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DE82959C - - Google Patents

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Publication number
DE82959C
DE82959C DE189482959D DE82959DA DE82959C DE 82959 C DE82959 C DE 82959C DE 189482959 D DE189482959 D DE 189482959D DE 82959D A DE82959D A DE 82959DA DE 82959 C DE82959 C DE 82959C
Authority
DE
Germany
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rectifiers
rectifier
vapors
distillation
pipe
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Expired
Application number
DE189482959D
Other languages
German (de)
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Publication date
Application filed filed Critical
Application granted granted Critical
Publication of DE82959C publication Critical patent/DE82959C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/001Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 6: Bier, Branntwein, Wein, Essig und Hefe.CLASS 6: Beer, brandy, wine, vinegar and yeast.

MARIUS OTTO in PARIS. Rektificirapparat.MARIUS OTTO in PARIS. Rectifier.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 4. Dezember 1894 ab.Patented in the German Empire on December 4, 1894.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Destillationsapparat, der zur Gewinnung von Alkohol, Theerölen u. s. w. gebraucht werden kann, und bei welchem die demontir- und auswechselbaren Rektifikatoren schraubenlinig angeordnet sind, zum Zwecke, einerseits die Anzahl der Rektifikatoren dem zu destillirenden Stoffe anpassen zu können und andererseits die Höhe des Apparates reduciren zu können, ohne die Circulation der Luft um die Rektifikatoren zu beeinträchtigen.The present invention relates to a still which is used for the recovery of Alcohol, tar oils, etc. can be used, and in which the dismantling and replaceable rectifiers are arranged helically, for the purpose of, on the one hand, the To be able to adapt the number of rectifiers to the substances to be distilled and on the other hand to be able to reduce the height of the apparatus without the circulation of air around the rectifiers to affect.

Die bei diesem Apparate in Gebrauch kommenden Rektifikatoren sind aus konisch zulaufenden Cylindern. gebildet, deren konischer Theil nach unten gerichtet ist. Die von einem Rektifikator zum anderen führenden Rückflufsrohre münden an der untersten Stelle ein, so dafs die durch ein Tauchrohr in die Rektifikatoren gelangenden Dämpfe durch eine ziemlich hohe Flüssigkeitsschicht ziehen können, ohne dafs dieselben viel Flüssigkeit enthalten müssen.The rectifiers used in this apparatus are made of conical ones Cylinders. formed, the conical part of which is directed downwards. The one of one Rectifier leading to the other return pipes open at the lowest point, see above that the vapors entering the rectifiers through a dip tube through a fairly can draw high layers of fluid without them containing much fluid have to.

Der neue Destillalionsapparat ist in Fig. 1 beiliegender Zeichnung dargestellt, während die Fig. 2 den eigentümlichen Theil desselben in gröfserem Mafsstabe zeigt.The new Distillalionsapparat is shown in Fig. 1 of the accompanying drawings, while the Fig. 2 shows the peculiar part of it on a larger scale.

Der Apparat besteht im Ganzen nach Fig. 1 aus fünf Haupttheilen, nämlich:The apparatus as a whole, according to Fig. 1, consists of five main parts, namely:

ι. der Blase C, welche die zu rektificirende Flüssigkeit aufnimmt,ι. the bladder C, which receives the fluid to be rectified,

2. einerReihevonRektifikatorenE-B'-B2 ...Bn, welche in veränderlicher Anzahl schraubenlinig angeordnet sind,2. a series of rectifiers E-B'-B 2 ... B n , which are arranged in a variable number in a helical manner,

3. dem Vorwärmer R, dem die zu destillirende bezw. zu rektificirende Flüssigkeit von einem Behälter aus oder vermittelst einer Pumpe zugeführt wird und durch dessen Schlangenrohr die aus dem obersten Rektifikator Bn abziehenden Dämpfe hindurchziehen,3. the preheater R, to which the BEZW to be distilled. The liquid to be rectified is fed from a container or by means of a pump and the vapors drawn off from the uppermost rectifier B n are drawn through its coiled tube,

4. dem Condensator, dessen Schlangenrohr -S mit jenem des Vorwärmers verbunden und von einem Behälter umgeben ist, in welchem eine geeignete Kühlflüssigkeit circulirt,4. the condenser, whose coiled tube -S is connected to that of the preheater and surrounded by a container in which a suitable coolant circulates,

5. dem Dichtigkeitsmesser I. 5. the density meter I.

Jeder Rektifikator (Fig. 2) ist aus einem cylindrokonischen Gefäfs gebildet, in welches vier Röhren F1 F2 v1 v~ einmünden. Das Tauchrohr F1 dient zur Zufuhr der aufsteigenden, von einander zu trennenden Dämpfe und das Rohr F2 zum Abzug der Dämpfe in einen anderen Rektifikator. Die Röhren v1 und y2, von geringerem Durchmesser als die Rohen F1 F2, dienen zum Rückflufs der in den Rektifikatoren condensirten Flüssigkeiten. Das Rohr F1. des einen Rektifikators bildet je ein Stück mit dem entsprechenden Rohr F2 eines niederer liegenden Rektifikators und ebenso bildet das Rohr vl eines jeden Rektifikators mit dem entsprechenden Rohr v2 eines niederer liegenden Rektifikators auch je ein Stück.Each rectifier (Fig. 2) is formed from a cylindro-conical vessel into which four tubes F 1 F 2 v 1 v ~ open. The immersion pipe F 1 is used to supply the rising vapors to be separated from each other and the pipe F 2 to draw off the vapors in another rectifier. The tubes v 1 and y 2 , of smaller diameter than the tubes F 1 F 2 , serve for the reflux of the liquids condensed in the rectifiers. The pipe F 1 . each rectifier forms a piece with the corresponding pipe F 2 of a lower rectifier and likewise the pipe v 1 of each rectifier also forms a piece with the corresponding pipe v 2 of a lower rectifier.

Das Rohr F1 taucht um einige Centimeter unter der Ausflufsöffnung von vl ein und trägt an seinem Ende eine Scheibe m, die in einigem Abstand von seiner Oeffnung durch zwei V-förmig gebogene, sich kreuzende und an dem Rohrende befestigte Metallbänder η gehalten ist, zum Zwecke, den durch das Rohr F1 in den Rektifikator geführten Dampfstrom besser in der in dem Rektifikator befindlichen Flüssigkeit zu vertheilen.The pipe F 1 dips a few centimeters below the outflow opening of v 1 and carries a disc m at its end, which is held at some distance from its opening by two V-shaped, intersecting metal strips η attached to the pipe end, for the purpose of better distributing the vapor flow passed through the pipe F 1 into the rectifier in the liquid in the rectifier.

Die verschiedenen Rektifikatoren sind alle identisch bis auf den ersten B und den letztenThe various rectifiers are all identical except for the first B and the last

Bn\ sie sind unabhängig von einander auswechselbar, um den Verhältnissen entsprechend in gröfserer oder kleinerer Anzahl angewendet werden zu können. B n \ they can be exchanged independently of one another in order to be able to be used in larger or smaller numbers according to the circumstances.

Die Röhren νλ ν2 können an ihren untersten Stellen mit einem Hahn versehen sein. An dem obersten Rektifikator JB" wird gewöhnlich ein Thermometer T angebracht.The tubes ν λ ν 2 can be provided with a tap at their lowest points. A thermometer T is usually attached to the uppermost rectifier JB ".

Die Functionsweise des Apparates basirt auf dem methodischen Waschen der Dämpfe und auf ihrer theilweisen Condensation auf den Wandungen der Rektifikatoren.The mode of operation of the apparatus is based on the methodical washing of the vapors and on their partial condensation on the walls of the rectifiers.

Bei dem Inbetriebsetzen des Apparates füllt sich zunächst ein Rektifikator nach dem anderen bis zur Mündung des Rohres vl mit den durch die Condensation der Dämpfe an den kalten Gefäfswandungen entstehenden Flüssigkeiten. When the apparatus is put into operation, one rectifier after the other first fills up to the mouth of the tube v 1 with the liquids resulting from the condensation of the vapors on the cold vessel walls.

Wird nun der Betrieb des Apparates fortgeführt, so müssen die durch die Tauchröhren F1 zugeführten Dämpfe durch die in dem unteren Theil der Rektifikatoren angesammelte Flüssigkeit hindurchziehen, wobei die flüchtigsten Theile nicht von der Flüssigkeit zurückgehalten werden und durch das Rohr F2 aus den Rektifikatoren abziehen, nicht aber ohne zuvor einer weiteren Condensation an den Wandungen der Rektifikatoren ausgesetzt gewesen zu sein, indem diese Wandungen stets durch die äufsere Luft auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden, als die der Dämpfe ist.If the operation of the apparatus is now continued, the vapors fed in through the immersion tubes F 1 must pass through the liquid collected in the lower part of the rectifiers, the most volatile parts not being retained by the liquid and being withdrawn from the rectifiers through tube F 2 , but not without having previously been exposed to further condensation on the walls of the rectifiers, in that these walls are always kept by the external air at a lower temperature than that of the vapors.

Aus dem letzten Rektifikator Bn gelangen die Dämpfe in das Schlangenrohr des Vorwärmers R, wo sie einen Theil ihrer Wärme der zu destillirenden Flüssigkeit abgeben. Sie verdichten sich schliefslich im Condensator S, aus dem das Destillat in die dazu bestimmten Behälter gelangt, nachdem es den Dichtigkeitsmesser I durchzogen hat. From the last rectifier B n the vapors pass into the coiled tube of the preheater R, where they give off part of their heat to the liquid to be distilled. They finally condense in the condenser S, from which the distillate gets into the designated container after it has passed through the density meter I.

Es entsteht somit in den Rektifikatoren ein Strom aufsteigender Dämpfe und ein Strom zurück- bezw. nach unten fliefsender Flüssigkeit. Die Dämpfe, welche den höchsten Siedepunkt haben, condensiren sich fast vollständig und werden durch die Röhren v1 v% zur Blase C zurückgeführt; die anderen Dämpfe condensiren sich dagegen nicht und steigen in den Vorwärmer, um aus letzterem in den Condensator zu gelangen.There is thus a flow of rising vapors and a flow back or respectively in the rectifiers. downward flowing liquid. The vapors, which have the highest boiling point, condense almost completely, and are returned through the tubes v 1 v % to the bubble C; the other vapors, on the other hand, do not condense and rise into the preheater in order to pass from the latter into the condenser.

Einige vergleichende Versuche mit diesem Destillationsapparat und den in der Industrie viel gebrauchten Apparaten von, Le Bei & Henninger haben folgende Resultate ergeben:Some comparative experiments with this still and those in industry Much used devices from Le Bei & Henninger have shown the following results:

I. Destillation einer Mischung von 550g Benzol und 550 g Toluol:I. Distillation of a mixture of 550 g benzene and 550 g toluene:

TemperaturgrenzenTemperature limits Apparat von
Le Bei & Henninger
mit 15 Kugeln
Apparatus of
Le Bei & Henninger
with 15 balls
Apparat von Otto
mit 10 Rektifikatoren
\
ι
Otto's apparatus
with 10 rectifiers
\
ι
8o° bis 85° C.
85° - 1050 -
1050 - iu° -
8o ° to 85 ° C.
85 ° - 105 0 -
105 0 - iu ° -
424 )
172 J 1072 g
476 )
424)
172 J 1072 g
476)
467 )
139 1083 g.
477 )
467)
139 1083 g.
477)

Die Destillation bei dem Apparat von Le Bei & Henninger fand unter einem Druck von 762 mm, und bei dem Apparat von Otto bei einem Druck von 765 mm statt.The distillation at the Le Bei & Henninger apparatus took place under one Pressure of 762 mm, and in Otto's apparatus at a pressure of 765 mm.

Die zwischen 8o° und 850C. gewonnene Fraction, die mit dem Apparat von Le Bei & Henninger erhalten wurde, erstarrte beim Erkalten und hatte ihren Schmelzpunkt bei -f- 2,3° C, während jene, die mit dem Otto'sehen Apparat innerhalb derselben Temperaturgrenzen erhalten wurde, ihren Schmelzpunkt bei -p- 4,5° C. hatte.The Fraction obtained between 8o ° and 85 0 C., which was obtained with the apparatus of Le Bel & Henninger, solidified upon cooling and had its melting point at -f- 2.3 ° C, while those with the Otto'sehen Apparatus was obtained within the same temperature limits, had its melting point at -p- 4.5 ° C.

II. Destillation einer Mischung vonII. Distillation of a mixture of 362 g Methylalkohol und 181 g Aceton:362 g methyl alcohol and 181 g acetone: 539 g
533 g
530 g
539 g
533 g
530 g
Apparat von Otto
mit 10 Rektifikatoren
Otto's apparatus
with 10 rectifiers
TemperaturgrenzenTemperature limits Apparat von
Le Bei & Henninger
mit 15 Kugeln
Apparatus of
Le Bei & Henninger
with 15 balls
'59 )
76 537 g
302 )
dgl.
dgl.
'59)
76 537 g
302)
like
like
ί 56° bis 58° C.
i. Destillation (58° - 62,7° -
( 62,7° - 66,3° -
( 56° bis 58° C.
2. Destillation { 58 ° - 62,7° -
( 62,7° - 66,3° -
ί φ ° bis 58° C.
3. Destillation !58° - 64 °' -
( 64° - 66,3° -.
ί 5 6 ° to 58 ° C.
i. Distillation (58 ° - 62.7 ° -
(62.7 ° - 66.3 ° -
(56 ° to 58 ° C.
2nd distillation {58 ° - 62.7 ° -
(62.7 ° - 66.3 ° -
ί φ ° to 58 ° C.
3rd distillation! 58 ° - 64 ° '-
(64 ° - 66.3 ° -.
90
190
259
160
58
315
160
33
337
90
190
259
160
58
315
160
33
337

Da mit dem Otto'sehen Apparat mit einer einzigen Destillation ein Resultat erzielt wurde, das vom gewerblichen Standpunkte aus mit jenem mittels des Apparates von Le Bei & Henninger durch drei auf einander folgende fractionirte Destillationen erhaltenen identisch ist, so wurde der Versuch bei dem Otto'schen Apparat schon nach der ersten Destillation abgebrochen. Diese Resultate sind um so wichtiger, als man gewöhnlich annimmt, dafs die Trennungscoefficienten eine Exponentialfunktion der Rektifikatorenzahl darstellen.Since with the Otto's apparatus with a single distillation a result was achieved that from an industrial point of view with that by means of the Le Bei & Henninger apparatus by three consecutive ones Fractional distillations obtained is identical, the Otto's experiment was carried out Apparatus stopped after the first distillation. These results are all the more important than is usually assumed that the separation coefficients are an exponential function represent the number of rectifiers.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Ein Rektificirapparat, gekennzeichnet durch unten konisch zulaufende Gefäfse (BJ, zu dem Zwecke, in diesen Gefäfsen bei verhältnifsmäfsig wenig Condensat den durchstreichenden Dämpfen eine hohe Flüssigkeitssäule darzubieten, wobei die Gefäfse in beliebiger Zahl mit einander verbunden und unterhalb der verbindenden Dampfrohre Prellplatten (m) angeordnet sein können.A rectifying apparatus, characterized by vessels tapering to a cone at the bottom (BJ, for the purpose of presenting a high column of liquid in these vessels with relatively little condensate to the vapors passing through, the vessels being connected to each other in any number and arranged below the connecting steam pipes baffle plates (m) could be. Hierzu ι Blatt Zeichnungen.For this purpose ι sheet of drawings.
DE189482959D 1894-12-04 1894-12-04 Expired DE82959C (en)

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