DE817913C - Verfahren zur Herstellung von Piperazin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PiperazinInfo
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- DE817913C DE817913C DES2669A DES0002669A DE817913C DE 817913 C DE817913 C DE 817913C DE S2669 A DES2669 A DE S2669A DE S0002669 A DES0002669 A DE S0002669A DE 817913 C DE817913 C DE 817913C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D295/00—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
- C07D295/02—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring hetero elements
- C07D295/023—Preparation; Separation; Stabilisation; Use of additives
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Piperazin Es wurde gefunden, daß man beim Erhitzen von Halogenhydraten des Monoäthanolamins das entsprechende Halogenhydrat des Piperazins mit beachtlichen Ausbeuten erhält Diese Reaktion findet beim Erhitzen von Halogenhydraten des Monoäthanolamins auf Zoo bis 270°, vorzugsweise bei 22o bis 25o° statt und kann ohne Zusatz von Katalysatoren verlaufen, doch ist der Zusatz von dehydratisierenden Katalysatoren, wie Chloriden, Bromiden, Jodiden von Zn, Fe, Al, Mg, Borsäure usw., zu empfehlen. Der Zusatz von Alkalijodiden begünstigt die Kondensation.
- Das Verhältnis der Halogenwasserstoffsäuremenge zum blonoäthanolamin kann variieren. Man kann sowohl die zur Bildung des Halogenhydrats erforderliche theoretische Menge an Säure, wie auch eine etwas darunterliegende oder überschüssige Säuremenge verwenden.
- Die Isolierung des Piperazins aus dem Reaktionsgemisch kann nach allen geeigneten Methoden erfolgen, z. B. durch Destillation der Basen mit Wasserdampf in Gegenwart von Alkaliüberschuß und Rektifizierung der destillierten Basen, Fällung des Piperazins in Form eines unlöslichen Salzes, z. B. als Oxalat, Fällung des Piperazins in Form seines Dinitrosoderivats und Regenerierung des letzteren zum Piperazin mittels Hydrolyse. Vorzugsweise benutzt man zu dieser Isolierung die kürzlich entdeckte Eigenschaft des Piperazinchlorhydrates (vgl. französische Patentschrift 913 98i), mit Ammoniumchlorid in Gegenwart von ChloridüberschuB ein wenig lösliches Doppelchlorhydrat zu bilden, das leicht kristallisiert.
- Das folgende Beispiel erläutert die vorliegende Erfindung.
- Beispiel Zu 3o5 Gewichtsteilen Monoäthanolamin gibt man unter Kühlung ii8o Teile Salzsäure (D. = i,18) und fügt ioo Teile Magnesiumchlorid hinzu. Man kocht 3 Stunden am Rückfluß, destilliert den Säureüberschuß ab und erhitzt den Rückstand 24 Stunden auf 23o bis 24o°.
- Durch geeignete Behandlung isoliert man aus dem Reaktionsgemisch 12o Teile wasserfreien Piperazins.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Piperazin, dadurch gekennzeichnet, daB man ein Halogenhydrat des Monoäthanolamins auf Zoo bis 270° erhitzt, gegebenenfalls in Gegenwart dehydratisierender Katalysatoren.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR817913X | 1944-04-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE817913C true DE817913C (de) | 1951-10-22 |
Family
ID=9268586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES2669A Expired DE817913C (de) | 1944-04-21 | 1950-04-06 | Verfahren zur Herstellung von Piperazin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE817913C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2868791A (en) * | 1954-10-19 | 1959-01-13 | Union Carbide Corp | Process for the production of substituted piperazines |
-
1950
- 1950-04-06 DE DES2669A patent/DE817913C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2868791A (en) * | 1954-10-19 | 1959-01-13 | Union Carbide Corp | Process for the production of substituted piperazines |
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