TWI390062B - 圓柱形濺射標靶，陶瓷燒結體，以及製造燒結體的方法 - Google Patents
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Description
本發明有關磁控管旋轉陰極濺射裝置之圓柱形濺射標靶，使用中空圓柱形陶瓷燒結體作為濺射材料，以及製造該陶瓷燒結體的方法。
磁控管旋轉陰極濺射裝置的圓柱形標靶內具有一磁場產生裝置，並於自該標靶內部冷卻時，藉由旋轉標靶進行濺射。該標靶材料整體表面變成侵蝕狀態，並且均勻地裁切。因此，與習用平板狀磁控管旋轉陰極濺射裝置之使用效率(20－30%)相較之下，獲得相當高之標靶使用效率（60%或以上）。此外，與習用平板狀磁控管旋轉陰極濺射裝置相較，藉由旋轉標靶可以在每單位面積導入更大功率。因此，獲得之膜形成速率高（詳見例如JP－T－58－500174）（此處所使用之"JP－T"一字意指PCT專利申請案的已公開日本譯本）。此種旋轉陰極濺射方法係廣泛應用於一容易加工成圓柱形且具有高度機械強度的金屬標靶上。不過，在低強度且易碎的陶瓷標靶中，於製造期間有發生龜裂、變形等傾向。因此，僅使用以特定材料製造或是以特定方法製造之標靶。
已知習用平板狀磁控管旋轉陰極濺射標靶係藉由提高陶瓷燒結體密度改善其品質。例如，在作為透明導電膜之ITO（氧化銦錫）中，有一種方法係在加壓氧氣氛中燒結該ITO以製得高密度標靶（例如，JP－A－3－060351），以及一種方法係提高燒結體密度，並控制燒結粒子之，因而使濺射速率提高，並有效地避免在標靶表面上產生球瘤而形成細微粒子（例如，JP－A－5－311428）。如此，在該平板狀ITO標靶中已獲得各種獨創性。特別是，有鑑於藉燒結法製得之高密度標靶具有優良品質，該燒結法近來已被作為該平板狀標靶的製造方法。
不過，使用該燒結法將圓柱形陶瓷標靶製成高密度時，存在燒縮放縮率大之問題，因此燒結時會發生龜裂、變形等現象。因此，可藉由該燒結法製造的圓柱形標靶具有低燒結收縮率及低密度，顯示相對密度約80%，如例如JP－A－3－153868之實施例或JP－A－6－156431之對照實例所述。
所提出之燒結法以外的方法包括藉由電漿噴塗法在圓柱形基材外表面上形成標靶層之方法（例如，JP－A－10－068072），以及在一圓柱形基材外表面上充電並進行熱各向同性加壓(HIP)形成標靶之方法（例如JP－A－05－156431）。此等方法係直接於該圓柱形基材上形成標靶。因此，該圓柱形基材與標靶材料（燒結體）不會與所使用標靶分離。如此會造成通常不可能或很難重複使用基材或回收標靶材料的問題，因此在使用昂貴材料的濺射標靶中不合經濟效益。
藉由電弧噴塗法形成標靶層的方法當中，所形成的層可能含有氣泡，且密度低。在JP－A－10－068072所述之ITO標靶中，最大密度係5.3 g/cm3
，該密度僅相當於相對密度74%（由ITO之真實密度7.156 g/cm3
計算）。與新近使用的高密度標靶相較，該密度非常低。藉由HIP形成標靶的方法需要極高成本，其不合經濟效益。此外，如同HIP，使用在還原氣氛中燒結之陶瓷所製造的濺射標靶會產生氧化物（尤其是ITO）的氧含量降低，以及濺射製得的膜品質變差等問題。
當標靶係以燒結法製造時，燒結體必須黏合成圓柱形基材。不過，其涉及此種黏合步驟中容易發生龜裂或破裂等問題。在圓柱形標靶中，已提出使用熱膨脹係數與作為標靶材料的ITO燒結體非常相似的Ti作為圓柱形基材，代替習用於平板狀標靶的Cu作為基材，避免黏合步驟中產生龜裂或破裂的方法（例如，JP－A－06－293963與JP－A－08－060351）。不過，有鑑於Ti係昂貴材料，且Ti僅能應用於該標靶材料與該基材具有相近熱膨脹係數之情況，使用Ti所製成的圓柱形基材尚無法滿足該圓柱形陶瓷標靶的製造方法。此方法中，黏合時的加熱溫度低，且有利於作為黏合步驟中破裂的對策。不過，Ag糊於固化後變得非常硬，沒有銦焊料所具有的塑性。因此，該標靶受熱且於濺射期間膨脹時，該標靶不能作為緩衝材料，且該標靶可能在濺射期間龜裂。
因此，本發明目的之一係提出高密度之中空圓柱形陶瓷燒結體。
本發明另一目的係提出一圓柱形陶瓷濺射標靶，其可黏合於包括任何材料之圓柱形基材，更特別的是，其具有高品質，且即使黏合於包括Cu之圓柱形基材時也不會龜裂或破裂。
本發明另一目的係提出一種製造該陶瓷燒結體的方法。
基於各種研究，已發現燒結高密度中空圓柱形陶瓷燒結體時，當將待燒結的圓柱形陶瓷模製件置於一個燒結收縮係數與該圓柱形陶瓷模製件相似的板狀陶瓷模製件上，然後燒結所形成組合體時，於燒結期間產生的龜裂或破裂會消失，且可製得相對密度為95%或以上之中空圓柱形陶瓷燒結體。
另外發現，在包括有中空圓柱形陶瓷燒結體之標靶材料與黏合於該標靶材料的圓柱形基材的圓柱形濺射標靶中，是為標靶材料的中空圓柱形陶瓷燒結體的相對密度與製造該圓柱形濺射標靶時所產生之龜裂或破裂間具有相關性，且可以藉由該中空圓柱形陶瓷燒結體95%或以上之相對密度避免該製造當中產生的龜裂或破裂。
基於此等發現已完成本發明。
本發明之中空圓柱形陶瓷燒結體係作為圓柱形濺射標靶之標靶材料的中空圓柱形陶瓷燒結體，該燒結體的相對密度係95%或以上。
用以製造本發明中空圓柱形陶瓷燒結體的方法係在燒結具有高密度之中空圓柱形陶瓷燒結體時，將待燒結的圓柱形陶瓷模製件置於一個燒結收縮係數與該圓柱形陶瓷模製件相似的板狀陶瓷模製件上，然後燒結所形成組合體。
本發明之圓柱形濺射標靶包括一圓柱形基材及一濺射標靶，其包括黏合於該圓柱形基材外表面之中空圓柱形陶瓷燒結體，該陶瓷標靶材料的相對密度為95%或以上。
較佳係使用低熔點焊料將該包括中空圓柱形陶瓷燒結體的標靶材料黏合於該圓柱形基材上。特別是，在該圓柱形基材外表面與該中空圓柱形陶瓷燒結體間較佳係形成厚度為0.5－1.5 mm的低熔點焊料層。
可用於本發明圓柱形濺射標靶的圓柱形基材係包括Cu、Cu合金或SUS的圓柱形基材。
可使用之陶瓷燒結體的材料係包括選自In、Sn、Zn、Al、Ta、Nb與Ti中至少一種元素的氧化物作為主要組份。
包括銦作為主要組份的低熔點焊料意指包含至少80重量%銦的低熔點焊料，且包括選自In、Sn、Zn、Al、Ta、Nb與Ti中至少一種元素的氧化物作為主要組份的氧化物意指一種氧化物佔該等元素的氧化物形式總和80重量%或以上。
下文茲詳細描述本發明。
本發明之陶瓷燒結體並無特定限制。可使用之燒結體實例包括ITO（氧化銦錫）、AZO（氧化鋁鋅）、IZO（氧化銦鋅）、Ta2
O5
、Nb2
O5
與TiO2
。
只要可以製得相對密度在95%或以上之中空圓柱形陶瓷燒結體，用於製造本發明中空圓柱形陶瓷燒結體的方法並無特定限制。例如，該燒結體可以藉由下列方法製造。
使用至少兩種化合物作為起始粉末時，混合此等化合物，製得一種起始混合粉末。該起始粉末的混合作用係藉由例如球磨機、氣流粉碎機或十字混合器進行。於混合該起始粉末之前，該起始粉末最好係進行粉碎及/或分級處理。對該起始粉末進行粉碎及/或分級處理可使該起始粉末具有細微粒徑，因此可以均勻混合。因此，可以避免該燒結體中因組成物不均勻造成的燒結體變形、破裂或密度不均，使得更容易製得高密度燒結體。使用碳酸鹽等氧化物以外之物質作為起始粉末時，可以混合該粉末、煅燒然後進行脫碳處理等。使用單一種類化合物作為起始粉末時，當然不必進行上述混合操作。本發明中，此種粉末（單一種類）亦稱為起始混合粉末。
如此製得之起始混合粉末係藉由諸如CIP（冷各向同性加壓）法或離心模製法模製成型，製成一模製件。以CIP法製造模製件時，在一個具有核心棒的圓柱形橡膠模中裝入粉末，並使用CIP裝置，在500 kg/cm2
或以上之壓力下模製之。若有需要且必要，該CIP可在更高壓力下進行。將該圓柱形模製件置於橡膠袋，然後進行真空除氣之後，進行第二次或隨後之CIP。所施加之壓力係比進行CIP處理前之壓力高，較佳係1000 kg/cm2
或以上，更佳係2000 kg/cm2
或以上。當該粉末的可模製性差時，若需要且必要，可於該粉末中添加包括一種有機化合物作為主要組份的黏合劑，諸如石蠟或聚乙烯醇。以CIP法製得之模製件的形狀精確性差。因此，可以模製台的車床進行研磨處理。
以離心模製法製造模製件時，將黏合劑、分散劑與水添加至起始混合粉末中，並以球磨時等混合所形成混合物，製備模製淤漿。為了獲得更充分混合效果，混合時間較佳係3小時或以上，更佳係5小時或以上。
該淤漿的黏度係視上述所添加之分散劑、黏合劑與水的數量而定。為了獲得具有高度強度之模製件，且獲得良好之與模黏著性質，該黏度較佳係100－5000厘泊，更佳係500－2500厘泊。
對於如此製得之淤漿進行離心模製。於模製之前對該滲透進行除氣為佳。例如，如下述進行除氣。於該淤漿中添加聚烷二醇去泡劑，並在真空下對所形成之混合物進行除氣處理。
該離心模製中使用的模係包括一孔狀材料的圓柱形模。可在毫無限制的情況下使用孔狀樹脂與石膏作為該模。該離心模製係一種模製方法，包括將淤漿置於一圓柱形孔狀模中，並以高速旋轉該模，使該淤漿中的水份吸在該孔狀模中，因而形成一模製件。該方法適於製得具有高形狀精確性的圓柱形模製件。圓柱形模製件的外徑係由該圓柱形孔狀模的內徑決定。藉由控制導入之淤漿數量，很容易將該模製件的厚度調整成適當的厚度。由製造性觀點來看，此種實例之轉數較佳係500-3000 rpm。
若有需要且必要，以離心模製法製造並乾燥的模製件可以CIP進一步進行壓實處理。為了獲得充份之壓實效果，此種CIP中之壓力較佳係1000 kg/cm2
或以上，更佳係2000 kg/cm2
或以上。
為了去除CIP法所製之模製件或是離心模製法所製之模製件中殘留的水或有機材料(諸如黏合劑)，在300-500℃溫度下對該模製件進行脫蠟處理。此種脫蠟處理中的溫度上升速率較佳係10℃/小時或以下，更佳係5℃/小時或以下，以避免分散劑與黏合劑氣化過程中發生龜裂。若不添加有機材料，特別是黏合劑，以CIP法所製之模製件可以省略脫蠟處理。
在一燒結爐中燒結如此製得之模製件，製造一陶瓷燒結體。該燒結作用係以下列方式進行：將該模製件置於一個燒結收縮係數與該圓柱形陶瓷模製件相似的板狀陶瓷模製件上進行。更明確地說，將一圓柱形陶瓷模製件置於一板狀陶瓷模製件上，如此使該圓柱形陶瓷模製件的圓形橫剖面與該板狀陶瓷模製件的板面接觸，如圖1A所示。特別是，該模製件較佳放置方式係使該圓柱形陶瓷模製件的中心(燒結中心)與該板狀陶瓷模製件的中心(燒結中心)重疊，如圖1B所示。如此，以將該圓柱形陶瓷模製件置於收縮係數與該圓柱形陶瓷模製件相似的板狀陶瓷模製製件上進行之方式進行燒結，如此可以輕易地避免燒結收縮率所致之燒結體破裂或變形。該圓柱形陶瓷模製件之燒結收縮係數（即該圓形橫剖面之徑向收縮係數）與該板狀陶瓷模製件之板面上以中心方向的收縮係數間之差異較佳係在±1%內，更佳在±0.5%內。只要可以藉由粒化粉末、模製條件等等，將模製件的燒結收縮係數調整至上述範圍，可使用任何材料作為板狀陶瓷模製件之陶瓷材料。若圓柱形的直徑大，更為嚴格地調整收縮係數為佳。使用與該圓柱形陶瓷模製件相同材料，可以輕易地調整收縮係數。該板狀陶瓷模製件較佳係如圖1所示之正方形平板狀陶瓷模製件。不過，可使用圓盤形之陶瓷模製件，亦可使用具有多邊形或矩形的陶瓷模製件。如此使用具有相近收縮係數的陶瓷模製件不需要任何特定燒結工具，且對於需要高燒結溫度的材料或具有高密度材料特別有效。
為了降低燒結與收縮一模製件中之摩擦力，將粉末塗布在該板狀陶瓷模製件與爐底板之間，以及該板狀陶瓷模製件與該圓柱形陶瓷模製件之間。只要該粉末與陶瓷材料不具反應性，所使用之粉末並無特別限制。例如，製造ITO燒結體時較係使用氧化鋁粉末。為了使模製件均勻收縮，該粉末（諸如氧化鋁粉末）的形狀接近球形為佳。該粉末的粒子直徑為100－1000μm更佳。
此實例中之燒結條件（燒結溫度、溫度上升速率、溫度下降速率等）端視所使用之陶瓷材料種類而定。例如，在ITO情況中，該燒結溫度較佳係1450－1650℃，在該溫度下，可以促進氧化錫於氧化銦中之固體溶解性。若燒結溫度低於1450℃，不足以燒結成ITO，且製得之燒結體的強度差。另一方面，若該燒結溫度超過1650℃，氧化銦或氧化錫會明顯地從ITO燒結顆粒蒸發，此係造成諸如組成偏差等問題的因素。為了獲的充分的密度上升效果，該模製件需要在該燒結溫度下保持5小時或更久，較佳係5－30小時。顧及燒結所致之模製件的均勻收縮，視該燒結溫度而定的溫度上升速率較佳係20－100℃/小時。由燒結體之吸熱衝擊以及避免翹曲與龜裂觀點來看，於保持燒結溫度之後視室溫而定之溫度下降速率較佳係100℃/小時或以下。
上述製造方法使得可能製得相對密度為95%或以上，較佳係98%或以上，更佳係99%或以上之中空圓柱形陶瓷燒結體。
特別是，根據本發明中空圓柱形陶瓷燒結體之製造方法，藉由最佳化起始混合粉末、模製條件、燒結條件等，即使在銦與錫的氧化物燒結體實例中，亦可製得相對密度為99.7%或以上的中空圓柱形陶瓷燒結體，不會造成破裂或龜裂。因此，本發明之製造方法可以製得包括相對密度在99.7%或以上的ITO燒結體之標靶材料的圓柱形濺射標靶，使用習用方法無法製得彼。在習用平板狀ITO濺射標靶中，該標靶材料的相對密度必須在99.7%或以上，以減少球瘤。因此，具有包括銦與錫之氧化物燒結體且相對密度在99.7%或以上的標靶材料之圓柱形濺射標靶適於作為低球瘤ITO濺射標靶。以氧化銦對氧化錫之重量比計，該銦與錫之氧化物燒結體中的銦與錫含量較佳係95：5至80：20（氧化銦：氧化錫）。
以本發明中空圓柱形陶瓷燒結體之製造方法製得的燒結體包括在燒結步驟中輕微變形。對該燒結體進行研磨處理為佳，以獲得中空圓柱形濺射標靶材料。製成圓柱形之處理通常係使用車床進行。不過，陶瓷燒結體易碎，因此將其固定於機床時可能發生破裂或應變。如此，處理精確度有可能變差。因此，在處理該燒結體時，使用夾具或是設計處理方法，使該偏心率（介於外徑中心與內徑中心的偏差）在0.2 mm或以下為佳，在0.1 mm或以下更佳。此舉可去除黏合該燒結體與圓柱形基材時因加熱造成之不均勻膨脹，因而抑制破裂發生。
將經如此研磨處理之標靶黏合於一圓柱形基材上。本發明中，該圓柱形基材之材料並無特定限制，亦可使用熱膨脹係數與諸如ITO等陶瓷相似之Ti、Mo、SUS等以外的材料。此外，可使用無氧銅或銅合金，諸如磷青銅，習用於平板狀標靶。本發明中，該標靶材料係使用低熔點焊料黏合於圓柱形基材。所使用之低熔點焊料包括銦作為主要組份（80重量%或以上）。該銦焊料廣泛用於平板狀標靶，且銦塑性高。因此，該銦焊料具有吸收諸如介於濺射期間加熱之標靶材料與冷卻之基材間的該熱膨脹等應力（應變）的效果。此外，當以低熔點焊料將該標靶材料黏合於該基材時，可以很容易地自所使用標靶剝離該標靶材料。如此，容易重複使用該圓柱形基材並回收該標靶材料。
只要可以在該圓柱形基材外表面與包括該中空圓柱形陶瓷燒結體的標靶材料之間形成厚度為0.5－1.5 mm，較佳係0.5－1.0 mm的低熔點焊料層，將該標靶材料黏合於該圓柱形基材的方法並無特定限制。例如，如下述進行該黏合方法。
將該圓柱形標靶材料處理成內徑比欲與該圓柱形標靶材料黏合的圓柱形基材外徑小1－3 mm，較佳係小1－2 mm。使用例如耐熱膜對於該標靶材料上黏合部分以外之部分與該基材進行遮蔽處理。藉由例如熱噴淋法，將以銦為底質之低熔點焊料塗覆於該標靶材料內表面，其厚度與該基材之間隙相同（0.5－1.5 mm，較佳係0.5－1.0 mm）。將該標靶材料置於一爐中，其狀態係帶型電阻加熱器繞在該標靶材料周圍，並於其中以略低於該銦為底質低熔點焊料熔點（例如，銦實例係156.6℃）之溫度（例如，在點實例中係150℃）下加熱。同樣地，將該銦為底質低熔點焊料塗覆於該圓柱形基材外表面，並將該基材置於一爐中，並於其中以80－120℃之溫度加熱。於塗覆該低熔點焊料之前，可以對底塗層處理，諸如UV照射、鍍或沈積Ni，以改善該焊料之濕潤性。
纏繞在圓柱形標靶材料之帶型電阻加熱器係與電源連接以加熱該標靶材料。該圓柱形基材頂部部分插入該標靶材料的中空部分，同時以該帶型電阻加熱器升高加熱溫度，整個圓柱形基材被加壓並插入該標靶材料的中空部分。此等操作在加熱至約80－120℃之氣氛下操作為佳，但亦可於室溫下操作。與在加熱氣氛下操作該之情況相較，當於室溫操作時，該操作必須平順進行一小段時間。因此，必須注意例如以加熱器設定略高之溫度。當該圓柱形基材與標靶材料最終在指定位置黏合時，施加以將該圓柱形基材插入該標靶材料中空部分的壓力較佳係單位黏合面積壓力在0.1 kg/cm2
或以下，更佳係0.01 kg/cm2
。若該壓力太高，該圓柱形基材會在該低熔點焊料軟化之前即被此壓力插入。因此，介於該標靶材料與該基材間之黏合部分可能會殘留應力，或者其黏合比降低。此處所使用之「壓力」一辭意指包括該圓柱形基材本身重量之壓力。加壓的意思並無特殊限制。例如，其中有諸如以油壓機或法碼之加壓機等加壓方法。因此，將圓柱形基材之加熱溫度降低具有抑制因該基材熱膨脹導致標靶材料龜裂的效果。該基材包括一種金屬。因此，低熔點焊料加熱操作之熱衝擊中發生龜裂等的可能性較低。為使該中空圓柱形標靶材料中心與該基材中心匹配，可以插入許多厚度小於該標靶材料與該基材間之間隙的隔片。可以在不考慮該隔片方向之下使用彼。因此，使用線型隔片為佳。為了兼顧中心匹配精確度與操作效率，隔片的厚度較佳係該間隙的約80%。如此，可在該圓柱形基材外表面與該包括一中空圓柱形陶瓷燒結體的標靶材料間形成厚度0.5－1.5 mm，較佳係0.5－1.0m
m之低熔點焊料層，且此一層之形成可以有效地吸收黏合步驟中因熱膨脹等所致之應變，因而避免發生龜裂或破裂。
根據本發明，可以容易地製造相對密度95%或以上之高密度中空圓柱形陶瓷燒結體。此外，藉由使用此種陶瓷燒結體作為標靶材料，可以有效地避免黏合該標靶材料與該圓柱形基材步驟印發生龜裂或破裂。此外，藉由在該圓柱形基材外表面與該包括中圓柱形陶瓷燒結體之標靶材料間形成厚度係0.5－1.5 mm之低熔點焊料層，並黏合該基材與該陶瓷燒結體，可以有效吸收因熱膨脹等因素所致之應變。併用相對密度95%或以上之高密度標靶材料，可以進一步有效避免黏合步驟中發生龜裂或破裂。此外，即使在高電功率密度下，可以提供優良的圓柱形濺射標靶，不會發生龜裂或破裂。特別是，根據本發明，可以使用包括諸如Cu、Cu合金或SUS等各種材料的圓柱形基材，亦可以提供具有優良冷卻效率且低成本之圓柱形濺射標靶。另外，本發明之圓柱形基材中，在該圓柱形基材外表面與該包括中空圓柱形陶瓷燒結體的標靶材料之間形成具有0.5－1.5 mm均勻厚度之低熔點焊料層。因此，可以輕易地自使用過的標靶剝除該標靶材料。如此得以容易地再使用該圓柱形基材，亦容易回收該標靶材料。
茲參考實施例更詳細說明本發明，但應暸解本發明不受此等實施例局限。
以乾燥球磨機混合50%粒徑（該粒子大小之體積曲線中在50體積%處之粒徑）為0.54μm之氧化銦與直徑為1.03μm之氧化錫16小時，如此其組成比例係氧化銦：氧化錫＝1：1，以製備ITO混合粉末。自容器取出該ITO混合粉末，並將1.1%之聚羧酸型分散劑（該劑之固體含量相對於該ITO混合粉末之數量係1.1%）、1.0%之聚丙烯酸型黏合劑（該黏合劑之固體含量相對於該ITO混合粉末之數量係1.0%）與25.5%之離子交換水（相對於該ITO混合粉末之數量）添加於該粉末中。以球磨機混合所形成混合物16小時，製得一模製淤漿。測量該淤漿之黏度，其為680厘泊。
將聚烷二醇型消泡劑添加於該淤漿中，並於真空中進行除氣處理。將該淤漿倒入一圓柱形多孔模中進行離心模製，該圓柱形多孔模係由樹脂製得，其內徑為125 mm，長度200 mm，而且離心模製作用係以1,200 rpm之轉數進行。乾燥所形成之模製件，然後去除該模製件中殘留的分散劑與黏合劑。為了進行燒結，將該模製件置於尺寸係130 x 130 x 10 mm之平板狀ITO模製件上，使其中心彼此對準。在下列條件下，於具有氧氣流氣氛的燒結爐中對所形成之組合體進行脫蠟及燒結。
脫蠟條件脫蠟溫度：450℃溫度上升速率：5℃/小時維持時間：無燒結條件填充重量/氧氣流速：1.00 kg．分鐘/公升溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,450℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時測量10個製得之燒結體的密度，得到數值係6.85－6.89 g/cm3
（相對密度：95.7－96.3%）。該密度係根據JIS R1634之阿基米德法(1998)測量。使用加權平均數值7.156 g/cm3
作為ITO燒結體的真實密度，此係由該氧化銦與氧化錫的混合比計算求得。
將製得之燒結體研磨處理成外徑98 mm，內徑78 mm，長度150 mm之尺寸，以製成標靶材料。此處理當中，先使用一車床處理該燒結體內部（內徑），將錐形固定夾具（具有對準中心位置的孔）置於該燒結體該經處理內部，以一車床固定該固定夾具的兩個邊緣，並處理該燒結體的外部（外徑）。此種情況下，10個樣本中，該圓柱形標靶材料的偏心率（介於該內徑與外徑的中心偏差）均在0.2 mm或以下。
以一耐熱膠帶遮蔽該圓柱形標靶材料待與該圓柱形基材黏合部分以外之部分。將六條直徑0.8 mm的Cu線以縱向排列在該標靶材料內表面，並在該標靶材料內表面上熱噴淋厚度約1 mm之銦，以覆蓋該等Cu線。在一個帶型電阻加熱器纏繞該標靶材料狀態之150℃爐中，置入該標靶材料並加熱之。
使用一由圓柱形基材，其係由Cu製得，外徑76 mm，內徑66mm，長度156 mm。以耐熱膠帶遮蔽該基材待與該燒結體黏合之部分以外部分，並使用超音波焊接頭對該基材塗覆銦，置於100℃爐中，並於其中加熱。
自該150℃爐中取出標靶材料，然後置於100℃爐中。該帶型電阻加熱器係與一滑線電阻調壓器(slidax)連接以加熱該標靶材料。自標靶材料上面將該圓柱形基材插入該標靶材料中，並以一夾具支撐。以一帶型電阻加熱器升高加熱溫度。當該圓柱形基材四分之一因本身重量插入該標靶材料時，在該基材上放置1.5 kg之載荷，使該圓柱形基材完全插入該標靶材料中。
逐漸冷卻該組合體，並撕除該耐熱膠帶確認該標靶材料狀況。結果，在十個標靶材料中觀察到三個標靶材料有破裂。
以球磨機粉碎氧化銦粉末與氧化錫粉末48小時。該氧化錫粉末進一步進行乾式氣流粉碎機粉碎處理。此階段之氧化銦與氧化錫50%直徑分別為0.46 μm與0.28 μm。此等粉末係以實施例1相同之方式乾式混合，並以實施例1相同之方式使用所形成混合物製備淤漿。測量該淤漿之黏度，其係870厘泊。
以實施例1相同方式進行離心模製，並乾燥所形成之模製件。在3噸/cm2
之壓力下，對該模製件進行CIP處理。以實施例1相同方式進行脫蠟與燒結，但其燒結條件變更如下，如此製得十個燒結體。
燒結條件填充重量/氧氣流速：0.38 kg．分鐘/公升溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,600℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體密度，其均為7.14 g/cm3
（相對密度：99.8%）。
以實施例1相同方式對該燒結體進行研磨處理。其偏心率均為0.1 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均沒有觀察到破裂。
以實施例1相同方式製備ITO混合粉末。於該粉末中添加數量為1.5%（相對於ITO混合粉末之數量）之石蠟作為黏合劑。
於敲擊的同時，以上述製得之粉末裝填一內徑140mm（壁厚度：7mm）且長度220 mm，其上方與下方具有密封蓋，而且包含一柱心（軸心）之圓柱形胺基甲酸酯橡膠模。關閉該該橡膠模，在3噸/cm2
壓力下進行CIP處理，製得一模製件。以一車床處理該模製件，使其外徑為121 mm，內徑為93 mm，長度為200 mm。以實施例1相同方式進行脫蠟與燒結，但其燒結條件變更如下，如此製得十個燒結體。
燒結條件填充重量/氧氣流速：1.00 kg．分鐘/公升溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,500℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體密度，其係7.03－7.05 g/cm3
（相對密度：98.2－98.5%）。
以實施例1相同方式將該燒結體研磨處理成外徑為97 mm，內徑為78 mm，長度為150 mm。其偏心率均為0.1 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均沒有觀察到破裂。
以實施例3相同方式製備燒結體。
以實施例1相同方式將該燒結體研磨處理成外徑為97 mm，內徑為78 mm，長度為150 mm，製成標靶材料。此實例中，先使用一車床處理外徑。然後，以該車床固定該外徑，並處理內徑。其偏心率係0.8－0.3 mm。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中觀察到兩個燒結體有破裂。
以乾式球磨機將50%直徑為0.78μm之氧化鋅與50%直徑為0.45μm之氧化鋁混合16小時，其中氧化鋅：氧化鋁之比例＝98：2（重量），以製備AZO混合粉末。於該混合粉末中添加數量1.5%（相對於AZO混合粉末數量）之石蠟作為黏合劑。
以實施例3之相同方式製備及處理一模製件。為了去除殘留在該模製件中之分散劑與黏合劑以及燒結該模製件，將該模製件置於一尺寸為130 x 130 x 10 mm之平板狀AZO模製件上，使該模製件之中心與AZO模製件之中心重合，並於下列條件之下進行脫蠟並於大氣燒結爐中燒結之。如此，製備十個燒結體。
脫蠟條件脫蠟溫度：450℃溫度上升速率：5℃/小時維持時間：無燒結條件溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,350℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體各者的密度，結果係5.46－5.48 g/cm3
（相對密度：98.2－98.6%）。使用加權平均值5.560 g/cm3
作為該AZO燒結體之真實密度，其係由氧化鋅與氧化鋁之混合比計算求得。
以實施例1相同方式將製得之燒結體研磨處理成尺寸為外徑98 mm、內徑78 mm，長度150 mm，製備標靶材料。介於該圓柱形標靶材料內徑與外徑之偏心率均為0.1 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均未觀察到破裂。
以乾式球磨機將50%直徑為0.78μm之氧化銦與50%直徑為0.78μm之氧化鋅混合16小時，其中氧化銦：氧化鋅之比例＝90：10（重量），以製備IZO混合粉末。於該混合粉末中添加數量1.5%（相對於AZO混合粉末數量）之石蠟作為黏合劑。
以實施例3之相同方式製備及處理一模製件。為了去除殘留在該模製件中之分散劑與黏合劑以及燒結該模製件，將該模製件置於一尺寸為130 x 130 x 10 mm之平板狀IZO模製件上，使該模製件之中心與IZO模製件之中心重合，並於下列條件之下進行脫蠟並於大氣燒結爐中燒結之。如此，製備十個燒結體。
脫蠟條件脫蠟溫度：450℃溫度上升速率：5℃/小時維持時間：無燒結條件溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,300℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體各者的密度，結果係6.91－6.93 g/cm3
（相對密度：99.0－99.2%）。使用加權平均值6.983 g/cm3
作為該IZO燒結體之真實密度，其係由氧化銦與氧化鋅之混合比計算求得。
以實施例1相同方式將製得之燒結體研磨處理成尺寸為外徑98 mm、內徑78 mm，長度150 mm，製備標靶材料。介於該圓柱形標靶材料內徑與外徑之偏心率均為0.1 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均未觀察到破裂。
以實施例1相同方式製備十個ITO燒結體，但該圓柱形模製件係直接置於一燒結爐上，未使用平板狀ITO模製件。十個燒結體中，產生向下方延伸之破裂。
以實施例1相同方式製備十個ITO燒結體，但燒結更改如下。
燒結條件填充重量/氧氣流速：1.00 kg．分鐘/公升溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,400℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體各者的密度，結果係6.54－6.62 g/cm3
（相對密度：91.4－92.5%）。
以實施例1相同方式研磨處理製得之燒結體。介於該圓柱形標靶材料內徑與外徑之偏心率均為0.2 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均觀察到破裂。
以實施例1相同方式製備十個ITO燒結體，但燒結更改如下。
燒結條件溫度上升速率：50℃/小時燒結溫度：1,200℃燒結時間：5小時溫度下降速率：100℃/小時以實施例1相同方式測量如此製得之十個燒結體各者的密度，結果係5.19－5.23 g/cm3
（相對密度：93.3－94.1%）。
以實施例1相同方式研磨處理製得之燒結體。介於該圓柱形標靶材料內徑與外徑之偏心率均為0.1 mm或以下。以實施例1相同方式將每個燒結體黏合於Cu製成之圓柱形基材。十個燒結體中均觀察到破裂。
對熟悉本技術之人士而言，顯而易見的是前文本發明所示與所述形式與細節可以做各種變化。希望此等變化包括在附錄主張權項之精神與範圍內。
本申請案係根據2004年3月5日提出之日本專利申請案案2004－063171號，該案揭示全文係以提及的方式併入本文中。
1．．．中空圓柱形陶瓷模製件
2．．．板狀陶瓷模製件
3．．．模製件的燒結中心
圖1A係一透視圖，其顯示於本發明脫蠟與燒結時之模製件構造實例。
圖1B係係圖1A之具體實例的平面圖（由上方俯視）。
1．．．中空圓柱形陶瓷模製件
2．．．板狀陶瓷模製件
3．．．模製件的燒結中心
Claims (7)
- 一種圓柱形濺射標靶，其包含圓柱形基材與黏合於該圓柱形基材外表面之標靶材料，該標靶材料包括中空圓柱形陶瓷燒結體，該陶瓷標靶材料的相對密度係98%或更高且該陶瓷標靶材料之偏心率(介於外徑中心與內徑中心的偏差)係0.1mm或更小，其中該標靶材料係使用低熔點焊料黏合於該圓柱形基材。
- 如申請專利範圍第1項之圓柱形濺射標靶，其進一步包含厚度為0.5-1.5 mm之低熔點焊料層，係形成在該圓柱形基材與該標靶材料之間。
- 如申請專利範圍第2項之圓柱形濺射標靶，其中該低熔點焊料包含銦作為主要組份。
- 如申請專利範圍第1項之圓柱形濺射標靶，其中該圓柱形基材包含Cu、Cu合金或SUS。
- 如申請專利範圍第1項之圓柱形濺射標靶，其中該陶瓷燒結體係為氧化物，該氧化物包含選自In、Sn、Zn、Al、Ta、Nb與Ti所組成群中之至少一種元素作為主要組份。
- 如申請專利範圍第1項之圓柱形濺射標靶，該陶瓷標靶材料的相對密度係99.7%或更高。
- 一種製造中空圓柱形陶瓷燒結體之方法，其包含燒結中空圓柱形陶瓷燒結體，其中將欲燒結之圓柱形陶瓷模 製件放置於具有燒結收縮係數與該圓柱形陶瓷模製件相近之板狀陶瓷模製件上，並燒結所形成之組合體。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004063171 | 2004-03-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW200540289A TW200540289A (en) | 2005-12-16 |
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