etwas Methanol in die Kolonne zurückgeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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