DE69717816T2

DE69717816T2 - Verfahren zur herstellung eines waschmittels mit niedrigem schüttgewicht durch agglomeration und anschliessender dielektrischer erwärmung

Info

Publication number: DE69717816T2
Application number: DE69717816T
Authority: DE
Inventors: Edward Beimesch; Amaat France; Rudolph Genskow
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-05-14
Filing date: 1997-05-01
Publication date: 2003-10-02
Anticipated expiration: 2017-05-02
Also published as: DE69717816D1; CA2254924C; EP0912717A1; US6063751A; CA2254924A1; ATE229566T1; AR007119A1; EG20890A; WO1997043399A1; EP0912717B1; ZA974124B; BR9708999A

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung niedriger Dichte. Insbesondere richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren, in dem Detergensagglomerate niedriger Dichte durch Zugeben einer Tensidpaste oder einer flüssigen Säurevorstufe eines Tensids und eines trockenen Detergensausgangsmaterials in einen Hochgeschwindigkeitsmischer hergestellt werden. Das Verfahren stellt eine rieselfähige bzw. freifließende Detergenszusammensetzung niedriger Dichte her, welches als eine herkömmliche nicht-kompakte Detergenszusammensetzung kommerziell vertrieben wird oder als eine Zumischung in einem niedrig zu dosierenden, "kompakten" Detergensprodukt verwendet werden kann.

Hintergrund der Erfindung

Kürzlich bestand ein beachtliches Interesse innerhalb der Detergensindustrie an Wäschewaschdetergentien, welche "kompakt" sind und daher niedrige Dosierungsvolumina aufweisen. Um die Herstellung dieser sogenannten Niedrig-Dosierungsdetergentien zu erleichtern, wurden viele Versuche vorgenommen, Detergentien mit einer hohen Schüttdichte, beispielsweise mit einer Dichte von 600 g/l oder höher, herzustellen. Die Niedrig-Dosierungsdetergentien erfreuen sich momentan einer hohen Nachfrage, da sie Resourcen bewahren und in kleinen Verpackungen verkauft werden können, welche für die Verbraucher viel angenehmer sind. Jedoch verbleibt das Ausmaß, in dem moderne Detergensprodukte "kompakt" in ihrer Natur sein sollen, ungewiss bzw. unbestimmt. In der Tat bevorzugen viele Verbraucher, insbesondere in Entwicklungsländern, weiterhin höhere Dosierungsanteile in ihren jeweiligen Wäschewaschverfahren. Dementsprechend besteht ein Bedarf im Stand der Technik an der Herstellung moderner Detergenszusammensetzungen hinsichtlich der Flexibilität in der schließlichen Dichte der Endzusammensetzung.
Im allgemeinen existieren zwei primäre Typen an Verfahren, durch die Detergensgranulate oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Verfahrenstyp schließt das Sprühtrocknen einer wässrigen Detergensaufschlämmung in einem Sprühtrocknungsturm unter Herstellung hochporöser Detergensgranulate dar. In dem zweiten Verfahrenstyp werden die verschiedenen Detergenskomponenten trocken gemischt, nachdem sie mit einem Bindemittel, wie einem nichtionischen oder anionischen Tensid, agglomeriert wurden. In beiden Verfahren sind die wichtigsten Faktoren, welche die Dichte der resultierenden Detergensgranulate bestimmen bzw. beeinflussen, die Dichte, Porosität und Oberfläche, die Form der verschiedenen Ausgangsmaterialien und deren jeweilige chemische Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur innerhalb eines begrenzten Bereichs variiert werden. Somit kann eine Flexibilität in der substanziellen Schüttdichte nur durch zusätzliche Verfahrensschritte erreicht werden, welche zu einer niedrigeren Dichte der Detergensgranulate führen.
Es wurden im Stand der Technik viele Versuche zur Bereitstellung von Verfahren vorgenommen, welche die Dichte von Detergensgranulaten oder -pulvern erhöhen. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Verdichtung von sprühgetrockneten Granulaten durch eine Nachturmbehandlung (post tower treatment) geschenkt. Beispielsweise schließt ein Versuch ein absatzweise betriebenes Verfahren ein, in dem sprühgetrocknete oder granulierte Detergenspulver, welche Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat enthalten, verdichtet und in einem Marumerizer® sphäronisiert (spheronized) werden. Dieser Apparat umfasst eine im wesentlichen horizontale, aufgerauhte, rotierbare Platte, angeordnet innerhalb und an der Basis bzw. auf dem Boden eines im wesentlichen vertikalen, glattwandigen Zylinders. Dieses Verfahren ist jedoch notwendigerweise ein absatzweise betriebenes Verfahren und ist somit für die Produktion von Detergenspulvern im großen Maßstab weniger geeignet. Erst kürzlich wurden weitere Versuche unternommen, ein kontinuierliches Verfahren zur Erhöhung der Dichte von "Nachturm-" oder sprühgetrockneten Detergensgranulaten zur Verfügung zu stellen. Typischerweise erfordern solche Verfahren einen ersten Apparat, welcher die Granulate pulverisiert oder mahlt, und einen zweiten Apparat, welcher die Dichte der pulverisierten Granulate durch Agglomerieren erhöht. Obwohl diese Verfahren die erwünschte Erhöhung der Dichte durch Behandlung oder Verdichtung von "Nachturm"- oder sprühgetrockneten Granulaten erreichen, stellen sie keine Verfahren zur Verfügung, welche die Flexibilität des Vorsehens von Granulaten mit niedriger Dichte aufweisen.
Darüber hinaus richten sich alle der vorher genannten Verfahren primär auf das Verdichten oder andersweitige Verarbeiten von sprühgetrockneten Granulaten.
Gegenwärtig sind die relativen Mengen und Typen von Materialien, welche Sprühtrocknungsverfahren in der Herstellung von Detergensgranulaten unterzogen werden, begrenzt. Beispielsweise war es schwierig, hohe Anteile an Tensid in der resultierenden Detergenszusammensetzung vorzusehen, ein Merkmal, welches die Herstellung von Detergentien in einer effizienteren Weise erleichtert. Somit wäre es wünschenswert, ein Verfahren zur Verfügung zu haben, durch welches Deter¬ genszusammensetzungen ohne die Begrenzungen hergestellt werden können, welche durch konventionelle Sprühtrocknungstechniken auferlegt werden.
Zu diesem Zweck existieren im Stand der Technik eine Vielzahl an Offenbarungen von Verfahren, welche das Agglomerieren von Detergenszusammensetzungen behandeln. Beispielsweise wurden Versuche unternommen, Detergensbuilder durch Mischen von Zeolith und/oder Schichtsilicaten in einem Mischer unter Bildung freifließender bzw. rieselfähiger Agglomerate zu agglomerieren. Obwohl solche Versuche suggerieren, dass deren Verfahren zur Herstellung von Detergensagglomeraten verwendet werden können, stellen sie keinen Mechanismus zur Verfügung, durch welchen Ausgangsdetergensmaterialien in der Form von Tensidpasten oder sauren Vorstufen davon, Flüssigkeiten und Trockenmaterialien wirksam in chipsförmige, freifließenden bzw. rieselfähige Detergensagglomerate mit niedrigen Dichten eher als hohen Dichten (d. h. oberhalb von 600 g/l) agglomeriert werden können.
Dementsprechend besteht weiterhin im Stand der Technik ein Bedarf, ein Verfahren zur Herstellung von Detergenszusammensetzungen niedriger Dichte in der Form von Agglomeraten direkt aus den Ausgangsdetergensbestandteilen vorzusehen. Ebenso besteht weiterhin ein Bedarf an einem solchen Verfahren, welches effizienter, flexibler und ökonomischer ist, so dass die Herstellung von Detergentien sowohl in niedrigen als auch in hohen Dosierungsanteilen im großen Maßstab erleichtert wird.

Stand der Technik

Die folgenden Referenzen beziehen sich auf das Verdichten von sprühgetrockneten Granulaten: Dugan et al., US Patent Nr. 4,118,333 (Colgate); Appel et al., US Patent Nr. 5,133,924 (Lever); Bortolotti et al., US Patent Nr. 5,160,657 (Lever); Johnson et al., Britisches Patent Nr. 1,517,713 (Unilever); und Curtis, Europäische Patentanmeldung 451,894. Die folgenden Referenzen beziehen sich auf die Herstellung von Detergentien durch Agglomerierung: Beerse et al., US Patent Nr. 5,108,646 (Frocter & Gamble); Capeci et al., US Patent Nr. 5,366,652 (Procter & Gamble); Capeci et al., US Patent Nr. 5,486,303 (Procter & Gamble); Capeci et al., US Patent Nr. 5,489,392 (Procter & Gamble); Hollingsworth et al., Europäische Patentanmeldung 351,937 (Unilever); und Swatling et al., US Patent Nr. 5,205,958. Die folgenden Referenzen beziehen sich auf Tensidpasten; Aouad et al., WO 93/18123 (Procter & Gamble); Aouad et al., WO 92/18602 (Procter & Gamble); Aouad et al., EP 508,543 (Procter & Gamble); Mueller et al., US Patent Nr. 5,152,932; Strauss et al., US Patent Nr. 5,080,848 (Procter & Gamble); Ofosu- Asante et al., US Patent Nr. 5,066,425 (Procter & Gamble); Jolicoeur et al., US Patent Nr. 5,045,238 (Procter & Gamble) und Van Zorn et al., EP 504,986 (Shell).

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung erfüllt den vorstehend genannten Bedarf im Stand der Technik durch die Bereitstellung eines Verfahrens, welches eine agglomerierte Detergenszusammensetzung niedriger Dichte (unter ungefähr 600 g/l) direkt aus den Ausgangsbestandteilen herstellt. Das Verfahren setzt Mittel zum dielektrischen Erwärmen ein, wie einen Mikrowellentrockner (MW) oder einen Radiofrequenztrockner (RF), um die durch Agglomerieren einer Tensidpaste oder einer Säurevorstufe davon und trockenen Detergensmaterialien gebildeten Agglomerate "aufzublasen" (to "puff"). Das Verfahren verwendet keine herkömmlichen Sprühtrocknungstürme und ist daher wesentlich effizienter, ökonomischer und flexibler im Hinblick auf die Vielzahl von Detergenszusammensetzungen, welche im vorliegenden Verfahren hergestellt werden können. Darüber hinaus ist das Verfahren Umweltbelangen Viel eher zugänglich dahingehend, dass es keine Sprühtrocknungstürme erfordert, welche mehr Energie zum Betreiben benötigen und welche Teilchen und flüchtige organische Verbindungen in die Atmosphäre freisetzen bzw. emittieren können, wenn sie nicht sorgfältig betrieben werden.
Wie er hierin verwendet wird, bezieht sich der Begriff "Agglomerate" auf Teilchen, welche durch das Agglomerieren von Detergensgranulaten oder Teilchen, welche typischerweise eine kleinere durchschnittliche Teilchengröße als die gebildeten Agglomerate aufweisen, gebildet sind. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck "dielektrisch oder dielektrisches Erwärmen" auf das schnelle und einheitliche Erwärmen des ganzen Materials, welches typischerweise nicht leitend ist, mittels eines Hochfrequenzelektromagnetfelds.
Alle hierin verwendeten Prozentangaben sind als "Gew.-%" ausgedrückt, solange nichts anderes angegeben ist. Sämtliche hierin beschriebenen Viskositäten werden bei 70ºC und Scherraten zwischen 10 und 50 sec&supmin;¹ bevorzugt bei 25 sec&supmin;¹, gemessen.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung niedriger Dichte vorgesehen. Das Verfahren umfasst: (a) das Agglomerieren einer Detergens-Tensidpaste und trockenes Ausgangsdetergensmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von Detergensagglomeraten, worin die Detergensagglomerate mindestens 3 Gew.-% Wasser einschließen; und (b) dielektrisches Erwärmen der Detergensagglomerate, so dass die Detergenszusammensetzung mit einer Dichte von unterhalb 600 g/l gebildet wird, wobei die Detergensagglomerate eine mittlere Teilchengröße von 600 um (Microns) bis 2000 um (Microns) aufweisen.
Es werden ebenso Detergensprodukte mit niedriger Dichte zur Verfügung gestellt, welche durch jegliche der hierin beschriebenen Verfahrensausführungsformen hergestellt werden.
Dementsprechend ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit niedriger Dichte in der Form von Agglomeraten direkt aus den Detergensausgangsbestandteilen zur Verfügung zu stellen. Es ist ebenso ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren, welches besonders effizient, flexibel und ökonomisch ist, zur Verfügung zu stellen, so dass die Herstellung von Detergentien mit niedrigen sowie mit hohen Dosierungsanteilen in einem großen Maßstab erleichtert wird. Diese und andere Ziele, Merkmale und begleitende Vorteile der vorliegenden Erfindung werden für den Fachmann nach dem Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen sowie der angehängten Ansprüche deutlich werden.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Die vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren, welches rieselfähige bzw. freifließende Detergensagglomerate niedriger Dichte mit einer Dichte von weniger als 600 g/l, bevorzugt weniger als 500 g/l, bildet. Das Verfahren stellt Detergensagglomerate niedriger Dichte aus einer viskosen Tensidpaste oder einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids, welche anschließend mit einem alkalischen anorganischen Salz, z. B. Natriumcarbonat, neutralisiert wird, und trockenen Detergensausgangsbestandteilen her. Allgemein gesprochen wird das vorliegende Verfahren in der Herstellung von normalen im Gegensatz zu Niedrigdosierungsdetergentien verwendet, wobei die resultierende Detergensagglomerate als ein Detergens oder als ein Detergensadditiv verwendet werden können. Es sollte verstanden werden, dass das hierin beschriebene Verfahren kontinuierlich oder absatzweise in Abhängigkeit von der gewünschten Anwendung betrieben werden kann.

Verfahren

In der ersten Stufe des Verfahrens werden die Detergensaugangsmaterialien in einen Hochgeschwindigkeitsmischer zum Agglomerieren gefüllt. Um die erwünschte Dichte von weniger als ungefähr 600 g/l zu erreichen, wird der Agglomerierungsschritt in einem Hochgeschwindigkeitsmischer durchgeführt, worin die Detergensausgangsmaterialien agglomeriert werden, nach dem ein wahlweiser Mäßiggeschwindigkeitsmischer zur weiteren Agglomerierung, wenn notwendig, verwendet werden kann. Die Natur und Zusammensetzung der eintretenden oder Ausgangsdetergensmaterialien kann, wie im Detail nachstehend beschrieben, variieren. Bevorzugt reicht die mittlere Verweilzeit der Detergensausgangsmaterialien in dem Hochgeschwindigkeitsmischer (z. B. Lödige Recycler CB oder eine andere ähnliche Ausstattung) von ungefähr 2 bis 45 Sekunden, während die Verweilzeit in dem wahlweisen Niedrig- oder Mäßiggeschwindigkeitsmischer (z. B. Lödige Recycler KM "Ploughshare" oder eine ähnliche Ausstattung) von ungefähr 0,5 bis 15 Minuten reicht.
Die Detergensausgangsmaterialien umschließen bevorzugt eine hochviskose Tensidpaste oder eine flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids und ein trockenes Detergensmaterial, deren Komponenten nachstehend ausführlicher beschrieben werden. Zum Zwecke der Vereinfachung der Herstellung von "flockigen" Detergensagglomeraten niedriger Dichte werden die in der Agglomerierungsstufe gebildeten Detergensagglomerate einer weiteren essentiellen Stufe in dem Verfahren unterzogen, welche dielektrisches Erwärmen oder Trocknen der Agglomerate einschließt. Diese kann in einer breiten Vielfalt an Apparaten vervollständigt werden, einschließlich, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein, Mikrowellen- oder Radiofrequenztrocknern (RF), welche Fließbetttrockner oder Standardförderbandtrockner sein können, welche in jedem Fall kommerziell von der Microdry Corporation (Kentucky) und der Radi Frequency Inc. (Massachuttes) kommerziell vertrieben werden. Ebenso ist es bevorzugt, dass die RF-Trockner bei Frequenzen in dem Bereich von ungefähr 10 MHz bis ungefähr 60 MHz, besonders bevorzugt von 35 MHz bis ungefähr 45 MHz und ganz besonders von ungefähr 40 MHz betrieben werden sollen. Die MW-Trockner sollten bei Frequenzen im Bereich von ungefähr 400 MHz bis ungefähr 3000 MHz und ganz besonders bevorzugt von ungefähr 850 MHz bis ungefähr 2500 MHz betrieben werden, wobei die Frequenzen von 915 MHz und 2450 MHz die am meisten bevorzugten Frequenzen darstellen. Die gebildeten Agglomerate weisen bevorzugt eine Dichte von ungefähr 300 g/l bis ungefähr 500 g/l auf. Die Verweilzeit in solchen MW- und RF-Trocknern beträgt bevorzugt ungefähr 0,1 Minuten bis ungefähr 15 Minuten, besonders bevorzugt von ungefähr 0,1 Minuten bis ungefähr 5 Minuten.
Dieser Erwärmungs- oder Trocknungsschritt verbessert die Rieselfähigkeit der Agglomerate und initiiert die "flockigen" oder "aufgeblasenen" physikalischen bzw. körperlichen Eigenschaften der resultierenden Agglomerate und erniedrig im Endeffekt die Dichte der Agglomerate. Zu diesem Zweck ist es bevorzugt, dass die Detergensagglomerate, welche aus dem Hochgeschwindigkeitsmischer (oder dem wahlweisen Mäßiggeschwindigkeitsmischer) austreten, mindestens 3 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 5 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 5 Gew. -% bis 15 Gew.-% Wasser enthalten. Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Sprühens von Wasser in dem/den Hochgeschwindigkeitsmischer einschließen, um sicherzustellen, dass die vorstehend genannten Wasseranteile in den Detergensagglomeraten enthalten sind. Ohne an irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass während des Agglomerierungsschritts des vorliegenden Verfahrens das Wasser, welches in den Agglomeraten eingeschlossen ist, unverzüglich oder sehr schnell durch das Unterziehen einer dielektrischen Erwärmung verdampft, wodurch hervorgerufen wird, dass sich die Agglomerate in flockige und leichte Agglomeratteilchen niedriger Dichte "aufblasen". Diese Wirkung der Erniedrigung der Dichte der Detergensagglomerate durch die Verwendung von dielektrischem Erwärmen ist in der Tat unerwartet. Es ist jedoch kritisch, dass die in dem Agglomerierungsschritt gebildeten Detergensagglomerate mindestens die vorstehend erwähnten Wasseranteile für den dielektrischen Erwärmungsschritt enthalten, um den vollständigen unerwarteten Vorteil der Erniedrigung der Dichte der Agglomerate aufzuweisen.
Die durch das Verfahren gebildeten Detergensagglomerate weisen bevorzugt einen Tensidanteil von 20% bis 55%, besonders bevorzugt von 35% bis 55% und am meisten bevorzugt von 45% bis 55% auf. Die Innerteilchenporosität der resultierenden Detergensagglomerate, welche gemäß dem Verfahren der vorliegenden Er- findung gebildet sind, liegt bevorzugt in dem Bereich von 5% bis 50%, besonders bevorzugt bei 25%. Wahlweise kann ein Hydratsalz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Citronensäure, hydratisierten Sulfaten, hydratisierten Carbonaten, hydratisierten Bicarbonaten, Boraxpentahydraten und Mischungen davon, in den Agglomerierungsschrit zu Erleichterung oder Verbesserung des "Aufblasens" der Agglomerate während des Schritts der dielektrischen Erwärmung eingeschlossen werden.
Zusätzlich ist eine Eigenschaft der dichten oder verdichteten Agglomerate die relative Teilchengröße. Das vorliegende Verfahren stellt Detergensagglomerate mit einer mittleren Teilchengröße von 600 Microns bis 2000 Microns und besonders bevorzugt von 600 Microns bis 850 Microns zur Verfügung. Der wahlweise Mäßiggeschwindigkeitsmischer kann verwendet werden, um den Aufbau bis auf die vorstehend erwähnte mittlere Teilchengrößen zu gewährleisten. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck "mittlere Teilchengröße" auf einzelne Agglomerate und nicht auf einzelne Teilchen oder Detergensgranulate. Die Kombination der oben angegebenen Porosität und Teilchengröße resultiert in Agglomeraten mit Dichtewerten von weniger als 600 g/l. Solch ein Merkmal ist insbesondere nützlich in der Herstellung von Wäschewaschdetergentien mit variierenden Dosierungsanteilen sowie anderer granulärer Zusammensetzungen, wie Geschirrspülzusammensetzungen.

Wahlweise Verfahrensstufe

In einer wahlweisen Stufe des vorliegenden Verfahrens werden die Detergensagglomerate, welche aus dem Mikrowellen- oder RF-Trockner austreten, weiterhin durch zusätzliches Abkühlen oder Trocknen in ähnlichen Apparaten, wie sie im Stand der Technik bekannt sind, konditioniert. Ein anderer wahlweiser Verfahrensschritt umschließt die Zugabe eines Beschichtungsmittels, um die Fließfähigkeit zu verbessern und/oder ein Überagglomerieren der Detergenszusammensetzung zu minimieren, an ein oder mehreren der folgenden Stellen des vorliegenden Verfahrens: (1) Das Beschichtungsmittel kann direkt nach dem Mikrowellen- oder RF-Trockner zugesetzt werden; (2) das Beschichtungsmittel kann direkt zu dem Mikrowellen- oder RF-Trockner zugegeben werden; (3) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Mikrowellen- oder RF-Trockner und dem wahlweisen Mäßiggeschwindigkeitsmischer zugegeben werden; und/oder (4) das Beschichtungsmittel kann direkt zu dem wahlweisen Mäßiggeschwindigkeitsmischer und dem Mikrowellen- oder RF-Trockner zugesetzt werden. Das Beschichtungsmittel ist be¬ vorzugt ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminosilicaten, Silicaten, Carbonaten und Mischungen davon. Das Beschichtungsmittel verbessert nicht nur die Rieselfähigkeit bzw. freie Fließfähigkeit der resultierenden Detergenszusammensetzung, welche von den Verbrauchern dahingehend erwünscht ist, dass sie ein leichtes Schaufeln bzw. Dosieren des Detergens während der Verwendung erlaubt, sondern dient ebenso zur Kontrolle bzw. Regulierung der Agglomerierung durch Verhindern oder Minimieren einer Überagglomierung, insbesondere wenn eine direkte Zugabe zu dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer erfolgt. Wie es dem Fachmann klar sein sollte, kann ein Überagglomerieren zu äußerst unerwünschten Fließeigenschaften und Äußerlichkeiten des endgültigen bzw. fertigen Detergensprodukts führen.
Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Sprühens eines zusätzlichen Bindemittels in ein oder beiden der Mischer oder Trockner umfassen. Ein Bindemittel wird zum Zwecke der Verbesserung des Agglomerierens durch Bereitstellen eines "bindenen" oder "klebenden" Mittels für die Detergenskomponenten zugesetzt. Das Bindemittel ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden, Polyethylenglykol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylaten, Citronensäure und Mischungen davon. Andere geeignete Bindemittelmaterialien, einschließlich jener, welche hierin aufgelistet sind, wer¬ den in Beerse et al., US Patent Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Andere wahlweise Schritte, welche von dem vorliegenden Verfahren umfasst sind, umschließen das Klassieren bzw. Sieben von unterdimensionierten ("fines") und/ oder überdimensionierten ("overs") Detergens-Agglomeraten in einem Klassierungs-Apparat, welcher eine Vielzahl von Formen einnehmen kann, einschließlich konventioneller Klassierungs-Apparate, welche für die gewünschte Teilchengröße des fertigen Detergens-Produkts ausgewählt sind, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein. Die unterdimensionierten Agglomerate können in den Hochgeschwindigkeitsmischer zurückgeführt werden, und/oder die überdimensionierten Agglomerate können mittels Mahlen oder einem ähnlichen Verfahren wie gewünscht klassiert werden. Andere wahlweise Schritte umschließen das Konditionieren der Detergensagglomerate durch Unterziehen der Agglomerate einem zusätzlichen Trocknen mittels eines bereits oben diskutierten Apparats.
Ein weiterer wahlweiser Schritt des vorliegenden Verfahrens zieht die Endverarbeitung der resultierenden Detergensagglomerate durch eine Vielzahl von Verfahren nach sich, einschließlich dem Sprühen und/oder Zumischen anderer herkömmlicher Detergensbestandteile. Beispielsweise umfasst der Endverarbeitungs¬ schritt das Sprühen von Duftstoffen, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate, wodurch eine vollständigere Detergenszusammensetzung zur Verfügung gestellt wird. Solche Techniken und Bestandteile sind im Stand der Technik alt bekannt.

Detergenstensid

Das in dem Verfahren verwendete Detergenstensid liegt bevorzugt in der Form einer wässrigen viskosen Paste vor, obwohl andere Formen durch die vorliegende Erfindung ebenso umfasst sind. Diese so genannte viskose Tensidpaste weist eine Viskosität von ungefähr 5000 cps bis ungefähr 100.000 cps auf, besonders bevorzugt von 10.000 cps bis ungefähr 80.000 cps, und enthält mindestens ungefähr 10 Gew.-% Wasser, besonders typisch mindestens ungefähr 30 Gew.-% Wasser. Die Viskosität wird bei 70ºC und bei Scherraten von ungefähr 10 bis 100 sec&supmin;¹ gemessen. Darüber hinaus umfasst die Tensidpaste, wenn sie verwendet wird, bevorzugt ein Reinigungsmitteltensid, wie es nachstehend beschrieben wird, in Anteilen, wie sie vorstehend spezifiziert wurden, und den Rest Wasser sowie andere konventionelle Detergens-Bestandteile.
In einer alternativen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird während des Agglomerierungsschritts die flüssige Säurevorstufe eines Tensids verwendet. Diese flüssige Säurevorstufe weist bevorzugt eine Viskosität von ungefähr 500 cps bis ungefähr 100.000 cps auf. Typischerweise ist die flüssige Säure eine Vorstufe des anionischen Tensids, wie es detailliert nachstehend beschrieben wird.
Im allgemeinen ist das Tensid ausgewählt aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen sowie kompatiblen Mischungen davon. Detergenstenside, welche hierin nützlich sind, sind in dem US Patent 3,664,961, Norris, herausgegeben am 23. Mai 1972, und in dem US Patent 3,919,678, Laughlin et al., herausgegeben am 30. Dezember 1975, beschrieben, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind. Nützliche kationische Tenside umschließen ebenso jene, welche in dem US Patent 4,222,905, Cockrell, herausgegeben am 16. September 1980, und in dem US Patent 4,239,659, Murphy, herausgegeben am 16. Dezember 1980, beschrieben sind, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind. Unter den Tensiden sind anionische, kationische, zwitterionische und nichtionische bevorzugt, und anionische sind am meisten bevorzugt.
Nicht begrenzende Beispiele der bevorzugten anionischen Tenside, welche hierin nützlich sind, umschließen die konventionellen C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub8;-Alkylbenzolsulfonate ("LAS"), primäre, verzweigtkettige und statistische C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkylsulfate ("AS"), die sekundären C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-(2,3)-Alkylsulfate der Formeln CH&sub3;(CH&sub2;)x(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub3; sowie CH&sub3;(CH&sub2;)y(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub2;CH&sub3;, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens ungefähr 7 darstellen, bevorzugt von mindestens ungefähr 9, und M ein wassersolubilisierendes Kation darstellt, insbesondere Natrium, ungesättigte Sulfate, wie Oleylsulfat, und die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylalkoxysulfate ("AExS"; insbesondere EO-1-5-Ethoxysulfate).
Andere beispielhafte Tenside, welche in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, umschließen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO-1-5-Ethoxycarboxylate), die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Glycerinether, die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylpolyglykoside und deren korrespondierende sulfatierte Polyglykoside, sowie C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-alpha-sulfonierte Fettsäurester. Wenn erwünscht, können die herkömmlichen nichtionischen und amphoteren Tenside, wie die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Alkylethoxylate ("AE"), einschließlich der so genannten Schmalpeak-Alkylethoxylate ("narrow peaked") und C&sub6;-C&sub1;&sub2;-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischtes Ethoxy/Propoxy), C&sub1;&sub2;- C&sub1;&sub8;-Betaine und Sulfobetaine ("Sultaine"), C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Aminoxide und ähnliches, ebenso in den Gesamtzusammensetzungen eingeschlossen sein.
Die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können ebenso verwendet werden. Typische Beispiele umschließen die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-N-Methylglucamide. Siehe die WO 9,206,154. Andere Zucker-abgeleitete Tenside umschließen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid. Die N-Propylbis N-Hexyl-C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-glucamide können zum Niedrigschäumen verwendet werden. Herkömmliche C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Seifen können ebenso verwendet werden. Wenn ein Hochschäumen erwünscht ist, können die verzweigtkettigen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6;-Seifen eingesetzt werden. Mischungen anionischer und nichtionischer Tenside sind besonders nützlich. Andere herkömmliche nützliche Tenside sind in Standardtextausführungen aufgelistet.

Trockenes Detergensmaterial

Die in den vorliegenden Verfahren verwendeten trockenen Detergensmaterialien können eine breite Vielfalt an Detergensbestandteilen umfassen, schließen allerdings bevorzugt ein alkalisches anorganisches Salz ein, wenn die flüssige Säurevorstufe eines Tensids verwendet wird, um ein neutralisierendes Mittel in dem Agglomerierungsschritt vorzusehen. Das trockene Detergensmaterial umschließt bevorzugt einen Detergensaluminusilicat-Builder, welcher als Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial bezeichnet wird, und Natriumcarbonat. Die Aluminosilicationenaustauschmaterialien, welche hierin als ein Detergens-Builder eingesetzt werden, weisen bevorzugt sowohl eine hohe Calciumionenaustauschfähigkeit als auch eine hohe Austauschrate auf. Ohne an irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass solche hohe Calciumionenaustauschraten und -fähigkeiten eine Funktion verschiedener wechselwirkender Faktoren sind, welche sich von den Verfahren, durch welches die Aluminosilicationenaustauschmaterialien hergestellt werden, ableiten. In dieser Hinsicht sind die Aluminosilicationenaustauschmaterialien, welche hierin verwendet werden, bevorzugt gemäß Corkill et al., US Patent Nr. 4,605,509 (Procter & Gamble), hergestellt, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Bevorzugt liegt das Aluminosilicationenaustauschmaterial in der "Natrium-" Form vor, da die Kalium- und Wasserstoffformen des unmittelbaren Aluminosilicats keine so hohe Austauschrate und -fähigkeit aufweisen, wie sie durch die Natriumform zur Verfügung gestellt wird.
Zusätzlich liegt das Aluminosilicationenaustauschmaterial bevorzugt in einer übertrockneten Form vor, so dass die Herstellung von chipsförmigen Detergensagglomeraten, wie sie hierin beschrieben werden, erleichtert wird. Die Aluminosilicationenaustauschmaterialien, welche hierin verwendet werden, weisen bevorzugt Teilchengrößedurchmesser auf, welche deren Wirksamkeit als Detergens-Builder optimieren. Der Begriff "Teilchengrößedurchmesser", wie er hier - in verwendet wird, stellt den mittleren Teilchengrößedurchmesser eines gegebenen Aluminosilicationenaustauschmaterials, wie er durch herkömmliche analytische Techniken, wie durch Mikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (SEM), bestimmt wird, dar. Der bevorzugte Teilchengrößedurchmesser des Aluminosilicats reicht von ungefähr 0,1 um bis ungefähr 10 um, besonders bevorzugt von ungefähr 0,5 um bis ungefähr 9 um. Ganz besonders bevorzugt reicht der Teilchengrößedurchmesser von ungefähr 1 um bis ungefähr 8 um.
Bevorzugt weist das Aluminosilicationenaustauschmaterial die folgende Formel auf
Naz[(AlO&sub2;)z·(SiO&sub2;)y]xH&sub2;O
worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y von ungefähr 1 bis ungefähr 5 reicht und x von ungefähr 10 bis ungefähr 264 reicht. Besonders bevorzugt weist das Aluminosilicat die Formel auf
Na&sub1;&sub2;((AlO&sub2;)&sub1;&sub2;·(SiO&sub2;)&sub1;&sub2;]xH&sub2;O
worin x von ungefähr 20 bis ungefähr 30 reicht, bevorzugt ungefähr 27 darstellt. Diese bevorzugten Aluminosilicate sind kommerziell erhältlich, beispielsweise unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B, Zeolith P, Zeolith MAP und Zeolith X. Alternativ können natürlich auftretende oder synthetisch-abgeleitete Aluminosilicationenaustauschmaterialien, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, wie in Krummel et al., US Patent Nr. 3,985,669, hergestellt werden, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Die hierin verwendeten Aluminosilicate sind weiterhin durch deren Ionenaustauschfähigkeit gekennzeichnet, welche mindestens ungefähr 200 mg Äquivalent CaCO&sub3;-Härte/Gramm beträgt, berechnet auf einer wasserfreien Basis, und welche bevorzugt in einem Bereich von ungefähr 300 bis 352 mg Äquivalent CaCO&sub3;- Härte/Gramm liegt. Zusätzlich sind die vorliegenden Aluminosilicationenaustauschmaterialien noch weiterhin durch ihre Calciumionenaustauschrate gekennzeichnet, welche mindestens ungefähr 2 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/Minute/¬ Gramm/Gallone beträgt und welche besonders bevorzugt in einem Bereich von ungefähr 2 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/Minute/Gramm/Gallone bis ungefähr 6 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/Minute/Gramm/Gallone liegt.

Hilfsdetergensbestandteile

Es können Hilfsdetergensbestandteile in das Verfahren ebenso eingeschlossen werden, welche Bleichen, Bleichaktivatoren, Schaumverstärker und Schaumunterdrücker, Antitrübungs- und Antikorrosionsmittel, schmutzsuspendierende Mittel, schmutzabweisende Mittel, Germizide, pH-einstellende Mittel, Komplexbildner, Smectit-Tone, Enzyme, Enzym-stabilisierende Mittel und Duftstoffe einschließen. Siehe dazu das US-Patent 3,936,537, herausgegeben am 3. Februar 1976 an Baskerville, Jr. et al., welches hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Andere Builder können im allgemeinen gewählt sein aus den verschiedenen wasserlöslichen Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphaten, Polyphosphaten, Phosphonaten, Polyphosphonaten, Carbonaten, Boraten, Polyhydroxysulfonaten, Polyacetaten, Carboxylaten und Polycarboxylaten. Bevorzugt sind die Alkalimetall-, insbesondere Natrium-, Salze der oben Angeführten. Bevorzugt zur Verwendung hierin sind die Phosphate, Carbonate, C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;-Fettsäuren, Polycarboxylate sowie Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartrat, Mono- und Disuccinate sowie Mischungen davon (siehe unten).
Im Vergleich zu amorphen Natriumsilicaten weisen kristalline Natriumschichtsilicate eine deutlich erhöhte Calcium- und Magnesiumionenaustauschfähigkeit auf. Zusätzlich dazu bevorzugten die Natriumschichtsilicate Magnesiumionen gegenüber Calciumionen, ein Merkmal, welches notwendig ist, um zu gewährleisten, dass im wesentlichen die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser entfernt wird. Diese kristallinen Natriumschichtsilicate sind jedoch im allgemeinen teurer als amorphe Silicate sowie andere Builder. Dementsprechend muss das Verhältnis von kristallinen Natriumschichtsilicaten, welche verwendet werden, sorgfältig bestimmt werden, um ein ökonomisch tragbares Wäschewaschdetergens zur Verfügung zu stellen.
Die kristallinen Natriumschichtsilicate, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, weisen bevorzugt die Formel auf
NaMSixO2x+1·yH&sub2;O
worin M Natrium oder Wasserstoff darstellt, x von ungefähr 1,9 bis 4 reicht und y von ungefähr 0 bis ungefähr 20 reicht. Besonders bevorzugt weist das kristalline Natriumschichtsilicat die Formel auf
NaMSi&sub2;O&sub5;·yH&sub2;O
worin M Natrium oder Wasserstoff darstellt und y von ungefähr 0 bis ungefähr 20 reicht. Diese und andere kristalline Natriumschichtsilicate werden in Corkill et al., US-Patent Nr. 4,605,509 diskutiert, welches bereits vorstehend durch Bezugnahme hierin eingeschlossen wurde.
Spezifische Beispiele anorganischer Phosphat-Builder sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, Pyrophosphat, polymeres Metaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von ungefähr 6 bis 21 und Orthophosphate. Beispiele für Polyphosphatbuilder sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure. Andere Phosphor- Builder-Verbindungen sind in den US-Patenten 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176 und 3,400,148 beschrieben, welche insgesamt hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
Beispiele für nicht-phosphorhaltige anorganische Builder sind Tetraboratdecahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO&sub2; zu Alkalimetalloxid von ungefähr 0,5 bis ungefähr 4,0, bevorzugt von ungefähr 1,0 bis ungefähr 2,4. Wasserlösliche nicht-phosphorhaltige organische Builder, welche hierin nützlich sind, umschließen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, Carboxylate, Polycarboxylate und Polyhydroxysulfonate. Beispiele für Polyacetat und Polycarboxylat-Builder sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellitsäure, Benzolpo¬ lycarbonsäuren und Citronensäure.
Polymere Polycarboxylat-Builder werden in dem US-Patent 3,308,067, Diehl, herausgegeben am 7. März 1967, vorgestellt, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist. Solche Materialien umschließen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren von aliphatischen Carbonsäuren, wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure. Einige dieser Materialien sind als wasserlösliche anionische Polymere, wie nachstehend beschrieben, nützlich, allerdings nur, wenn sie in einer innigen Vermischung mit dem anionischen Nichtseifentensid vorliegen.
Andere geeignete Polycarboxylate zur Verwendung hierin sind die Polyacetalcarboxylate, welche in dem US-Patent 4,144,226, herausgegeben am 13. März 1979 an Crutchfield et al., und dem US-Patent 4,246,495, herausgegeben am 27. März 1979 an Crutchfield et al., beschrieben sind, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind. Diese Polyacetalcarboxylate können hergestellt werden durch Inkontaktbringen unter Polymerisationsbedingungen eines Esters von Glyoxylsäure mit einem Polymerisations-Initiator. Der resultierende Polyacetalcarboxylatester wird anschließend an chemisch stabile Endgruppen zur Stabilisierung des Polyacetalcarboxylats gegen eine schnelle Depolymerisation in alkalischer Lösung angehängt, in das entsprechende Salz umgewandelt und zu einer Detergenszusammensetzung zugesetzt. Besonders bevorzugte Polycarboxylat- Builder sind die Ethercarboxylatbuilder-Zusammensetzungen, umfassend eine Kombination von Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat, beschrieben in dem US-Patent 4,663,071, Bush et al., herausgegeben am 5. Mai 1987, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Bleichmittel und -aktivatoren sind in dem US-Patent 4,412,934, Chung et al., herausgegeben am 1. November 1983, und in dem US-Patent 4,483,781, Hartman, herausgegeben am 20. November 1984, beschrieben, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind. Komplexbildner sind ebenso in dem US-Patent 4,663,071, Bush et al., in Spalte 17, Zeile 54 bis Spalte 18, Zeile 68, beschrieben, welches hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist. Schaummodifizierungsmittel sind ebenso wahlweise Bestandteile und sind in den US-Patenten 3,933,672, herausgegeben am 20. Januar 1976 an Bartoletta et al., und in 4,136,045, herausgegeben am 23. Januar 1979 an Gault et al., beschrieben, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
Geeignete Smectit-Tone zur Verwendung hierin sind in dem US-Patent 4,762,645, Tucker et al., herausgegeben am 9. August 1988, Spalte 6, Zeile 2 bis Spalte 7, Zeile 24, beschrieben, welches durch Bezugnahme hierin eingeschlossen ist. Geeignete zusätzliche Detergens-Builder zur Verwendung hierin werden in dem Baskerville-Patent, Spalte 13, Zeile 54 bis Spalte 16, Zeile 16 sowie in dem US-Patent 4,663,071, Bush et al., herausgegeben am 5. Mai 1987, aufgezählt, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
Um die vorliegende Erfindung leichter verständlich zu machen, wird auf die folgenden Beispiele Bezug genommen, welche nur zu verdeutlichenden Zwecken vorgesehen sind und den Umfang in keiner Weise begrenzen sollen.

BEISPIELE I-II

Diese Beispiele verdeutlichen eine Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung, worin eine flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensids in dem Agglomerierungsschritt verwendet wird. Insbesondere wird eine Detergenszusammensetzung niedriger Dichte in einem absatzweise betriebenen Modus unter Verwendung eines Labor-Tilt-a-Pin-Mischers (kommerziell erhältlich von Processall, Inc.) hergestellt. Der Mischer wird zuerst mit einer Mischung der trockenen Pulver beladen, nämlich Natriumcarbonat (mittlere Teilchengröße von 5-40 um, hergestellt via Air Classifier Mill), Natriumtripolyphosphat leichter Dichte (hierin bezeichnet als "STPP" und vertrieben von der FMC Corp.), Zeolith-Typ A (vertrieben von Ethyl Corp. und hierin als "Zeolith A" bezeichnet), Natriumbicarbonat (vertrieben von der FMC Corp.) und unterdimensionierte fertige Agglomerate mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 150 um, um die "Zurückführung solcher unterdimensionierten Teilchen während eines kontinuierlichen Modus im großen Maßstab des vorliegenden Verfahrens" zu imitieren. Eine flüssige Säurevorstufe von Natriumalkylbenzolsulfonat (C&sub1;&sub2;H&sub2;&sub5;-C&sub6;H&sub4;-SO&sub3;-H oder "HLAS", wie nachstehend angegeben) wird anschließend oben auf die Pulvermischung aufgegeben, während der Mischer 15 Sekunden lang bei 700 U/min betrieben wird, während dessen diskrete Detergensagglomerate in dem Mischer gebildet werden. Ein 4"-Duchmesser-Prototyp-Fließbett mit einer Radiofrequenzerwärmungsvor¬ richtung (RF), welche damit in Verbindung steht, wird bei einer Frequenz von 40,7 MHz mit einer Einlaßlufttemperatur in das Bett von ungefähr 150ºC betrieben. Die durch den RF-Fließbetttrockner zugeführte Leistung liegt in der Größenordnung von 250-500 Watt, und die Verweilzeit der Agglomerate beträgt ungefähr 2 Minuten. Die Menge der Agglomerate, welche in den RF-Fließbetttrockner eingeführt werden, beträgt ungefähr 700 g. Die Feuchtigkeit (Wasser) wird in einer Mettler-Feuchtigkeitswaage 5 Minuten lang bei 160ºC gemessen. Die Zusammensetzungen der Agglomerate werden in Tabelle I nachstehend dargestellt. Tabelle I
Wie aus Tabelle I ersichtlich ist, sind die Dichten der Agglomerate, welche in den Beispielen I und II hergestellt wurden, unerwarteterweise nach dem Erwärmen mit dem RF-Fließbetttrockner in dem vorliegenden Verfahren der Erfindung erniedrigt.

BEISPIELE III-IV

Diese Beispiele verdeutlichen eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, worin eine anionische Tensidpaste in der Agglomerierungsstufe verwendet wird, um die Zusammensetzungen von Beispiel III und Vergleichsbeispiel IV herzustellen, in dem das genaue Verfahren und die Materialien verwendet werden, außer dass die mittlere Teilchengröße der Agglomerate außerhalb des bevorzugten 600 um- bis 1000 um-Bereichs liegen. Insbesondere wird eine Detergenszusammensetzung niedriger Dichte hergestellt in einem absatzweise betriebenen Modus unter Verwendung eines Cuisenart -Nahrungsmittelverarbeiters. Der Mischer wird zerst mit einer Mischung der Pulver beladen, nämlich Natriumcarbonat (mittlere Teilchengröße von 5-40 um, hergestellt über eine Air Classifier Mill), Natriumtripolyphosphat leichter Dichte (bezeichnet als "STPP" und kommerziell vertrieben durch die FMC Corp.). Eine wäßrige Tensidpaste, umfassend 70 Gew.-% Natrium-C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub6;-alkylsulfattensid ("C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub6;-AS") und 30% Wasser, wird anschließend oben auf die Pulvermischung gegeben, während der Mischer 15 Sekunden lang bei hoher Geschwindigkeit betrieben wird. Die Tensidpaste wird solange zugesetzt, bis diskrete Agglomerate in dem Mischer gebildet werden. Die Agglomerate werden anschließend in einen Mikrowellenfließbetttrockner transferiert, welcher bei 2450 MHz betrieben wird und welcher kommerziell erhältlich ist von der Mikrodry Inc. Der Mikrowellenfließbettrockner wird mit Stickstoffgas bei 100ºC mit einem Luftfluss von grob 1,8 SGFM durch eine Glassäule fluidisiert.
Die Energiedichte bzw. Leistungdichte der verwendeten MW beträgt 1-3 kW innerhalb von 55 Sekunden. Die folgenden Zusammensetzungen werden hergestellt, wie in Tabelle II gezeigt. Tabelle II
Wie aus Tabelle II ersichtlich ist, weist Beispiel I, welches innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegt, da es Agglomerate mit einer Teilchengröße innerhalb des mittleren Teilchengrößenbereichs von 600-2000 um bildet, eine unerwartet niedrige Dichte von 385 g/l auf, nachdem es einem Mikrowellenfließbetttrockner unterzogen wurde. Im Gegensatz dazu unterlag Beispiel II (außerhalb der Erfindung mit einer mittleren Teilchengröße von 300 um) keiner deutlichen Dichteverminderung, und definitiv nicht auf unterhalb von 600 g/l, wie es bei dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren der Fall ist.
Nachdem auf diese Weise die Erfindung detailliert beschrieben worden ist, wird es dem Fachmann klar sein, dass verschiedene Abänderungen vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen. Ferner wird die Erfindung nicht als auf das begrenzt angesehen, was in der Beschreibung beschrieben ist.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung niedriger Dichte, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) Agglomerieren einer Detergens-Tensidpaste und trockenes Detergensausgangsmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um Detergensagglomerate zu erhalten, wobei die Detergensagglomerate mindestens 3 Gew.-% Wasser beinhalten; und

(b) dielektrisches Erwärmen der Detergensagglomerate, um so die Detergenszusammensetzung mit einer Dichte unterhalb 600 g/l zu bilden, wobei die Detergensagglomerate eine mittlere Teilchengröße von 600 um (microns) bis 2000 um (microns) aufweisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das trockene Ausgangsmaterial weiterhin charakterisiert ist durch einen Builder, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Carbonaten, Phosphaten und Mischungen hiervon.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1-2, wobei die Dichte der Detergenszusammensetzung geringer als 500 g/l ist.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, wobei die Detergensagglomerate charakterisiert sind durch mindestens 10 Gew.-% Wasser.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, wobei der Agglomerierungsschritt den Schritt des Sprühens von Wasser in den Hochgeschwindigkeitsmischer/Verdichter beinhaltet, um die Detergensagglomerate mit mindestens 3% Wasser zu erzeugen.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, weiterhin charakterisiert durch den Schritt des Agglomerierens der Detergensagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer nach dem Hochgeschwindigkeitsmischer, um so die Teilchengrö¬ ße der Detergensagglomerate auf eine mittlere Teilchengröße von 600 microns bis 2000 microns auszubilden.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, wobei der Schritt des dielektrischen Erwärmens in einem Radiofrequenz-Trockner durchgeführt wird, welcher bei einer Frequenz von 10 MHz bis 60 MHz betrieben wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, wobei der Schritt des dielektrischen Erwärmens in einem Mikrowellen-Trockner durchgeführt wird, der bei einer Frequenz von 850 MHz bis 2500 MHz betrieben wird.