DE919884C - Verfharen zur Reinigung von Ionenaustauschern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Ionenaustauschern Bei der bekannten Herstellung von Salzen oder Säuren auf dem Weg über Ionenaustauscher werden an die Reinheit der erhaltenen Produkte keine besonders hohen Anforderungen gestellt. Will man dieses Verfahren zur Gewinnung besonders reiner Produkte anwenden, so ergibt sich die Schwierigkeit, daß durch die Austauscher Verunreinigungen, wenn auch manchmal nur in sehr geringer Menge, in die Lösungen gelangten. So sind bei der Hlerstellung reinster, schwermetallfreier Salze Spuren von Eisen, Mangan oder Kupfer, die aus den benutzten Austauschern stammen, störend.
• Ein Waschen der Austauscher mit Säure führt häufig nur zu einer unzureichenden Reinigung.
• Mit der Säure und insbesondere der großen Menge destillierten Wassers zum Auswaschen der Säure werden nicht unbeträchtliche Mengen von Verunreinigungen, darunter Kupfer und Eisen, eingeführt, welche die beabsichtigte Verwendung der Austauscher stören. Es gelingt ferner kaum, Anionenaustauscher von dem Regenerationsmittel, z. B.
• Natriumcarbonat, durch Waschen vollständig zu befreien, da ein Teil davon adsorptiv festgehalten wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man durch Anwendung der Elektrolyse, insbesondere Elektrodialyse, eine Feinreinigung von Ionenaustauschern erzielen kann, wie sie mit den bisher üblichen Verfahren nicht erzielbar ist. Das Verfahren beruht darauf, daß Austauscher leicht bewegliche Ionen und unbewegliche hochmolekulare Gerüstsubstanzen mit Ladungen enthalten. Durch Elektrolyse kann nun das Kation vom Anion räumlich getrennt werden. Als Elektrolyt genügt reines Wasser.
• Bei Kationenaustauschern erhält man deren Kationen an der Kathode als Hydroxyde oder Metalle, während die verunreinigten Anionen an die Anode wandern,. Der Austzuschcr bleibt in Form des Wasserstoffinonenaustauschers zurück. In entsprechender Weise läßt sich durch Elektrodialyse ein Hydroxylionenaustauscher als freie Base frei von anderen Anionen und beweglichen Kationen erhalten. Es werden bei der Elektrodialyse nicht nur sämtliche ionisierbaren Verunreinigungen, sondern bis zu einem gewissen Grad auch feste, an den Austauscherkörnern haftende Verunreinigungen auf dem Wege der Kataphorese entfernt.
• Zweckmäßig wird die Elektrolyse in einer Vorrichtung durchgeführt, die für Kathode, Anode und Austauscher getrennte Räume enthält. Die Trennung der Räume kann durch Membranen, wie sile auch sonst bei der Elektrodialyse benutzt werden, oder durch Filterplatten nach Art der Elektrofiltration bewirkt werden. Die Elektrolyse wird mit allmählich steigender Spannung in bekannter Weise durchgeführt.
• In manchen Fällen empfiehlt es sich, etwa nicht als Ionen vorhandene Verunreinigungen vor der Elektrolyse in den ionisierbaren Zustand überzuführen. So kann man einen kieselsäurehaltigen Austauscher zur Umwandlung der Kieselsäure in Alkalisilikat mit Alkalien vorbehandeln.
• Beispiel I Ein wie übLich mit Säure behandelter Kunstharzkationenaustauscher wird in die 2 bis 3 cm breite Mittelkammer einer Elektrodialysevorrichtung gebracht. Die Trennwände bestehen aus Pergamentpapier oder Glasfrittenplatten. In den Außenkammern befinden sich im Abstand von etwa I cm von der Trennwand Platinblechelektroden. Die Außenkammern werden von einem sehr langsamen Strom doppelt destillierten Wassers durchspült. Es wird nun mit steigender Spannung dialysiert. Man beendet die Elektrolyse, wenn bei 220 Volt ELektrodenspannung die Stromdichte auf etwa 1 Milliampere je Quadratzentimeter abgefallen ist. Der Glührüchstand des so gereinigten Austauschers beträgt weniger als 0,01%, während eine nur durch Behandeln mit Säure und destilliertem Wasser gereinigte Probe des gleichen Austauschers noch 0,5 bis 1 % Glührückstand enthält.
• Beispiel 2 Ein sorgfältig durch Waschen mit Salzsäure von Kationen befreiter Kunstharzaustauscher wird, wie im Beispiel 1 angegeben, der Elektrodialyse unterworfen. Dier Glehalt an Chlorid beträgt nach der Reinigung weniger als 0,0001 %. Schwermetalle sind nicht mehr nachweisbar. Eine nicht dialysierte Probe des gleichen Austauschers enthält nach dem Waschen mit doppelt destilliertem Wasser bis zur Chlorfreiheit des Waschwassers 0,0005% Chlor und 0,001% Kupfer rund Eisen.
• Baispiel 3 Ein Kunstharzanionenaustauscher wird mit Säure gewaschen und in üblicher Weise mit Sodalösung behandelt und dann, wile in Beispiel 1 angegeben, der Elektrodialyse unterworfen. Der Natriumgehalt beträgt weniger als 0,001%, der Glührückstand weniger als 0,01%, während in einer wie üblich, aber ohne Elektrodialyse behandelten Probe des gleichen Austauschers der Natriumgehalt 0,8% und der Glührückstand 1,8% beträgt.
• Beispiel 4 Ein Kunstharzkationenaustauscher, der durch Kieselsäure oder lein durch Basen zersetzbares Silikat verunreinigt ist, wird mit Sodalösung oder Natronlauge behandelt, dann kurz mit destilliertem Wasser gespült und, wie in Beispiel 1 angegeben, weiterbehandelt. Kieselsäure ist in dem Austauscher nicht mehr nachweisbar.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Reinigung von Ionenaustauschern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Austauscher einer Elektrolyse unterwirft, nachdem gegebenenfalls nicht als Ionen vorhandene Verunreinigungen in den ionisierbaren Zustand übergeführt worden sind.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolyse in Form einer Elektrodialyse oder Elektrofiltration durchführt.