DE596818C - Verfahren zur Gewinnung reiner Bestandteile oder Bestandteilgruppen aus Fluessigkeitsmischungen - Google Patents

Description

Bei der bekannten Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen in zwei Bestandteile oder Bestandteilgruppen durch Auswaschen mit einem Extraktionsmittel nach dem Gegenstromprinzip gelingt es in der Regel, ein reines Raffinat zu erhalten. Die gleichzeitig anfallende Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel ist aber in den seltensten Fällen frei von Raffinat. Sie muß deshalb gesondert aufgearbeitet werden, wenn man auch einen reinen Extrakt erhalten will.

Es wurde nun gefunden, daß bei der Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen durch Auswaschen mit einem Extraktionsmittel nach dem Gegenstromprinzip fortlaufend nicht nur reines Raffinat, sondern auch reine Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel dann erhalten wird, wenn man die raffinathaltige Ex-■ traktlösung fließend einem möglichst gleichmäßigen Temperaturgefälle aussetzt. In diesem Falle sinkt nämlich durch die Temperaturveränderung das Lösungsvermögen der Extraktlösung für Raffinat, das sich abscheidet und sich entgegengesetzt zur Fließrichtung bewegt. Es ist dabei sogar vorteilhaft, das Temperaturgefälle so zu gestalten, daß nicht nur das Raffinat, sondern auch ein Teil des Extraktes aus der Lösung auch dann abgeschieden wird, wenn die Lösung schon raffinatfrei ist, was möglich ist, weil auch das Lösungsvermögen des Extraktionsmittels für den Extrakt von der Temperatur abhängig ist. Auch der abgeschiedene Extrakt bewegt sich dabei entgegengesetzt der Fließrichtung. Er wirkt dann als Rückfluß, der von den ent·· sprechenden vorhergehenden Schichten von raffinathaltiger Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel aufgenommen wird, wodurch das Verhältnis der einzelnen Komponenten der Lösung so verändert wird, daß sich Raffinat abscheidet. Man erhält mithin beim Arbeiten gemäß der Erfindung ohne umständliche Hilfsmaßnahmen fortlaufend reines Raffinat, wie auch raffinatfreie Extraktlösung, was ein erheblicher Fortschritt gegenüber den bekannten Verfahren ist, zumal sich dieser Fortschritt mit sehr einfachen Apparaturen erzielen läßt. Man braucht nämlich bei den üblichen Kolonnen nur die Zuführung für das zu zerlegende Gemisch an eine den besonderen Verhältnissen angepaßte Stelle zwischen Boden und Kopf zu legen und den Teil, der von der im anderen Teil erzeugten Extraktlösung-auf ihrem Wege zum Auslaß durchströmt wird, mit Einrichtungen für die Erzeugung des Temperaturgefälles versehen.

Die Erfindung wird nachstehend näher an Hand der Zeichnung erläutert, die schematisch eine Vorrichtung zur Ausführung einer der verschiedenen möglichen Ausführungsformen der Erfindung zeigt.

Das aus zwei zu trennenden Bestandteilen A und B bestehende Flüssigkeitsgemisch A + B tritt bei 0 in die Kolonne ein. Oben wird der Kolonne die zu trennende ίο Flüssigkeit A-\- B auf durch ein gelochtes Rohr oder einen Zerstäuber o. dgl. spezifisch schwereres Extraktionsmittel zugeführt. Die Menge des Extraktionsmittels X wird so geregelt, daß die die Kolonne an der Spitze ver-^J5 lassende Flüssigkeit nur die Komponente A ist.

Bei der üblichen Extraktion würde die Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel die Kolonne gerade unterhalb O verlassen; das Ergebnis wäre eine Lösung, die nicht nur B, sondern A und B, und zwar mehr B als A enthält.

Beim neuen Verfahren verläßt diese Lösung aber nicht die Kolonne direkt. Sie fließt vielmehr; zunächst durch die untere Verlängerung der Kolonne; in diesem Teil wird die Temperatur dieser Lösung durch eine allmähliche Kühlung erniedrigt; diese Kühlung erfolgt durch Kühlmäntel 1, 2 und 3. Die Kühlung selbst wird der herrschenden Strömungsgeschwindigkeit und der Länge der Verlängerung so angepaßt, daß sich das gesamte, in der Lösung vorhandene^ abscheidet, das dann entgegengesetzt zur Lösung nach oben strömt. Dabei wird zweckmäßig durch die Kühlung auch B aus der Lösung abgeschieden, das ebenfalls nach oben strömt und dabei als Rückfluß wirkt, durch den die Ausscheidung von A in den darüberliegenden Schichten von Extraktlösting unterstützt wird. Es ist nicht erforderlich, daß die Kühlung über den ganzen Weg erfolgt, den die Lösung in der Verlängerung der Kolonne zu durchlaufen hat. Wesentlich ist nur, daß die Lösung die Verlängerung der Kolonne raffinatfrei verläßt. Man kann andererseits aber das Temperaturgefälle auch auf den Teil der Kolonne ausdehnen, der oberhalb der Rohstoffzuführung liegt, indem man sich der diesen Teil der Kolonne umgebenden Heizmäntel 4 und 5 bedient oder das Extraktionsmittel erhitzt zuführt, in welch letzterem Falle auch schon im oberen Teil der Kolonne mit Kühlung gearbeitet werden kann. Der Erfolg des Verfahrens hängt auch von der Leichtigkeit ab, mit der der durch die Verschiedenheit im spezifischen Gewicht verursachte Gegenstrom stattfindet. Dieser kann zum Teil durch das Auftreten von Emulsionen gestört werden. Durch Zusatz von Stoffen, die zur Veränderung der Oberflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten geeignet sind, kann diese störende Nebenwirkung verhindert werden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht beschränkt auf die Verwendung von Extraktionsflüssigkeiten, die schwerer sind als das zu zerlegende Flüssigkeitsgemisch. Die Verhältnisse können auch umgekehrt liegen, ohne daß das Wesen der Erfindung dadurch beeinflußt wird.

Das beschriebene Verfahren kann auch mehrere Male wiederholt werden, und zwar sowohl mit dem erhaltenen Extrakt als auch mit dem Raffinat. Ein derartiges Vorgehen ist dann besonders empfehlenswert, wenn das Ausgangsmaterial aus verschiedenen Reihen von Körpern besteht, wobei die einzelnen Glieder der Reihen sowie die Reihen unter sich Eigenschaften haben, die nicht stark voneinander abweichen. Das erste Extraktionsmittel kann dann beispielsweise zur Abtrennung von Gruppen von Homologen verwendet werden, die dann mit geringeren Mengen eines selektiver wirkenden und häufig kostspieligeren Extraktionsmittels erfindungsgemäß weiter zerlegt werden. Ferner liefert eine Wiederholung der Extraktion mit dem gleichen Extraktionsmittel, jedoch bei einem anderen Temperaturgefälle, häufig gute Ergebnisse.

Beispiel

Einer 10 m hohen Druckkolonne werden stündlich pro 100 qcm Querschnitt am Boden, wo die Temperatur 150⁰ beträgt, 201 96°/₀iger Alkohol und gerade unter der Mitte, wo die Temperatur 140⁰ beträgt, 61 Schmieröldestillat zugeführt, das aus sulfonierbaren und nichtsulfonierbaren Kohlenwasserstoffen besteht. Am Ende der Kolonne beträgt die Temperatur I2O°. Die dort vorhandene Extraktlösung ist raffinatfrei. Auf der Kolonne sitzt ein Kühler, der von der raffinatfreien Extraktlösung durchflossen wird und diese derart abkühlt, daß aus dem Kühler stündlich etwa 61 Extrakt in die Kolonne eintreten. Im Dauerbetrieb erhält man am Boden der Kolonne etwa stündlich 4I nichtsulfonierbares Raffinat, verunreinigt durch etwas Al- xio kohol, und aus dem Kühler austretend etwa 22 1 Lösung von sulfonierbaren Kohlenwasserstoffen in Alkohol. Anstatt durch Kühlung kann man den nötigen Rückfluß an Extrakt aus der raffinatfreien Extraktlösung auch durch Konzentration gewinnen.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei allen Arten von Extraktionen Anwendung finden. So ist es beispielsweise möglich, Phenole aus Flüssigkeiten mit Alkoholen erfindungsgemäß zu extrahieren, Isolieröle zwecks Entfernung unerwünschter Bestandteile mit

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beispielsweise Isopropylalkohol zu reinigen, und Petroleumdestillate mit flüssigem Schwefeldioxyd zu raffinieren.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen in ihre Bestandteile oder Bestandteilgruppen durch Auswaschen mit einem Lösungsmittel nach dem Gegenstromprinzip, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallende Lösung von Extrakt im Lösungsmittel fortlaufend von dem mitgelösten Raffinat dadurch befreit wird, daß die Lösung fließend einem möglichst gleichmäßigen Temperaturgefälle ausgesetzt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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