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Technisches Gebiet, zu
der die Erfindung gehört
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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer in der Halbleiterindustrie
verwendeten Haltevorrichtung aus Quarzglas.
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Stand der
Technik
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Bei
einer in der Halbleiterindustrie verwendeten Haltevorrichtung aus
Quarzglas wird ein natürlicher Quarzglasrohstoff
mittels eines Flammverfahrens o.ä.
in eine gewünschte
Form gebracht, einem Spannungsabbauglühen o.ä. unterworfen und dann gewaschen,
um ein Produkt zu erhalten.
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Bei
der als solcher hergestellten Haltevorrichtung aus Quarzglas diffundieren
Metallverunreinigungen in Tiefenrichtung bis zu 100 μm (Oberflächenschicht)
von der Oberfläche
aus während
eines Wärmebehandlungsschrittes
unter hohen Temperaturen in den Bearbeitungsschritten, und es kommt
zu einer Verunreinigung in der Waschbehandlung der Oberflächenschicht,
welche den letzten Schritt darstellt, bis in eine Tiefe hinein, die
sich nicht entfernen lässt.
Solche Metallverunreinigungen werden bei der Wärmebehandlung unter hohen Temperaturen
in den Herstellungsschritten für
Halbleiter freigesetzt und haften an Siliziumwafern an, was zu fehlerhaften
Produkten führt.
Insbesondere ist die Freisetzung von Metallverunreinigungen wie
Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni und Cu nicht bevorzugt, was
ein Problem bei der Verwendung in der Halbleiterindustrie darstellt.
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Als
Gegenmaßnahme
wurde der Versuch unternommen, eine Atmosphäre in einem Raum im Herstellungsschritt
der Quarzglashaltevorrichtung zu säubern, einen Brenner für eine Flammbearbeitung
durch ein Quarzglas vorzubereiten, einen Glühofen zu benutzen, bei dem
die Ofenwand mit einem speziellen reinen Material hergestellt wird,
usw.
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Von der Erfindung
zu lösende
Probleme
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Zwar
wird die Verunreinigung des Oberflächenschichtteils bei der mit
den vorgenannten Verfahren hergestellten Haltevorrichtung aus Quarzglas
verringert und bei Verwendung in der Halbleiterindustrie sind die Fehler
in Siliziumwafern gering und Vorteile werden erzielt, jedoch werden
diese Gegenmaßnahmen
entweder insgesamt oder getrennt durchgeführt, die Kosten und Anstrengungen
dafür stellen
eine sehr beachtliche Belastung bei Verkauf und Herstellung dar.
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Eine
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur
Herstellung einer Haltevorrichtung aus Quarzglas, wobei der Reinheitsgrad
der Oberflächenschicht
einer in der Halbleiterindustrie verwendeten Haltevorrichtung aus
Quarzglas bei geringen Kosten einfach und sicher verbessert werden
kann.
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Mittel zur
Lösung
der Probleme
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Zur
Lösung
der vorgenannten Probleme ist das erste Merkmal des Verfahrens zur
Herstellung einer Haltevorrichtung aus Quarzglas gemäß der Erfindung
dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Verfahren zur Herstellung
einer Haltevorrichtung aus Quarzglas, bei dem ein Quarzglasrohstoff
in eine gewünschte
Form durch Behandlung einschließlich
Flammbearbeitung gebracht, einem Glühen zum Spannungsabbau unterworfen
und dann gewaschen wird, um ein Produkt zu erhalten, eine Gasphasenätzstufe
sowie eine Gasphasenreinigungsstufe auf der Oberflächenschicht
der Haltevorrichtung aus Quarzglas nach der oben genannten Glühbehandlung
zum Spannungsabbau und vor der oben genannten Waschbehandlung durchgeführt werden, wobei
nach dem oben genannten Gasphasenätzschritt der oben genannte
Gasphasenreinigungsschritt kontinuierlich durchgeführt wird.
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Das
zweite Merkmal des Verfahrens zur Herstellung einer Haltevorrichtung
aus Quarzglas gemäß der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Verfahren zur Herstellung
einer Haltevorrichtung aus Quarzglas, bei dem ein Quarzglasrohstoff
in eine gewünschte
Form durch Behandlung einschließlich
Flammbearbeitung gebracht, einem Glühen zum Spannungsabbau unterworfen
und dann gewaschen wird, um ein Produkt zu erhalten, eine Gasphasenätzstufe
sowie eine Gasphasenreinigungsstufe auf der Oberflächenschicht
der Haltevorrichtung aus Quarzglas nach der oben genannten Glühbehandlung
zum Spannungsabbau und vor der Waschbehandlung durchgeführt werden,
wobei der oben genannte Gasphasenätzschritt und der oben genannte
Gasphasenreinigungsschritt gleichzeitig durchgeführt werden.
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Das
dritte Merkmal des Verfahrens zur Herstellung einer Haltevorrichtung
aus Quarzglas gemäß der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Verfahren zur Herstellung
einer Haltevorrichtung aus Quarzglas, bei dem ein Quarzglasrohstoff
in eine gewünschte
Form durch Behandlung einschließlich
Flammbearbeitung gebracht, einem Glühen zum Spannungsabbau unterworfen
und dann gewaschen wird, um ein Produkt zu erhalten, eine Gasphasenätzstufe
sowie eine Gasphasenreinigungsstufe auf der Oberflächenschicht
der oben genannten Haltevorrichtung aus Quarzglas zusammen mit der
oben genannten Glühbehandlung
zum Spannungsabbau durchgeführt
werden, wobei der oben genannte Gasphasenreinigungsschritt kontinuierlich
nach dem oben genannten Gasphasenätzschritt durchgeführt wird.
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Das
vierte Merkmal des Verfahrens zur Herstellung einer Haltevorrichtung
aus Quarzglas gemäß der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Verfahren zur Herstellung
einer Haltevorrichtung aus Quarzglas, bei dem ein natürlicher
Quarzglasrohstoff in eine gewünschte
Form durch Behandlung einschließlich
Flammbearbeitung gebracht wird, einem Glühen zum Spannungsabbau unterworfen
und dann gewaschen wird, um ein Produkt zu erhalten, eine Gasphasenätzstufe
sowie eine Gasphasenreinigungsstufe auf der Oberflächenschicht
der oben genannten Haltevorrichtung aus Quarzglas zusammen mit der
oben genannten Glühbehandlung
zum Spannungsabbau durchgeführt
werden, wobei der oben genannte Gasphasenätzschritt und der oben genannte
Gasphasenreinigungsschritt gleichzeitig durchgeführt werden.
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Bei
dem oben genannten Gasphasenätzschritt
ist es vorteilhaft, dass die Behandlung in einem Temperaturbereich
von 0°C
bis 1300°C,
mehr bevorzugt von 200°C
bis 1300°C
oder noch bevorzugter von 800°C bis
1300°C in
einem Ätzgas
wie z.B. einer F enthaltenden Gasatmosphäre durchgeführt wird. Wünschenswerterweise wird der
oben genannte Gasphasenätzschritt
15 Minuten lang oder auch länger
durchgeführt.
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Hinsichtlich
des oben genannten, F enthaltenden Gases wird vorteilhafterweise
zumindest ein Element ausgewählt
aus einer Gruppe aus CxFy,
ClxFy, NxFy, SixFy, SxFy,
(wobei hier für
x und y in jeder Formel gilt: 10 ≥ x ≥ 1 und 10 ≥ y ≥ 1), CHF3, HF und F2 verwendet.
Bezüglich
des F enthaltenden Gases ist dieses nicht auf das oben Gesagte eingeschränkt, solange
es sich in einem Gaszustand bei 0°C
bis 1300°C
befindet und mit Quarzglas reagiert, und eine Verbindung mit einem
Metallelement wie z.B. BF3 und PF3 kann ebenfalls verwendet werden. Ist die
Temperatur für
die Gasphasenätzbehandlung
niedriger als die Siedepunkttemperatur des oben genannten Gases,
dann kann das Gas manchmal als Gas in einem Zustand zugeführt werden,
bei dem Flüssigkeitsfeinpartikel
darin verstreut sind, aber selbst in einem solchen Fall ist es möglich, die
gleiche Wirkung zu erzielen. Dementsprechend ist es bei Verwendung
eines Ätzgases
im Gasphasenätzschritt
der Beschreibung der vorliegenden Anmeldung selbstverständlich,
dass ein Ätzgas
in einer Gasphase oder mit anderen Worten in einem Gaszustand verwendet
wird, aber daneben ist auch das oben genannte Ätzgas, bei dem Flüssigkeitsfeinpartikel
darin verstreut sind, mit eingeschlossen. Zusätzlich ist mehr bevorzugt,
dass die oben genannte, F enthaltende Gasatmosphäre des Weiteren H enthält. Zum
Beispiel kann ein H2- oder H2O-Gas
darin enthalten sein.
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Bei
dem oben genannten Gasphasenreinigungsschritt wird vorteilhafterweise
eine Wärmebehandlung unter
hohen Temperaturen im Temperaturbereich von 800 bis 1300°C in einer
Cl enthaltenden Gasatmosphäre durchgeführt. Bevorzugt
wird der oben genannte Gasphasenreinigungsschritt 15 Minuten lang
oder länger durchgeführt. Bevorzugt
ist das oben genannte, Cl enthaltende Gas HCl und/oder Cl2.
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Werden
der Gasphasenätzschritt
und der Gasphasenreinigungsschritt gleichzeitig durchgeführt, dann wird
vorteilhafterweise eine Wärmebehandlung
unter hohen Temperaturen 30 Minuten lang oder länger im Temperaturbereich von
800 bis 1300°C
in einer Atmosphäre
durchgeführt,
bei der das oben genannte, F enthaltende Gas und das oben genannte,
Cl enthaltende Gas gemischt sind.
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Art und Weise
der Durchführung
der Erfindung
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Nachstehend
wird die Art und Weise der Durchführung der Erfindung unter Bezugnahme
auf die befugten Zeichnungen erläutert,
und es versteht sich von selbst, dass eine solche Durchführungsweise
der Erfindung beispielhaft gezeigt ist und dass verschiedene Abwandlungen
davon möglich
sind, soweit sie nicht außerhalb
des technischen Gedankens der Erfindung liegen.
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Nachstehend
wird das Verfahren zur Herstellung der Haltevorrichtung aus Quarzglas
gemäß der Erfindung
unter Bezugnahme auf die 1 bis 4 dargestellt.
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1 ist
ein Flussdiagramm, das schematisch die Verfahrensschritte nach einem
ersten Ausführungsbeispiel
des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Herstellung der Haltevorrichtung aus Quarzglas zeigt.
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2 ist
ein Flussdiagramm, das schematisch die Verfahrensschritte nach einem
zweiten Ausführungsbeispiel
des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Herstellung der Haltevorrichtung aus Quarzglas zeigt.
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3 ist
ein Flussdiagramm, das schematisch die Verfahrensschritte nach einem
dritten Ausführungsbeispiel
des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Herstellung des Quarzglases zeigt.
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4 ist
ein Flussdiagramm, das schematisch die Verfahrensschritte nach einem
vierten Ausführungsbeispiel
des erfindungsgemäßen Verfahrens
zur Herstellung des Quarzglases zeigt.
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Wie
in der 1 dargestellt, wird zunächst ein Quarzglasrohstoff
vorbereitet (Schritt 100), der Quarzglasrohstoff wird in
eine gewünschte
Form durch Flammbearbeitung gebracht oder wird einer Abriebbehandlung
unterworfen (Schritt 102), dann einem Glühen zum
Spannungsabbau (Schritt 104), einer Behandlung in einer
sauberen Atmosphäre
oder mit anderen Worten in einer Atmosphäre, die keine Metallverunreinigung
aufweist, wobei gleichzeitig ein Ätzgas (Gasphasenätzschritt;
Schritt 106) fließt,
dann einer Wärmebehandlung unter
hohen Temperaturen, wobei gleichzeitig ein Gas zur Reinigung (Reinigungsgas)
(Gasphasenreinigungsschritt; Schritt 108) fließt, auf
Umgebungstemperatur abgekühlt
und dann einer Waschbehandlung unterworfen (Schritt 110),
um ein Produkt zu erhalten, woraufhin eine Haltevorrichtung aus
Quarzglas hergestellt ist, wobei der Reinheitsgrad der Oberflächenschicht
verbessert ist.
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Bezüglich des
Quarzglasrohstoffes in dem oben genannten Schritt 100 kann
jeder natürliche
Quarzglasrohstoff oder synthetische Quarzglasrohstoff verwendet
werden. Bei Verwendung eines synthetischen Quarzglasrohstoffes ist
die Konzentration einer jeden Metallverunreinigung wie z.B. Li,
Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Fe, N und Cu geringer als 5 ppb.
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Bezüglich des
oben genannten Schritts 102, des Schritts 104 und
des Schritts 110 gibt es keine besondere Beschränkung, sondern
die in der Öffentlichkeit
bekannten Verfahren für
jeden dieser Schritte können in
geeigneter Weise ausgewählt
werden.
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Bevorzugt
wird der oben genannte Gasphasenätzschritt
(Schritt 106) 15 Minuten lang oder länger innerhalb eines Temperaturbereichs
von 0°C
bis 1300°C
durchgeführt.
In diesem Schritt wird die äußerste Oberflächenschicht,
bei der die Verunreinigung in den Herstellungsschritten für das Quarzglas
am höchsten
ist, einer Abtragung mittels Ätzen
unterworfen. Die Ätztiefe
sollte notwendigerweise mehrere μm
oder darüber
betragen und vorzugsweise bis etwa 30 μm durchgeführt werden.
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Bezüglich des
oben genannten Ätzgases
ist ein F enthaltendes Gas am gebräuchlichsten, und Beispiele
dafür sind
CF4, C2F6, C3F8,
C4F8, ClF3, NF3, SiF4, CHF3, SF6, HF, F2 und ein
Mischgas daraus. Beim Ätzen ist
der Ätzvorgang
effizienter, wenn er nach dem Mischen mit H2-Gas
oder einem H enthaltenden Gas wie H2O durchgeführt wird.
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Bezüglich des
oben genannten Gasphasenreinigungsschrittes (Schritt 108)
wird bevorzugt eine Quarzglashaltevorrichtung, die ein Gegenstand
ist, 15 Minuten lang oder länger
in eine saubere Atmosphäre im
Temperaturbereich von 800 bis 1300°C gebracht und dann einer Wärmebehandlung
unter hohen Temperaturen unterworfen. Was die Temperatur betrifft,
so wird eine Wirkung ab 600°C
festgestellt, da aber eine längere
Einbringung im niedrigen Temperaturbereich erforderlich ist, werden
800°C und
darüber
bevorzugt. Ist die Temperatur höher
als 1300°C,
dann kann es zu einer Verformung in einer Quarzglashaltevorrichtung
kommen, die einen komplizierten Aufbau hat, und bei einer Temperatur
von mehr als 1400°C
tritt das Problem auf, dass die Kristallisation rasch voranschreitet.
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Bezüglich des
oben genannten Reinigungsgases ist ein Cl enthaltendes Gas üblich und
Beispiele dafür
sind HCl, Cl2 und ein Mischgas daraus. Ein
Inertgas wie z.B. Stickstoff, Argon oder Helium oder eine Vakuumatmosphäre ist wirksam,
wenn es sich um eine saubere Atmosphäre handelt. CO-Gas kann auch
als Gas verwendet werden, das besonders effektiv bei der Entfernung
von Eisen ist. Infolge des o.g. Gasphasenreinigungsschrittes werden
zumindest 100 μm
von der Oberfläche
aus nach dem Ätzen
gereinigt.
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Besonders
dargestellt werden soll der Fall, bei dem beispielsweise CF4 als Ätzgas
und HCl als Reinigungsgas verwendet werden. Zunächst wird ein Quarzglasrohstoff
vorbereitet, der Quarzglasrohstoff wird in eine gewünschte Form
durch Flammbearbeitung gebracht oder einem Abtragungsprozess unterworfen,
einem Glühen
zum Spannungsabbau in einem Luftofen bei 1200°C ausgesetzt, dann 15 Minuten
lang bei 1200°C
stehen gelassen, wobei gleichzeitig CF4-Gas
zugeführt
wird, weitere 15 Minuten stehen gelassen, wobei gleichzeitig HCl-Gas
zugeführt
wird, dann auf Umgebungstemperatur abgekühlt und einer Waschbehandlung
unterworfen, um ein Produkt zu erhalten.
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Bei
dem obigen Verfahren entfernt das CF4-Gas
die gesamte Oberfläche
der Quarzglashaltevorrichtung bis zu 5 μm mittels Ätzen, und danach wird das HCl-Gas
aus der Oberflächenschicht
der Quarzglashaltevorrichtung bis zu 100 μm diffundiert und freigesetzt
und reagiert mit dem Metallelement, das von einem Siliziumoxidnetzwerk
umgeben ist, um Chlorid zu bilden. Der größte Teil des Chlorids wird
in Gasphasenmoleküle
mit einem hohen Diffusionskoeffizienten bei 600°C oder höher umgewandelt und rasch diffundiert
und nach außen
von der Oberfläche
der Quarzglashaltevorrichtung entfernt. Selbst die einzelne Substanz
des Metallelements, die kein Chlorid bildet, wird ähnlich diffundiert
und entfernt, wenn sie einen hohen Diffusionskoeffizienten hat,
wodurch die Oberflächenschicht
der Quarzglashaltevorrichtung gesäubert werden kann.
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Wie
weiter in der 2 zu sehen ist, kann bei der
Durchführung
der Wärmebehandlung
unter hohen Temperaturen und in einer Atmosphäre, bei der das oben genannte Ätzgas und
das oben genannte Reinigungsgas gemischt sind, gleichzeitig eine
Gasphasenätzbehandlung
und eine Gasphasenreinigungsbehandlung durchgeführt werden (Schritt 107).
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Vorteilhafterweise
wird in dem oben genannten Schritt 107 eine Erwärmungsbehandlung
30 Minuten oder länger
im Temperaturbereich von 800°C
bis 1300°C
durchgeführt.
Was das Mischungsverhältnis
des Mischgases betrifft, so ist jedes Gas vorzugsweise in einem
Anteil von mindestens 5 Volumenprozent zur Gesamtgasfließrate enthalten.
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Wie
weiter in der 3 zu sehen ist, kann, wenn ein
Quarzglasrohstoff vorbereitet (Schritt 100) und in eine
gewünschte
Form durch Flammbearbeitung o.ä.
gebracht wird (Schritt 102) und eine Glühbehandlung zum Spannungsabbau
zusammen mit der o.g. Gasphasenätzbehandlung
und der o.g. Gasphasenreinigungsbehandlung (Schritt 105)
durchgeführt
wird, der Reinheitsgrad der Oberflächenschicht der Quarzglashaltevorrichtung
verbessert werden. Im Schritt 105 wird der Gasphasenreinigungsschritt
nach dem Gasphasenätzschritt
wie im Schritt 106 und im Schritt 108 der 1 durchgeführt.
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Des
Weiteren kann, wie in der 4 gezeigt,
der Reinheitsgrad der Oberflächenschicht
der Quarzglashaltevorrichtung verbessert werden, wenn ein Quarzglasrohstoff
vorbereitet (Schritt 100), in eine gewünschte Form durch Flammbearbeitung
o.ä. gebracht
(Schritt 102) und dann einer Glühbehandlung zum Spannungsabbau
unterworfen wird, wobei eine Gasphasenätzbehandlung sowie eine Gasphasenreinigungsbehandlung
gleichzeitig stattfinden (Schritt 105a). Im Schritt 105a wird
eine Wärmebehandlung
unter hohen Temperaturen in einer Atmosphäre durchgeführt, bei der das o.g. Ätzgas sowie
das o.g. Reinigungsgas wie im Schritt 107 der 2 gemischt
sind.
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Das
o.g. Verfahren, in dem eine Gasphasenätzbehandlung und eine Gasphasenreinigungsbehandlung
zusammen mit einer Glühbehandlung
zum Spannungsabbau durchgeführt
werden (3 und 4), führt zu einer
Verkürzung
der Herstellungsschritte sowie zu einer Reinigung, wodurch es zu
einer hohen Effizienz kommt.
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Hinsichtlich
der o.g. Schritte 105 und 105a werden diese bevorzugt
innerhalb eines Bereichs von 800°C
bis 1300°C
mindestens 30 Minuten lang durchgeführt, mehr bevorzugt innerhalb
eines Bereichs von 1000°C
bis 1300°C
und noch bevorzugter innerhalb eines Bereichs von 1200°C bis 1300°C, und eine
Durchführung
bei 1200°C
ist am meisten bevorzugt, was der allgemeinen Glühtemperatur entspricht.
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Gemäß den o.g.
ersten bis vierten Merkmalen des Verfahrens zum Herstellen einer
Haltevorrichtung aus Quarzglas gemäß der Erfindung kann nun der
Großteil
der Verunreinigung der Oberflächenschicht
während
der Herstellungsschritte der Haltevorrichtung aus Quarzglas entfernt
werden und eine Reinigung bis zu 100 μm in Tiefenrichtung bei einem
so hohen Reinheitsgrad durchgeführt
werden, wie von der Halbleiterindustrie gefordert.
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Es
wurde eindeutig bestätigt,
dass im Fall einer Haltevorrichtung aus natürlichem Quarzglas, bei der die
Konzentration eines jeden der Elemente Na, K, Li, Mg, Cr, Fe, Ni
und Cu bis zu einer Tiefe von 100 μm von der Oberfläche aus
gering ist oder mit anderen Worten bei der jede Konzentration geringer
als 50 ppb ist, die Haltevorrichtung als Quarzhaltevorrichtung für die Halbleiterindustrie
dienen kann. Somit kommt es, auch wenn sie selbst bei hoher Temperatur
für die
Halbleiterindustrie verwendet wird, zu keiner Freigabe von Metallverunreinigungen
von der Oberflächenschicht
aus und somit zu keiner Beeinträchtigung
der Siliziumwafer.
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Es
wurde deutlich bestätigt,
dass im Fall einer Haltevorrichtung aus synthetischem Quarzglas,
wenn jedes der Elemente Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni und
Cu weniger als 50 ppb ausmacht, die Haltevorrichtung als Quarzhaltevorrichtung
für die
Halbleiterindustrie dienen kann. In diesem Fall beträgt jedes
der o.g. Elemente weniger als 5 ppb bezüglich der Reinheit des Ausgangsquarzglasrohstoffes.
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Beispiele
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Nachfolgend
werden die Beispiele der Erfindung besonders gezeigt, und es versteht
sich von selbst, dass diese Beispiele Illustrationszwecken dienen
und nicht als einschränkend
zu verstehen sind.
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Beispiel 1
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Ein
viereckiger Stab mit 20 mm × 20
mm × 1300
mm wurde mittels eines Schneiders aus einem Quarzglasrohstoff herausgeschnitten,
der aus natürlichem
Bergkristallglaspulver hergestellt wurde, und 130 Rillen mit einer
Breite von 2 mm und einer Tiefe von 5 mm wurden senkrecht zu einer
Längsachse
im Abstand von 10 mm gefräst.
Danach wurden die besagten Rillen einer Feuerpolitur mittels eines
Metallbrenners unter Verwendung einer Knallgasflamme unterzogen,
um einen glatten und ebenen Oberflächenzustand zu erzielen.
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Wie
in der Tabelle 1 zu erkennen ist, wurden die Rillen des o.g. Quarzglasstabes
mit einer glatten Oberfläche
versehen, dieser wurde in einem Luftofen bei 1200°C 30 Minuten
lang stehen gelassen, innerhalb eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt und
herausgenom men. Der herausgenommene Quarzstab wurde in ein Quarzrohr
mit einem Durchmesser von 300 mm × 2000 mm gebracht, CF4-Gas wurde mit 1 Liter/Minute zugeführt, wonach
er bei 1200°C
15 Minuten lang gehalten wurde, dann wurde HCl-Gas mit 1 Liter/Minute
zugeführt,
wonach er bei 1200°C
15 Minuten lang gehalten wurde, und der Stab wurde innerhalb eines
Tages auf Raumtemperatur abgekühlt,
ausgetauscht und herausgenommen.
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Aus
dem herausgenommenen Quarzglasstab wurden 100 mm herausgeschnitten,
und dessen Oberflächenschicht
wurde bis 100 μm
von der Oberfläche
aus in einer HF-Lösung
gelöst,
gefolgt von einer anschließenden
chemischen Analyse. Ebenfalls durchgeführt wurde die chemische Analyse
des Quarzglasstabes selbst, von dem die Oberflächenschicht entfernt wurde.
Was die Mittel der chemischen Analyse betrifft, so wurden eine Flammenatomabsorption
sowie eine Plasmaatomemission durchgeführt. Das Ergebnis ist in der
Tabelle 2 aufgeführt.
Bei jedem Element wurde dieselbe Reinheit wie bei natürlichem
Quarzglasstoff erzielt, der ein Rohmaterial ist.
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Die
Konzentrationseinheit des in der Tabelle 2 gezeigten Elements ist
ppb.
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Beispiel 2
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Aus
einem synthetischen, durch Ruß hergestellten
Quarzglasrohstoff wurde ein viereckiger Stab mit 20 mm × 20 mm × 1300 mm
mittels eines Schneiders herausgeschnitten, und 130 Rillen mit einer
Breite von 2 mm und einer Tiefe von 5 mm wurden senkrecht zu einer
Längsachse
im Abstand von 10 mm gefräst.
Danach wurden die besagten Rillen einer Feuerpolitur mittels eines
Metallbrenners unter Verwendung einer Knallgasflamme unterzogen,
um einen glatten und ebenen Oberflächenzustand zu erzeugen.
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Wie
in der Tabelle 1 zu erkennen ist, wurden die Rillen des o.g. Quarzglasstabes
mit einer glatten Oberfläche
versehen und in ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von 300 mm × 2000 mm
gebracht, CF4-Gas wurde diesem mit 1 Liter/Minute
zugeführt,
wonach er bei 1200°C
15 Minuten lang gehalten wurde, dann wurde HCl-Gas mit 1 Liter/Minute
zugeführt,
wonach er bei 1200°C
15 Minuten lang gehalten wurde, und der Stab wurde innerhalb eines
Tages auf Raumtemperatur abgekühlt,
ausgetauscht und herausgenommen.
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Aus
dem herausgenommenen Quarzglasstab wurden 100 mm herausgeschnitten,
und dessen Oberflächenschicht
bis zu 100 μm
von der Oberfläche
aus sowie der Quarzglasstab selbst, von dem die Oberflächenschicht
entfernt wurde, wurde in einer HF-Lösung gelöst, gefolgt von einer anschließenden chemischen Analyse
wie im Beispiel 1. Das Ergebnis ist in der Tabelle 2 zu sehen. Bei
jedem Element wurde dieselbe Reinheit wie bei synthetischem Quarzstoff
erzielt, der ein Rohmaterial ist.
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Beispiel 3
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Wie
in der Tabelle 1 gezeigt, wurde dieselbe Behandlung wie im Beispiel
2 durchgeführt,
so dass die Rillen des Quarzglasstabes mit einer glatten Oberfläche versehen
und in ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von 300 mm × 2000 mm
gebracht wurden, CF4-Gas sowie HCl-Gas wurde mit jeweils
1 Liter/Minute zugeführt,
wonach er bei 1200°C
30 Minuten lang gehalten wurde, und der Stab wurde dann innerhalb
eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt, ausgetauscht und herausgenommen.
Wie in der Tabelle 2 gezeigt, war das Ergebnis ebenfalls dasselbe
wie im Beispiel 2.
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Beispiel 4
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Wie
in der Tabelle 1 gezeigt, wurde dieselbe Behandlung wie im Beispiel
2 durchgeführt,
so dass die Rillen des Quarzglasstabes mit einer glatten Oberfläche versehen
und in ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von 300 mm × 2000 mm
gebracht wurden, CF4-Gas sowie HCl-Gas wurden mit einer
Geschwindigkeit von 1 Liter/Minute zugeführt, wonach er bei 1200°C 15 Minuten
lang gehalten wurde, dann wurde HCl-Gas mit einer Geschwindigkeit
von 1 Liter/Minute zugeführt,
wonach er bei 1200°C
15 Minuten lang gehalten wurde, und der Stab wurde dann innerhalb
eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt, ausgetauscht und herausgenommen.
Wie in der Tabelle 2 gezeigt, war das Ergebnis ebenfalls dasselbe
wie im Beispiel 2.
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Veraleichbeispiel 1
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Ein
durch Ruß hergestellter
synthetischer Quarzglasrohstoff wurde verwendet und mit dem gleichen Verfahren
wie im Beispiel 2 wurden Rillen des herausgeschnittenen Quarzglasstabes
mit einer glatten Oberfläche
versehen und der Stab wurde in einem Luftofen bei 1200°C 30 Minuten
lang stehen gelassen, innerhalb eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt und
dann herausgenommen.
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Aus
dem herausgenommenen Quarzglasstab wurden 100 mm herausgeschnitten
und dessen Oberflächenschicht
bis 100 μm
von der Oberfläche
aus sowie der Quarzglasstab selbst, aus dem die Oberflächenschicht
entfernt wurde, wurde in einer HF-Lösung gelöst, gefolgt von einer anschließenden chemischen
Analyse wie im Beispiel 1. Das Ergebnis ist in der Tabelle 2 zu
sehen. Wie in der Tabelle 2 gezeigt, war die Konzentration eines
jeden Elements in der Oberflächenschicht
höher als
im Ausgangsmaterial.
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Vergleichsbeispiel 2
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Ein
durch Ruß hergestellter
synthetischer Quarzglasrohstoff wurde verwendet und mit dem gleichen Verfahren
wie im Beispiel 2 wurden Rillen des herausgeschnittenen Quarzglasstabes
mit einer glatten Oberfläche
versehen und der Stab wurde in einem Luftofen bei 1200°C 30 Minuten
lang stehen gelassen, innerhalb eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt und
dann herausgenommen. Danach wurde er in ein Quarzrohr mit einem
Durchmesser von 300 mm × 2000
mm gebracht, HCl-Gas wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 Liter/Minute
zugeführt,
gefolgt von einem 15-minütigen
Halten bei 1200°C,
und der Stab wurde innerhalb eines Tages auf Raumtemperatur abgekühlt, ausgetauscht
und herausgenommen.
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Aus
dem herausgenommenen Quarzglasstab wurden 100 mm herausgeschnitten
und dessen Oberflächenschicht
bis auf 100 μm
von der Oberfläche
aus sowie der Quarzglasstab selbst, aus dem die Oberflächenschicht
entfernt wurde, wurde in einer HF-Lösung gelöst, gefolgt von einer anschließenden chemischen Analyse
wie im Beispiel 1. Das Ergebnis ist in der Tabelle 2 zu sehen. Wie
in der Tabelle 2 gezeigt, war die Konzentration eines jeden Elements
in der Oberflächenschicht
geringer als im Vergleichsbeispiel 1, aber höher als im Ausgangsmaterial.
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Vorteil der
Erfindung
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Wie
oben erwähnt,
ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Herstellung einer Haltevorrichtung aus Quarzglas möglich, dass
im Hinblick auf eine in der Halbleiterindustrie verwendete Haltevorrichtung aus
Quarzglas der Großteil
der Verunreinigung in der Oberflächenschicht
in den Schritten bei niedrigen Kosten sowie einfach und sicher entfernt
wird, wodurch der Reinheitsgrad der Oberflächenschicht verbessert wird.