DE603685C - Gewinnung von reinem Schwefel - Google Patents

Description

• Gewinnung von reinem Schwefel In dem Hauptpatent 565 538 ist ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel geschützt, bei dem man eine durch organische Stoffe verunreinigte Lösung von S=chwefel in organischen Lösungsmitteln, z. B. in Schwefelkohlenstoff, mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxyd behandelt und alsdann Verunreinigungen und Lösungsmi=ttel abtrennt.
• Nach der Abtrennung der Reinigungsmittel mit den darin. enthaltenen organischen Umwandlungsproduktenenthalten die Schwefellösungen vielfach noch geringe Mengen feiner Suspensionen der organischen Umwandlungsprodukte. Diese haben den Nachteil, daß sie die zur Entfernung des Schwefddioxyds etwa verwendeten Adsorbentien a11-mählich verstopfen und unbrauchbar machen sowie den bei der Verdampfung der Lösung gewonnenen Schwefel verunr=einigen.
• Es hat sich gezeigt, daß sich diese feinen, oft mit dem Auge nicht einmal wahrnehmbaren Suspensionen in einfacher Weise durch Waschung der Lösung mit Schwefelsäure, zweckmäßig in mäßig wasserhaltiger Form, vollständig entfernen lassen. Hierbei wird auch noch der weitere Vorteil erzielt, daß das bei der Reinigung entstandene Schwefeldioxyd großenteils mit entfernt wird, so da.ß sich in manchen Fällen die Nachbehandlung mit Adsorbentien oder anderen Mitteln zu seiner Entfernung erübrigt.
• Die Waschung kann in Rührgefäßen oder in Kolonnen im Gegenstrom oder in anderer Weise erfolgen.
• Es ist zwar beka=nnt, S@chwe£el-Schwwefelkohlenstofflösungen mit gewöhnlicher oder rauchender Schwefelsäure zu behandeln. Demgegenüber wird die Schwefellösung gemäß vorliegender Erfindung in zielbewußter Weise zunächst mit starker salp.etersäurehlaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxyd oder in an sich bekannter Weise mit rauchender Schwefels=äure und danach mit Schwefelsäure, zweckmäßig in mäßig was. serhaltiger Form, behandelt. Hierbei wird überraschenderweise eine Feinrelmigung erzielt, die sich bei der Behandlung entweder mit einem der erwähnten Reinigungsmittel allein oder mit gewöhnlicher Schwefelsäure allein nicht erzielen läßt. Es bilden sich nämlich durch Einwirkung der erstgenannten Reinigungsmittel organische Umwandlungsprodukte in feinster Verteilung, deren. restlose Entfernürig gerade durch gewöhnliche Schwefelsäure nicht zu erwarten war.
• Beispiel I Eine 32%ige Lösung von Schwefel in Schw efelkohlenstoff, welche durch Behandlung mit Oleum von organischen Verunreinigungen weitgehend befreit wurde, wird zur Entfernung fein suspendierter Spuren organischer Verunreinigungen in einen großen, mit Rührwerk versehenen Behälter, in dem sich 75%ige Schwefelsäure befindet, eingeführt (i Teil Schwefelsäure auf 3Teile Lösung). Nach Umrühren von wenigen Minuten und Beruhigen wird die- Lösung oben abgezogen. Sie ist vollständig frei von organischen Bestandteilen.
• Beispiel 2 Durch eine Lösung von i Teil. mit organischen Bestandteilen verunreinigtem Schwefel in 2 Teile Schwefelkohlenstoff, welchem Spuren von Wasser zugesetzt sind, wird Schwefeltrioxyd eingeleitet, bis nach einem Aufschäumen der Reinigungsprozeß beendet ist. Nach kurzem Beruhigen läßt man die Schwefel-Schwefelkohlenstofflösung zur Entfernung fein; suspendierter Spuren von. organischen Verunreinigungen in einen mit Rührwerk versehenen Behälter, in dem sich 75o/oige Schwefelsäure befindet, einlaufen (i Teil Schwefelsäure auf 3 Teile Lösung). Nach Umrühren von wenigen Minuten und Beruhigen wird die Lösung oben. abgezogen. Sie ist vollständig frei von Suspensionen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCfI: Weiterbildung des Verfahrens gemäß Patent 565 538 zur Gewinnung von reinem Schwefel aus durch organische Stoffe verunreinigten Lösungen in Schwefelkohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxyd oder- in an sich bekannter Weise mit- rauchender Schwefelsäure behandelte Schwefellösung mit Schwefelsäure, vorteilhaft in mäßig wasserhaltiger Form, wäscht.