DE748919C - Verfahren zur Herstellung von Pigmentfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung vön Pigmentfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man wertvolle Pigmentfarbstoffe erhält, wenn man Abkömmlinge von Phthalsäure oder Naphthalin-o-dicarbonsäuren, die durch Bindung von Stickstoff an die Kohlenstoffatome der benachbarten. Carboxylgruppen gebildet sind, mit Legierungen oder Gemischen von - Metallen miteinander oder mit Metallverbindungen oder mit Gemischen von Verbindungen desselben Metalls oder verschiedener Metalle behandelt. Das Verfahren bietet vor. allem den Vorteil, daß es in vielen Fällen Farbstoffe von besonders wertvollem Farbton ergibt.
• Man arbeitet zweckmäßig in der Weise, daß man die Gemische von Metallen oder Metallverbindungen, gegebenenfalls auch Leffi U erungen, auf die erwähnten geschmolzenen oder gelösten Abkömmlinge von Phthalsäure oder Naphthalin-o-dicarbonsäuren oder ihren Substitutionsprodukten einwirken läßt. Die Verwendung von Mischungen von Metallsalzen, als welche auch Metallkomplexsalze. Doppelsalze oder- Mischkristalle in Fragekommen, bietet außer dem obengenannten Vorteil _ noch den besonderen Vorteil - der Erzielung von Pigmentfarbstoffen größerer Farbstärke und feinerer Verteilung oder Verteilbarkeit. In manchen Fällen tritt auch eine Beschleunigung der Farbstoff bildurig ein. Als weiterer Vorzug des Verfahrens sei erwähnt, daß im allgemeinen die Menge der wertvolleren Metalle oder Metallverbindungen stark herabgesetzt werden kann. Während es beispielsweise bei Verwendung von Kupferchlorür allein zur Erzielung der besten Farbstoffausbeute notwendig ist, Phthalonitril und Kupferchlorür im molekularen Verhältnis q.: z anzuwenden, kann man bei Zusatz von Zinksalzen zum Kupferchlorür dessen Menge um mindestens a 5 0'0 herabsetzen.
• In manchen Fällen gelingt es auch, durch Verwendung von Gemischen von Metallverbindungen, sich wenig oder schlecht umsetzende Metallverbindungen, z. B. Metalloxyde,. leichter zur Umsetzung zu bringen. So setzt sich z. B. Kupferoxydul allein mit Phthalonitril nicht gut um; gibt man jedoch etwa ioo;o Kupferchlorür hinzu, so tritt glatte Umsetzung ein, und die Ausbeute an Pigmentfarbstoff steigt beträchtlich: Die._ in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i i o Teile Phthalonitril werden mit 2 Teilen Kupferoxydul und o,25 Teilen Kupferchlorür unter Zusatz von 6o Teilen Glaubersalz 9o Minuten lang auf Zoo bis 2 r o° erhitzt. Man erhält in guter Ausbeute einen leuchtend blauen Pigmentfarbstoff.
• In ähnlicher Weise verfährt man bei Anwendung von o-Cyanbenzamid oder Naphthalin-o-dicarbonsäurenitrilen. Beispiel Man erhitzt i 5 Teile Phthalonitril, 7,5 Teile Pv,ridin und 1,8 Teile sehr fein verteiltes Monelmetall. einige Zeit über den Siedepunkt des Pyridins. Man erhält einen Farbstoff, der grünstichiger ist als der mit Kupfer allein erhältliche. Beispiel 3 i 5 Teile Kupferchlorür und 7 Teile Zinkchlorid werden innig miteinander vermischt und mit 16 Teilen Pyridin versetzt. Hierzu gibt man eine Lösung oder Aufschlämmung von 51 Teilen Phthalonitril in 225 Teilen Nitrobenzol. und erhitzt das Gemisch etwa i Stunde lang zum Sieden. Der abgeschiedene Farbstoff wird abgesaugt, durch Waschen mit geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Alkohol, oder durch Behandeln mit Wasserdampf vom Nitrobenzol befreit und durch ein- bis zweimaliges Auskochen mit verdünnter Salzsäure gereinigt, dann gewaschen und getrocknet. Durch Umlösen aus konzentrierter Schwefelsäure läßt sich der Farbstoff in sehr fein verteilte Form überführen. ' Beispiel 4.
• 2o Teile Kupferchlorür werden in 16 Teilen Pyridin bei etwa ioo' gelöst. Hierzu gibt man 5 i Teile Phthalonitril, 225 Teile Nitrobenzol und ioTeile Ferrichlorid. Die Farbstoff bildung beginnt bei 1,45-'. Man rührt etwa 2 Stunden lang nach. Der Farbstoff der sich äußerst fein kristallinisch abscheidet, wird auf die in Beispiel 3 beschriebene Weise gereinigt. Beispiel 5 Ein Gemisch von 51 Teilen Phthalodinitril, 12,9 Teilen Nickel(2)-chlorid, 9,9 Teilen Kupfer(i )-chlorid und 25o Teilen Chinolin erhitzt man unter Rühren 2 Stunden lang auf i 8o bis 2oo°. Den in guter Ausbeute gebildeten Farbstoff saugt man ab, befreit ihn von Chinolin und trocknet ihn. Er kann durch Umlösen aus Schwefelsäure und Ausfällen in feine Verteilung gebracht werden und färbt Lacke in leuchtend grünblauen Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pigmentfarbstoffen durch Erhitzen der Abkömmlinge von Phthalsäure oder N aphthalino-dicarbonsäuren, die durch Bindung von Stickstoff an die Kohlenstoffatome der benachbarten Carboxylgruppen gebildet sind, mit Metallen oder Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Legierungen oder Gemische von Metallen miteinander oder mit Metallverbindungen oder Gemische von Verbindungen des gleichen Metalls oder verschiedener Metalle verwendet. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.