DE730636C - Verfahren zur Entfernung von Eisensalzen aus solche enthaltenden Aluminiumsalzloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Eisensalzen aus solche enthaltenden Aluminiumsalzlösungen Bekanntlich wird nur aus alkalisch oder neutral reagierenden Lösungen von Eisensalzen durch Schwefelwasserstoff hinreichend schnell und reichlich Eisensulfid gefällt.
• Es wurde nun gefunden, daß eisensalzhaltige Lösungen von Aluminiumsalzen, auch wenn sie infolge Hydrolyse sauer reagieren, von ihrem Eisensalzgehalt weitgehend oder völlig befreit werden können, wenn man den Lösungen, die das Aluminium in Form seiner basischen Salze enthalten (die bekanntlich ebenfalls noch sauer reagieren), lösliche Kupfersalze zusetzt, die Lösung mit Schwefelwasserstoff behandelt und den Niederschlag von der Lösung abtrennt. Wenn man die Eisensalze aus den Lösungen restlos entfernen will; muß man eine genügend große Menge des Kupfersalzes anwenden; kommt es auf eine völlige Entfernung der Eisensalze nicht an, so kommt man mit geringerer Menge Kupfersalz aus und erhält einen Niederschlag, der eisenreicher ist und gegebenenfalls bis zu ron;ö Eisensulfid enthält.
• Es ist zwar bekannt, daß in sauren Lösung@en fäll bare Metallsulfide gelegentlich die gen solcher Sulfide veranlassen, die für sich nur in alkalischer Lösung ausfallen. Es handelt sich in diesen Fällen jedoch um die Mitfällung kleinster Mengen, und es war nicht vorauszusehen, daß die Reinigung von eisensalzhaltigen Aluminiumsalzlösungen durch gleichzeitige Fällung von Kupfersulfid und Eisensulfid in sauer reagierender Lösung in technisch befriedigender Weise möglich sein würde. Die Durchführbarkeit eines solchen technischen Verfahrens war auch nicht ohne weiteres auf Grund einer bekannten Beobachtung gegeben, nach der Eisen bei der Fällung von Kupfer in saurer Lösung durch Schwefelwasserstoff mitgefällt werden kann.
• Es genügt, die Aluminiumsalze in Aluminiumsalze mit einer Basizität von etwa 3 0,fo zu überführen, d. h. daß in den basischen Aluminiumsalzen auf ein Äquivalent Aluminium mindestens etwa 0,03 Äquivalente Hydroxyl und höchstens etwa o,97 Äquivalente Säurerest enthalten sind. Auch stärker basische Aluminiumsalze, beispielsweise solqhe mit einer Basizität von 4o0,%, die demei@r:' sprechend auf ein Äquivalent Aluminium 0,q.0 Äquivalente Hydroxyl und o,6o Äquivalente Säurerest enthalten, die in Lösung noch sauer reagieren, lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren von Eisensalzen befreien. Die Herstellung der basischen Aluminiumsalze aus den normalen Aluminiumsalzen, die auf ein Äquivalent Aluminium ein Äquivalent Säurerest enthalten, kann in an sich bekannter Weise erfolgen, z. B-. durch Elektrolyse, durch Einwirkung von Metallen, Oxyden, Hydroxyden, Carbonaten, Silicaten, Aluminaten oder Alkylenoxyden oder durch Kochen der Lösungen von Aluminiumsalzen flüchtiger Säuren.
• Das Kupfer kann in beliebiger Form zugesetzt «:erden, vorausgesetzt, daß sich in den Lösungen eine zur Bildung von `Kupfersulfid hinreichende Menge von Kupferionen bildet. Zweckmäßig setzt man den Aluminiumsalzlösungen ein Kupfersalz mit gleichem Anion zu, um die Lösungen nicht mit Fremdionen zu verunreinigen.
• Die erforderliche Menge Kupfersalz richtet sich nach dem Eisensalzgehalt, der Basizität, dem pH, der Konzentration und der Temperatur der Aluminiumsalzlösungen und dem Grad, bis zu welchem das Eisensalz entfernt werden soll. Bei hohem Eisensalzgehalt in stark, basischen Aluminiumsalzlösungen kann man vorteilhaft einen erheblichen Teil der Eisensalze vor Zusatz der Kupfersalze durch Behandlung der Lösungen mit Schwefelwasserstoff ausfällen und - nach Zusatz von Kupfersalzen die Ausfällung der Eisensalze bis zu dem gewünschten Grade vornehmen. Bei dieser Arbeitsweise kommt man mit einer geringeren Menge Kupfersalz aus. Zur völligen Entfernung der Eisensalze aus konzentrierten Lösungen schwach basischen Aluminiumchlorids genügt beispielsweise ein Zusatz von zehn Gewichtsteilen Kupfer in Form von Kupferchlorid auf :ein Ge@vichtsteil Eisen in Form von Eisensalz. Im allgemeinen erfolgt die Fällung bei Raumtemperatur, es lassen sich jedoch auch gekühlte oder erhitzte Lösungen verwenden. Gelegentlich empfiehlt es sich, warme Lösungen zu benutzen, um den Sulfidniederschlag besser filtrierbar zu machen. Etwa kolloidal fein verteilte Sulfide können durch Adsorption, wie an Tierkohle, abgeschieden werden. Der Kupfer- und Eisensulfid enthaltende Niederschlag kann in bekannter Weise aufgearbeitet und das vom Eisen abgetrennte Kupfer wiederum dem Verfahren zugeführt werden.
• Beispiel i Zoo Gewichtsteile einer 3o@`oigen Lösung von Aluminiumchlorid mit einer Basizität von 2o,60,ö und einem Gehalt von o,18 Gewichtsteilen Eisen als Salz wurden mit einer Lösung von 1,34. Gewichtsteilen Kupferchloriddihydrat in wenig Wasser versetzt und bei Raumtemperatur mit Schwefelwasserstoff behandelt. Die vom Niederschlag durch Filtration abgetrennte Lösung enthielt o,o36 Gewichtsteile Eisen als Salz.
• Wurde die gleiche Menge der obengenannten Lösung von basischem Aluminiumchlorid mit einer Lösung von 5,36 Gewichtsteilen Kupferchloriddihydrat in wenig Wasser versetzt, bei Raumtemperatur mit Schwefelwasserstoff behandelt und der Niederschlag abgetrennt, so war die Lösung frei von Eisensalz. Beispiel 2 Zoo Gewichtsteile einer 2oooigen Lösung von Aluminiumsulfat mit einer Basizität von 16,50;ö, einem PH von 2,97 und einem Gehalt von o,ooa Gewichtsteilen Eisen als Salz wurden mit einer Lösung von o,5 Gewichtsteilen Kupfer in Form von Kupfersulfat versetzt. Nach Einleiten von Schwefelwasserstoff bei 2o° wurde der Niederschlag durch Zentrifugieren abgetrennt. Die Lösung enthielt kein Eisensalz mehr. Beispiel 3 Zoo Gewichtsteile einer 300,'oigen Lösung von Aluminiumnitrat mit einer Basizität von 16, 5 0,'o und einem Gehalt von o,oo.l Gewichtsteilen Eisen als Salz wurden mit 0,5 Gewichtsteilen Kupfer in Form von Kupferchlorid versetzt. Nach Ausfällen des Kupferuni Eisensulfids durch Behandeln mit Schwefelwasserstoff, Abtrennen des Niederschlags und Oxydation der Lösung zeigte diese keine Rotfärbung bei Zusatz von Ammoniumrhodanidlösung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren. zur Reinigung eisensalzhaltiger Aluminiumsalzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Lösungen, die das Aluminium in Form seiner basischen Salze enthalten, lösliche Kupfersalze zusetzt, die Lösung mit Schwefelwasserstoff behandelt und den Niederschlag von der Lösung abtrennt.