DE67201A

DE67201A - Process for the fractionated condensation of the spirit vapors in rectification respectively. distillation

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Publication number: DE67201A
Application number: DE1891P5376
Authority: DE
Original assignee: O. PERRIER in Paris, Nr. 23 Boulevard de Strasbourg
Filing date: 1891-09-03

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

ODILON PERRIER in PARIS.ODILON PERRIER in PARIS.

bezw. Destillation.respectively Distillation.

Die continuirliche Rectification der alkoholischen Dämpfe, welche ohne Unterbrechung in einem Destillationsapparate erzeugt werden, um dessen verschiedene Theile zu durchwandern, erfordert eine Zerlegung dieser Dämpfe, d. h. eine fractionirte Destillation, bei welcher . die Gröfse der Abkühlung der zu fractionirenden Dämpfe auf dem Wege von einem Destillationsgefäfs zum anderen eine bestimmte und gleichbleibende ist, dafs also die fractionirte Destillation stufenweise mit gleichbleibenden Temperaturabständen der verschiedenen Stufen vor sich geht. . The continuous rectification of the alcoholic vapors, which are produced without interruption in a still in order to pass through its various parts, requires a decomposition of these vapors, that is, a fractional distillation in which. the amount of cooling of the vapors to be fractionated on the way from one distillation vessel to another is a definite and constant one, so that the fractionated distillation proceeds in stages with constant temperature differences between the various stages. .

Die scharfe Trennung der verschiedenen gemischten Producte, welche in Dampfform aus der Brennblase entweichen, kann nur auf Grund der Verschiedenheit ihrer Condensationstemperaturen erfolgen. Soll die Trennung eine genaue sein, so müssen die Dämpfe durch Dephlegmatoren streichen, deren jede eine gleichbleibende Maximaltemperatur hat, so dafs in ihnen immer nur dieselben Dämpfe verdichtet werden.The sharp separation of the various mixed products which come out in vapor form can only escape from the still because of the difference in their condensation temperatures respectively. If the separation is to be precise, the vapors must be dephlegmated paint, each of which has a constant maximum temperature, so that only the same vapors are condensed in them will.

Die so gestellte Aufgabe findet ihre Lösung durch die Anwendung von Condensations- -apparaten constanter Temperatur, in welchen keines der Bäder, welche die Niederschlagung der Dämpfe bewirken sollen, eine vorher bestimmte unveränderliche Maximaltemperatur überschreiten kann, wie auch die Zusammensetzung und Wärme der Dämpfe sich ändern mag, auf welche sie einwirken sollen.The problem posed in this way finds its solution through the use of condensation -apparatus of constant temperature, in which none of the baths which suppress the precipitation of the vapors are intended to cause a previously determined, unchangeable maximum temperature can exceed as well as the composition and heat of the vapors change likes which to act on.

Um die Wirkung dieser Dephlegmatoren, welche allein nicht im Stande wären, reine Producte der Fractionirung zu ergeben, zu vervollständigen, mufs an jeden Condensator ein Analysator angeschlossen werden, welcher nur durch den Rücklauf des zugehörigen Condensators gespeist wird, und in welchem dieser Rücklauf in directe Berührung mit dem einströmenden Dampf gelangt, so dafs der Wärmeaustausch wirkungsvoll vor sich gehen kann.About the effect of these dephlegmators, which alone would not be able to determine To give products of fractionation and to complete them must be sent to every condenser an analyzer can be connected, which only by the return of the associated Condensator is fed, and in which this return is in direct contact with the incoming steam arrives, so that the heat exchange takes place effectively can.

Für jede Stufe der Fractionirung, d. h. für die Erzielung einer bestimmten Abkühlung und Ausscheidung eines entsprechenden Condensationsproductes ist demnach ein Condensator constanter Temperatur und ein Analysator oder Abscheider durch directe Berührung benöthigt. For each stage of fractionation, i. H. for achieving a certain cooling and The excretion of a corresponding condensation product is therefore a condenser constant temperature and an analyzer or separator by direct contact is required.

Indem man auf diese Weise die Fractionirung stufenweise mit abnehmender Temperatur anordnet, erhält man bei continuirlichem Betrieb unveränderliche Temperaturgefälle, welche die Producte der Fractionirung nach ihrer Natur und Flüchtigkeit trennen. Die Bäder constanter Temperatur kann man einfach und sicher durch Verwendung von Flüssigkeiten oder Mischungen erhalten, deren Siedepunkt bei der Temperatur liegt, welche man den Condensatorbädern mittheilen will. Die Unveränderlichkeit dieses Siedepunktes sichert gegen das Ueberschreiten der angesetzten Maximaltemperatur.By arranging the fractionation in this way in stages with decreasing temperature, one obtains unchangeable temperature gradients with continuous operation, which the Separate products of fractionation according to their nature and volatility. The baths are more constant Temperature can be easily and safely obtained by using liquids or mixtures whose boiling point is at the temperature which one wishes to impart to the condenser baths. The immutability this boiling point ensures that the set maximum temperature is not exceeded.

Dies ist die einfachste Art, den Bädern eine Maximaltemperatur zu sichern, doch kann dies auch auf andere Weise geschehen.This is the easiest way to keep the baths at a maximum temperature, but it can also happened in other ways.

Für die Analysatoren zur Vollendung der Arbeit der Condensatoren kann man die gewöhnlichen Beckenapparate verwenden und den Condensator constanter Temperatur oben an einen der gebräuchlichen Säulenapparate an-For analyzers for completion of work of capacitors it is possible to use ordinary ones Use basin apparatus and attach the constant temperature condenser at the top to one of the common column apparatus.

schliefsen, auch kann man die Anordnung einfacherer und wirksamerer Mittel wählen, wie sie als Beispiel in der folgenden Beschreibung eines Apparates angegeben sind.closed, one can also choose the arrangement of simpler and more effective means, such as they are given as an example in the following description of an apparatus.

Gerade nun, wie man bei genauen Analysen eine möglichst innige Berührung der auf einander wirkenden Stoffe durch möglichst feine Zertheilung derselben und möglichst heftige und mannigfaltige Bewegung zu erzielen sucht, so sind die Analysatoren im vorliegenden Falle so einzurichten, dafs die auf einander durch Wärmeaustausch wirkenden Stoffe, d. h. der Rücklauf des Condensators und der einströmende Dampf in möglichst fein zertheiltem Zustand in Wechselwirkung treten. Deshalb werden die Dämpfe in Gefäfse geleitet, welche mit Perlen gefüllt sind, deren Lagerung mit regelmäfsigen, sehr kleinen Zwischenräumen die Räume bildet, welche gleichzeitig von der zu verdampfenden Flüssigkeit durchflossen werden. Die Zertheilung der Flüssigkeiten in die kleinen Zwischenräume und die Erhaltung der bestimmten unveränderlichen Temperaturen machen hohe Säulenapparate entbehrlich.Just now, how to get the most intimate contact of each other with exact analyzes effective substances by breaking them up as finely as possible and as violently as possible and seeks to achieve varied movement, so are the analyzers in the present case to be arranged in such a way that the substances acting on one another through heat exchange, d. H. the Return of the condenser and the incoming steam in as finely divided as possible State interact. Therefore the vapors are directed into vessels, which are filled with pearls, their storage with regular, very small spaces forms the spaces through which the liquid to be evaporated flows at the same time will. The division of the fluids into the small spaces and the preservation the fixed constant temperatures make tall column apparatus superfluous.

Diese Analysatoren bieten durch ihre kleineren Abmessungen den Vortheil, zugleich noch in ihrem oberen Theil als Condensatoren benutzt werden zu können.Due to their smaller dimensions, these analyzers offer the advantage of being at the same time in their upper part can be used as condensers.

Es genügt in der That, wenn man sie mit einer doppelten Wand umgiebt und in Bäder constanter Temperatur eintaucht, um sie in Condensatoranalysatoren zu verwandeln, welche bei Benutzung der ganzen Aufsenfläche der Analysatoren jede unnöthige und kostspielige Aufführung hoher Apparate vermeiden. Man hat also nur noch diese Analysatoren zwischen einer kleinen Zahl Blasen anzuordnen, in Welchen die Dämpfe und die condensirte Flüssigkeit ihre Temperaturen dadurch auf nahezu denselben Grad bringen, dafs der Dampf in bekannter Weise durch die Flüssigkeit durchgeleitet wird, ohne dafs eine äufsere Ursache zur Abkühlung einwirkt. So ist .die vollkommene Abscheidung bestens vorbereitet.In fact, it suffices if they are surrounded by a double wall and in baths immersed at a constant temperature in order to transform them into condenser analyzers, which if the entire outer surface of the analyzers is used, every unnecessary and costly one Avoid performing high apparatus. So you only have these analyzers between to arrange a small number of bubbles, in which the vapors and the condensed liquid bring their temperatures to almost the same degree by the fact that the steam in is passed through the liquid, as is known, without any external cause acts to cool down. In this way, complete separation is optimally prepared.

Der in der Zeichnung dargestellte Apparat besteht zunächst aus dem Verdampfungsgefäfs AA, in welches die Maische aus dem Vorwärmer D eingeführt wird, um durch Dampfheizung verdampft zu werden. Die entwickelten Dämpfe steigen zunächst durch die Destillationsblasen B der in bekannter Weise construirten Säule empor und gehen dann durch die Rectificationsabtheilungen G durch, wo sie aus dem Rücklauf des Dephlegmators KK die flüchtigsten Bestandtheile austreiben.The apparatus shown in the drawing initially consists of the evaporation vessel AA, into which the mash from the preheater D is introduced in order to be evaporated by steam heating. The vapors developed rise first through the stills B of the column, constructed in a known manner, and then pass through the rectification sections G, where they drive out the most volatile constituents from the return of the dephlegmator KK.

Von hier gehen die Dämpfe weiter zur ersten Fraction durch den Analysator K und den Condensätor constanter Temperatur L L, der oberhalb oder zweckmäfsiger um den Condensätor K herum angeordnet ist. Die Dämpfe können sich hier nicht unter eine bestimmte Temperatur abkühlen, da die Siedetemperatur der Condensatorflüssigkeit die Minimaltemperatur der Dämpfe bestimmt. Dies ist wichtig für die Wasserabscheidung, während die zuerst übergehenden Stoffe, der Alkohol und die Stoffe mittlerer Flüchtigkeit, in Dampfform bleiben und durch die Blasen oberhalb des Analysators durchgehen, um ihre Temperatur genau auf die des condensirten Stoffes zu bringen.From here the vapors go on to the first fraction through the analyzer K and the constant temperature condenser LL, which is arranged above or more appropriately around the condenser K. The vapors cannot cool down below a certain temperature here, since the boiling temperature of the condenser liquid determines the minimum temperature of the vapors. This is important for the separation of water, while the substances which pass first, the alcohol and the substances of medium volatility, remain in vapor form and pass through the bubbles above the analyzer, in order to bring their temperature exactly to that of the condensed substance.

Sodann folgt die zweite Stufe der Fractionirung in dem Analysator MM, der von dem Condensätor NN umgeben ist, dessen constante Temperatur unter der von L L liegt.The second stage of fractionation then follows in the analyzer MM, which is surrounded by the condenser NN , the constant temperature of which is below that of LL .

Die Dämpfe durchstreichen zuerst die Rücklaufflüssigkeit dieses Analysators, kommen so der Condensatortemperatur schon sehr nahe und entnehmen ihnen die flüchtigen Stoffe (Alkohol) wieder, indem sie ihre ■ schwerer flüchtigen Bestandtheile an die Stelle dieser setzen. Der so nochmals rectificirte Rücklauf wird in der untersten Blase dieser Säule nochmals aufgekocht, abgezogen, in dem Abkühler R abgekühlt und als Endproduct entnommen.The vapors first pass through the return liquid of this analyzer, come very close to the condenser temperature, and remove the volatile substances (alcohol) from them by replacing them with their less volatile constituents. The reflux thus rectified once more is boiled up again in the lowest bubble of this column, drawn off, cooled in the cooler R, and withdrawn as the end product.

Die abgetriebenen Dämpfe steigen durch den Analysator MM auf, trennen sich ihrer Constitution und der Condensatortemperatur entsprechend, welche hoch genug ist, um Alkohol und die ersten Uebergangsproducte in Dampfform zu halten, und tief genug, um alle weniger flüchtigen Stoffe zurückzuhalten und in den Rücklauf zu bringen.The expelled vapors rise through the analyzer MM , separate according to their constitution and the condenser temperature, which is high enough to keep alcohol and the first transition products in vapor form, and low enough to retain all less volatile substances and return them to the return line bring.

Die hier entweichenden Dämpfe werden in dem dritten Analysator O P, der noch niedrigere Temperatur zeigt, nochmals abgetheilt, derart, dafs nun der Alkohol zurückbleibt und nur die allerflüchtigsten Producte in Dampfform übergehen und in dem Abkühler R condensirt werden. In denselben läuft auch der Alkohol ein; aufser den drei Kühlschlangen für die Producte aus M und O enthält der Kühler eine vierte Versuchsschlange.The vapors escaping here are divided again in the third analyzer O P, which shows an even lower temperature, in such a way that the alcohol now remains and only the most volatile products pass into vapor form and are condensed in the cooler R. Alcohol also runs into them; In addition to the three cooling coils for the products of M and O , the cooler contains a fourth experimental coil.

Der Kreislauf der Cbndensationsflüssigkeit ist folgender:The circuit of the condensation liquid is as follows:

Die Dämpfe aus L L gehen in den mit Wein gefüllten Condensätor V, von da in den Wassercondensator U und fliefsen von da condensirt zurück. Die Dämpfe von N N gehen nur durch den Condensätor V, ebenso die von P.The vapors from LL go into the wine-filled condenser V, from there into the water condenser U, and from there flow back condensed. The vapors from NN only pass through the condenser V, as do those from P.

Ein Schwimmer F regelt den Zuflufs des Weines durch den Hahn E, der Wein läuft in eine Schlange des Vorwärmers D mit constantem Gefälle ab, erhitzt sich in der kochenden Maische auf die Temperatur, die er zu seiner Einführung in die oberste Destillirblase bedarf.A float F regulates the inflow of the wine through the tap E, the wine runs into a coil of the preheater D with a constant gradient, heats up in the boiling mash to the temperature it needs for its introduction into the top still.

Ein zweckmäfsig mit dem Apparat zu verbindender Druckregulator G H besteht aus zwei Cylindern, deren einer G in der Maische frei schwimmt. Steigt der Druck im Apparat, so wächst die ihm das Gleichgewicht haltende Maischsäule im Cylinder H und der frei schwimmende Cylinder G steigt dementsprechend und dreht den Dampfzuströmungshahn zu. Durch A pressure regulator G H to be connected to the apparatus consists of two cylinders, one of which G floats freely in the mash. If the pressure in the apparatus increases, the mash column in the cylinder H, which maintains its equilibrium, grows and the freely floating cylinder G rises accordingly and closes the steam feed valve. Through

Belastung dieses Schwimmers kann der Druck im Apparat beliebig geregelt werden.The pressure in the apparatus can be regulated as required under the load on this float.

Um endlich auch eine automatische Anpassung an den verschiedenen Alkoholgehalt verschiedener Weine zu bewirken, wird zweckmäfsig ein zweiter Temperaturregulator T angebracht, welcher in jedem Fall das Höchsterträgnifs aus jeder Maische erzielen läfst, ohne dafs man sich um den verschiedenen Alkoholgehalt der verschiedenen Weine zu kümmern braucht. Dieser Regulator T besteht aus einer Kapsel, welche von den Dämpfen umgeben ist und schnell ihre Temperatur annimmt. In der Kapsel ist Wasser oder eine mehr oder weniger flüchtige Flüssigkeit eingeschlossen, deren Ausdehnung oder Dampfspannung einen Hahn im Weinzuführungsrohr bethätigt. Diese Einwirkung kann durch das Gewicht verdrängter Flüssigkeit oder durch den Druck auf eine biegsame Membrane erfolgen, wie es in der Zeichnung angenommen ist. Danach drücken die in einer Kapsel entwickelten Dämpfe auf eine Membrane, biegen dieselbe durch und veranlassen durch einen mit der Membrane verbundenen Hebel die Bethätigung des Weinzuflufshahnes. In order to finally bring about an automatic adjustment to the different alcohol content of different wines, a second temperature regulator T is expediently attached, which in any case allows the maximum yield from each mash to be achieved without having to worry about the different alcohol content of the different wines. This regulator T consists of a capsule, which is surrounded by the vapors and quickly assumes its temperature. Water or a more or less volatile liquid is enclosed in the capsule, the expansion or tension of which actuates a tap in the wine supply pipe. This action can take place through the weight of displaced liquid or through the pressure on a flexible membrane, as it is assumed in the drawing. The vapors developed in a capsule then press on a membrane, bend it and, by means of a lever connected to the membrane, activate the wine supply tap.

. Man könnte auch durch den Dampfdruck in der Kapsel die Flüssigkeit aus derselben verdrängen, in ein zweites Gefäfs fliefsen lassen und durch diese Gewichtsä'nderung den Hahn bethätigen. . '. The liquid could also be displaced from the capsule by the vapor pressure, let flow into a second vessel and through this change in weight the tap operate. . '

Für die Fractionirung sehr flüchtiger Stoffe wird man einen ersten Condensatoranalysator hinter die Destillationsblasen oder selbst vor sie setzen müssen.A first condenser analyzer is used for the fractionation of very volatile substances behind the stills or even in front of them.

W^renn man die Schlempe concentriren will, dann wird man besser den Rücklauf über einen zweiten Heizapparat mit Destillationsblasen führen, um ihn vollständig zu entgeisten, doch würden die Kosten hierdurch nicht verringert ' und man könnte die Destillationsproducte nochmals fractioniren.W ^r f you want of concentrating the slurry, then you will better guide the return of a second heater with distillation bubbles to entgeisten it completely, but the cost would not thereby reduced 'and could be again fractioniren distillation productions.

Ebenso werden sonstige specielle Fälle Abänderungen im Einzelnen erfordern.Other special cases will also require individual changes.

Wie man aus dem Hervorgehenden sieht, ist der grundlegende Gedanke des Verfahrens die Anwendung von auf einander folgenden Condensatoren, deren Temperaturen constant sind und in jedem folgenden Condensator etwas niedriger als in dem vorhergehenden. Zur Erhaltung der constanten Temperaturen bedient man sich am zweckmäfsigsten einer Flüssigkeit, deren unveränderlicher Siedepunkt die constante Temperatur angiebt. Diese Maximaltemperatur, welche leicht im Voraus für jeden Condensator genau bestimmt werden kann, entspricht nicht nur, wie dies bei anderen Condensatoren der Fall ist, der Temperatur der Oberflächenschicht, sondern derjenigen, welche in der ganzen Masse der Condensatorflüssigkeit herrscht, deren Moleküle in allen Lagen eine gemeinsame und constante Temperatur besitzen, mit einem Wort, fallen Maximal- und Minimaltemperaturen für jeden einzelnen Condensator zusammen. Bei dem neuen Condensator hat man mit Flüssigkeiten zu thun, welche in geschlossenen Gefäfsen bleiben und welche von aufsen nur durch Refrigeratoren beeinflufst werden, welche die bei dem Sieden sich entwickelnden Dämpfe condensiren und nach dem Ausgangspunkt zurückführen. Dieser schwache Strom der condensirten Flüssigkeit wird durch den Siedevorgang bei seinem Eintreten in die Condensatorflüssigkeit nach allen Seiten zerstreut und nimmt sofort die Temperatur dieses Bades an, ohne dieselbe zu ändern. Darauf nimmt er die Calorien auf, welche durch die Entgeistung der Maische frei werden, gewinnt aus ihnen die für die Verdampfung nothwendige latente Wärme und entweicht wieder in den Refrigerator. Dies ist eine Uebertragung von Calorien mittelst der latenten Wärme, wobei der ganze Siedeprocefs bei einer unveränderlichen Temperatur vor sich geht. Hierdurch wird eine constante Temperatur in dem Innern des Condensators hervorgerufen, welche die alkoholischen Dämpfe vor allen den Unregelmäfsigkei'ten der Condensation schützt, wie sie ausnahmslos in den vorhandenen Condensatoren vorkommen, in denen man nicht nur Temperaturabstände zwischen den Oberflächenschichten hat, da nur diese die frei werdenden Calorien zunächst aufnehmen, sondern in welchen auch die Eingangs- und Ausgangstemperatur der Kühlflüssigkeit sich fortwährend ändert.As can be seen from the foregoing, the basic idea of the procedure is that Use of successive capacitors, the temperatures of which are constant and slightly lower in each subsequent condenser than in the previous one. To preserve the For constant temperatures it is most expedient to use a liquid, whose unchangeable one Boiling point indicates the constant temperature. This maximum temperature, which is slightly accurate in advance for each condenser can be determined, not only corresponds, as is the case with other capacitors is, the temperature of the surface layer, but those in the whole mass the condenser liquid prevails, the molecules of which have a common and constant in all positions Own temperature, in a word, maximum and minimum temperatures fall for every single condenser together. With the new condenser you have liquids to do which remain in closed vessels and which from the outside only through Refrigerators are influenced, which the vapors developing during boiling condense and lead back to the starting point. This weak stream of condensed liquid is caused by the boiling process when it enters the condenser liquid, it is scattered in all directions and immediately assumes the temperature of this bath without changing it. Then he takes the calories which are set free by the de-spiritification of the mash, the extracts from them latent heat necessary for evaporation and escapes back into the refrigerator. this is a transfer of calories by means of latent heat, with the whole boiling process is going on at a constant temperature. This creates a constant temperature inside the condenser which caused the alcoholic vapors protects all the irregularities of condensation, as they without exception in the existing ones There are capacitors in which there is not only temperature differences between the surface layers, as only these initially absorb the calories that are released, but in which also the inlet and outlet temperature of the cooling liquid are constantly changes.

Claims

Patent claim:

A process for fractionated condensation of the spirit vapors in rectification or Distillation, characterized by the application of a series of condensers, which unchangeable, by boiling liquids have certain temperatures and accordingly the separation of the cooling liquids with different boiling points arrange certain fuel classes.

For this purpose ι sheet of drawings.