DE886734C - Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kuepenfarbstoffpulver - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpulver Es ist bekannt, wasserunlösliche Farbstoffe durch intensives Kneten in plastischen Massen zu zerkleinern (französische Patentschrift 830 325 und amerikanische Patentschrift 1892 28o). Hierbei werden die ursprünglich gröberen Farbstoffteilchen, wie man sie z. B. durch Anpasten eines Farbstoffs in Schwefelsäure erhält, durch innere Reibung derartig zerrissen, daß die erhaltenen Produkte in wäßriger Suspension durch normales Filterpapier glatt durchlaufen.
• Es ist ebenfalls bekannt, daß man Küpenfarbstoffe dadurch in besonders feine Verteilung bringen kann, daß man die Küpen in Gegenwart von Albuminen usw. schnell oxydiert (britische Patentschrift 485 466). Man erhält aber dadurch eine kolloidale, sehr verdünnte Lösung, die nur an Ort und Stelle für färberische Zwecke verwendet werden kann, da eine Abtrennung des Farbstoffs durch Filtration unmöglich ist und beim Eindampfen eine Koagulierung erfolgen würde.
• Demgegenüber wurde nun gefunden, daß man in Wasser kolloidal lösliche Farbstoffpulver mit wesentlich höherem Dispersionsgrad, als dem, den die Farbstoffpulver besitzen, die nach den vorgenannten Patentschriften hergestellt sind, erhält, wenn man die Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen in plastischen Massen zur Gewinnung eines hohen Verteilungsgrades knetet und dann unter dauerndem Weiterkneten durch Zugabe von Oxydationsmitteln die Farbstoffe zurückbildet. Man kann dabei von den isolierten Leukoverbindungen ausgehen oder diese erst während des Knetprozesses bilden. Als Oxydationsmittel kommen die üblichen, in der Praxis hierfür benutzten Stoffe in Betracht; wie Wasserstoffsuperoxyd, Perborate, Percarbonate, Chlorbleichlauge, Chlörite usw. In der Regel wird in alkalischem Medium oxydiert; hierfür kommen Alkalihydroxyde oder -carbonate oder auch basische Stoffe, wie Pyridin, Triäthanolamin usw., -in Frage. Beispiel i iooTeileLeuko-4, q.'-dimethyl-6, 6'-dichlorthioindigo werden mit ioo Teilen des Natriumsalzes der Dinaphthylmethandisulfonsäure (Diserens: »Neueste Fortschritte und Verfahren in der chemischen Technologie der Textilfaser«, 2. Aufl., Bd. x, S. 232) und etwa 2o bis 65 Teilen Wasser in einem Werner-Pfleiderer-Knetapparat bis zum Erhalt einer feinen Dispersion verknetet. Dann werden 5 Teile Ätznatron zugegeben und so lange Chlorbleichlauge langsam zufließen gelassen, bis keine Leukoverbindung mehr nachweisbar ist. Das erhaltene Produkt wird in einem beliebigen Trockner völlig getrocknet und unter Zusatz geringer Mengen Netzmittel zu einem Pulver vermahlen. Man erhält ein Färbepulver, das sich in Wasser klar auflöst. Beispiel 2 ioo Teile der Leukoverbindung von Dibromanthanthron werden mit ioo Teilen eines auf Grundlage von Sulfitcelluloseablauge aufgebauten Produktes (Diserens: »Neueste Fortschritte und Verfahren in der chemischen Technologie der Textilfaser«, 2. Aufl., Bd. i, S. 218) sowie 2o bis q o Teilen Wasser im Werner-Pfleiderer-Knetapparat verknetet. Wenn eine Probe der Masse in Wasser gelöst beim Auftropfen auf Filterpapier praktisch keinen Farbstoffrückstand mehr hinterläßt, werden 2o Teile Pyridin zugegeben und durch langsame Zugabo von Perhydrol wird die Leukoverbindung zum Farbstoff reoxydiert. Getrocknet und gemahlen wird wie in Beispiel =. Man erhält ein in Wasser mit geringer Opaleszenz lösliches Pulver. Beispiel 3 ioo Teile des nach Patentschrift 611512, Beispiel i, erhältlichen braunen Farbstoffs werden in Form seiner Leukoverbindung mit 6o Teilen eines nach Patentschrift 426 424 erhältlichen Dispergierungsmittels aus Kresol-formaldehydharz und 2-Naphthol-6-sulfonsäure-i-methylsulfonsäure, 6o Teilen Dextrin und so viel Wasser, wie zum Erreichen einer gut knetfähigen Form erforderlich ist, geknetet. Die Oxydation erfolgt durch Zusatz von 2o Teilen Triäthanolamin und Natriumperborat oder Natriumpercarbonat. Nach Weiterverarbeitung, wie in Beispiel i, erhält man ein den in Beispiel i und 2 erhaltenen Pulvern in seiner Löslichkeit entsprechendes Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hochdisperser, in Wasser kolloidal löslicher Küpenfarbstoffpulver, dadurch gekennzeichnet, daß man die Leukoverbin-Jungen von Küpenfarbstoffen zusammen mit wasserlöslichen plastischen Massen knetet und anschließend unter weiterem Kneten durch Zugabe von Oxydationsmitteln . die Farbstoffe zurückbildet und schließlich das erhaltene Produkt völlig trocknet und unter Zusatz geringer Mengen eines Netzmittels vermahlt.