DE874900C

DE874900C - Verfahren zur Herstellung von Tonerde

Info

Publication number: DE874900C
Application number: DEK6537D
Authority: DE
Inventors: Jakob Kielland
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1942-09-17
Filing date: 1943-09-17
Publication date: 1953-04-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Tonerde Es ist früher vorgeschlagen worden, unreine Tonerde (z. B. gebildet durch Fällung einer sauren, aluminiumhaltigen Lösung mit einem basisch wirkenden Stoff, wie z. B. halksteinmehl) in einer alkalischen Flüssigkeit zu lösen, reine Tonerde aus der Lösung zu fällen, die Tonerde abzutrennen, die Restlösung zu kaustisieren und danach die kaustisierte Lösung für die Behandlung neuer Mengen unreiner Tonerde zu verwenden. Die haustisierung kann vor oder nach der Fällung vorgenommen werden.
Bei diesem Verfahren wird der durch die Kaustisierung gebildete Schlamm etwas Tonerde enthalten, die dann verlorengeht.
Die Erfindung bezweckt, diesen Verlust zu vermindern. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, den Schlamm mit einer alkalischen Flüssigkeit zu behandeln, so daß sein Tonerdegehalt in der Form von Aluminat extrahiert wird, das in den Prozeß zurückgeleitet wird.
Als alkalische Flüssigkeit können Lösungen von Soda, Natriumbicarbonat oder Natronlauge oder Mischungen dieser Stoffe benutzt werden. Aluminathaltige Lauge kann auch verwendet werden. Es hat sich als vorteilhaft gezeigt, daB die alkalische Flüssigkeit eine gewisse Menge Carbonat enthält. Weiter hat es sich gezeigt, daß der Schlamm durch die Behandlung größere Mengen Carbonat aus der alkalischen Flüssigkeit aufnimmt. Um den notwendigen Carbonatgehalt aufrechtzuerhalten, kann es deshalb während der Schlammbehundlung vorteilhaft sein, Kohlensäure in größeren öder kleineren- Mengen zuzuführen, u. a. in Abhängigkeit von dem Carbonatgehalt der zugeführten alkalischen Flüssigkeit.
Die Schlammbehandlung-kann sowohl unterbrochen als kontinuierlich durchgeführt werden. Eine verhältnismäß% niedrige Konzentration (Größenordnung 2o bis 40g/1 N920) hat sich als günstig gezeigt; wesentlich niedrigere Konzentrationen sind unwirtschaftlich, wesentlich höhere führen zu einem verlangsamten Reaktionsverlauf bei den Temperaturen, die in einer wirtschaftlichen Apparatur (ohne Druck) erzielt werden können. Die Temperatur soll verhältnismäßig hoch sein: über 70°, zweckmäßig etwa ioo°.
Als Beispiel von Lösungen, die mit Vorteil für die Schlammbehandlung gemäß dem vorliegenden Verfahren benutzt werden können, soll angeführt werden: Calcinierte Soda, Natriumbicarbonat oder Abfallätznatron von anderen Prozessen, gelöst und/oder verdünnt in Wasser oder dünnem Filtrat vom Waschen unreiner Tonerde, beispielsweise mit 6 g/1 N920 Gesamtalkali, wovon 38 °/o-Carbonat, 2o % als Aluminat und der Rest als freies Alkali vorliegen. Die Schlammmenge und die eventuelle Kohlensäurezufuhr werden so reguliert, daß man als Ergebnis eine Lauge bekommt,- bei der das Gesamtalkali beispielsweise mit 2o bis 50 % als Aluminat und 7o bis 35 % als Carbonat vorliegt.
Bei einem Prozeß, der darauf zielt, reine Tonerde durch Extraktion einer unreinen Tonerde mit alkalischer Flüssigkeit herzustellen, die nach Gebrauch kaustisiert und in den Prozeß .zurückgeleitet wird, wie es in der Einleitung erwähnt wurde, wird stets eine gewisse Menge Alkali verlorengehen, das durch einen besonderen Zusatz ersetzt werden muß.
Wird eine entsprechende Menge Alkali zum Auslaugen des Kaustisierungsschlammes gemäß vorliegender Erfindung benutzt und die Lösung in den Prozeß zurückgeleitet, dann wird der genannte Allzaliverlust dadurch gedeckt, während man gleichzeitig den wesentlichen Teil der Tonerde zurückgewinnt, die sonst in dem Kaustisierungsschlamm verlorengehen würde. Die Menge des benutzten Alkalis für die Behandlung des Kaustisierungsschlammes kann selbstverständlich auch ganz unabhängig vom Alkaliverlust im Prozeß gewählt werden.
Es hat sich als möglich und vorteilhaft gezeigt, den Kaustisierungsschlamm in der einfachsten Weise durch Verdickung abzutrennen und zusammen mit dem Inhalt von alkalischer, carbonat- und aluminathaltiger Mutterlauge zu behandeln; hierdurch werdenFiltrierung sowie auch Eindampfen weiterer Mengen Waschwasser gespart. Beispiel Pro Stunde kommen zu einer Schlammbehandlungsanlage 3 t Kaustisierungsschlamm (Trockenstoff) mit dem folgenden Inhalt: -7,8 °/Q A1 (0H)3 (durch Kaustisierung #,erlorengegangen), 17,5 °/p Ca (0H)2, 62,7 % CaCO3, i2,o°/o Kalkrückstand (wovon 1,4% A1203 sind), mit 3 cbm kaustisierter Lauge folgender Zusammensetzung gemischt: 5a g Na, 0/1 Gesamtalkali, icg mol A1203/100 mol N920 total, 17 mol C02/100 mol _N920 total.
Gleichzeitig werden 5 cbm Waschlauge in der Stunde von dem Waschen unreiner Tonerde folgender Zusammensetzung zugesetzt: 6 g N920/1 Gesamtalkali, 20 mol A1203/1oo mol N920 total, 38 mol CO2/zoo mol N920 total sowie auch 0,25 t NaHC03 in der Stunde zum Decken des Alkaliverlustes des Prozesses. Weiter werden o,2 t C02 in der Stunde eingeblasen - ioo cbm CO2-Gas. Die Reaktion findet bei ioo° statt, mit einer mittleren Aufenthaltszeit in dem System von beispielsweise 3 Stunden.
Als Ergebnis bekommt man 3 t/Stunde Restschlamm (Trockenstoff) folgender Zusammensetzung: 1,1 % Al (0H)3 (Rest des Verlustes von der Kaustisierung), i,7-"/,Ca (0H)2, 85,2 °/o CaC03, 12,00/, Kalkrückstand (wovon 1,4 °/o A1203 ist) sowie g cbm Lauge der Zusammensetzung: 31 g N920/= Gesamtalkali, 42m01 Al, 03/1oo mol Na20 total, 4o mol COZ/ioo mol Na20 total.
Diese Lauge wird wieder in den Tonerdeprozef eingeleitet und enthält etwa 0,3 t A1 (0H)3, wovon g (o,078 - o,oii) t = o,2 t aus dem Kaustisierungsschlamm gewonnen sind. Die Ausbeute bei der Wiedergewinnung der Tonerde beträgt somit etwa 85 °/o

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Tonerde, bei dem unreine Tonerde in alkalischer Flüssigkeit gelöst, reine Tonerde aus der Lösung gefällt, die Lösung kaustisiert und erneut in dem Prozeß verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der tonerdehaltige Schlamm der durch die Kaustisierung gebildet wird, für die Wiedergewinnung der Tonerde mit einer alkalischen Flüssigkeit behandelt wird und die tonerdehaltige Lösung in den Prozeß zurückgeleitet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Schlammbehandlung benutzte alkalische Flüssigkeit carbonathaltig ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Flüssigkeit, die für die Schlammbehandlung benutzt wird, einen Gesamtalkaligehalt von io bis ioo g/1Na20, vorzugsweise 2o bis 40 g/1 hat.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlammbehandlung bei höherer Temperatur stattfindet, vorzugsweise über 6o°, z. B. bei etwa ioo°.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß während der Schlammbehandlung Kohlensäure zugeführt wird, um einen hinreichenden Carbonatgehalt in der alkalischen Flüssigkeit aufrechtzuerhalten.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalische Flüssigkeit ganz oder teilweise eine alkalische Flüssigkeit benutzt wird, die in dem Prozeß unter Zusatz von, Alkali zirkuliert, um die Alkaliverluste des Verfahrens zu decken.