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DE69706500T2 - Hitzebeständige Polyamid-Zusammensetzung und sie enthaltende Fasern - Google Patents

Hitzebeständige Polyamid-Zusammensetzung und sie enthaltende Fasern

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Publication number
DE69706500T2
DE69706500T2 DE69706500T DE69706500T DE69706500T2 DE 69706500 T2 DE69706500 T2 DE 69706500T2 DE 69706500 T DE69706500 T DE 69706500T DE 69706500 T DE69706500 T DE 69706500T DE 69706500 T2 DE69706500 T2 DE 69706500T2
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DE
Germany
Prior art keywords
polyamide
weight
parts
bis
manufactured
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE69706500T
Other languages
English (en)
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DE69706500D1 (de
Inventor
Masahiro Harada
Takatoshi Shida
Makoto Takahashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Gas Chemical Co Inc filed Critical Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Publication of DE69706500D1 publication Critical patent/DE69706500D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69706500T2 publication Critical patent/DE69706500T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Description

    Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polyamidfaser und insbesondere eine Polyamidfaser von hohem Youngschen Modul mit einer ausgezeichneten Haltbarkeit unter Hochtemperaturbedingungen.
    • Beschreibung des verwandten Fachgebiets
  • Polyamide besitzen solche chemischen und mechanischen Eigenschaften wie hohe Festigkeit, Abriebbeständigkeit, Ermüdungsbeständigkeit und gute Färbbarkeit, so dass sie als Spritzguss-Materialien für Gehäuse oder dergleichen von Geräten und Computern und als industrielle Materialien und Materialien für Freizeitwaren, zum Beispiel für Garn, Kleidung einschließlich Textilgeweben, Reifenkords, Fischernetzen, Segeltuch, Filtergewebe zur Papierherstellung und Tennisschlägerbespannung verwendet werden können oder für Speiseverpackungsfolien oder für Schichten für eine Vielfalt von Behältern verwendet werden können. Insbesondere sind sie, da aus Xylylendiamin und aliphatischen Dicarbonsäuren erhaltene und wiederkehrende Amidbindungseinheiten enthaltende Polyamide, welche als Polyamid MXD6 bezeichnet werden, einen hohen Youngschen Modul und eine geringe Wasserabsorption aufweisen und hervorragend hinsichtlich der hydrolytischen Beständigkeit im Vergleich zu Polyamid 6, Polyamid 66 und dergleichen sind, besonders nützlich als die vorstehend genannten industriellen Materialien, zum Beispiel für Türspiegel-Halterungen, Reifenkord und Filtergewebe zur Papierherstellung. Allerdings weisen Polyamide die Mängel auf, dass die mechanische Festigkeit in einer Atmosphäre von hoher Temperatur vermindert wird, insbesondere in Gegenwart von Sauerstoff, wo Lampenreflektoren, Reifenkord, Filtergewebe zur Papierherstellung und dergleichen tatsächlich eingesetzt werden, und dass die Verfärbung in einer solchen Atmosphäre extrem erleichtert wird, und auch Polyamid MXD6 kann nicht von diesen Mängeln frei sein.
  • Um Polyamidprodukte vor einer Verschlechterung aufgrund thermischer Oxidation zu schützen, ist auf herkömmlichem Wege eine Vielzahl von Verfahren vorgeschlagen worden, worin vorwiegend Kupferverbindungen verwendet werden. Spezifisch wird ein Verfahren, worin Kupfersalz zugegeben wird, im britischen Patent Nr. 652 947 beschrieben. Nichtsdestoweniger wird das Verfahren von dem Mangel begleitet, dass das Polyamid rötlich-braun gefärbt wird, oder sich eine in dem Polyamid unlösliche Abscheidung abtrennt, wenn das ein solches Kupfersalz enthaltende Polyamid geschmolzen und geformt wird. Um diesen Nachteil zu überwinden, werden zum Beispiel ein im britischen Patent Nr. 839 067 offenbartes Verfahren, worin eine Kupferverbindung zusammen mit einem organischen oder anorganischen Halogenid verwendet wird, ein Verfahren, worin eine Kupferverbindung in Kombination mit einem phenolischen Alterungsschutzmittel oder einem aromatischen Amin- Alterungsschutzmittel verwendet wird, und ein in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 22720/1963 offenbartes Verfahren, worin eine Kupferverbindung in Kombination mit einer Schwefelverbindung, wie 2-Mercaptobenzimidazol, verwendet wird, vorgeschlagen. Wenn jedoch Polyamide, wie das obenstehende Polyamid MXD6, verwendet werden, weisen selbst diese Stabilisatoren solche Probleme auf, dass eine Verfärbung äußerst erleichtert ist und das Wärmestabilisations-Vermögen nicht zufriedenstellend aufgezeigt wird. Somit sind zufriedenstellende Stabilisatoren, welche alle die obenstehenden Probleme lösen, gegenwärtig noch nicht gefunden worden. Insbesondere auf dem Gebiet der industriellen Materialien für Reifenkord, Filtergewebe zur Papierherstellung und dergleichen ist die Entwicklung von Materialien mit ausgezeichneten Wärmealterungs-Merkmalen ohne Beeinträchtigung solcher Vorteile, wie einer hohen Festigkeit, einem hohen Youngschen Modul und einer ausgezeichneten Hydrolysebeständigkeit, erwünscht.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung sieht eine Polyamidfaser von hohem Youngschen Modul mit einer ausgezeichneten Haltbarkeit, wie Wärmealterungsmerkmalen, unter Hochtemperaturbedingungen vor.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben intensive Untersuchungen angestellt und festgestellt, dass die obenstehenden Probleme gelöst werden können durch Verwenden als ein Material für eine Polyamidfaser, einer Polyamidharzzusammensetzung, erhalten durch Kombinieren eines Polyamidharzes, das ein Polyamid mit einer spezifizierten Struktur in einer gewissen Menge oder mehrere enthält, mit mehreren spezifizierten Wärmealterungs- Schutzmitteln, was zur Fertigstellung der vorliegenden Erfindung führte.
  • Im spezifischen, betrifft die vorliegende Erfindung eine gegen Wärmealterung beständige Polyamidharzzusammensetzung, umfassend (C) ein Polyamid, welches 10 bis 100 Gew.-% (A) eines Polyamids, das durch Polymerisieren eines Monomeren, enthaltend 70 Mol-% oder mehr an m-Xylylendiamin als eine Diaminkomponente, und eines Monomeren, enthaltend 70 Mol-% oder mehr an Adipinsäure als eine Dicarbonsäurekomponente, erhalten wird, und 90 bis 0 Gew.-% (B) anderes Polyamid enthält, (D) eine Kupferverbindung in einer Menge von 0,001 bis 0,1 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C), (E) ein Halogenid eines Metalls der Gruppe 1 oder Gruppe 2 des Periodensystems der Elemente, ein Ammoniumhalogenid oder Organohalogenid in einer Menge von 0,005 bis 1 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C), mindestens eines, gewählt unter (F) gehinderten Phenolen und (G) gehinderten Aminen, wobei die Menge von jeweils den gehinderten Phenolen (F) und den gehinderten Aminen (G) 0,05 bis 3 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids (C) beträgt, und (H) eine Organophosphorverbindung, gewählt aus Alkylarylphosphiten und Triarylphosphiten, in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C), und eine gegen Wärmealterung beständige Polyamidfaser von hohem Youngschen Modul, welche die Harzzusammensetzung umfasst und einen Youngschen Modul von 400 kgf/mm² oder mehr aufweist.
    • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polyamid (A) bezieht sich auf ein Polyamid, erhalten durch Polykondensation eines Rohmaterials, enthaltend m-Xylylendiamin in einer Menge von 70 Mol-% in dem Rohdiamin und Adipinsäure in einer Menge von 70 Mol-% in der Rohdicarbonsäure. Als Einfügung sei bemerkt, dass von m-Xylylendiamin verschiedene Diamine, aliphatische Diamine, wie Tetramethylendiamin, Pentamethylendiamin, Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin und Nonamethylendiamin, aromatische Diamine, wie p-Xylylendiamin und p-Phenylendiamin, und alicyclische Diamine, wie 1,3-Bisaminomethylcyclohexan und 1,4-Bisaminomethylcyclohexan, in einer Menge von weniger als 30 Mol% in allen Diaminkomponenten verwendet werden können. Ferner können als von Adipinsäure verschiedene Dicarbonsäuren aliphatische Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Glutarsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Undecandisäure und Dedocandisäure, und aromatische Dicarbonsäuren, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure und 2,6-Naphthalindicarbonsäure, in einer Menge von weniger als 30 Mol-% in allen Dicarbonsäurekomponenten verwendet werden.
  • Wenn das Polyamid (A) ein Polyamid ist, erhalten durch Polymerisieren eines Monomeren, enthaltend m-Xylylendiamin als eine Diaminkomponente und Adipinsäure als eine Dicarbonsäurekomponente, wobei die Menge von einem von ihnen weniger als 70 Mol-% beträgt, fehlen der letztlich erzielbaren Faser solche Eigenschaften, wie Hydrolysebeständigkeit, hohe Zähigkeit bzw. Reißlänge und ein hoher Youngscher Modul.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polyamid (C) kann anderes Polyamid (B) in einer Menge von 90 bis 0 Gew.-% enthalten. Als anderes Polyamid (B) können verschiedene Polyamide erwähnt werden, wie ein Polymer von ε-Caprolactam, Aminocapronsäure, Enantholactam, 7-Aminohepatansäure, 11-Aminoundecansäure, 9-Aminononansäure, α- Pyrrolidon oder dergleichen, ein Polymer, erhalten durch Polymerisieren eines Diamins, wie Hexamethylendiamin, Nonamethylendiamin und Undecamethylendiamin, mit einer Dicarbonsäure, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Dedocandisäure und Glutarsäure, oder ein aus diesen erhaltenes Copolymer. Beispiel hierfür sind Polyamid 4, Polyamid 6, Polyamid 7, Polyamid 8, Polyamid 11, Polyamid 12, Polyamid 66, Polyamid 69, Polyamid 610, Polyamid 611, Polyamid 612, Polyamid 6T (welches ein aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure erhaltenes Polyamid repräsentiert), Polyamid 66/6, Polyamid 6/12, Polyamid 6/6T und Polyamid 66/6T. Es wird gefordert, dass das Polyamid (A) in der Polyamid-Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung 10 Gew.-% oder mehr beträgt. Wenn der Anteil des Polyamids (A) geringer als 10 Gew.-% ist, kann die Ausprägung der dem Polyamid (A) innewohnenden Eigenschaften, z. B. der hohen Reißlänge und des hohen Youngschen Moduls, in der erzielbaren Faser nicht zufriedenstellend wahrgenommen werden.
  • Der Youngsche Modul der Polyamidfaser der vorliegenden Erfindung beträgt 400 kgf/mm² oder mehr, und vorzugsweise 500 kgf/mm² oder mehr. Wenn der Youngsche Modul geringer als 400 kgf/mm² ist, werden das Filtergewebe zur Papierherstellung, das industrielle gewobene Gewebe oder Nonwoven-Gewebe für industrielle Filter oder der aus der Polyamidfaser der vorliegenden Erfindung erhaltene Reifenkord bei der Anwendung verformt, und ihr wirtschaftlicher Wert geht verloren.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendete Kupferverbindung (D) schließt verschiedene Kupfersalze von anorganischen oder organischen Säuren ein. Bevorzugte Beispiele sind Kupferchlorid, Kupferbromid, Kupferiodid, Kupferphosphat und Kupferstearat. Die zuzugebende Menge davon beläuft sich auf 0,001 bis 0,1 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,005 bis 0,05 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids (C) der vorliegenden Erfindung. Wenn die Menge weniger als 0,001 Gewichtsteile beträgt, ist der Effekt des Verbesserns der Beständigkeit gegen Wärmealterung nicht zufriedenstellend, wohingegen wenn die Menge über 0,1 Gewichtsteile beträgt, Probleme der Abscheidung von Kupfer und eine Färbung auftreten.
  • Als das Halogenid eines Metalls der Gruppe 1 oder Gruppe 2 des Periodensystems der Elemente, das Ammoniumhalogenid oder das Organohalogenid, welche als die Komponente (E) in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind zum Beispiel Natriumbromid, Natriumiodid, Kaliumbromid, Kaliumiodid, Calciumchlorid, Ammoniumiodid, Stearyltriethylammoniumbromid und Benzyltriethylammoniumiodid zu bevorzugen. Die zuzugebende Menge von diesen beläuft sich auf 0,005 bis 1 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,01 bis 0,8 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids (C). Wenn die Menge weniger als 0,005 Gewichtsteile beträgt, wird der Effekt der Kupferverbindung zur Unterstützung des Verbesserungseffekts auf die Beständigkeit gegen Wärmealterung für das Polyamid (C) gering, wohingegen wenn die Menge über 1 Gewichtsteil beträgt, der Effekt nicht weiter gesteigert und die Produktivität behindert wird.
  • Als die in der vorliegenden Erfindung verwendeten gehinderten Phenole (F) können zum Beispiel Pentaerythrityl-tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) und 3,5-Di-t-butyl-4-hydroxy-benzylphosphonatdiethylester erwähnt werden. Die zuzugebende Menge davon beläuft sich auf 0,05 bis 3 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids (C) der vorliegenden Erfindung. Wenn die Menge weniger als 0,05 Gewichtsteile beträgt, ist der Effekt zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wärmealterung nicht zufriedenstellend, wohingegen wenn die Menge über 3 Gewichtsteile beträgt, der Effekt nicht weiter gesteigert wird, und die erhöhte Menge verursacht, dass die Stabilität zur Zeit des Schmelzens und Extrudierens behindert wird.
  • Als die in der vorliegenden Erfindung verwendeten gehinderten Amine (G) können zum Beispiel Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacat, Bis(1,2,2,6,6-pentaethyl-4-piperidinyl)- sebacat und 2-(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)-2-n-butylmalonat-bis(1,2,2,6,6-pentamethyl- 4-piperidyl) erwähnt werden. Die zuzugebende Menge von diesen beläuft sich auf 0,05 bis 3 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids. Wenn die Menge weniger als 0,05 Gewichtsteile beträgt, ist der Effekt der Verhinderung der Wärmealterung für das Polyamid (C) nicht zufriedenstellend, wohingegen wenn die Menge über 3 Gewichtsteile beträgt, der Effekt der Verhinderung der Wärmealterung nicht weiter gesteigert werden kann, und die erhöhte Menge verursacht, dass die Stabilität zur Zeit des Schmelzens und Extrudierens behindert wird.
  • Als die in der vorliegenden Erfindung verwendete Organophosphorverbindung (H) kann eine Vielzahl von Alkylarylphosphiten und Triarylphosphiten erwähnt werden. Spezifische Beispiele sind Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit, Bis(2,4-di-tbutylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit, Bis(octadecylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit und Bis(nonylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit. Die zuzusetzende Menge von diesen beläuft sich auf 0,05 bis 3 Gewichtsteile und vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyamids (C). Wenn die Menge weniger als 0,05 Gewichtsteile beträgt, ist der Effekt zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wärmealterung für das Polyamid (C) nicht zufriedenstellend, wohingegen wenn die Menge über 3 Gewichtsteile beträgt, der Effekt nicht weiter gesteigert wird, und die erhöhte Menge verursacht, dass die Stabilität zur Zeit des Schmelzens und Extrudierens beeinträchtigt wird.
  • Die Kupferverbindung (D), das Halogenid eines Metalls der Gruppe 1 oder Gruppe 2 des Periodensystems der Elemente, das Ammoniumhalogenid oder das Organohalogenid (E), die gehinderten Phenole (F), die gehinderten Amine (G) und die Organophosphorverbindung (H); welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können als jedwede Kombination von (D)/(E)/(F)/(H), (D)/(E)/(G)/(H) oder (D)/(E)/(F)/(G)/(H) in Kombination mit dem Polyamid (C) verwendet werden. Insbesondere wenn eine Kombination von vier Komponenten verwendet wird, wenn nur eine der Komponenten in der obenstehenden Kombination nicht zugegeben wird, wird der zufriedenstellende Effekt zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wärmealterung nicht wahrgenommen.
  • Der Begriff "Effekt zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wärmealterung" in der vorliegenden Erfindung bezeichnet insbesondere den deutlich aufgezeigten Effekt bei der Unterdrückung der Absenkung der Reißlängenbeibehaltung bei einer hohen Temperatur. Damit ist gemeint, dass je höher die Reißlänge bei einer hohen Temperatur ist, umso besser der Effekt zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wärmealterung, der von der Zusammensetzung aufgewiesen wird.
  • In der Polyamid-Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung können anorganische Verbindungen oder organische Verbindungen, wie Gleitmittel, Anti-Färbungsmittel, Anti- Vernetzungsmittel, Lichtbeständigkeitsmittel, Pigmente, antistatische Mittel und Flammverzögerungsmittel zusätzlich in Kombination verwendet werden.
  • Weiterhin kann die Polyamidfaser der vorliegenden Erfindung zur Verwendung für Reifenkord, gewobene Gewebe oder Nonwoven-Gewebe, wie Filtergewebe zur Papierherstellung, und auch für die Verwendung als Kurzfasern wie Stapelfasern und Endlosbahnen verarbeitet werden.
  • Die allgemeinen Herstellungsbedingungen der. Faser der vorliegenden Erfindung sind derartig, dass zuerst das Harz unter Verwendung eines Einzelschneckenextruders oder eines Doppelschneckenextruders geschmolzen wird und durch eine Kopfdüse bei einer Kopftemperatur von 245 bis 280ºC herausgezogen wird, und die erhaltenen Stränge in ein Wasserbad oder ein Kühlmittelbad mit einer Temperatur von 30 bis 90ºC, dessen Flüssigkeitspiegel 10 bis 110 mm unterhalb der Kopfdüsenoberfläche positioniert ist, gezogen werden und kontinuierlich gereckt bzw. streckgeformt werden, ohne sie zu verwinden. Das Recken wird durch Anwenden von zwei Reckstufen und einer Wärmehärtungsstufe durchgeführt. Als die Mittel zum Recken werden ein Warmwasserbad mit einer Temperatur von 70 bis 90ºC, ein trockenes Warmluftbad mit einer Temperatur von 180 bis 250ºC und ein trockenes Warmluftbad mit einer Temperatur von 180 bis 280ºC in der Reckzone der ersten Stufe, der Reckzone der zweiten Stufe bzw. der Wärmehärtungszone angewandt. Die Reckbedingungen sind derartig, dass das Gesamt-Reckverhältnis 3,5 bis 5,5 beträgt, das Zweitstufen-Reckverhältnis 1,2 bis 2,0 beträgt und das Relaxationsverhältnis 3 bis 15% beträgt. Zu der Zeit, wenn man das Relaxationsverhältnis groß hält, wird die Schlingenfestigkeit des erhaltenen Monofilaments verbessert. Ferner wird, wenn ein Gleitmittel, wie Ethylen-bis-stearylamid, zugegeben wird, die Schleifenzähigkeit ebenfalls verbessert. Weiterhin kann bei der Polyamidfaser der Polyamid-Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung durch Mischen des Polyamids mit einem anderen Harz, wie einem Polyesterharz, oder indem man der Polyamidfaser eine Mehrschichtstruktur, wie eine Hülle/Kern-Struktur, gibt, die Faser als eine Faser mit ausgesprochen besserer Wärmebeständigkeit, Hydrolysebeständigkeit, Chemikalienbeständigkeit etc. verwendet werden.
  • Da die Polyamidfaser der vorliegenden Erfindung eine hervorragende Haltbarkeit, wie eine hervorragende Beständigkeit gegen Wärmealterung unter Hochtemperaturbedingungen und eine hohe Reißlänge und einen hohen Youngschen Modul aufweist, kann man sie als eine Faser einsetzen, welche ein Material aufbaut, von dem Wärmebeständigkeit, Hydrolysebeständigkeit und ein hoher Youngscher Modul verlangt werden, wie im Falle eines Materials für Filtergewebe zur Papierherstellung, industrielles gewobenes Gewebe oder Nonwoven- Gewebe für Industriefilter und Reifenkord.
  • Die Erfindung wird nun auf der Grundlage von Beispielen beschrieben. In den Beispielen wurden die folgenden Verfahren für die Auswertung der physikalischen Eigenschaften angewandt.
  • (1) Messung der Reißlänge und der Dehnung der Faser
  • Es wurde JIS L 1013 "Verfahren zum Testen von Chemiefaser-Filamentgarnen" befolgt.
  • (2) Beständigkeit gegen Wärmealterung
  • Nach Behandlung der Faser in einem Ofen bei 140ºC während einer vorgeschriebenen Zeit wurden die Eigenschaften auf die gleiche Weise wie obenstehend gemessen.
  • Im nachfolgenden wird in den Tabellen 1 bis 5 Nylon MXD6 als N-MXD6 angegeben.
    • Beispiel 1
  • Ein Material, hergestellt durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen Nylon MXD6 (hergestellt von. Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen von N,N'- Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t- butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde unter Verwendung eines Einzelschneckenextruders geschmolzen und durch ein Düsenmundstück bei einer Extrusionstemperatur von 245ºC herausgezogen, und die erhaltenen Stränge wurden in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 30ºC gezogen, dessen Flüssigkeitspiegel 50 mm unterhalb der Kopfdüsenoberfläche positioniert war, und wurden kontinuierlich gereckt, ohne sie zu verwinden. Das Recken wurde durch Einsatz von zwei Reckstufen und einer Wärmehärtungsstufe durchgeführt. Als Reckmittel wurden ein Warmwasserbad mit einer Temperatur von 70ºC, ein trockenes Warmluftbad mit einer Temperatur von 210ºC und ein trockenes Warmluftbad mit einer Temperatur von 280ºC in der Reckzone der ersten Stufe, der Reckzone der zweiten Stufe bzw. der Wärmehärtungszone angewandt. Die Reckbedingungen waren derartig, dass das Gesamt-Reckverhältnis sich auf 5,1 belief, das Zweitstufen- Reckverhältnis 1,5 beträgt und das Relaxations-Verhältnis 10% betrug. Die Herstellungsgeschwindigkeit betrug 95 m/min. Auf diese Weise wurde eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 1 gezeigt.
    • Beispiel 2
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 70/30 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen von N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 1 gezeigt.
    • Beispiel 3
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd. unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 1 gezeigt.
    • Beispiel 4
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,005 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,1 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,1 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,1 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 2 gezeigt.
    • Beispiel 5
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen 2-(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)-2-n-butylmalonsäure-bis-(1,2,2,6,6- pentamethyl-4-piperidyl) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "TINT. JVIN 144") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritoldiphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 2 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 5/95 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 3 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Polyamid, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 3 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30170 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.) und 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 3 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 4
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,5 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 4 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 5
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 4 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 6
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,5 Gewichtsteilen N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098") und 0,5 Gewichtsteilen Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 4 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 7
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), und 5000 ppm Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-diphosphit (hergestellt von Asahi Denka Kogyo K.K. unter dem Handelsnamen "ADEKA SUTABU PEP-36"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 5 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 8
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trokkenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.) und 0,5 Gewichtsteilen von N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "Irganox 1098"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 5 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 9
  • Ein Material, erhalten durch Zusetzen zu 100 Gewichtsteilen eines Polyamids, das durch Trockenvermischen von Nylon MXD6 (hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., unter dem Handelsnamen "6007") mit Nylon 6 (hergestellt von Ube Industries, Ltd., unter dem Handelsnamen "1011FB") in einem Gewichtsverhältnis von 30/70 hergestellt wurde, von 0,02 Gewichtsteilen Kupferiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 0,4 Gewichtsteilen Kaliumiodid (hergestellt von Nippon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), und 0,5 Gewichtsteilen 2-(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)-2-n-butylmalonsäure-bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl) (hergestellt von Ciba-Geigy (Japan) Ltd., unter dem Handelsnamen "TINUVIN 144"), wurde geschmolzen und zu Strängen geformt, und danach wurde aus den erhaltenen Strängen eine Einzelfaser mit einem Durchmesser von 0,45 mm durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten. Das Leistungsverhalten der erhaltenen Polyamidfaser ist in der Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3 Tabelle 4 Tabelle 5

Claims (10)

1. Gegen Wärmealterung beständige Polyamidharzzusammensetzung, umfassend (C) ein Polyamid, welches 10 bis 100 Gew.-% (A) eines Polyamids, das durch Polymerisieren eines Monomeren, enthaltend 70 Mol% oder mehr an m-Xylylendiamin als eine Diaminkomponente, und eines Monomeren, enthaltend 70 Mol-% oder mehr an Adipinsäure als eine Dicarbonsäurekomponente, erhalten wird, und 90 bis 0 Gew.-% (B) anderes Polyamid enthält, (D) eine Kupferverbindung in einer Menge von 0,001 bis 0,1 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C), (E) ein Halogenid eines Metalls der Gruppe 1 oder Gruppe 2 des Periodensystems der Elemente, ein Ammoniumhalogenid oder Organohalogenid in einer Menge von 0,005 bis 1 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C), mindestens eines, gewählt unter (F) gehinderten Phenolen und (G) gehinderten Aminen, wobei die Menge von jeweils den gehinderten Phenolen (F) und den gehinderten Aminen (G) 0,05 bis 3 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C) beträgt, und (H) eine Organophosphorverbindung, gewählt aus Alkylarylphosphiten und Triarylphosphiten in einer Menge von 0,05 bis 3 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyamids (C).
2. Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in Anspruch 1, wobei die Kupferverbindung (D) mindestens eine, gewählt unter Kupferchlorid, Kupferbromid, Kupferiodid, Kupferphosphat und Kupferstearat, umfasst
3. Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in Anspruch 1, wobei das Halogenid (E) mindestens eines, gewählt unter Natriumbromid, Natriumiodid, Kaliumbromid, Kaliumiodid, Calciumchlorid, Ammoniumiodid, Stearyltriethylammoniumbromid und Benzyltriethylammoniumiodid, umfasst
4. Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in Anspruch 1, wobei die gehinderten Phenole (F) mindestens eines, gewählt unter Pentaerythrityl-tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4- hydroxyphenyl)propionat), N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) und 3,5-Di-t-butyl-4-hydroxy-benzylphosphonatdiethylester, umfassen.
5. Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in Anspruch 1, wobei die gehinderten Amine (G) mindestens eines, gewählt unter Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacat, Bis(1,2,2,6,6-pentaethyl-4-piperidinyl)sebacat und 2-(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)-2- n-butylmalonat-bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl), umfassen.
6. Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in Anspruch 1, wobei die Organophosphorverbindung (H) mindestens eines, gewählt unter Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)- pentaerythritol-diphosphit, Bis(2,4-di-tbutylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit, Bis(octadecylphenyl)-pentaerythritol-diphosphit und Bis(nonylphenyl)-pentaerythritoldiphosphit umfasst.
7. Gegen Wärmealterung beständige Polyamidfaser, welche die Polyamidharzzusammensetzung wie beansprucht in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6 umfasst und einen Youngschen Modul von 400 kgf/mm² oder mehr aufweist.
8. Industrielles gewobenes Gewebe oder Nonwoven-Gewebe, umfassend die Polyamidfaser, wie beansprucht in Anspruch 7.
9. Filtergewebe zur Papierherstellung, umfassend die Polyamidfaser, wie beansprucht in Anspruch 7.
10. Reifenkord, umfassend die Polyamidfaser, wie beansprucht in Anspruch 7.
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