DE603253C

DE603253C - Herstellung von Ammontrinitrat

Info

Publication number: DE603253C
Application number: DEST50080D
Authority: DE
Original assignee: Superfosfat Fabriks AB
Current assignee: Kemanord AB
Priority date: 1932-05-21
Filing date: 1932-11-13
Publication date: 1934-09-26
Also published as: GB403289A; US1997927A

Description

Ammontrinitrat ist ein Salz von saurem Charakter, das 1 Mol NH₃ auf 3 Mol HNO₃ enthält und die Formel NH₁NO₃ · 2 HNO₃ besitzt, demnach eine Molekülverbindung darstellt. Dieses Salz ist bisher nur Gegenstand einiger wissenschaftlicher Untersuchungen gewesen.

Die Entstehungsbedingungen für Molekülverbindungen liegen im allgemeinen innerhalb eines engen Intervalls, so daß schon eine geringe Abweichung von diesen Bedingungen die gewünschte Molekülverbindung nicht mehr entstehen läßt. In diesem Umstand ist die Ursache dafür zu suchen, daß früher viele, Autoren an den Molekülverbindungen überhaupt vorbeigegangen sind, da sie zufällig die engbegrenzten Herstellungsbedingungen oder auch nur eine von ihnen nicht eingehalten hatten. Für die Molekülverbindung aus Ammoniumnitrat und Salpetersäure war bekannt, daß sie sich aus trockenem Ammoniumnitrat und wasserfreier Salpetersäure bildet.

Man hat daher als erforderlich angesehen, eine Salpetersäure zu verwenden, die 99 bis 100 0/0 HNO₃ enthält. Eine solche Salpetersäure ist sehr schwierig herzustellen, daher teuer und nicht geeignet, in technischem .Maße verwendet zu werden.

Durch eingehende Versuche ist nun gefunden worden, daß es möglich ist, Ammontrinitrat in guter Ausbeute mittels einer Salpetersäure zu gewinnen, die weniger als 99 0/0 H N O₃ enthält und technisch neuerdings leicht zugänglich ist. Zweckmäßig verwendet man eine Säure mit einem Gehalt, der zwischen 90 und 99 o/o HNO₃ liegt. Der Schmelzpunkt des Ammontrinitrats ist 29⁰ C. Um das Trinitrat in fester Form zu erhalten, muß man die Mischung bis zum Schmelz-ρ unkt des Ammontrinitrats oder darunter abkühlen. Jc mehr Wasser die Säure enthält, desto geringere Mengen von Ammontrinitrat lassen sich durch Kristallisation abscheiden.

Das Ammontrinitrat bildet mit einer Säure von weniger als 99 0/0 HNO₃ übersättigte Lösungen, die durch Impfen mit einem Kristall bei entsprechender Abkühlung zur Kristallisation gebracht werden können. Zweckmäßig ist es, die Einleitung der Kristallisation durch Impfung und Rühren der Lösung zu unterstützen. Die Lösung wird zweckmäßig so hergestellt, daß man Ammonnitrat in Salpetersäure von 90 bis 99 <y₀ so lange einträgt, bis auf jedes Mol Ammonnitrat ungefähr 2 Mol H N O₃ kommen. Man kann die Lösung aber auch dadurch gewinnen, daß man trockenes Ammoniakgas in die Salpetersäure einleitet, bis etwa ¹Z₃ der Säure neutralisiert ist. Die Lösung wird dann abgekühlt und

nach erfolgter Kristallisation geschleudert. Die Mutterlauge kann bei der Herstellung weiterer Mengen von Trinitrat mitverwendet oder auf Ammonnitrat verarbeitet werden. Das in der oben beschriebenen Weise hergestellte Ammontrinitrat ist ein billiges technisches Produkt, welches beispielsweise zum Aufschluß von Rohphosphat verwendet werden kann, um daraus Düngemittel herzustellen, die sowohl Stickstoff als auch Phosphorsäure enthalten. Ferner kann man das Ammontrinitrat überall dort verwenden, wo eine verhältnismäßig milde Wirkung der Salpetersäure erwünscht ist. Eine große Anzahl von organischen Körpern läßt sich mit wasserfreier Salpetersäure nicht nitrieren, weil die Oxydation zu stürmisch vor sich geht und gleich zur Verbrennung führt. Behandelt man derartige Stoffe mit Ammontri,-nitrat, so kann man zufolge der Abschwä,-chung der Wirksamkeit der Salpetersäure durch ihre lockere Bindung an das Ammonnitrat eine milde Einwirkung und dadurch eine Nitrierung der Stoffe erreichen. Es ist möglich, auf diese Weise auch zu Explosivstoffen zu gelangen, die neben dem organischen Nitrokörper Ammonnitrat enthalten und daher Mischsprengstoffe darstellen. Das Ammontrinitrat ist wegen seiner Säurewirkung in geeigneten Gefäßen und unter Luftabschluß zu lagern und dabei gut haltbar. Es wird zweckmäßig im Anschluß an seine Herstel-111112," weiterverarbeitet.

A¹U s f ü h r ^:u η g s b e i s ρ i e 1

2 Mol Salpetersäure mit 97 0/0 HNO₃ werden mit ι Mol Ammoniumnitrat gemischt, und darauf wird die Lösung abgekühlt. Nachdem der Schmelzpunkt des Ammontrinitrats, 29⁰ C, erreicht ist, impft man die Lösung mit Hilfe eines Kristalls von Ammontrinitrat und läßt die Kristallisation eintreten. Dabei scheiden sich gut ausgebildete Kristalle ab. Durch weiteres Abkühlen der Lösung auf o° C erreicht man eine Ausbeute von etwa 90 0,0 der theoretischen Menge. Die Kristallmasse läßt sich leicht von der überschüssigen Säure befreien. Im praktischen Betrieb erhält man auf diese Weise Kristalle, die stets 61 bis 62 <y₀ freie HNO₃ enthalten, während formelgemäß Ammoniumnitrat 61,2 o'_o freie HNO_n enthalten soll.

Claims

Patentanspruch:

Herstellung von Ammontrinitrat aus Salpetersäure und Ammonnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man von etwa 90-bis 990/oiger Salpetersäure ausgeht, aus dieser eine ammoniumnitrathaltige Lö- So sung herstellt, in welcher auf jedes Mol NH₃ ungefähr 3 Mol HNO₃ kommen, die Lösung bis auf oder unter den Schmelzpunkt des Ammontrinitrats abkühlt und die anfallenden Kristalle von der Lösung trennt.

BERLIN. GEDRUCKT IN DER