DE927925C

DE927925C - Verfahren zur Anreicherung oder Trennung von Niob und Tantal

Info

Publication number: DE927925C
Application number: DEH4791A
Authority: DE
Inventors: Christel Dipl-Chem Dr Pietruck; Harald Dr Schaefer
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1950-08-04
Filing date: 1950-08-04
Publication date: 1955-05-20

Description

Verfahren zur Anreicherung oder Trennung von Niob und Tantal Die Elemente Niob und Tantal kommen im allgemeinen in der Natur vergesellschaftet vor. Die übliche Aufbereitung ider Erze und die Trennung dieser beiden im chemi-scihen Verhalten, ähnlichen Elemente führt über einen Fluß.säureaufsch.luß zui Albtrennung des schwerlöslichen Kaliumtantalfluorids K2 Ta F7 von dem leichter löslichen Kaliumnioboxyfluorid K2 NbO F5. Wegen der immerhin noch beachtlichen Löslichkeit des Kaliumtantalfluorids bleibt hierbei aber auch noch eine bedeutende Menge Tantal in Lösung. Der aus dem Filtrat des Niederschlags des Kaliumtantalfluorids beispielsweise mit Ammoniak abgeschiedenen Niobsäureniederschlag enthält daher je nach den Arbeitsbedin:gungen noch etwa 5 Ibis 201/o Tantalsäure. Es stößt daher auf erhebliche Schwierigkeiten, nach den bekannten Verfahren ein tatalfreies Niob zu gewinnen. Ein analytisches Verfahren, aus Lösungen mit einem Gehalt an Tantal und Niob durch Behandlung mit Tannin oder Phenylarsinsäure das Tantal bevorzugt auszufällen, hat für ein technisches Trennungsverfahren schon im Hinblick auf dieKostspieligkeit @derReagenzien keineBedeutung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus dem erwähnten Erdsäurenniederschlag mit einem Gehalt von ;beispielsweise 5 bis 2o '/o. Tantalsäure das Niob .in tantalfreier Form zu gewinnen.
Die Lösung der Aufgabe beruht auf einer Auswertung der Beobachtung, daß die N iobkomplexe eine größere Bildungsaffinität besitzen als die Tantalkomplexe. Behandelt man einen Erdsäur eniederschlag, der Niob und Tantal enthält, in Gegenwart eines Komplexbildners mit einem -lösenden Mittel, beispielsweise verdünnter Salzsäure, dann geht das Niob bevorzugt in Lösung, während sich das Tantal im Niederschlag anreichert. Die Komplexbildner bilden hierbei Komplexsalze, worunter im üblichen Sinne Salze verstanden sind, die nicht nur im festen Zustand beständig, sondern auch in der Lösung mehr oder weniger stabil sind, zum Unterschied von Doppelsalzen, bei denen man die Verbindung nur .in festem Zustand kennt, während sie in wäßriger Lösung vollständig in Ionen zerfällt. Als Komplexbi-Idner kommen bei dem Verfahren der Erfindung organische Stoffe, z. B. Dikanbonsäuren, wie Oxalsäure und Oxykarbonsäuren, und anorganische Verbindungen, wie Wasserstoffperoxyd, in Betracht, das Peroxokomplexe bildet, also Verbindungen, in denen Sauerstoffatomedurch die Peroxogruppe 0-O ersetzt sind.
Bei niobreichen Ausgangsstoffen ei@hällt man so in einem Arbeitsgang ein Niob mit einem Reinheitsgrad von 9g °/o und höher. Gegebenenfalls läßt sich aus der Lösung nach an sich bekannten Verfahren ein Niederschlag ausscheiden und dieser nochmals mit einem Lösungsmittel, das einen Komplexbildner enthält, behandeln und so der Reinheitsgrad weiter steigern. Man kann aber auch den Komplexibildner in der Lösung stufenweise zerstören, beispielsweise Oxalsä'ure durch A,ufoxydieren, und so eine tantalreiche Fällung erhalten.
Das Verfahrender Erfindung sei noch an einem Beispiel erläutert. Die nach üblichen Verfahren gefällten Erdsäuren mit einem Gehalt von insgesamt ioo Gewichtsteilen Niobpentoxyd. und Tantalpentoxyd wenden mit i8oo Gewichtsteilen 2n-Salzsäure und i8o Gewichtsteilen Oxalsäure@dihydrat versetzt. Dann wird unter Rühren 'während, 6 Stunden auf 6o° erwärmt. Nach oder Abtrennung des verbleibenden Rückstandes ergeben sich für die Zusammensetzung von Lösung und Rückstand die in der folgenden. Zusammenstellung gegebenen Werte, wobei sich die angegebenen Prozentgehalte auf die Oxydsumme -von Nidb und Tantal beziehen.

Eingesetzter Zusammensetzung

Erdsäurenniederschlag der Lösung des Rückstandes

°% Nb20a °% Taz0s °@o Nb20s °@° Ta2fls °@° Nb20s °% Taz0a

78 22 go 1o 66 34

9= 9 99 I 84 16

Bei Wiederholung des Verfahrens ,geht also das Niab schließlich praktisch tantalfrei in Lösung. Der verbleibende Rückstand .ist dann tantalreicher geworden. Er kann nochmals mit Salzsäure und Oxylsäure behandelt werden oder wird in den Fluoridtrennungsprozeß, zurückgegeben; hierbei wird dann ein. Teil des Tantal<s als Kailitumtantalfluori,d abgetrennt, während die verbleibende niobreiche Lösung erneut der Oxalsäuretrennung zugeführt wird.
Das Verfahren der Erfindung .ist also eine wertvolle Ergänzung der bisher üblichen Fluoridfällung, indem aus den tantalarmen Lösungen das Niob in reiner Form gewonnen wird. Durch Vereinigung .der Fluoridfällung und des Verfahrens der Erfindung können also Niob-Tantal-Gemische in einfacher Weise völlig in die Bestandteile Nieb und Tantal zerlegt werden.
Dabei bietet sich noch ein besonderer Vorteil, daß Elemente wie Wolfram und Titan, die häufige Begleiter in Niob und Tantal enthaltenden Erzen darstellen, im Niederschlag bleiben sind es so zum Unterschied von den bekannten Verfahren gelingt, Niob auch von diesen Metallen leicht abzutrennen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahrnen zur Anreicherung oder Trennung des Niobs und Tantals in diese Elemente enthaltenden Gemischen der- Erdsäurefällungen dieser Elemente, dadurch gekennzeichnet, @daß man die Gemische ein oder mehrere Male mit verdünnter Salzsäure oder einer sich ähukch verhaltenden Säure in Gegenwart eines Komplexbildners behandelt und die vornehmlich das Niob als Komplexsalz enthaltende Lösung von dem vornehmlich das Tautal enthaltenden Bodenkörper abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner organische Stoffe, beispielsweise Dikanbonsäuren, wie Oxalsäure, oder Oxykarbonsäuren Verwendung finden.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, @daß als Komplexbildner anorganische Stoffe, wie Wasserstoffperoxyd, Verwendung finden.
4. Vereinigung des Anreicherungs- und Trennungsverfährens nach Anspruch i bis 3 mit der an sich bekannten Fluoridtrennung des Niobs und Tantals. Angezogene Druckschriften: G me 1 i n, Handbuch der anorganischen Chemie, B. Auflage, 1928, Bd. VI, 1, S. 293 und 294; Remy, Lehnbuch der anorganischen Chemie, Bd. 2,:2,. und 3. Auflage, S. 113, Abs. 2; Zeitschrift für analytische Chemie, Bid. 122, 1941, S. 88 bis 94; Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Bd. 151, 1926, S.222.