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Die Erfindung betrifft Sputtertargetsubstanzen aus einer
Wolfram-Titan-Legierung mit verbesserten Eigenschaften und ein
Verfahren zur Herstellung solcher Targetsubstanzen.
Sputtertargetsubstanzen werden verwendet bei der Herstellung von
Verbindungen zwischen Komponenten von mikroelektronischen
integrierten Schaltkreisen für das Aufbringen von dünnen Schichten
des Targetmaterials auf Substrate. Zum Beispiel werden
Legierungen von Wolfram und Titan, insbesondere 90 Gew.-% W + 10 Gew.-%
Ti, für integrierte Schaltkreise als Verbindungsmaterial
zwischen Goldkontakten und Silikonsubstraten verwendet.
Sputtertargetsubstanzen können mit einer Anzahl von Verfahren
hergestellt werden, die das Gießen von geschmolzenem Metall oder
geschmolzener Legierung im Vakuum und
Pulvermetallurgietechniken, wie zum Beispiel Pressen, Verdichten, Sintern oder
heißisostatisches Pressen unter geeigneten Bedingungen einschließen.
Ein solches Verfahren ist in US-Patent 4 331 476 offenbart.
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Bei der Herstellung von Titanpulver und Titanlegierungen
und von verdichteten Gegenständen, die aus pulverisierten
Metallen einschließlich Titan hergestellt werden, wird oft
Titanhydrid (TiH&sub2;) verwendet. Siehe zum Beispiel W. E. Kuhn et al.
(Can. Mining Met. Bull., Nr. 454, 74-87, Febr. 1950) und US-
Patente 3 950 166 und 4 560 621.
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Die Verfahren zur Herstellung von
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen aus Ti-Pulver und die Verfahren zur Herstellung
von Titan enthaltenden Gegenständen aus TiH&sub2;-Pulver haben eine
Anzahl von Nachteilen. Weil Titan ein sehr aktives Metall ist,
oxidiert es leicht. Das Oxid wird in die Targetsubstanz
eingetragen und die oxidierte Schicht auf den Titanteilchen ist
während der Verdichtung passiv. Oxide liefern einen hohen
Sauerstoffgehalt, lassen schwach gebundene Teilchen während des
Sinterns zurück und erzeugen Poren oder Hohlräume. Poren
verursachen einen hohen Gasgehalt, eine hohe Porosität und eine
geringe Dichte, was wiederum "Teilchen" verursacht, d. h. das
explosionsartige Verspritzen von Teilchen und eingeschlossenen
Gasen in der Zerstäubungskammer während des Zerstäubens bzw.
Sputterns, was zu einer Kontamination der auf dem Substrat
abgelagerten Schicht führt. Das Verfahren des Kaltpressens unter
Anwendung hoher Drücke bei niedrigen Temperaturen und das
Verfah
rens des Sinterns bei hoher Temperatur bei niedrigem Druck
können nicht verwendet werden, wenn TiH&sub2;-Pulver verwendet wird, da
diese Verfahren zu Rissebildung und hoher Porosität führen. Das
heißisostatische Pressen ist sehr teuer und führt nicht zu einer
effizienten Herstellung geformter Gegenstände, wie zum Beispiel
von Sputtertargetsubstanzen.
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Es wurde nun gefunden, daß
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen einer gewünschten Konfiguration und mit gewünschten
Dimensionen hergestellt werden können unter Verwendung von
Titanhydridpulver oder Mischungen von Titanpulver und
Titanhydridpulver ohne die Nachteile, die mit den verfahren des
Standes der Technik erhalten wurden. Es wurde auch gefunden, daß die
Eigenschaften von Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen aus
Wolfram- und Titanpulver verbessert sind, wenn mindestens ein
Teil des Titanpulvers durch Titanhydridpulver ersetzt wird.
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Genauer wurde gefunden, daß Sputtertargetsubstanzen mit
überragenden Eigenschaften in effizienter Weise hergestellt
werden können, wenn eine Mischung aus Wolframpulver und
Titanhydridpulver oder einem gemischten Pulver aus Titanhydrid und
Titan mit binodaler Teilchengrößenverteilung in eine Preßform
mit einer gewünschten Konfiguration gegeben wird, im Vakuum
erhitzt wird, um das Titanhydrid zu dehydrieren, im Vakuum entgast
wird, auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1350 bis 155ºC
erhitzt wird, verdichtet wird durch Anwendung eines mäßigen
Drucks, wobei das Vakuum und die Temperatur aufrechterhalten
werden, bis die volle Dichte erreicht ist, und in kontrollierter
Weise abgekühlt wird.
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Die überragenden Eigenschaften sind eine höhere Dichte,
geringere Porositäten und ein geringerer Gehalt an Kohlenstoff
und Gas, verglichen mit den Eigenschaften üblicher
Targetsubstanzen, die aus Ti-Pulver hergestellt wurden. Die
Targetsubstanzen sind leicht bearbeitbar und erfordern kein Schleifen.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Verfahren zur
Verfügung zu stellen zur Herstellung von
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen mit verbesserten Eigenschaften; zur Herstellung
von Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen unter Verwendung von
Titanhydrid; zur Herstellung von
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen, die leicht bearbeitbar bzw. verspanbar sind, und zur
Herstellung von Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen aus
Wolfram- und Titanhydrid- oder Titan- und Titanhydridpulvern
durch heißes Verpressen im Vakuum. Es ist eine weitere Aufgabe
der vorliegenden Erfindung,
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen zur Verfügung zu stellen mit verbesserten Eigenschaften.
Diese und weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung ergeben
sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung.
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Somit wird ein Verfahren zur Herstellung von Wolfram-
Titan-Sputtertargetsubstanzen, wie in Anspruch 1 ausgeführt, zur
Verfügung gestellt. Bevorzugte Aspekte der Erfindung sind den
Ansprüchen 2 bis 7 zu entnehmen.
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Gemäß der Erfindung werden
Wolfram-Titan-Sputtertargetsubstanzen aus Wolframpulver und einem zweiten Pulver, das aus
mindestens einem Material ausgewählt aus Titarzhydridpulver und
Titanhydridpulver und Titanpulver besteht, hergestellt. Die
Verbesserung der vorliegenden Erfindung besteht daher in dem Ersatz
mindestens eines Teils des bei der üblichen Herstellung von W-
Ti-Targetsubstanzen verwendeten Titanpulvers durch
Titanhydridpulver.
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Der Ersatz nur eines geringen Teils des Titanpulvers, zum
Beispiel 5%, durch Titanhydridpulver verbessert die
Eigenschaften der Targetsubstanzen, insbesondere den Sauerstoffgehalt. Bei
einem Gehalt von etwa 25% Titanhydrid im zweiten Pulver werden
die Eigenschaften noch mehr verbessert und die besten Ergebnisse
werden erhalten mit 100% Titanhydridpulver. Der Anteil an
Titanpulver, der durch Titanhydridpulver ersetzt wird, ist daher
mindestens etwa 5%, vorzugsweise im Bereich von etwa 25 bis 100
Gew.-%, wobei der Ersatz von 100% am meisten bevorzugt ist.
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Um eine hohe Dichte der Targetsubstanz zu erhalten,
werden pulverförmiges Wolfram und pulverförmiges Titanhydrid oder
Titanhydridpulver und Titanpulver zu einer Mischung mit einer
binodalen Teilchengrößenverteilung bezüglich des Wolframpulvers
und des zweiten Pulvers geformt in den Anteilen, die notwendig
sind, um eine Targetsubstanz mit der gewünschten Zusammensetzung
zu erhalten. Die bevorzugte Zusammensetzung ist 90 Gew.-%
Wolfram und 10 Gew.-% Titan, aber es versteht sich, daß
Targetsubstanzen mit anderen Zusammensetzungen auch hergestellt
werden können.
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Es müssen Wolframpulver, Titanhydridpulver und
Titanpulver mit hoher Reinheit (mindestens 99, 99%) verwendet werden. Bei
der binodalen Mischung der Pulver sollte das Wolframpulver
Teilchengrößen von weniger als etwa 37 um, vorzugsweise kleiner als
etwa 20 um haben. Die bevorzugte Wolframquelle ist ein Pulver
der C-10-Art mit einer D50 von 10 um und einer D80 von 18 um.
Das Titanhydridpulver und jedes Titan/Titanhydrid-Pulver sollte
Teilchengrößen von weniger als etwa 150 um haben, zum Beispiel
eine D50 von 75 um und eine D80 von 100 um. Dieses Pulver hat
einen Gasgehalt, der geringer ist als der eines feineren
Pulvers.
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Das Wolframpulver und das Titanhydridpuiver oder die
Titanhydrid- und Titanpulver werden in irgendeiner üblichen
Weise in den gewünschten Anteilen vermischt. Um die Oxidation zu
vermindern, wird das Mischverfahren vorzugsweise in Gegenwart
eines Inertgases durchgeführt. Es werden Preßkörper hergestellt
aus Pulvern, die mindestens 5 Minuten und bis zu 24 Stunden
vermischt wurden, um homogene Mischungen zu liefern und
Targetsubstanzen zu ergeben, die maximale Dichten haben.
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Die Mischung wird in den Hohlraum einer hitzebeständigen
Preßform gegeben, wobei der Hohlraum eine solche Konfiguration
und solche Dimensionen hat, daß die Konfiguration einer
Sputtertargetsubstanz mit den gewünschten Dimensionen erzeugt wird. Die
Konfigurationen der Targetsubstanzen schließen ebene,
zylindrische und ringförmige Targetsubstanzen mit verschiedenen
Dimensionen ein.
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Zum Beispiel ist zur Herstellung ringförmiger
Targetsubstanzen die Preßform ein hohler Graphitzylinder mit einer
ausreichenden Festigkeit der Wand, um die Druckkräfte aufzunehmen
und ihnen zu widerstehen. Die Form hat mindestens einen
Preßstempel, vorzugsweise zwei einander gegenüberliegende bewegliche
Preßstempel, d. h. einen oberen und einen unteren Stempel aus
Graphit, die innerhalb des Zylinders, der die Pulvermischung
enthält, bewegbar sind und einen Preßkörper erzeugen, der im
wesentlichen die Konfiguration und die Dimensionen der
gewünsch
ten Sputtertargetsubstanz aufweist. Die Preßstempel sind
geeignet für die Anwendung von axialen Verdichtungskräften auf
das Material in dem Hohlraum und können arretiert werden. Die
erforderliche Menge der Mischung wird in den Hohlraum der
Preßform zwischen die Preßstempel gegeben und die Preßform wird in
die Kammer einer Vakuumheißpresse gebracht. Die Kammer enthält
auch eine Heizvorrichtung, die im wesentlichen die Preßform
umgibt. Es versteht sich, daß die Preßform nur einen einzelnen
koaxialen Preßstempel aufweisen kann, obwohl die Beschreibung
sich auf eine Preßform mit zwei einander gegenüberliegenden
beweglichen Preßstempeln bezieht.
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Ein Containmentdruck im Bereich von 100 bis 1500 psi wird
auf mindestens einen der Preßstempel ausgeübt, wobei der Druck
ausreichend ist, um die Mischung während der nachfolgenden
Evakuierung in der Preßform einzuschließen. Die Kammer wird
anschließend evakuiert auf ein Vakuum von mindestens etwa 10&supmin;&sup4;
torr (1 torr = 132 Pa), vorzugsweise im Bereich von etwa 10&supmin;&sup4;
bis 10&supmin;&sup6; torr, mit Hilfe einer Vakuumpumpe, die mit der Kammer
betriebsbereit verknüpft ist. Die Preßform wird dann mit einer
Geschwindigkeit von bis zu etwa 20ºC/Minute unter dem
Containmentdruck, während die Evakuierung fortgesetzt wird, auf eine
Temperatur, die ausreicht, um die Dehydrierung des Titanhydrids
und die Verdampfung der Alkalimetalle zu bewirken, erhitzt. Um
dies wirksam zu erreichen, wird das Erhitzen mit dieser
Geschwindigkeit bis zu einer Temperatur von etwa 110ºC
fortgesetzt, und diese Temperatur wird über einen Zeitraum
aufrechterhalten, der ausreicht, um die Dehydrierung zu vervollständigen
und die Entfernung von Gas und Alkalimetallen aus der Mischung
in der Preßform und aus der Kammer zu bewirken. Während dieses
Zeitraums wird das Evakuieren fortgesetzt.
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Wenn das Dehydrieren und die Entfernung von Gas und
Alkalimetall vollständig sind, wird die Preßform mit einer
Geschwindigkeit von bis zu etwa 20ºC/Minute im Vakuum und bei
dem Containmentdruck auf eine zweite oder Verdichtungstemperatur
im Bereich von etwa 1350 bis 1550ºC weiter erhitzt. Die
Temperatur, bei der die Verdichtung durchgeführt wird, ist kritisch.
Unterhalb etwa 1350ºC hat der Preßkörper, d. h. die
Sputtertargetsubstanz, eine Dichte, die geringer ist als das Optimum. Die
höchste Preßkörperdichte wird erreicht am oberen Ende des
Temperaturbereiches. Bei Temperaturen am oder oberhalb des oberen
Teils des oben angegebenen Bereiches wird jedoch der Preßkörper
Gegenstand einer Verkohlung, die es notwendig macht, den
Preßkörper durch Schleifen statt durch Zerspanen in seine endgültige
Form zu bringen. Die Zerspanbarkeit ist effektiver und weniger
teuer. Obwohl Temperaturen außerhalb des oben angegebenen
Bereiches verwendet werden können, ist der Preßkörper weniger
annehmbar. Eine verbesserte Dichte der Targetsubstanz und eine gute
Zerspanbarkeit des Preßkörpers (mit einer minimalen
Verkohlungstiefe) werden erreicht mit einer optimalen Temperatur im
Bereich von etwa 1375 bis 1450ºC.
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Wenn die gewünschte Verdichtungstemperatur im Bereich von
etwa 1350 bis 1550ºC erreicht ist, wird der Containmentdruck
erhöht mit Hilfe mindestens eines der Preßstempel. Eine
Verdichtungskraft wird angewendet entweder unter Verwendung eines oder
beider Preßstempel, während das Vakuum aufrechterhalten wird.
Die Verdichtungskraft hat einen mäßigen Wert, der abhängt von
den Dimensionen und der Konfiguration der Sputtertargetsubstanz.
Zum Beispiel wird für Preßkörper mit einem hohen Verhältnis von
Dicke zu Oberfläche, zum Beispiel einer ringförmigen
Targetsubstanz, eine Verdichtungskraft von etwa 5000 pound force pro
inch² der Oberfläche, die der Verdichtungskraft ausgesetzt ist
(1 psi = 6,89 · 10³ Pa), angewendet. Die Kraft kann mit einem
oder beiden Preßstempeln ausgeübt werden, wobei die gesamte
ausgeübte Kraft bis zu etwa 5000 psi an jeder Oberfläche der
Targetsubstanz ausmacht. Für Preßkörper in Plattenform, wie zum
Beispiel mit rechteckigem, rundem oder ähnlichem Querschnitt und
mit verschiedenen Dicken, wird eine Verdichtungskraft von etwa
2000 psi, üblicherweise 3000 psi, ausgeübt unter Verwendung des
oberen Preßstempels, wobei der untere Preßstempel verriegelt
bleibt.
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Allgemein wird eine Verdichtungskraft im Bereich von etwa
2000 bis 5000 psi ausgeübt, während das Vakuum und die
gewünschte zweite Temperatur in der Kammer aufrechterhalten werden.
Diese Kombination von Bedingungen wird über einen Zeitraum
aufrechterhalten, der ausreicht, um eine vollständige
Verdichtung der Mischung bis zu ihrer maximalen Dichte zu bewirken.
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Eine vollständige Verdichtung wird erreicht, wenn die
Positionsvorrichtungen, die mit den Preßstempeln verbunden sind,
anzeigen, daß sie aufgehört haben sich zu bewegen.
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Wenn die Preßstempel aufgehört haben sich zu bewegen, ist
die Verdichtung vollständig und beide Preßstempel werden in
ihren Endpositionen verriegelt. Die Verdichtungskraft wird
entspannt, das Vakuum wird entspannt und die Preßform wird dann
langsam auf etwa 300ºC oder weniger, vorzugsweise weniger als
50ºC, gekühlt, um jegliche Spannung in dem Preßkörper abzubauen.
Das Kühlen wird vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit im
Bereich von etwa 20 bis 40ºC pro Minute mit Edelgasströmung, zum
Beispiel Helium, durch die Kammer durchgeführt. Bei diesem
Kühlungsverfahren wird die Kammer in der Heißpresse gleichzeitig
mit der Entspannung des Vakuums wieder mit Edelgas gefüllt.
Alternativ kann die Kühlung im Vakuum ohne Gasströmung erfolgen,
aber die Kühlzeiten sind dann viel länger. Wenn das System
abkühlt, ziehen sich die Preßstempel von dem Preßkörper weg
zusammen aufgrund der verschiedenen Wärmekontraktion. Die gekühlte
Preßform wird aus der Kammer entfernt und der Preßkörper wird
gewonnen und auf Raumtemperatur gekühlt. Der gekühlte Preßkörper
wird vorzugsweise zerspant bzw. maschinell bearbeitet auf die
Dimensionen, die für die Targetsubstanz gewünscht sind, unter
Verwendung üblicher Werkzeuge.
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Erfindungsgemäß hergestellte Sputtertargetsubstanzen
haben verbesserte Eigenschaften verglichen mit Targetsubstanzen,
die gemäß dem Stand der Technik hergestellt wurden, oder im
Vergleich mit Targetsubstanzen, die nur aus Titan hergestellt
wurden. Diese verbesserten Eigenschaften umfassen: (1) einen
geringen Gehalt an Verunreinigungen, insbesondere Alkalimetallen; (2)
hohe und einheitliche scheinbare heißgepreßte vollständige
Dichte mit geschlossener Porosität; (3) maximale
Materialverwertung; (4) vernachlässigbare oder praktisch keine
Oberflächenporosität und Gesamtporosität; (5) niedriger Gesamtgasgehalt,
insbesondere an Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff; (6)
wesentlich verminderter Kohlenstoffgehalt; (7) ausgezeichnete
Zerspanbarkeit; (8) Minimum an Abfallmaterial, da die Preßform
und die Kammer eng an die Enddimensionen der
Sputtertargetsubstanz angepaßt werden können; und (9) wenig Teilchenbildung beim
Sputtern. Vorzugsweise ist die Dichte mindestens 95% der
theoretischen Dichte (14,53 g/cm³ für 90 Gew.-% W + 10 Gew.-% Ti), ist
die Porosität im wesentlichen Null, ist der Gesamtgasgehalt
geringer als etwa 850 ppm, ist der Sauerstoffgehalt geringer als
etwa 750 ppm und der Kohlenstoffgehalt geringer als etwa 100
ppm. Für zylindrische, scheibenförmige oder flache
Targetsubstanzen ist die Dichte vorzugsweise mindestens gleich 100% der
theoretischen Dichte. Diese Eigenschaften sind eine wesentliche
Verbesserung gegenüber solchen Targetsubstanzen aus Titanpulver
allein.
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Die Erfindung wird nun durch die folgenden,
nichtbeschränkenden Beispiele erläutert. In den Tests der folgenden
Beispiele wurde eine programmierbare Vakuumheißpresse mit einer
Doppelachse verwendet. Die restlichen Gasgehalte der Preßkörper
oder der Sputtertargetsubstanzen wurden bestimmt durch Standard-
Leco-Gasanalysen. Die Porosität wurde bestimmt mit
Rasterelektronenmikroskopie, die Dichte durch Anwendung des Archimedischen
Prinzips und die Härte mit dem Rockwell-Verfahren.
Beispiel 1
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Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines
Preßkörpers aus Wolfram und 10% Titan unter Verwendung von Titanhydrid-
und Wolframpulver und unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
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540 g Wolframpulver und 52,4 g Titanhydridpulver wurden
1 Stunde lang in einem Doppelmantelmischer, der mit Argon
gefüllt war, gemischt. Die Pulvermischung mit einem
Gewichtsverhältnis von 9 Teilen Wolfram zu 1 Teil Titan wurde in eine
Graphitpreßform mit einem inneren Durchmesser von 3,2 inch
gegeben. Das 49% reine Wolframpulver war ein Pulver vom C-10-Typ
mit einer D80 von 18 um. Das hochreine Titanhydridpulver hatte
eine Teilchengröße von weniger als 150 um.
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Die Preßform wurde in die Vakuumheißpreßkammer gestellt
und der Druck wurde mit dem oberen Preßstempel ausgeübt, was
einen Containmentdruck auf die Pulvermischung in der Preßform
von 1000 psi ergab. Die Vakuumpumpe, die einsatzbereit mit der
Kammer verbunden war, wurde in Gang gesetzt und der Druck wurde
auf 3,2 · 10&supmin;&sup4; torr vermindert. Die Preßform wurde dann unter
kontinuierlicher Evakuierung mit 20ºC/Minute auf eine Temperatur
von 1100ºC erhitzt und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten,
wonach ein Vakuum von 2 · 10&supmin;&sup4; torr aufgezeichnet wurde und die
Entfernung der Gase aus der Preßform abgeschlossen war. Die
Preßform wurde dann mit 20ºC/Minute auf eine Endtemperatur von
1400ºC erhitzt und der Druck auf die Preßform wurde anschließend
erhöht bis zu einer Verdichtungskraft von 3000 psi auf den
oberen Preßstempel. Das Vakuum zu Beginn der Verdichtung war 3,4
· 10&supmin;&sup4; torr. Nach 45 Minuten zeigten die Vorschubanzeigen an den
Preßstempeln konstante Werte, d. h. die Preßstempel waren
feststehend, das Vakuum war 9 · 10&supmin;&sup5; torr und die Verdichtung war
abgeschlossen. Beide Preßstempel wurden verriegelt, der
Verdichtungsdruck wurde entspannt, die Heizer wurden abgeschaltet und
das Vakuum wurde anschließend entspannt, während gleichzeitig
die Kammer wieder mit Helium gefüllt wurde. Als der
atmosphärische Druck erreicht war, wurde eine Heliumströmung mit einer
Rate von 0,472 ls&supmin;¹ (15 cfm) durch die Kammer aufrechterhalten,
wobei die Preßform mit einer Rate von 40ºC/Minute gekühlt wurde,
bis eine Endtemperatur von 300ºC erreicht war. Die Tür der
Kammer wurde geöffnet, um das Kühlen zu fördern, die Gasströmung
wurde abgestellt und der Preßkörper wurde aus der Preßform
entfernt. Die Zeit, die zwischen der Anwendung des
Containmentdrucks und dem Beginn des Kühlens verging, war 3 Stunden.
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Der Preßkörper wurde leicht zerspant zu den
Enddimensionen einer Sputtertargetsubstanz. Die Eigenschaften der
Targetsubstanz waren wie folgt:
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Dichte: 14,66 g/cm³ (100,7% der Theorie),
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Sauerstoffgehalt: 96 ppm,
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Stickstoffgehalt: < 0,05 ppm,
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Wasserstoffgehalt: 7 ppm und
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Kohlenstoffgehalt: 39 ppm.
Beispiel 2
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Die physikalischen Eigenschaften einer ringförmigen
Sputtertargetsubstanz, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
und unter ähnlichen Bedingungen wie den in Beispiel 1
verwendeten hergestellt worden war, wurden verglichen mit denen einer
ringförmigen Sputtertargetsubstanz aus W + 10 Ti mit den
glei
chen Dimensionen, die in üblicher Weise erhalten worden war. Die
Eigenschaften jeder der Targetsubstanzen ist in Tabelle I
gezeigt.
Tabelle I
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Beide Targetsubstanzen wurden verwendet, um einen dünnen
Film auf drei Substrate aus Glas, Keramik bzw. Silicium
aufzustäuben bzw. zu sputtern und die Filmeigenschaften wurden
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt.
Tabelle II
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* Haftung an jedem Substrat war stärker als das Substrat
selbst
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** Ohm/Quadrat bezeichnet eine Einheit, die verwendet wird für
Messungen des spezifischen elektrischen Widerstandes bei
dünnen Filmen.
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Die in den Tabellen I und II angegebenen Resultate
zeigen, daß die erfindungsgemäß hergestellte Targetsubstanz eine
größere Dichte hat als im Handel erhältliche Targetsubstanz, was
zu einer längeren Lebensdauer der Targetsubstanz führt. Visuell
wurde beobachtet, daß weniger Teilchen erzeugt wurden, wenn das
Sputtern unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Targetsubstanz
erfolgte. Der durch das Sputtern einer erfindungsgemäßen
Targetsubstanz erhaltene Film hatte ein höheres Reflexionsvermögen
und einen geringeren Widerstand, diese Eigenschaften zeigen eine
höhere Reinheit, d. h. geringere Gehalte an Oxiden und Carbiden.
Beispiel 3
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Die physikalischen Eigenschaften einer Targetsubstanz
unter Verwendung von Titanhydridpulver allein und einer Schicht
unter Verwendung von Titanpulver allein, beide erfindungsgemäß
hergestellt, und von zwei im Handel erhältlichen
Targetsubstanzen wurden gemessen und verglichen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle III angegeben.
Tabelle III
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* Die Dichte wurde erhalten, indem die übliche Targetsubstanz
einem zusätzlichen Heißpressen bei 1500 C und unter 3000
psi unterzogen wurde.
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** Oberflächenporosität = (Dichte bei geschlossener Porosität - scheinbare Dichte)/Dichte bei geschlossener Porosität · 100
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*** Gesamtporosität = (Dichte in heißgepreßtem Zustand - scheinbare Dichte)/vollständige Dichte im heißgepreßten Zustand · 100
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Die in der Tabelle angegebenen Daten zeigen, daß die
erfindungsgemäß aus Titanhydridpulver oder Titanpulver
hergestellten Targetsubstanzen eine bedeutend höhere Dichte als im Handel
erhältliche aus Titanpulver hergestellte Targetsubstanzen haben
und im wesentlichen keine Poren aufweisen, während im Handel
erhältliche Targetsubstanzen Porositäten von einigen Prozent
haben. Die aus Titanhydrid hergestellte Targetsubstanz hat einen
viel geringeren Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Gesamtgasgehalt
als irgendeine der nur aus Titanpulver hergestellten
Targetsubstanzen.
Beispiel 4
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Dieses Beispiel erläutert, daß Sputtertargetsubstanzen
mit verbesserten Eigenschaften hergestellt werden können mit
hochreinem Wolframpulver und hochreinem Titanhydridpulver oder
hochreinem Titanpulver oder Mischungen davon unter Verwendung
des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Eigenschaften der Pulver
sind in Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV
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Wolframpulver wurde mit Titanhydridpulver oder
Titanpulver oder Titan- und Titanhydridpulver in variierenden Mengen
vermischt, was W + 10% Ti-Preßkörper lieferte. Unter Verwendung
der Misch- und Verdichtungsverfahren, die in Beispiel 1
beschrieben wurden, wurden Preßkörper hergestellt mit
verschiedenen Verdichtungstemperaturen, wobei die anderen Bedingungen
gleich oder ähnlich waren denen in Beispiel 1 beschriebenen. Die
Targetsubstanzen wurden analysiert und die Eigenschaften
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben.
Tabelle V
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Die Analyse auf Alkalimetalle (Na, K, Li) zeigte, daß der
Alkalimetallgehalt der Pulvermischungen vor der Verdichtung im
Bereich von 2 bis 15 ppm lag und bei den Preßkörpern 0,5 bis
"nicht nachweisbar" war.
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Die bei 1200 und 1400ºC hergestellten Preßkörper waren
leicht zerspanbar, aber der Preßkörper, der bei 1550ºC
hergestellt worden war, war schwierig zu zerspanen.
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Die Ergebnisse zeigen, daß ansteigende Mengen an
Titanhydridpulver Preßkörper liefern mit abnehmenden Sauerstoff- und
Kohlenstoffgehalten, wobei der Kohlenstoffgehalt mit der
Temperatur ansteigt, daß Verdichtungstemperaturen von 1400 und 1550ºC
Dichten ergeben, die höher sind als die theoretischen Dichten,
daß eine Verdichtungstemperatur von 1200ºC nur 95% der
theoretischen Dichte liefert, daß der Alkalimetallgehalt der Preßkörper
vernachlässigbar ist und daß die Zerspanbarkeit von Preßkörpern,
die bei Temperaturen von bis zu 1550ºC hergestellt wurden,
ausgezeichnet ist.
Beispiel 5
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Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde
ein plattenförmiger Preßkörper (W + 10% Ti) bei 1400ºC und 3000
psi hergestellt und seine Dichte und Zerspanbarkeit verglichen
mit ringförmigen Preßkörpern (W + 10% Ti), die bei
Verdichtungs
kräften von 3000 bzw. 5000 psi und bei Verdichtungstemperaturen
von 1400 bzw. 1600ºC hergestellt wurden. Die Dichten und
Zerspanbarkeiten der Preßkörper sind in Tabelle VI angegeben.
Tabelle VI
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Die Ergebnisse zeigen, daß Verdichtungstemperaturen von
1400ºC Preßkörper liefern, die eine sehr gute Zerspanbarkeit
haben und daß die Zerspanbarkeit schlecht ist bei 1600ºC. Die
Ergebnisse zeigen auch, daß die plattenförmigen Preßkörper eine
Dichte haben, die mindestens gleich ist der theoretischen Dichte
und daß die ringförmigen Preßkörper Dichten haben, die unter der
theoretischen Dichte liegen. Die geringeren Dichten von
ringförmigen Preßkörpern ergeben sich, da die Fläche eines ringförmigen
Preßkörpers, die mit der Preßform in Kontakt ist, viel größer
ist als die Fläche, die mit den Preßstempeln in Kontakt steht,
was zu einem großen Verlust an Kraft auf die Wände der Preßform
führt. Eine erhöhte Verdichtungskraft kompensiert nur teilweise
den Kraftverlust auf die Preßformwände.
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Es versteht sich, daß Modifikationen bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren gemacht werden können, ohne vom Bereich der
beigefügten Ansprüche abzuweichen.