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DE876879C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen

Info

Publication number
DE876879C
DE876879C DEN3662A DEN0003662A DE876879C DE 876879 C DE876879 C DE 876879C DE N3662 A DEN3662 A DE N3662A DE N0003662 A DEN0003662 A DE N0003662A DE 876879 C DE876879 C DE 876879C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
paraffin
cake
sweating
gas
pressure difference
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEN3662A
Other languages
English (en)
Inventor
Willem Martin Mazee
Anna Barta Swart
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Original Assignee
Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bataafsche Petroleum Maatschappij NV filed Critical Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Application granted granted Critical
Publication of DE876879C publication Critical patent/DE876879C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/36Recovery of petroleum waxes from other compositions containing oil in minor proportions, from concentrates or from residues; De-oiling, sweating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen.
  • Das Schwitzverfahren ist eines der ältesten Verfahrender Erdölindustrie und wird zur Abtrennung von Öl, Isoparaffinen und anderen unerwünschten Bestandteilen aus Rohparaffin angewendet, um ein gereinigtes Paraffin herzustellen, .das ganz oder im wesentlichen aus normalen Paraffinkohlenwasserstoffen besteht.
  • Das rohe, üblicherweise dem Schwitzen unterworfene Paraffin kommt gewöhnlich, wenn auch nicht notwendigerweise, von .den. Filterpressen, auf denen ein großer Teil des ursprünglich im Paraffin vorhandenen Öles abgetrennt wird. Es ist jedoch auch möglich, Paraffin Du schwitzen, das z. B. durch Entparaffinieren von Mineralöl mit einem Lösungsmittel erhalten wurde. In der Regel wird Blas rohe Paraffin geschmolzen, in Pfannen oder Bottiche mit gelochten Böden eingegossen und dort gekühlt, bis ,das Paraffin zu einem festen Kuchen erstarrt ist. Dieser Kuchen wird dann allmählich wieder erhitzt, so daß sich eine Flüssigkeit abscheidet, die Öl und Isoparaffine oder andere Bestandteile enthält, deren Gegenwart im gereinigten Paraffin unerwünscht ist. Zusätzlich wird eine Menge des normalen Paraffins, ,das als Endprodukt angestrebt wird, gewöhnlich in dieser Flüssigkeit gefunden.
  • Es sei hier bemerkt, daß die Beschaffenheit des Endproduktes um so besser ist, je geringer der Gehalt an Öl und an Isoparaffinen ist. Ferner sollte ,die abfließende Flüssigkeit möglichst wenig normale Paraffinköhlenwasserstoffe enthalten. Für bestimmte Paraffinqualitäten, sogenanntes Papierparaffin, ist ,der Mindestschmelzpunkt der normalen Paraffine, die im Endprodukt zulässig sind, auf etwa q.0° festgesetzt.
  • Mit dem zur Zeit angewendeten Schwitzverfahren sind große Nachteile verbunden., da bei diesem Schwitzverfahren ein großer Teil der geeigneten normalen Paraffine in :der ausgeschwitzten flüssigen Phase endet. Deshalb müssen große Mengen der flüssigen Phase im Kreislauf geführt werden, um die geeigneten Paraffine daraus zu gewinnen. Dies bedeutet, daß die zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrichtungen groß und teuer sind und das Verfahren verhältnismäßig kostspielig ist. Um Endprodukte mit niedrigem Isoparaffingehalt zu erhalten, ist es unbedingt notwendig, das Schwitzverfahren .sehr weit zu treiben und in Verbindung hiermit eine intensive Kreislaufführung anzuwenden, da sonst das Endprodukt eine. verhältnismäßig große Menge Isoparaffine enthält. Für verschiedene Verwendungszwecke, unter anderem für die Papierindustrie, muß der Isoparaffingehalt niedrig sein. Ein weiterer Nachteil, der mit dem derzeitigen Schwitzverfahren verbunden ist, ist die lange Zeit, während der der Paraffinkuchen geschwitzt werden. muß. Ferner ist es ?bei bekannten Schwitzverfahren praktisch nur möglich, ein Paraffin mit einem verhältnismäßig breiten Sie-de-?bereich-zu schwitzen. Aber wenn es erwünscht ist, Schmieröle mit einem engen Siedebereich herzu-.stellen, wird auch ein Paraffin mit einem engen Siedebereich erhalten. Dieses Paraffin kann jedoch nach der bekannten Arbeitsweise nicht wirksam geschwitzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung des bekannten Schwitzverfahrens, wodurch eine höhere Ausbeute an normalen Paraffinen als bisher erhalten werden kann. Ferner ist die Reinheit des Endproduktes, insbesondere im Hinblick auf den Isoparaffingehalt, größer, während nur eine geringe Kreislaufführung, wenn überhaupt, erforderlich ist für die aus dem Paraffinkuchen abgetrennte Flüssigkeit. jedoch kann das Schwitzverfahren nach der Erfindung in einem Bruchteil der früher erforderlichen Zeitdurchgeführt werden.
  • Diese Verbesserungen werden nach der Erfindung durch Zuführung der für ,das Schwitzen. erforderlichen Wärme ganz öder zu einem wesentlichen Teil ,zum Paraffinkuchen durch Hindurchleiten ?eines warmen Gases erzielt.
  • Bei dem bekannten Schwitzverfahren wird die Wärme ,zum Paraffinkuchen durch warmes Wasser, warme Luft oder Dampf zugeführt, die durch Heizrohre im Kreislauf geführt werden. Diese Rohre sind in den Trögen, in denen die zu behandelnden Paraffinkuchen liegen, vorhanden. -Manchmal werden d ieParaffinkuchen in eine Kamm-er eingebracht, .die vollständig auf die erforderlichen hohen Temperaturen erhitzt wird. Bei einigen. bekannten Verfahren wird warme? Luft an den- Paraffinkuchen entlang geleitet,. um- das Schwitzverfahren zu begünstigen. -Wie bereits angegeben, wird die Wärmezufuhr zum Paraffinkuchen nach .der Erfindung, jedenfalls bis zu einem wesentlichen Ausmaß, in einer von der bisher angewandten völlig verschiedenen Weise, nämlich durch Hindurchleiten eines warmen Gases durch .den Kuchen bewirkt. Dies schließt nicht die .Möglichkeit aus, daß `nährend des Verfahrens, ins-,besondere während der Anfangsstufen der Erwärmung des Kuchens, ein Teil der Wärme durch Leitung, z. B. durch Vorbeileiten von warmer Luft, die hinter den Kuchen fließt, oder durch Strahlung zugeführt wird.
  • Die Wärmezufuhr durch ein warmes Gas, das durch den Paraffinkirchen geleitet wird, kann vollständig für eine Zeitlang unterbrochen werden, so ,daß das Schwitzverfahren dann nach der alten Methode weitergeführt wird. Dies kann z. B. geschehen, wenn der Paraffinkuchen während des Verfahrens gasundurchlässig geworden ist. DieUmstände, unter ?denen -dieser Zustand auftreten kann, werden später behandelt werden. Gewöhnlich jedoch ist die Undurchlässigkeit temporärer Natur, so daß nach einiger Zeit wieder warmes Gas hindurchgeleitet werden kann.
  • Das kontinuierliche Durchströmen von Gas durch ,den Paraffinkuchen verursacht, daß sich die Flüssigkeit oder die flüssigen Bestandteile wirksam von dem zurückbleibenden Paraffinkuchenskelett abtrennen, und sorgt gleichzeitig dafür, daß die flüssige Phase mit den zurückbleibenden festen Teilchen des Kuchens nicht länger in Berührung bleibt, als unbedingt notwendig ist. Es ist auch ratsam, dafür zu sorgen, @daß die Richtung, in der das Gas durch den Paraffinkuchen strömt, die gleiche oder etwa die gleiche ist, in welcher die flüssige Phase den Paraffinkuchen verläßt.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist es erwünscht, besondere Aufmerksamkeit auf die Art und Weise zu richten., in welcher die Temperatur während des Schwitzens erhöht wird, und auf ?die Druckunterschiede, die zwischen der Oberfläche und ,der unteren Fläche des Paraffinkuchens eingestellt werden.
  • Es ist auch wünschenswert, daß die Herstellung des zu behandelnden Paraffins sorgsam durchgeführt wird, da sonst das Ausmaß der Permeabilität des Paraffins zu gering sein kann und es nicht möglich sein kann, überhaupt Gas oder hinreichend warmes Gas hindurchzuleiten.
  • Das in Rede stehende Verfahren wird im allgemeinen folgendermaßen durchgeführt: Das rohe zu behandelnde Paraffin wird geschmolzen und in üblicher Weise in einen Trog mit perforiertem Boden gegossen. Das Paraffin wird dann langsam albgekühlt, bis die Kristallisation gerade beendet ist. Hernach scheint es wünschenswert, die Abkühlung schneller ?durchzuführen, wodurch der Paraffinkuchen durchlässiger gemacht wird. Es wurde gefunden, daß die normalen Paraffine bei einer bestimmten Temperatur eine andere Kristallform annehmen. Für verschiedene Paraffine schwankt diese Übergangstemperatur im allgemeinen, so daß man gewöhnlich mit einem Temperaturbereich zu tun hat, in dein der Wechsel der Kristallform erfolgt. Es ist wünschenswert, daß die Abkühlung bis zur Erreichung des Übergangspunktes langsam erfolgt, hernach ist es jedoch vorzuziehen, sie schnell durchzuführen. Durch langsames Abkühlen ,bis zum Übergangspunkt, d. h. bis die Kristallisation gerade beendet ist, findet eine vollständige oder fast vollständige und dicht gelagerte Kristallisation statt von den Bestandteilen, die die feste Phase (später das Skelett des ausgeschwitzten Kuchens) bilden müssen. Dank der Geschwindigkeit der Kühlung, die auf dieses langsame Abkühlen folgt, treten während des Übergangsbereiches viele kleine Risse in der Kristallmasse auf, welche sie für die Gase durchlässiger machen.
  • Wenn das Abkühlen bis zu dem Punkt, an dein eine feste Masse gebildet wird, durchgeführt ist, wird ein warmes Gas, z. B. warme Luft, durch das Paraffin hindurchgeleitet. Als Folge dieser Wärmezufuhr beginnen als erste von allen die flüssigen Ölanteile, die in der Regel einen aromatischen und bzw. oder naplitlienischen Charakter haben, sich abzutrennen. Die Abtrennung wird fortgesetzt oder gefördert durch die hindurchströmende Luft, welche die Flüssigkeit in den Kapillaren und Spalten des Kuck, ns mit sich führt und auch die Flüssigkeitstropfen, die sich unter dem Kuchen bilden. Im ersten Anfang der Erhitzung kann manchmal ein Teil der Wärme anders als durch Zuleitung von warmem Gas durch den Kuchen zugeführt werden. Sobald Flüssigkeit sich abzutrennen beginnt, strömt .das Gas leichter hindurch, und der größere Teil der zugefiifhrten Wärme wird durch das durchströmende warme Gas geliefert.
  • Die Wahl der besten Art und Weise zur Erhöhung der Temperatur des Gases wird durch die Art des zu behandelnden Paraffins beeinflußt. Wenn das Paraffin einen engen Siedeb,--reich aufweist, wird die Temperatur sehr allmählich gesteigert (kontinuierlich oder stufenweise), bis das Öl vollständig oder fast vollständig abgetrennt ist. Die Temperatur des Gases kann dann mit einer etwas größeren Geschwindigkeit erhöht werden, bis die Isoparaffine, welche bisher fest geblieben sind, zu schmelzen beginnen. Sobald dies eintritt, läßt man die Temperatur wen.tger schnell ansteigen bis zu dem Moment, an dein die ganze oder fast die ganze Isoparaffinmenge glschmo1zen und abgeführt ist.
  • Der Rest des Kuchens bildet dann das vorläufige Endprodukt, das fast ausschließlich aus normalen Paraffinen besteht und in der üblichen Weise aus den Trögen entfernt werden. kann. Um das endgültige Endprodukt zu gewinnen, wird iin allgemeinen eine Raffinationsbehandlung mit Säure, Kalle und Fullererde (Terrana) angewendet.
  • Wenn jedoch das Paraffin einen breiten Siedebereich hat, ist es vorzuziehen, die Temperatur vom Beginn bis zum Ende des Schwitzens nur' langsam entweder kontinuierlich oder auch in kleinen Stufen ansteigen zu lassen.
  • Die Druckdifferenz zwischen der oberen und der unteren Seite des Kuchens sollte sorgsam geregelt werden. Diese Druckdifferenz kann beim Beginn des Sdhwitzns relativ groß sein, z. B. 15 bis 2o cm Hg bei einem Kuchen von 3 cm Stärke. Die Druckdifferenz ist jedoch in der Regel nicht sehr von der Dicke des Kuchens abhängig. Wenn jedoch alle oder fast alle öligen Bestandteile aus dein Kuchen verschwunden sind und die Temperatur so hoch angestiegen ist, daß die normalen Paraffine vollständig oder sehr weitgehend in die bei höherer Temperatur stabile Kristallform übergegangen sind, so wird der Druck vorzugsweise erniedrigt, z. B. auf 3 bis 6 cm H- (Kuchenstärke 3 cm), um zu verhindern, daß .der Kuchen zu undurchlässig wird und sich schließt. Wenn diese Druckdifferenz nicht in richtiger Weise geregelt wird, insbesondere gegen Ende der Umwandlung der Kr istallforin durch Rekristallisation, besteht eine Wahrscheinlichkeit, @daß der Kuchendicht wird, d. h. für Gas gänzlich oder fast undurchlässig wird. Das Dichtwerden des Paraffinkuchens ist oft von temporärer Art. Das Erhitzen des Kuchens wird dann in bekannter Weise fortgesetzt und das Schwitzen des Paraffins in üblicher Weise ausgeführt. In der Regel Gestattet der Paraffinkuchen nach einiger Zeit wieder den Gasdurchgang. Wenn :dies jedoch nicht erfolgt, wird der zweite Teil des Schwitzverfahrens nach dem alten Verfahren fortgesetzt und beendet. In diesem Fall dann ist das Aussahwitz"n der öligen Bestandteile durch die Arbeitsweise nach der Erfindung mit einem weiteren Ausschwitzen des Kuchens nach :dem bereits bekannten Verfahren verbunden. DieDruckdifferenz wird i-m allgemeinen groß genug gewählt, um die: auf die flüssigenAnteile ausgeübten Kapillarkräfte zu überwinden. Gute Ergebnisse wurden mit einer Druckdifferenz von 3 bis aocmHg und einer Kuchenstärke von 3 cm erzielt. Die Luftmenge, die durch die Oberfläche des Paraffinkuchens je Quadratzentimeter durchgeleitet wird, schwankt gewöhnlich zwischen z und 5o 1 je Stunde.
  • Es ist nicht unbedingt notwendig, . das zu beh.andeln:de Paraffin in flachen Kuchen .horizontal zu lagern. Unter gewissen Umständen können die Kuchen auch in einer geneigten oder senkrechten Richtung angebracht werden, oder es kann ihnen eine andere Form, z. B. die eines hohlen Zylinders, gegeben werden. Wo irn vorhergehenden die obere oder untere Seite des Kuchens erwähnt wurde, muß dann die Vorder- oder die Rückseite des Kuchens genannt werden oder die Innenseite oder die Außenseite.
  • Das vorliegende Verfahren ermöglicht eine viel schärfere Trennung der normalen Paraffine von den übrigen Bestandteilen des Rohparaffins, als mit dem bekannten Schwitzverfahren erzielt werden kann. Wenn normale Paraffine, Isoparaffine und ölige Bestandteile in dem Rohparaffin enthalten sind, kann eine fraktionierte Abtrennung dieser Bestandteile aus dem Rohparaffin bei sorgsamer Anwendung der Erfindung erreicht werden. Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung ist es möglich, einen Paraffinkuchen mit hohem Isopar.affingehalt zu schwitzen, welcher Vorteil der schärferen mit .dem in Rede stehenden Verfahren erzielbaren Fraktionierung zugeschrieb:n werden muß. Ein Paraffinkuchen mit hohem Isoparaffingehalt kann nach der üblichen Methode nicht geschwitzt werden, @da das Ergebnis entweder, wenn überhaupt ein Endprodukt erhalten wird, eine sehr geringe Ausbeute oder ein Endprodukt mit hohem Isoparaffingehalt ist.
  • Das imVerfahren nach derErfindung verwendete Gas ist gewöhnlich Luft. Es ist auch möglich, andere inerte Gase, z. B. Stickstoff und Kohlenwasserstoffgase, wie Propan, zu verwenden.
  • Die Anwendung von Kohlenwasserstoffgasen kann unter gewissen. Umständen einen besonders vorteilhaften Effekt haben., denn diese Gase können sich in den flüssigen Bestandteilen des Kuchens und in ,den; vorhergehend erwähnten Flüssigkeitströpfchen lösen und führen somit zu einer Erniedrigung der Viskosität. Diese Wirkung wird um so größer sein, je näher das angewendete Gas seiner Kondensationstemperatur ist. Unter diesen Verhältnissen kann es daher wünschenswert sein, solche Gase, wie Butan, Pentan oder Benzol, zu verwenden. Die verwendeten Gase werden dann im allgemeinen im Kreislauf geführt. Es ist oft vorteilhaft, verschiedene Gase eines nach dem anderen oder auch Gasgemische zu verwenden.
  • Um die Viskosität herabzusetzen, ist es auch möglich"dasAusgangs.material vorweg mit leichtem Gasöl zu behandeln. Dies sollte sinngemäß erfolgen, bevor der zu schwitzende Paraffinkuchen durch Abkühlen hergestellt wird. Beispiel i Ein Vergleichsversuch wurde durchgef "ehrt, wobei von einem Rohparaffin ausgegangen wurde, das aus einer Destillatfraktion eines Borneoöles erhalten wurde, welche Fraktion einen engen Siedebereich hatte, 8o % der Fraktion bestanden aus C24- und C25 Kohlenwasserstoffen, ro% aus höheren und 1o % aus niederen Kohlenwasserstoffgin.
  • Das Rohparaffin hatte einen Ölgehalt von 5,1% und enthielt 89,2% geeignete normale Paraffine. Der Gehalt an Isop.araffinen und niedrgschmelzenden normalen Paraffinen (Schmelzpunkt unter 40°) betrug 5,7%. Das Paraffin wurde auf drei verschiedene Art und Weisen behandelt: a) beim Schwitzen des Rohparaffins in üblicher Weise wird nach 35 Stunden Schwitzzeit ein Endprodukt mit einem Ölgehalt von 4% in einer Ausbeute von. 780/0, berechnet auf Ausgangsmaterial, erhalten.
  • b) Das Schwitzen wurde nach der Erfindung mit Hilfe von warmer Luft durchgeführt. Die Temperatur der warmen Luft betrug nacheinander 32, 40, 45 und 5o°. Auf diese Weise wurde ein rohes Paraffinendprodukt (Schmelzpunkt 52°) mit einem Ölgehalt von o,8 %. in einer Menge von 87%, bezogen auf Ausgangsmaterial, erhalten, d. h. 98% der geeigneten normalen Paraffine. Der angewandte Druckunterschied schwankte zwischen 5 und 15 cm Hg, während die Gesamtschwitzzeit nur 8 Stunden betrug.
  • c) Das Schwitzen wurde wie unter b) ausgeführt, aber mit einem Druckunters,dhied von 4o bis 6o cm Hg. Mit diesem großen Druckunterschied wurde der Kuchen während des Schwitzens dicht. DieAusbeute an Endprodukt betrug 87% mit einem Ölgehalt von 2,3 0/0.
  • Aus ,diesen Vergleichsversuchen ist ersichtlich, daß es nicht möglich ist, aus der engen Paraffinfraktion nachdem bekannten Schwitzverfahren ein gutes Endprodukt herzustellen. Dies steht im Gegensatz zum in Rede stehenden Verfahren, durch das ein ausgezeichnetes Paraffin, sogenanntes hochwertiges Papierparaffin, aus der behandelten engen Fraktion hergestellt werden kann. Aus diesen Versuchen folgt darüber hinaus, daß ein zu großer Druckunterschied nicht gewählt werden sollte, um ein Dichtwerden des Kuchens zu verhindern, da ,dann wenig oder kein warmes Gas durch den Kuchen hindurchgelangen kann und dieses zu 'einem Endprodukt mit schlechterer Qualität und/oder geringerer Menge führt. Die kurze Dauer des in Rede stehenden Verfahrens ist besonders auffällig. Das ganze Schwitzen wurde in nur 8 Stunden beendet, während das bekannte Verfahren 35 Stunden in Anspruch nahm. Beispiel e Ein Rdhparaffin, das aus einer ähnlich engen Destillatfraktion wie in Beispiel i stammt, aber mit einem Ölgehalt von 15,4% (Gehalt an geeigneten normalen Paraffinen 78,5°/0; 6,1% Isoparaffine und normale Paraffine, die unter 40° schmelzen), wurde auf zweierlei Weisen geschwitzt.
  • a) In der üblichen Weise in 48 Stunden. Dieses Verfahren ergab 3o,3 % Paraffin Endprodukt mit einem Ölgehalt von 8,6%. Der größte Teil der Isoparaffine verblieb im Endprodukt.
  • b) Inder Arbeitsweise nach der Erfindung unter Hindürchleiten von warmer Luft durch das Paraffin 3 Stunden bei 40'", 2 Stunden bei 45° und 3 Stunden bei 5o°. DerDruckunterschied schwankte zwischen 5 und 16 cm Hg. Das erhaltene Endprodukt betrug 680/a, berechnet auf Ausgangsmaterial, d. h. 890/0, berechnet auf geeignete normale Paraffine. Das Reinparaffin (Schmelzpunkt 52°) enthielt 1,5 % Isoparaffine und hatte einen Ölgehalt von o,40/0.
  • Es ist aus diesen Versuchen klar, daß bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung ein besseres Endprodukt mit einer größeren Ausbeute in einem Sechstel der sonst erforderlichen Zeit hergestellt werden kann. Beispiel 3 Ein aus einer Borneo-Ölfraktion erhaltenes Rohparaffin mit einem Siedebereich von mittlerer Breite (8o% zwischen C24 und Ces), dessenÖlgehalt 11,3 01o, dessen Gehalt an Isoparaffinen und an normalen unter 40° schmelzenden Paraffinen 7,1% und an geeigneten normalen Paraffinen 81,6% betrug, wurde nach der Erfindung unterHindurchleiten von warmer Luft behandelt, 1,5 Stunden bei. 4o°, 1,5 Stunden bei 45°, 2,5 Stunden bei 5o° und 2,5 Stundenbei 53°. Als Endprodukt wurden 75 0/0 Paraffin, 9i % berechnet auf verwendbare normale Paraffine, mit einem Ölgehalt von o,5 % und einem Schmelzpunkt von 56° gewonnen.
  • Beispiel 4 Der folgende Vergleichsversuch zeigt deutlich den Unterschied zwischen den bekannten Schwitzverfahren und dem Verfahren nach der Erfindung, soweit er sich auf die Anfangsstufe der Behandlung bezieht. Der Versuch wurde mit dem Rohparaffin, das auch im Beispiel 3 verwendet wurde, durchgeführt.
  • Der Paraffinkuchen wurde unter Hindurchleiten von warmer Luft bei 4o° geschwitzt. Hierdurch wurden 14,9% Flüssigkeit, bezogen auf Ausgangsmaterial (Öl und niedrigschmelzende Paraffinkohlenwasserstoffe), abgetrennt. Wenn der Kuchen bei einer Temperatur von 4o° ohne Hindurchleiten von Öl gehalten wurde, schied sich auch nach langer Zeit keine Flüssigkeit ab.
  • Die Ölmenge, die beim Verfahren nach der Erfindung zurückgeleitet werden muß, um das darin verbliebene normale Paraffin zu gewinnen, ist im allgemeinen sehr klein oder gleich Null. Der Ölgehalt der verschiedenen Paraffinkuchen wurde nach A. S. T. M. D. 721 bestimmt.
  • Um zu verhindern, daß das warme Gas zwischen .dem zu behandelnden Paraffinkuchen und der Seitenwand des das Paraffin enthaltenden Bottichs oder ,der Pfanne hindurchströmt, kann die Innenwand des Bottichs .mit ein oder mehreren vorspringenden Ringen oder Bändern (befestigt an verschiedenen Höhen) ausgerüstet sein. Der Kuchen kann auch gegen die Kanten gedrückt werden.
  • Bei Durchführung !des Verfahrens nach der Erfindung ist es natürlich in der Regel notwendig, darauf zu sehen, daß der Behälter, z. B. der Trog oder die Pfanne (für den Paraffinkuchen), sich in einem Raum 'befindet, dessen Temperatur nicht wesentlich von der Temperatur des Kuchens selbst oder der Temperatur, die der Kuchen in kurzer Zeit annehmen: soll, abweicht.
  • Dem Behälter für den Paraffinkuchen kann besonders zweckmäßig ein kreisförmiger Querschnitt gegeben werden, so daß die Wärmeleitung, wenn überhaupt, an den Rändern des Kuchens so gleichmäßig wie möglich ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen, .dadurch gekennzeichnet, ,daß die zum Schwitzen erforderliche Wärme vollständig oder jedenfalls in wesentlichem Ausmaß dem Paraffinkuchen durch Hindurchleiten von warmem Gas zugeführt wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Schwitzen zu unterwerfende Paraffinkuchen in der Weise hergestellt wird, .daß das geschmolzene Rohparaffin langsam abkühlen gelassen wird, bis die Kristallisation geradte beendet ist, d. h. bis zur Umwandlungstemperatur der normalen Paraffine, und anschließend die Abkühlung schnell durchgeführt wird, bis der Kuchen die gewünschte Temperatur erreicht hat. 3. Verfahren nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Erzielung einer ständigen Durchlässigkeit des Paraffinkuchens .die Druckdifferenz auf beiden Seiten des Paraffinkuchens. entsprechend geregelt wird und bzw. oder die Temperatur des warmen Gases während des Schwitzens entsprechend erhöht wird. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckunterschied zwischen beiden Seiten des Paraffinkuchens verhältnismäßig groß gehalten wird, bis die normalen Paraffine vollständig oder zu einem -wesentlichen Ausmaß in die bei höherer Temperatur stabile Kristallmodifikation übergegangen sind, und anschließend derDruckunterschied beträchtlich erniedrigt wird. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das angewendete Gas ganz oder teilweise aus einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen besteht. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, bestehend hauptsächlich aus einem gasdicht abgeschlossenen B@ehälter für den zu schwitzenden Paraffinkuchen, dessen eine Seite mit einer oder mehreren Austragsöffnungen für Flüssigkeit und für Gas ausgerüstet ist und deren andere Seite mit einer Zuführungsöffnung für Gas versehen ist, welche Zuführungsöffnung ,mit einer Anordnung zum Erhitzen von Gasen und außerdem mit einer Anordnung, z. B. einer Pumpe, verbunden ist, welche die Gase von der Heizvorrichtung durch den genannten Behälter strömen lassen kann. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß .der Behälter an seiner Innenseite mit ein oder mehreren Bändern oder Ringen ausgerüstet ist.
DEN3662A 1950-03-24 1951-03-23 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Paraffin durch Schwitzen Expired DE876879C (de)

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