DE810107C - Lichtempfindliche Schichten fuer Diazotypien - Google Patents
Lichtempfindliche Schichten fuer DiazotypienInfo
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Description
(WiGBL S. 175)
AUSGEGEBEN AM 6. AUGUST 1951
G 128 IVa/57b
Die Erfindung bezieht sich auf Lichtpausstoffe für Diazotypien, und sie betrifft insbesondere die
Verwendung einer bestimmten Azokomponente bei der Entwicklung der lichtempfindlichen Diazotypieschichten.
Bei dem bekannten Diazotypieverfahren wird eine Unterlage oder ein Schichtträger, gewöhnlich aus
Papier, das entweder lichtundurchlässig ist oder lichtdurchlässig gemacht sein kann oder ein Film
aus einem Celluloseester oder Celluloseäther oder auch Gewebe mit einer lichtempfindlichen Lösung
behandelt, die eine Diazokomponente als lichtempfindliches Element enthält. Die so behandelte Unterlage
wird mit aktinischem Licht, insbesondere von Lichtquellen, die reich an Ultraviolett im Bereich
von 3600 Ä bis 4200 Ä sind, belichtet, wobei die Strahlung auf die empfindlich gemachte Fläche
durch ein zu reproduzierendes Muster, eine Zeichnung oder ein Bild hindurch zur Einwirkung gebracht
wird. Durch Entwicklung der unzersetzten Drehverbindung unter den lichtgeschützten Teilen
des Clusters, der Zeichnung oder des Bildes in Form
einer alkalischen Kupplung niit einer Azofarbstoffkupplungskomponente
wird dann eine positive Wiedergabe des Originals erhalten. Die für die Entwicklung
des Bildes benutzte Azokomponente kann in einer alkalischen Entwicklungslösung enthalten
sein, wie es bei dem sogenannten Naßentwick lungs- oder Einkomponentenverfahren der Fall ist.
Bei dem Trockenentwicklungs- oder Zweikomponentendiazotypieverfahren enthält die empfindlichmachende
Mischung, mit der die Unterlage behandelt wird, sowohl die Diazo- als auch die Azokomponente.
In diesem Falle wird das Azofarbstoff-Positivbild nach dem Belichten des empfindlich
gemachten Materials erzeugt, indem es der Wirkung alkalischer Dämpfe, wie beispielsweise
Ammoniakdämpfen, ausgesetzt wird.
Die bei dem Diazotypieverfahren als lichtempfindliche Stoffe benutzten Farbstoffkomponenten
müssen befähigt sein, Farbstoffe zu liefern, die sehr ao dauerhaft sind und auf den Schichtträger gut aufziehen.
Sie müssen ferner gut wasserfest sein, damit das Bild nicht durch Ausbluten des Farbstoffes
in den Untergrund verschwimmt und an Deutlichkeit verliert. Die Farbstoffe müssen auch lichtecht
und reibecht sein, damit sie nicht durch Scheuerwirkungen, denen die Pausen oft ausgesetzt sind, abgerieben
werden. Ferner müssen die Komponenten bei Verwendung im Zweikomponentendiazotypieverfahren
auch gegen Vorkupplung und Oxydation beständig sein. Wenn sie nämlich dagegen nicht
beständig sind, so wird auf dem lichtempfindlichen Material schon vor dessen Verwendung Farbstoff
erzeugt. Diese selbsttätige unerwünschte Farbentwicklung verbleibt dann nach dem Belichten und
Entwickeln im Untergrunde des Abdruckes oder der Pause, wodurch der Kontrast zwischen dem
Bilde und dem Untergrund verringert wird.
Bei allen Positivlichtpausverfahren und insbesondere, wenn Endkopien hergestellt werden, ist es
sehr erwünscht, eine Kopie zu erhalten, die eine kräftige Farbe besitzt und vorzugsweise einen
dunklen Ton auf einem hellen Untergrund. Die Empfindlichkeit der Diazoverbindung, und im Falle
des Zweikomponentendiazotypieverfahrens die Stabilität sowohl der Diazo- als auch der Azokomponente
gegen Vorkupplung sind die hauptsächlich dazu beitragenden Faktoren, daß ein klarer Untergrund
erhalten wird. Es ist bereits eine Anzahl von Diazoverbindungen und Kupplungskomponenten
der verschiedensten Art zwecks Verwendung in der Diazotypie vorgeschlagen worden, die diesen Forderungen
in befriedigender Weise entsprechen. Es sind jedoch sehr wenig Komponenten bekannt, mit
denen auch die gewünschten kräftigen dunklen Töne erhalten werden. Von Phloroglucin ist als Kupplungskomponente
sehr bekannt, daß es mit den bei Diazotypien allgemein benutzten Diazoverbindungen
einen dunklen purpurroten Ton erzeugt, und es wird in gewissen Fällen technisch auch verwertet.
Seine Stabilität gegen Vorkupplung ist jedoch nicht gut, und infolgedessen tritt, wenn eine Lagerung
erforderlich ist, in kurzer Zeit eine bestehenbleibende Farbbildung auf. Die 2, 3-Dioxynaphthalinkuppler
der amerikanischen Patentschrift 2 196950 werden allgemein zur Herstellung von kräftigen
blauen Bildern in Diazotypien benutzt, und obgleich sie den meisten Erfordernissen genügen, so haben
sie doch auch eine gewisse Neigung zur Vorkupplung beim Lagern. Diese Kuppler sind die einzigen,
die in gewissem Ausmaße technische Verwertung bei der Herstellung von Diazotypien gefunden
haben, bei denen das Bild in einem dunklen Ton, insbesondere im Blaugebiet, erzeugt wird. Es sind
auch einige andere vorgeschlagen worden, wie z. B. Pyrazolone und die Pyridone (in der amerikanischen
Patentschrift 2431 190). Außer diesen letzteren
sind nur wenige Kuppler heterozyklischer Art für die Herstellung irgendwelcher Diazotypiepausen
benutzt oder vorgeschlagen worden.
Es wurde nun gefunden, daß eine Kupplungskomponente heterozyklischer Art, die bisher für die
Herstellung von Diazotypien noch nicht benutzt oder vorgeschlagen worden ist, ausgezeichnete Resultate
liefert, wenn es erwünscht ist, das Bild in einem dunklen Ton zu entwickeln. Diese Kupplungskomponente
ist die Thiobarbitursäure der folgenden Formel: QC
H9C
CS
OC-NH
(B e i 1 s t e i η , 24, Seite 476).
Diese Kupplungskomponente erfüllt alle die hohen Anforderungen für Diazotypien sehr gut. Sie ist,
wenn sie im Zweikomponentensystem benutzt wird, gegen Vorkupplung sehr stabil, und sie liefert, wenn
sie mit den üblichen in Diazotypien benutzten Diazoverbindungen, wie der Monodiazoverbindung von
p-Phenylendiaminen, zur Reaktion gebracht wird, Pausen oder Drucke in einem Ton mit sehr guter
visueller Farbdichte in klar umrissenen Bildern. In den meisten Fällen ist der Ton ein tiefes kräftiges
Blau gegen einen klaren hellen Hintergrund. Die aus der Reaktion der Thiobarbitursäurekupplers
mit den Diazoverbindungen erhaltenen Azofarbstoffbilder sind besonders licht-, wasch- und
reibecht.
Als Diazoverbindung, die mit der Thiobarbitursäurekupplungskomponente
benutzt wird, kann irgendeine der in der Diazotypielichtpaustechnik üblicherweise benutzten Verbindungen Verwendung
finden, wie die Diazoverbindungen von Aminonaphtholsulfonsäuren oder vorzugsweise Aminodiazoverbindungen
der monodiazotierten p-Phenylendiamine. Zweckmäßigerweise werden Monodiazoverbindungen
dieser bevorzugten Klasse benutzt, in denen wenigstens eine Aminogruppe in
Para-Stellung in die der Diazogruppe umgewandelt ist, aber die unsubstituierten Verbindungen können
auch angewendet werden. Die Diazoverbindungen können als solche oder in Form ihrer stabilisierten
Doppelsalze oder als Komplexe benutzt werden, wie z. B. als Doppelsalze des Zinkchlorids, Cadmiumchlorids
oder Zinnchlorids oder als Fluorboratkom-
plexe oder als Alkyl- oder Arylsulfonate, wie als
Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Phenylsulfonate oder als saure Sulfate der Diazoverbindung. In der folgenden
Tabelle ist eine Anzahl von Aminen angeführt, aus denen lichtempfindliche Diazoverbindungen,
die sich in Verbindung mit dem Thiobarbitursäurekuppler als brauchbar erwiesen haben, erhalten
werden können. Die Diazoverbindungen werden nach dem üblichen Verfahren durch Diazotieren
und Aussalzen in Form der Diazoniumkomplexe hergestellt.
Tabelle von Aminen
2, 5-Diäthoxy-4-(4'-äthoxyphenyl)-anilin p-(N-Oxyäthyl-N-methylamino)-anilin
p-(N-Oxyäthyl-N-äthylamino) -anilin p-Aminodiphenylamin
p-Äthylamino-m-toluidin
p-Dimethylamino-o-toluidin
p-Äthylamino-m-toluidin
p-Dimethylamino-o-toluidin
p-Diäthylamino-o-phenetidin
p-Dimethylamino-o-phenetidin
4-Benzoylamino-2, 5-diäthoxyanilin 2-Amino-5-dimethylaminobenzoesäure p-Diäthylaminoaniiin
p-Dimethylamino-o-phenetidin
4-Benzoylamino-2, 5-diäthoxyanilin 2-Amino-5-dimethylaminobenzoesäure p-Diäthylaminoaniiin
p-Dimethylaminoanilin
p-(N-benzyl-N-äthylamino)-anilin p-Dioxyäthylaminoanilin
p-(N-Äthyl-N-oxyäthylamino)-o-toluidin p-Dioxyäthylamino-o-chloranilin p-Äthylaminoanilin
p-Phenylendiamin
p-(N-Äthyl-N-oxyäthylamino)-o-toluidin p-Dioxyäthylamino-o-chloranilin p-Äthylaminoanilin
p-Phenylendiamin
Die empfindlich gemachten Gemische können außer der Diazoverbindung und der Azokomponente
auch die üblichen Zusatzstoffe enthalten, wie
z. B. Metallsalze für die Verstärkung des Farbstoffhildes, wie Aluminiumsulfat, Titanammoniumrluorid,
Xickelsulfat, Zinkchlorid u. dgl., Stabilisierungsmittel, wie Thioharnstoff, Naphthalintrisuifonsäure
u. dgl., stabilisierende Säuren für die Verzögerung der Vorkupplung, wie Zitronensäure,
Borsäure und Weinsäure, hygroskopische Stoffe, wie Äthylenglvkol, Glycerin und Dextrin, Lösungsmittel,
wie Isopropylalkohol, und Netzmittel, wie Saponin. Das Material für die Unterlage, auf
welche die lichtempfindliche Schicht aufgetragen wird, kann aus einem, eine Folie, einen Film
oder ein Gewebe bildenden Stoff, wie Baumwolle, Leinen, Kunstseide oder anderem Stoff, Papier oder
einem Film aus Celluloseverbindungen und anderen Stoffen, wie Polyvinylverbindungen und Superpolyamiden
bestehen.
Obgleich bevorzugt wird, die Thiobarbitursäurekupplungskomponente
den sensibilisierenden Mischungen entsprechend dem Zweikomponentendiazotypieverfahren
einzuverleiben, so kann die Erfindung doch auch bei dem Einkomponentenverfahren benutzt werden, nach welchem die empfindlich
gemachte Schicht nur die Diazokomponente enthält und die Azokomponente dann in einer Entwicklungslösung
angewendet wird, um die Entwicklung des belichteten Bildes zu bewirken.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Sie ist jedoch weder auf
diese Beispiele noch auf die in diesen angegebenen Einzelheiten beschränkt.
B e i sp i e 1 ι
Pauspapier für Diazotypien aus ioo'/oigem Lumpenpapier
wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden Bestandteile
enthält: 1,0 g Thiobarbitursäure, 2,2gDiäthylaminobenzol-p-diazo-ZnCl2-Doppelsatz,
8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g ZnCl2.
Das getrocknete, lichtempfindliche Papier liefert nach dem Belichten unter einem Muster o. dgl. und
dem Entwickeln in den üblichen Entwicklungsvorrichtungen mit gasförmigem Ammoniak Abdrucke
in einer ausgezeichneten lavendelblauen Tönung mit scharf begrenzten Linien gegen einen rein-J
weißen Hintergrund. Vor dem Belichten und Entwickeln ist das empfindlich gemachte Papier gegen
Vorkupplung beim Lagern selbst unter den außergewöhnlichen Bedingungen eines beschleunigten
Alterungsversuches sehr stabil. Selbst nachdem es den schädlichen Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen
der künstlichen Alterung ausgesetzt worden ist, zeigen die durch die spätere Belichtung
und Entwicklung erhaltenen Abzüge oder Drucke nur eine sehr unbedeutende bestehenbleibende Färbung
des Untergrunds. Bei der gleichen Prüfung entwickeln dagegen die meisten bisher für die Herstellung
von dunklen Tönen in Diazotypien benutzten Kuppler schnell Farbe im Untergrund.
B e i s ρ i e 1 2 g5
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden Bestandteile
enthält: 1,0 g Thiobarbitursäure, 2,5 g N, N - Dimethyl - m - toluidin-p-diazo-ZnCL.-Doppelsalz,
8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g ZnCl2.
Das mit dieser Lösung überzogene und getrocknete empfindliche Papier besitzt gegen Vorkupplung
dieselbe gute Beständigkeit wie das des Beispiels 1. Es liefert ebenfalls Abdrucke mit scharf begrenzten
lavendelblauen Linien auf einem rein weißen Hintergrund. (
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden Bestandteile
enthält: 1,0 g Thiobarbitursäure, 2,3 g N-Methyl-N-oxyäthylanilin-p-diazo-ZnCla-Doppelsalz,
8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g
Das Verarbeitungsverfahren des nach diesem Beispiel empfindlich gemachten Papiers ist das gleiche
wie im Beispiel 1. Dessen Stabilität gegen Vorkupplung ist ebenfalls die gleiche wie die des Diazotypiematerials
des Beispiels 1. Die Abdrucke werden in einem rotstichig blauen Ton mit scharf begrenzten
Linien gegen einen weißen Hintergrund erhalten.
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden Be-
ZnCl2.
standteile enthält: ι,οgThiobarbitursäure, 2,5gDiphenylamin-p-diazonium
saures Sulfat, 8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g Zn Cl2.
Das Verarbeitungsverfahren der nach diesem Beispiel hergestellten lichtempfindlich gemachten Diazotypieschicht
ist dasselbe wie im Beispiel 1. Vor dem Belichten und Entwickeln ist die lichtempfindliche
Schicht gegen Vorkupplung in gleichem Grade stabil wie die lichtempfindlich gemachte Schicht des
Beispiels 1. Die Abdrucke werden in violetter Farbe auf einem reinweißen Hintergrund erhalten.
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden
Stoffe enthält: 1,0 g Thiobarbitursäure, 2,4 g N, N-Dimethyl - m - phenetidin - p-diazo-Zn CU-Doppelsalz,
8,0g Zitronensäure, 4,0gThioharnstoff, 50g ZnCl2.
Das so hergestellte Papier ist gegen Vorkupplung ao und lange Lagerung ausgezeichnet beständig. Sein
Stabilitätsfaktor entspricht unter den Bedingungen einer beschleunigten Alterung dem nach Beispiel 1
hergestellten Überzug. Nach dem Belichten unter einem Diapositiv und Entwickeln mit Ammoniak-
»5 dämpfen wird ein grünlichblauer Abdruck des Originals erhalten, der scharf begrenzte Linien auf
einem reinweißen Hintergrund besitzt.
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden Bestandteile
enthält: 1,0 g Thiobarbitursäure, 2,3 g 3-(Dimethy lamino) - benzoesäure - 6-diazo-Zn Cl2-Doppelsalz,
8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5>°g ZnCl2.
Das so hergestellte Papier ist bei längerer Lagerung gegen Vorkupplung ausgezeichnet beständig,
und sein Stabilitätsfaktor ist unter den Bedingungen beschleunigter Alterung von derselben Größe wie
der des Beispiels 1. Nach dem Belichten unter einem Muster und Entwickeln des Bildes mit Ammoniakdämpfen
wird ein violetter Abdruck gegen einen klaren weißen Hintergrund erhalten.
B e i s ρ i e 1 7
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die die folgenden Stoffe in je
100 ecm enthält: 2,6 g 2,5-Diäthoxy-N-benzoylanilin-p-diazo-Zn
C^-Doppelsalz, 8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g ZnCl2.
Nach dem Belichten dieses lichtempfindlichen Papiers unter einem Muster wird das Bild in einer
schwach alkalischen Lösung von Thiobarbitursäure entwickelt, wodurch ein prächtiger roter Abdruck
auf einem reinweißen Hintergrund erhalten wird.
Diazotypiepapier wird mit einer wäßrigen Lösung überzogen, die in je 100 ecm die folgenden
Stoffe enthält: 2,5 g 2·5·4'-Triäthoxy-diphenyl-4-diazonium
saures Sulfat, 8,0 g Zitronensäure, 4,0 g Thioharnstoff, 5,0 g ZnCl9.
Nach dem Belichten unter einem Muster wird das Papier in einer schwach alkalischen Lösung von
Thiobarbitursäure entwickelt, wodurch ein prächtiger kastanienbrauner Abdruck gegen einen klaren
weißen Hintergrund erhalten wird. „
Bei den beschleunigten Alterungsversuchen, die zur Bestimmung der Stabilität der Diazotypieüberzüge
dieser Beispiele gegen Vorkupplung und Zersetzung der Farbstoffkomponenten angewendet werden,
wird der empfindlich gemachte Träger nach dem üblichen Trocknen 48 Stunden einer Temperatur
von etwa 500 C bei einer relativen Feuchtigkeit von 50% ausgesetzt.
Claims (5)
- Patentansprüche:i. Lichtempfindliche Diazotypieschichten auf einer geeigneten Unterlage, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine kupplungsfähige und lichtempfindliche Diazoverbindung und als Azokomponente Thiobarbitursäure der FormelOC-NHH9CCSOC-NHenthalten.
- 2. Lichtempfindliche Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Diazokomponente eine Monodiazoverbindung eines p-Diamins der Benzolreihe und als Azokomponente Thiobarbitursäure enthält.
- 3. Lichtempfindliche Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Diäthylaminobenzol-p-diazoverbindung und Thiobarbitursäure als Azokomponente enthält.
- 4. Lichtempfindliche Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine N, N-Dimethyl-m-toluidin-p-diazoverbindung und Thiobarbitursäure als Azokomponente enthält.
- 5. Lichtempfindliche Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine N-Methyl-N-oxyäthyl-anilin-p-diazoverbindung und Thiobarbitursäure als Azokomponente enthält.© 984 7.51
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US56045A US2542848A (en) | 1948-10-22 | 1948-10-22 | Diazotypes containing thiobarbituric acid |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| US (1) | US2542848A (de) |
| DE (1) | DE810107C (de) |
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- 1949-10-21 DE DEG128A patent/DE810107C/de not_active Expired
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| FR997706A (fr) | 1952-01-09 |
| US2542848A (en) | 1951-02-20 |
| GB659477A (en) | 1951-10-24 |
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