DE67201A - Verfahren zur fractionirten Condensation der Spiritusdämpfe bei der Rectification bezw. Destillation - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

ODILON PERRIER in PARIS.

bezw. Destillation.

Die continuirliche Rectification der alkoholischen Dämpfe, welche ohne Unterbrechung in einem Destillationsapparate erzeugt werden, um dessen verschiedene Theile zu durchwandern, erfordert eine Zerlegung dieser Dämpfe, d. h. eine fractionirte Destillation, bei welcher . die Gröfse der Abkühlung der zu fractionirenden Dämpfe auf dem Wege von einem Destillationsgefäfs zum anderen eine bestimmte und gleichbleibende ist, dafs also die fractionirte Destillation stufenweise mit gleichbleibenden Temperaturabständen der verschiedenen Stufen vor sich geht. .

Die scharfe Trennung der verschiedenen gemischten Producte, welche in Dampfform aus der Brennblase entweichen, kann nur auf Grund der Verschiedenheit ihrer Condensationstemperaturen erfolgen. Soll die Trennung eine genaue sein, so müssen die Dämpfe durch Dephlegmatoren streichen, deren jede eine gleichbleibende Maximaltemperatur hat, so dafs in ihnen immer nur dieselben Dämpfe verdichtet werden.

Die so gestellte Aufgabe findet ihre Lösung durch die Anwendung von Condensations- -apparaten constanter Temperatur, in welchen keines der Bäder, welche die Niederschlagung der Dämpfe bewirken sollen, eine vorher bestimmte unveränderliche Maximaltemperatur überschreiten kann, wie auch die Zusammensetzung und Wärme der Dämpfe sich ändern mag, auf welche sie einwirken sollen.

Um die Wirkung dieser Dephlegmatoren, welche allein nicht im Stande wären, reine Producte der Fractionirung zu ergeben, zu vervollständigen, mufs an jeden Condensator ein Analysator angeschlossen werden, welcher nur durch den Rücklauf des zugehörigen Condensators gespeist wird, und in welchem dieser Rücklauf in directe Berührung mit dem einströmenden Dampf gelangt, so dafs der Wärmeaustausch wirkungsvoll vor sich gehen kann.

Für jede Stufe der Fractionirung, d. h. für die Erzielung einer bestimmten Abkühlung und Ausscheidung eines entsprechenden Condensationsproductes ist demnach ein Condensator constanter Temperatur und ein Analysator oder Abscheider durch directe Berührung benöthigt.

Indem man auf diese Weise die Fractionirung stufenweise mit abnehmender Temperatur anordnet, erhält man bei continuirlichem Betrieb unveränderliche Temperaturgefälle, welche die Producte der Fractionirung nach ihrer Natur und Flüchtigkeit trennen. Die Bäder constanter Temperatur kann man einfach und sicher durch Verwendung von Flüssigkeiten oder Mischungen erhalten, deren Siedepunkt bei der Temperatur liegt, welche man den Condensatorbädern mittheilen will. Die Unveränderlichkeit dieses Siedepunktes sichert gegen das Ueberschreiten der angesetzten Maximaltemperatur.

Dies ist die einfachste Art, den Bädern eine Maximaltemperatur zu sichern, doch kann dies auch auf andere Weise geschehen.

Für die Analysatoren zur Vollendung der Arbeit der Condensatoren kann man die gewöhnlichen Beckenapparate verwenden und den Condensator constanter Temperatur oben an einen der gebräuchlichen Säulenapparate an-

schliefsen, auch kann man die Anordnung einfacherer und wirksamerer Mittel wählen, wie sie als Beispiel in der folgenden Beschreibung eines Apparates angegeben sind.

Gerade nun, wie man bei genauen Analysen eine möglichst innige Berührung der auf einander wirkenden Stoffe durch möglichst feine Zertheilung derselben und möglichst heftige und mannigfaltige Bewegung zu erzielen sucht, so sind die Analysatoren im vorliegenden Falle so einzurichten, dafs die auf einander durch Wärmeaustausch wirkenden Stoffe, d. h. der Rücklauf des Condensators und der einströmende Dampf in möglichst fein zertheiltem Zustand in Wechselwirkung treten. Deshalb werden die Dämpfe in Gefäfse geleitet, welche mit Perlen gefüllt sind, deren Lagerung mit regelmäfsigen, sehr kleinen Zwischenräumen die Räume bildet, welche gleichzeitig von der zu verdampfenden Flüssigkeit durchflossen werden. Die Zertheilung der Flüssigkeiten in die kleinen Zwischenräume und die Erhaltung der bestimmten unveränderlichen Temperaturen machen hohe Säulenapparate entbehrlich.

Diese Analysatoren bieten durch ihre kleineren Abmessungen den Vortheil, zugleich noch in ihrem oberen Theil als Condensatoren benutzt werden zu können.

Es genügt in der That, wenn man sie mit einer doppelten Wand umgiebt und in Bäder constanter Temperatur eintaucht, um sie in Condensatoranalysatoren zu verwandeln, welche bei Benutzung der ganzen Aufsenfläche der Analysatoren jede unnöthige und kostspielige Aufführung hoher Apparate vermeiden. Man hat also nur noch diese Analysatoren zwischen einer kleinen Zahl Blasen anzuordnen, in Welchen die Dämpfe und die condensirte Flüssigkeit ihre Temperaturen dadurch auf nahezu denselben Grad bringen, dafs der Dampf in bekannter Weise durch die Flüssigkeit durchgeleitet wird, ohne dafs eine äufsere Ursache zur Abkühlung einwirkt. So ist .die vollkommene Abscheidung bestens vorbereitet.

Der in der Zeichnung dargestellte Apparat besteht zunächst aus dem Verdampfungsgefäfs AA, in welches die Maische aus dem Vorwärmer D eingeführt wird, um durch Dampfheizung verdampft zu werden. Die entwickelten Dämpfe steigen zunächst durch die Destillationsblasen B der in bekannter Weise construirten Säule empor und gehen dann durch die Rectificationsabtheilungen G durch, wo sie aus dem Rücklauf des Dephlegmators KK die flüchtigsten Bestandtheile austreiben.

Von hier gehen die Dämpfe weiter zur ersten Fraction durch den Analysator K und den Condensätor constanter Temperatur L L, der oberhalb oder zweckmäfsiger um den Condensätor K herum angeordnet ist. Die Dämpfe können sich hier nicht unter eine bestimmte Temperatur abkühlen, da die Siedetemperatur der Condensatorflüssigkeit die Minimaltemperatur der Dämpfe bestimmt. Dies ist wichtig für die Wasserabscheidung, während die zuerst übergehenden Stoffe, der Alkohol und die Stoffe mittlerer Flüchtigkeit, in Dampfform bleiben und durch die Blasen oberhalb des Analysators durchgehen, um ihre Temperatur genau auf die des condensirten Stoffes zu bringen.

Sodann folgt die zweite Stufe der Fractionirung in dem Analysator MM, der von dem Condensätor NN umgeben ist, dessen constante Temperatur unter der von L L liegt.

Die Dämpfe durchstreichen zuerst die Rücklaufflüssigkeit dieses Analysators, kommen so der Condensatortemperatur schon sehr nahe und entnehmen ihnen die flüchtigen Stoffe (Alkohol) wieder, indem sie ihre ■ schwerer flüchtigen Bestandtheile an die Stelle dieser setzen. Der so nochmals rectificirte Rücklauf wird in der untersten Blase dieser Säule nochmals aufgekocht, abgezogen, in dem Abkühler R abgekühlt und als Endproduct entnommen.

Die abgetriebenen Dämpfe steigen durch den Analysator MM auf, trennen sich ihrer Constitution und der Condensatortemperatur entsprechend, welche hoch genug ist, um Alkohol und die ersten Uebergangsproducte in Dampfform zu halten, und tief genug, um alle weniger flüchtigen Stoffe zurückzuhalten und in den Rücklauf zu bringen.

Die hier entweichenden Dämpfe werden in dem dritten Analysator O P, der noch niedrigere Temperatur zeigt, nochmals abgetheilt, derart, dafs nun der Alkohol zurückbleibt und nur die allerflüchtigsten Producte in Dampfform übergehen und in dem Abkühler R condensirt werden. In denselben läuft auch der Alkohol ein; aufser den drei Kühlschlangen für die Producte aus M und O enthält der Kühler eine vierte Versuchsschlange.

Der Kreislauf der Cbndensationsflüssigkeit ist folgender:

Die Dämpfe aus L L gehen in den mit Wein gefüllten Condensätor V, von da in den Wassercondensator U und fliefsen von da condensirt zurück. Die Dämpfe von N N gehen nur durch den Condensätor V, ebenso die von P.

Ein Schwimmer F regelt den Zuflufs des Weines durch den Hahn E, der Wein läuft in eine Schlange des Vorwärmers D mit constantem Gefälle ab, erhitzt sich in der kochenden Maische auf die Temperatur, die er zu seiner Einführung in die oberste Destillirblase bedarf.

Ein zweckmäfsig mit dem Apparat zu verbindender Druckregulator G H besteht aus zwei Cylindern, deren einer G in der Maische frei schwimmt. Steigt der Druck im Apparat, so wächst die ihm das Gleichgewicht haltende Maischsäule im Cylinder H und der frei schwimmende Cylinder G steigt dementsprechend und dreht den Dampfzuströmungshahn zu. Durch

Belastung dieses Schwimmers kann der Druck im Apparat beliebig geregelt werden.

Um endlich auch eine automatische Anpassung an den verschiedenen Alkoholgehalt verschiedener Weine zu bewirken, wird zweckmäfsig ein zweiter Temperaturregulator T angebracht, welcher in jedem Fall das Höchsterträgnifs aus jeder Maische erzielen läfst, ohne dafs man sich um den verschiedenen Alkoholgehalt der verschiedenen Weine zu kümmern braucht. Dieser Regulator T besteht aus einer Kapsel, welche von den Dämpfen umgeben ist und schnell ihre Temperatur annimmt. In der Kapsel ist Wasser oder eine mehr oder weniger flüchtige Flüssigkeit eingeschlossen, deren Ausdehnung oder Dampfspannung einen Hahn im Weinzuführungsrohr bethätigt. Diese Einwirkung kann durch das Gewicht verdrängter Flüssigkeit oder durch den Druck auf eine biegsame Membrane erfolgen, wie es in der Zeichnung angenommen ist. Danach drücken die in einer Kapsel entwickelten Dämpfe auf eine Membrane, biegen dieselbe durch und veranlassen durch einen mit der Membrane verbundenen Hebel die Bethätigung des Weinzuflufshahnes.

. Man könnte auch durch den Dampfdruck in der Kapsel die Flüssigkeit aus derselben verdrängen, in ein zweites Gefäfs fliefsen lassen und durch diese Gewichtsä'nderung den Hahn bethätigen. . '

Für die Fractionirung sehr flüchtiger Stoffe wird man einen ersten Condensatoranalysator hinter die Destillationsblasen oder selbst vor sie setzen müssen.

W^renn man die Schlempe concentriren will, dann wird man besser den Rücklauf über einen zweiten Heizapparat mit Destillationsblasen führen, um ihn vollständig zu entgeisten, doch würden die Kosten hierdurch nicht verringert ' und man könnte die Destillationsproducte nochmals fractioniren.

Ebenso werden sonstige specielle Fälle Abänderungen im Einzelnen erfordern.

Wie man aus dem Hervorgehenden sieht, ist der grundlegende Gedanke des Verfahrens die Anwendung von auf einander folgenden Condensatoren, deren Temperaturen constant sind und in jedem folgenden Condensator etwas niedriger als in dem vorhergehenden. Zur Erhaltung der constanten Temperaturen bedient man sich am zweckmäfsigsten einer Flüssigkeit, deren unveränderlicher Siedepunkt die constante Temperatur angiebt. Diese Maximaltemperatur, welche leicht im Voraus für jeden Condensator genau bestimmt werden kann, entspricht nicht nur, wie dies bei anderen Condensatoren der Fall ist, der Temperatur der Oberflächenschicht, sondern derjenigen, welche in der ganzen Masse der Condensatorflüssigkeit herrscht, deren Moleküle in allen Lagen eine gemeinsame und constante Temperatur besitzen, mit einem Wort, fallen Maximal- und Minimaltemperaturen für jeden einzelnen Condensator zusammen. Bei dem neuen Condensator hat man mit Flüssigkeiten zu thun, welche in geschlossenen Gefäfsen bleiben und welche von aufsen nur durch Refrigeratoren beeinflufst werden, welche die bei dem Sieden sich entwickelnden Dämpfe condensiren und nach dem Ausgangspunkt zurückführen. Dieser schwache Strom der condensirten Flüssigkeit wird durch den Siedevorgang bei seinem Eintreten in die Condensatorflüssigkeit nach allen Seiten zerstreut und nimmt sofort die Temperatur dieses Bades an, ohne dieselbe zu ändern. Darauf nimmt er die Calorien auf, welche durch die Entgeistung der Maische frei werden, gewinnt aus ihnen die für die Verdampfung nothwendige latente Wärme und entweicht wieder in den Refrigerator. Dies ist eine Uebertragung von Calorien mittelst der latenten Wärme, wobei der ganze Siedeprocefs bei einer unveränderlichen Temperatur vor sich geht. Hierdurch wird eine constante Temperatur in dem Innern des Condensators hervorgerufen, welche die alkoholischen Dämpfe vor allen den Unregelmäfsigkei'ten der Condensation schützt, wie sie ausnahmslos in den vorhandenen Condensatoren vorkommen, in denen man nicht nur Temperaturabstände zwischen den Oberflächenschichten hat, da nur diese die frei werdenden Calorien zunächst aufnehmen, sondern in welchen auch die Eingangs- und Ausgangstemperatur der Kühlflüssigkeit sich fortwährend ändert.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Ein Verfahren zur fractionirten Condensation der Spiritusdämpfe bei der Rectification bezw. Destillation, gekennzeichnet durch die Anwendung einer Reihe von Condensatoren, welche unveränderliche, durch siedende Flüssigkeiten bestimmte Temperaturen besitzen und entsprechend den in den Siedepunkten von einander verschiedenen Kühlflüssigkeiten die Abscheidung bestimmter Spritklassen veranlassen.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.