DE602004008206T2 - Tabletten mit verbessertem Bruchswiderstand - Google Patents
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Classifications
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Landscapes
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Description
- GEBIET DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen in Form von Tabletten, insbesondere Tabletten für einen Wäschewasch- oder Spülmaschinenvorgang mit verbessertem Bruchwiderstand. Derartige Tabletten sind durch ein Verfahren erhältlich, indem ein bestimmtes Bindemittel in geschmolzener Form auf ein Basispulver aufgebracht wird.
- ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
- Zusammensetzungen in Form von Tabletten, z.B. insbesondere für einen Wäschewasch- oder Spülmaschinenvorgang gewinnen bei Verbrauchern zunehmend an Popularität, da sie eine leichte Dosierung, einfache Aufbewahrung und Handhabung bieten. Für Waschmittelhersteller haben Tablettenzusammensetzungen auchzahlreiche Vorteile, wie niedrigere Transportkosten, Handhabungskosten und Lagerkosten.
- Ein Problem, das immer bei der Verwendung von Tablettenzusammensetzungen auftritt, ist jedoch deren geringe Formbeständigkeit und Bruchfestigkeit und ihre häufig unzureichende Abriebbeständigkeit. Tablettenzusammensetzungen sind häufig unzureichend an die Anforderungen angepasst, die Verpackung, Versand und Handhabung stellen, d.h., wenn sie fallen gelassen oder angegriffen werden. Somit beeinträchtigen gebrochene Tablettenkanten und sichtbare Abriebspuren das Aussehen der Tabletten oder führen sogar zu einer vollständigen Zerstörung der Tablettenstruktur.
- Eine Möglichkeit zur Lösung dieses Problems ist die Verwendung von verhältnismäßig hohen Drücken beim Komprimieren der teilchenförmigen Materialien, die die Tablette bilden. Dies führt jedoch zu einer erheblichen Verdichtung der Tablet tenbestandteile und häufig zu einem schlechten und/oder verzögerten Zerfall der Tablette in der Waschflotte mit all den Nachteilen, die damit verbunden sind, wie geringere Reinigungsleistung und dergleichen. Tabletten mit einem schlechten Zerfallsprofil können in Haushaltswaschmaschinen nicht in der Schublade verwendet werden, da die Tabletten nicht schnell genug in sekundäre Teilchen zerfallen, die klein genug sind, um aus der Waschmittelschublade in die Waschtrommeln gespült zu werden.
- Ein anderer Ansatz zur Erhöhung der Beständigkeit von Tablettenzusammensetzungen ist die Verwendung eines Bindemittels. Waschmitteltabletten können durch In-Kontakt-Bringen eines Kompaktwaschmittelpulvers mit einem Bindemittel und anschließendes Tablettieren des Pulvers zur Bildung einer Waschmitteltablette hergestellt werden. Das Bindemittel übt eine kohäsive Wirkung auf das Waschmittelpulver aus und ermöglicht die Ausübung von weniger hohen Drücken beim Bilden der Waschmitteltablette.
(P&G, veröffentlicht am 12. Januar 2000) offenbart eine Tablette, die durch Komprimieren herkömmlicher Waschmittelbestandteile mit einem Bindemittel, wie Alkalimetall-C3-C8-Alkyl- und -Dialkylarylsulfonaten, gebildet werden. Das am häufigsten verwendete Bindemittelmaterial ist Polyethylenglycol (PEG). PEG bindet das Kompaktwaschmittelpulver ausreichend.EP 971 028 EP 1 352 951 (P&G, veröffentlicht am 15. Oktober 2003) offenbart eine Waschmittelzusammensetzung für Tabletten mit einem aufsprühbaren Bindemittelsystem, das PEG umfasst. Auch Zucker werden als Bindemittel verwendet.EP 1 138 756 (Henkel, veröffentlicht am 14. Oktober 2001) offenbart Zuckerbindemittel, die als Trockenzusatz zu einem Basispulver gegeben werden. Die gebildete Mischung wird granuliert und anschließend zur Bildung der Waschmitteltablette komprimiert.DE 101 25 441 (Henkel, veröffentlicht am 5. Dezember 2002) beschreibt Beispiele für zucker-haltige Vormischungen, die komprimiert und anschließend erwärmt werden.US 4,642,197 (Henkel, veröffentlicht am 10. Februar 1987) beschreibt eine 70%ige wässrige Lösung mit Sorbit, die vor der Bildung der Tablette mittels Kompri mieren auf ein Basispulver gesprüht wird. (Unilever, veröffentlicht am 24. Juli 2003) beschreibt eine Waschmitteltablette, umfassend ein Bindemittelmaterial, das 10–90% nichtionisches Tensid mit einem Schmelzpunkt von 30–70°C und 10–90% ein wasserlösliches organisches Material mit einem Schmelzpunkt von 30–70°C umfasst.WO 03/060053 - Angesichts des derzeitigen großen Bedarfs an schneller Handhabung und schnellem Transport sind Tabletten mit höherer physikalischer Widerstandskraft erforderlich. So ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Tablettenzusammensetzung mit verbesserter physikalischer Unversehrtheit bereitzustellen, z.B. mit höherer Bruchfestigkeit, während ein hervorragendes Auflösungs- und Abgabeprofil erhalten bleibt.
- Die Erfinder haben festgestellt, dass eine Tablette, die mittels eines Verfahrens zu erhalten ist, bei dem ein bestimmtes Bindemittel in geschmolzener Form auf ein Basispulver aufgebracht wird, eine derartige verbesserte Bruchfestigkeit zeigt, während ein hervorragendes Auflösungs- und Abgabeprofil erhalten bleibt.
- Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass Tabletten mit hervorragender Bruchfestigkeit in einem Dichtebereich herstellbar sind, der größer ist als mit herkömmlichen Bindemitteln erreichbar. Dadurch werden Tabletten mit verbessertem Auflösungsprofil bereitgestellt.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- In einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmitteltablette bereitgestellt, umfassend die folgenden Schritte:
- (a) Auswählen eines Bindemittels aus: Sorbit;
- (b) Erwärmen des Bindemittels auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt, um ein geschmolzenes Bindemittel zu bilden;
- (c) Aufbringen des geschmolzenen Bindemittels auf ein Basispulver, das eine Vormischung von Waschmittelbestandteilen umfasst, um eine Waschmittelzusammensetzung zu bilden; und
- (d) Formen der Waschmittelzusammensetzung in Tabletten.
- In einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Tablettenzusammensetzung bereitgestellt, die durch das vorstehende Verfahren zu erhalten ist.
- In einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung eines Bindemittels in seiner geschmolzenen Form zur Verbesserung der Bruchfestigkeit von Waschmitteltabletten bereitgestellt, wobei das Bindemittel ausgewählt ist aus: Sorbit.
- AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, verstehen sich alle Mengenangaben, einschließlich Mengen, prozentualer Anteile, Anteile und Verhältnisse als modifiziert durch das Wort „circa" und es ist nicht beabsichtigt, dass Mengenangaben signifikante Stellen angeben.
- Wird in der vorliegenden Erfindung der Ausdruck „Alkoxylierung" verwendet, ist jede lineare, verzweigte, substituierte oder nicht substituierte Alkoxygruppe eingeschlossen, üblicherweise C1- bis Cl0-Alkoxygruppen und Mischungen davon. Bevorzugte Alkoxygruppen sind ausgewählt aus Ethoxy, Propoxy, Butoxy und Mischungen davon, die am meisten bevorzugte Alkoxygruppe ist Ethoxy.
- Wird in der vorliegenden Erfindung der Ausdruck „nicht substituiert" verwendet, bedeutet dies, dass die Kohlenwasserstoffkette nur Kohlenstoff- und Wasserstoffatome und keine anderen Heteroatome enthält, mit Ausnahme, sofern zutreffend, der Hydroxygruppe, die die funktionelle Alkoholgruppe darstellt.
- Wird in der vorliegenden Erfindung der Ausdruck „substituiert" verwendet, bedeutet dies, dass die Kohlenwasserstoffkette auch andere Atome als Kohlenstoff- und Wasserstoffatome enthält. Substituierte Kohlenwasserstoffketten können auch Heteroatome enthalten, wie ein oder mehrere Stickstoffatome, Phosphoratome, Schwefelatome, Fluoratome, Chloratome, Bromatome, Iodatome und jedes andere Atom des Periondensystems der Elemente.
- Das Verfahren
- Das erfindungsgemäße Verfahren, hier als „Verfahren" bezeichnet, wird zur Herstellung einer Zusammensetzung in Form einer Tablette verwendet. Es umfasst folgende Schritte: (a) Auswählen eines Bindemittels aus: Sorbit; (b) Erwärmen des Bindemittels auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt, um ein geschmolzenes Bindemittel zu bilden; (c) Aufbringen des geschmolzenen Bindemittels auf ein Basispulver, das eine Vormischung von Waschmittelbestandteilen umfasst, um eine Waschmittelzusammensetzung zu bilden; und (d) Formen der Waschmittelzusammensetzung in Tabletten.
- Ein wesentliches Element der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass das Bindemittelsystem unter Verwendung eines beliebigen Heizsystems auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt erwärmt wird, um ein geschmolzenes Bindemittelsystem zu bilden, bevor das geschmolzene Bindemittelsystem auf das Basispulver aufgebracht wird.
- Das geschmolzene Bindemittelsystem wird zur Bildung einer Zusammensetzung auf beliebige geeignete Weise mit dem Basispulver in Kontakt gebracht. Üblicherweise wird das geschmolzene Bindemittelsystem bei einer Temperatur von wenigstens 45°C, vorzugsweise von 55°C bis 150°C und mehr bevorzugt von 70°C bis 120°C mit dem Basispulver in Kontakt gebracht. Das geschmolzene Bindemittelsystem wird mit einem Basispulver, in der Regel durch Sprühen des geschmolzenen Bindemittelsystems auf das Basispulver, in Kontakt gebracht. Dieser Verfahrensschritt wird in der Regel unter Verwendung eines Sprüharms, vorzugsweise unter Verwendung eines Sprüharms in einer rotierenden Sprühtrommel, durchgeführt. Bevorzugte Sprüharme umfassen wenigstens eine Düse, vorzugsweise mehr als eine Düse, beispielsweise von 10 bis 18 Düsen, die mit einer Niederdruck-Heißluftleitung verbunden sind. Mit Niederdruck ist ein Druck von weniger als 0,7 MPa (700 kNm–2) gemeint, vorzugsweise ein Druck von 0,1 MPa (100 kNm–2) bis 0,6 MPa (600 kNm–2), mehr bevorzugt von 0,15 MPa (150 kNm–2) bis 0,55 MPa (550 kNm–2) und am meisten bevorzugt von 0,2 MPa (200 kNm–2) bis 0,45 MPa (450 kNm–2). Die Heißluft weist üblicherweise eine Temperatur von wenigstens 45°C, vorzugsweise von 55°C bis 160°C und mehr bevorzugt von 70°C bis 120°C auf.
- Die Zusammensetzung wird dann zur Bildung einer Waschmitteltablette tablettiert, in der Regel durch Komprimieren oder Verdichten. Dieser Komprimierungs-/Verdichtungsschritt erfolgt üblicherweise in einer herkömmlichen Tablettenpresse, beispielsweise unter Verwendung einer üblichen Einzelhubpresse oder einer Rotationspresse, wie Courtoy, Korch, Manesty oder Bonals.
- Dieser Komprimierungs-/Verdichtungsschritt verwendet vorzugsweise eine Kraft von weniger als 100.000 N, vorzugsweise weniger als 50.000 N oder sogar weniger als 5.000 N oder sogar weniger als 3.000 N. Am meisten bevorzugt umfasst das erfindungsgemäße Verfahren einen Schritt des Komprimierens oder Verdichtens der Zusammensetzung unter Verwendung einer Kraft von weniger als 2.500 N. Für die Verwendung in Geschirrspülanwendungen geeignete Waschmitteltabletten können, falls erforderlich, unter Verwendung einer Kraft von mehr als 2.500 N komprimiert oder verdichtet werden. Es können weitere Verfahrensschritte der Verdichtung verwendet werden, einschließlich beispielsweise Brikettieren und/oder Extrudieren.
- Die Waschmitteltablette weist in der Regel einen Durchmesser zwischen 20 mm und 60 mm auf und hat in der Regel ein Gewicht von 10 g bis 100 g. Das Verhältnis von Tablettenhöhe zu Tablettenbreite beträgt üblicherweise mehr als 1:3. Die Tablette weist in der Regel eine Dichte von mindestens 900 g/l, vorzugsweise mindestens 950 g/l und vorzugsweise weniger als 2.000 g/l, mehr bevorzugt weniger als 1.500 g/l, am meisten bevorzugt weniger als 1.200 g/l auf.
- In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Waschmitteltablette üblicherweise mit einem Beschichtungsmaterial beschichtet. Das Beschichtungsmaterial wird in der Regel bei einer Temperatur von mindestens 40°C, vorzugsweise von mindestens 100°C, mehr bevorzugt von mindestens 140°C und am meisten bevorzugt bei einer Temperatur von 150°C bis 170°C mit dem Rest der Waschmitteltablette in Kontakt gebracht. Bevorzugte Beschichtungsmaterialien umfassen eine Kombination aus (i) einer Dicarbonsäure und (ii) einem Ionenaustauscherharz oder einem Ton. Ein bevorzugtes Ionenaustauscherharz ist PG2000Ca, erhältlich von Purolite. Bevorzugte Dicarbonsäuren sind ausgewählt aus Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Undecandisäure, Dodecandisäure, Tridecandisäure, Derivaten davon oder Kombinationen davon, am meisten bevorzugt ist Adipinsäure. Das Gewichtsverhältnis der vorstehend genannten Bestandteile (i) zu (ii) liegt vorzugsweise im Bereich von 40:1 bis 10:1 und mehr bevorzugt von 30:1 bis 20:1. Das Beschichtungsmaterial, sofern vorhanden, macht üblicherweise von 1 Gew.-% bis 10 Gew.-% und mehr bevorzugt von 4 Gew.-% bis 8 Gew.-% der Waschmitteltablette aus.
- In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Waschmitteltablette eine mehrschichtige Waschmitteltablette, wobei die verschiedenen Schichten entweder dieselbe Farbe oder unterschiedliche Farben aufweisen können. Mehrschichtige Tabletten mit 2 oder 3 Schichten sind besonders bevorzugt. Ein- und mehrschichtige Tabletten mit Erhöhungen und/oder Vertiefungen und/oder Löchern mit den verschiedensten geometrischen Formen fallen ebenfalls in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung. Besonders bevorzugt sind Tabletten, in denen eingebettete geometrische Formen, wie Halbkugeln, aus der Oberfläche der Tablette herausragen.
- Das Bindemittel ist üblicherweise in einem Anteil von 0,1 Gew.-% bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 Gew.-% bis 30 Gew.-%, mehr bevorzugt von 1,0 Gew.-% bis 10 Gew.-% und am meisten bevorzugt von 1,25 Gew.-% bis 5 Gew.-% der Waschmitteltablette vorhanden. Das Basispulver ist üblicherweise in einem Anteil von 20 Gew.-% bis 99,9 Gew.-%, vorzugsweise von 35 Gew.-% bis 99 Gew.-%, mehr bevorzugt von 50 Gew.-% bis 98,5% und am meisten bevorzugt von 55 bis 95 Gew.-% der Waschmitteltablette vorhanden.
- Bindemittel
- In geschmolzener Form kann das Bindemittel etwas ungelöste Materie enthalten, der Hauptanteil des Bindemittels in geschmolzener Form ist jedoch unter den vorstehend beschriebenen Verarbeitungsbedingungen flüssig, beispielsweise sind mindestens 80 Gew.-% oder mindestens 85 Gew.-% oder mindestens 90 Gew.-% oder mindestens 95 Gew.-% des Bindemittels unter den vorstehend beschriebenen Verarbeitungsbedingungen flüssig. Vorzugsweise ist das gesamte Bindemittel unter den vorstehend beschriebenen Verarbeitungsbedingungen flüssig.
- Für die Verwendung in den erfindungsgemäßen Verfahren geeignete Bindemittel sind ausgewählt aus: Sorbit.
- Weitere fakultative Bindemittel sind ausgewählt aus: Xylit; Erythrit; Nonylphenol, 50-Ethoxylat (im Handel erhältlich als Berol 291 von Akzo Nobel); C16-C22-Alkohol, 80-Ethoxylat (im Handel erhältlich als Berol 08 von Akzo Nobel); Rizinusöl, 160-Ethoxylat (im Handel erhältlich als Berol 198 von Akzo Nobel); Glyceryltripalmitinester (im Handel erhältlich von Sigma-Aldrich); Stearinsäure (im Handel erhältlich von Sigma-Aldrich); C16-C18-Alkohol, 80-Ethoxylat (im Handel erhältlich von Clariant); C13-C15-Alkohol, 30-Ethoxylat (im Handel erhältlich als Lutensol AO30 von BASF) und Mischungen davon.
- Das erfindungsgemäße Bindemittel kann zur Bildung eines Bindemittelsystems wahlweise mit einer oder mehreren zusätzlichen Verbindungen gemischt werden. Derartige zusätzliche Verbindungen können aus einer breiten Vielfalt unterschiedlicher Bestandteile ausgewählt werden. Geeignete Bestandteile können ausgewählt werden aus Viskositätsmodifikatoren, Buildern, Zersetzungshilfsmitteln, Tensiden, Gewebeweichmachern, Alkalinitätsquellen, Farbstoffen, Duft stoffen, Kalkseifen-Dispergiermitteln, organischen Polymerverbindungen, einschließlich polymerer Farbstoffübertragungsinhibitoren, Kristallwachstumsinhibitoren, Schwermetallionen-Maskierungsmitteln, Metallionensalzen, Korrosionsinhibitoren, Weichmachern, optischen Aufhellern und Kombinationen davon. Bevorzugte Bestandteile sind Viskositätsmodifikatoren, Zersetzungshilfsmittel, Tenside, Alkalinitätsquellen, Farbstoffe, Duftstoffe, Kristallwachstumsinhibitoren und Kombinationen davon.
- Ein mehr bevorzugter zusätzlicher Bestandteil ist ein Viskositätsmodifikator. Sofern vorhanden, kann der Viskositätsmodifikator von 1,0 Gew.-% bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 2,5% bis 50 Gew.-%, mehr bevorzugt von 5,0 Gew.-% bis 15 Gew.-% und am meisten bevorzugt von 7,5 Gew.-% bis 12,5 Gew.-% des Bindemittelsystems vorhanden sein. Geeignete Viskositätsmodifikatoren können wässrig oder nicht wässrig sein und ausschließlich Wasser, ausschließlich organische Lösungsmittel und/oder Kombinationen davon enthalten. Zu bevorzugten organischen Lösungsmitteln gehören lineare, verzweigte, cyclische, substituierte oder nicht substituierte einwertige Alkohole, zweiwertige Alkohole, mehrwertige Alkohole, Ether, alkoxylierte Ether, niedrigviskose silikonhaltige Lösungsmittel, niedrig schmelzende nichtionische, wahlweise alkoxylierte, Tenside mit einem Schmelzpunkt unter 45°C und Kombinationen davon. Bevorzugt sind Glycerin, Glycole, lineare, verzweigte, cyclische, substituierte oder nicht substituierte Polyalkylenglycole, wie Polyalkylenglycole, Dialkylenglycol-Mono-C1-C8-Ether, nichtionische C5-C15-Tenside mit 1 bis 10 Ethoxylierungsäquivalenten, einwertige Alkohole, zweiwertige Alkohole und Kombinationen davon. Noch mehr bevorzugt sind Diethylenglycol-Monoethylether, Diethylenglycol-Monopropylether, Diethylenglycol-Monobutylether und Kombinationen davon. Ganz besonders bevorzugt sind niedere lineare, verzweigte, cyclische, substituierte oder nicht substituierte aliphatische Alkohole, wie Ethanol, Propanol, Butanol, Isopropanol, und/oder Diole, wie 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,6-Hexandiol, 1,2-Hexandiol, 2-Ethyl-1,3-hexandiol, 2-Methyl-2,4-pentandiol, 2,3,4-Trimethyl- 1,3-pentandiol, 1,4-Bis(hydroxymethyl)cyclohexan und Kombinationen davon, wahlweise mit Dialkylenglycol-Mono-C1-C8-Ethern und/oder Glycolen und/oder Wasser. Der am meisten bevorzugte Viskositätsmodifikator ist entweder ausschließlich Wasser oder eine 50:50-Mischung aus Wasser mit entweder Glycerin und/oder einem nichtionischen C12-C15-Tensid mit 3 bis 7 Ethoxylierungsäquivalenten und/oder 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,6-Hexandiol, 1,2-Hexandiol, 2-Ethyl-1,3-hexandiol, 2-Methyl-2,4-pentandiol, 2,3,4-Trimethyl-1,3-pentandiol, 1,4-Bis(hydroxy)cyclohexan und Kombinationen davon. Wenn als Viskositätsmodifikator Wasser, entweder alleine oder in Kombination mit anderen Viskositätsmodifikatoren, verwendet wird, überschreitet der Gesamtwassergehalt vorzugsweise nicht 20 Gew.-%, mehr bevorzugt überschreitet er nicht 10 Gew.-% und liegt am meisten bevorzugt zwischen 3 Gew.-% und 7 Gew.-% des Bindemittelsystems. Wenn Wasser als Viskositätsmodifikator verwendet wird, ist damit nicht beabsichtigt, eine wässrige Lösung aus einem oder mehreren Bindemitteln zu verwenden.
- Mehr bevorzugt umfasst das Bindemittelsystem Sorbit und den Viskositätsmodifikator Wasser zu 3 Gew.-% bis 7 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittelsystem.
- Das erfindungsgemäße Bindemittel kann auch zu Bindezwecken bei Verfahren zur Teilchenherstellung verwendet werden, z.B. Agglomeration, Verdichtung, Prillherstellung, Sprühtrocknung, Extrusion.
- Basispulver
- Das Basispulver umfasst üblicherweise eine breite Vielfalt an verschiedenen Bestandteilen, wie Builder, Sprudelsysteme, Enzyme, Zersetzungshilfsmittel, Zerfallsmittel, Bleichmittel, Schaumunterdrücker, Tenside (nichtionische, anionische, kationische, amphotere und/oder zwitterionische), Gewebeweichmacher, Alkalinitätsquellen, Farbstoffe, Duftstoffe, Kalkseifen-Dispergiermittel, organische Polymerverbindungen, einschließlich polymerer Farbstoffübertragungsinhibitoren, Kristallwachstumsinhibitoren, Antiwiederablagerungsmittel, Schmutzabweisungspolymere, hydrotrope Mittel, fluoreszierende Mittel, Schwermetallionen-Maskierungsmittel, Metallionensalze, Enzymstabilisatoren, Korrosionsinhibitoren, Weichmacher, optische Aufheller und Kombinationen davon.
- Das Basispulver ist in der Regel eine vorgeformte Waschmittelgranalie. Die vorgeformte Waschmittelgranalie kann ein agglomeriertes Teilchen sein oder in jeder anderen Form vorliegen. Ein agglomeriertes Teilchen bezeichnet in der Regel ein Teilchen, das bereits agglomeriert ist und somit schon vor dem In-Kontakt-Bringen mit dem geschmolzenen Bindemittel, wie vorstehend beschrieben, in einer agglomerierten Form vorliegt.
- Die durchschnittliche Teilchengröße des Basispulvers beträgt üblicherweise von 100 μm bis 2.000 μm, vorzugsweise von 200 μm oder von 300 μm oder von 400 μm oder von 500 μm und vorzugsweise bis 1.800 μm oder bis 1.500 μm oder bis 1.200 μm oder bis 1.000 μm oder bis 800 μm oder bis 700 μm. Am meisten bevorzugt beträgt die durchschnittliche Teilchengröße des Basispulvers von 400 μm bis 700 μm.
- Die Schüttdichte des Basispulvers beträgt üblicherweise von 400 g/l bis 1.200 g/l, vorzugsweise von 500 g/l bis 950 g/l, mehr bevorzugt von 600 g/l bis 900 g/l und am meisten bevorzugt von 650 g/l bis 850 g/l.
- Bevorzugte fakultative Bestandteile sind nachstehend ausführlicher beschrieben. Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich alle Prozentangaben auf das Gewicht der gesamten Waschmitteltablette.
- Bevorzugte fakultative Bestandteile
- Builder-Verbindung
- Das Basispulver hierin umfasst vorzugsweise eine Builder-Verbindung, die üblicherweise in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 10 Gew.-% bis 70 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 20 Gew.-% bis 60 Gew.-% des Basispulvers vorliegt.
- Besonders bevorzugte Builder-Verbindungen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind wasserlösliche Phosphat-Builder. Spezifische Beispiele für wasserlösliche Phosphat-Builder sind die Alkalimetalltripolyphosphate, Natrium-, Kalium- und Ammoniumpyrophosphat, Natrium- und Kalium- und Ammoniumpyrophosphat, Natrium- und Kaliumorthophosphat, Natriumpolymeta/phosphat, in dem der Polymerisationsgrad im Bereich von 6 bis 21 liegt, und Salze von Phytinsäure.
- Beispiele für teilweise wasserlösliche Builder schließen die kristallinen Schichtsilikate ein, wie zum Beispiel in
EP-A-0164514 ,DE-A-3417649 undDE-A-3742043 offenbart. - Beispiele für weitgehend wasserunlösliche Builder schließen die Natriumalumosilikate ein. Geeignete Alumosilikate schließen die Alumosilikat-Zeolithe mit der Elementarzellenformel Naz[(AlO2)z(SiO2)y]·H2O ein, worin z und y mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y von 1,0 bis 0,5 ist und x mindestens 5, vorzugsweise von 7,5 bis 276, mehr bevorzugt von 10 bis 264 ist. Das Alumosilikatmaterial liegt in hydrierter Form vor und ist vorzugsweise kristallin, wobei es von 10% bis 28%, mehr bevorzugt von 18% bis 22% Wasser in gebundener Form enthält.
- Sprudelsystem
- Das Basispulver hierin umfasst vorzugsweise ein Sprudelsystem, das üblicherweise in einem Anteil von 1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% des Basispulvers vorliegt.
- Zu hierin geeigneten Sprudelsystemen gehören jene, die durch Kombination einer Säurequelle und eines Hydrogencarbonats oder Carbonats oder durch Kombination von Wasserstoffperoxid und Catalase oder jede andere Kombination von Materialien, die kleine Gasblasen, z.B. Kohlendioxid, freisetzen, erzeugt werden. Die Bestandteile des Sprudelsystems können zusammen abgegeben werden, um beim Vermischen ein Sprudeln zu erzeugen, oder sie können zusammen formuliert werden, mit der Maßgabe, dass herkömmliche Beschichtungen oder Schutzsysteme verwendet werden. Wasserstoffperoxid und Catalase sind sehr masseneffizient und können in viel geringeren Konzentrationen mit hervorragenden Ergebnissen vorliegen.
- Tensid
- Das Basispulver hierin umfasst vorzugsweise wenigstens ein Tensid, vorzugsweise zwei oder mehrere Tenside. Die Tensidgesamtkonzentration beträgt üblicherweise von 1 Gew.-% bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 10 Gew.-% bis 70 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 20 Gew.-% bis 60 Gew.-% des Basispulvers. Geeignete Tenside sind ausgewählt aus anionischen, kationischen, nichtionischen, ampholytischen und zwitterionischen Tensiden und Mischungen davon.
- Eine typische Aufzählung anionischer, nichtionischer, amphoterer und zwitterionischer Klassen und Spezies dieser Tenside ist in
US-Patent Nr. 3,929,678 , erteilt an Laughlin und Heuring am 30. Dezember 1975, angegeben. Eine Aufzählung von geeigneten kationischen Tensiden ist inUS-Patent Nr. 4,259,217 , erteilt an Murphy am 31. März 1981, angegeben. Eine Aufzählung von Tensiden, die in der Regel in Waschmittelzusammensetzungen enthalten sind, ist zum Beispiel inEP-A-0414 549 und in den PCT-Anmeldungen Nr. undWO 93/08876 angegeben. Weitere geeignete Waschmittelwirkstoffverbindungen stehen zur Verfügung und sind ausführlich inWO 93/08874 , veröffentlicht am 18. April 2002 und übertragen an P&G, und in der Literatur, z.B. in „Surface-active agents and detergents", Band I und II, von Schwartz, Perry und Berch, beschrieben.WO 02/31100 - Zersetzungshilfsmittel
- Das Basispulver hierin umfasst vorzugsweise ein Zersetzungshilfsmittel, das üblicherweise in einem Anteil von 0,01 Gew.-% bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 0,15 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% des Basispulvers vorliegt.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann vorzugsweise eine organische sulfonierte Verbindung umfassen, wie C1-C4-Alk(en)ylsulfonsäuren und C1-C4-Alkylarylsulfonsäuren oder Derivate davon oder Salze davon oder Kombinationen davon.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann vorzugsweise Salze von Arylsulfonsäuren umfassen, einschließlich Alkalimetallsalze von Benzoat, Salicylsäure, Benzolsulfonsäure, Naphthoesäure, Derivate davon und Kombinationen davon. Bevorzugte Beispiele für Salze von Arylsulfonsäure sind Natrium-, Kalium-, Ammoniumbenzolsulfonatsalze, die von Toluolsulfonsäure, Xylolsulfonsäure, Cumolsulfonsäure, Tetralinsulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Methylnaphtalinsulfonsäure, Dimethylnaphtalinsulfonsäure, Trimethylnaphtalinsulfonsäure abgeleitet sind. Bevorzugt sind Natriumtoluolsulfonat, Natriumcumolsulfonat, Natriumxylolsulfonat, Derivate davon und Kombinationen davon.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann Salze von Dialkylbenzolsulfonsäure umfassen, wie Salze von Diisopropylbenzolsulfonsäure, Ethylmethylbenzolsulfonsäure, Alkylbenzolsulfonsäure mit einer linearen oder verzweigten C3-C10-Alkylkette, vorzugsweise C4-C9-Alkylkette.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann einen C1-C4-Alkohol umfassen, wie Methanol, Ethanol, Propanol, wie Isopropanol, und Derivate davon und Kombinationen davon, vorzugsweise Ethanol und/oder Isopropanol.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann ein C4-C10-Diol umfassen, wie Hexandiol und/oder Cyclohexandiol, vorzugsweise 1,6-Hexandiol und/oder 1,4-Cyclohexandimethanol.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann eine Verbindung umfassen, die eine chemische Gruppe der folgenden allgemeinen Formel umfasst worin E eine hydrophile funktionelle Gruppe ist, R H oder eine C1-C10-Alkylgruppe oder eine hydrophile funktionelle Gruppe ist, R1 H oder eine C1-C10-Alkylgruppe oder eine aromatische Gruppe ist, R2 H oder eine cyclische Alkylgruppe oder eine aromatische Gruppe ist. Die Verbindung weist vorzugsweise ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von 1.000 bis 1.000.000 auf.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann 5-Carboxy-4-hexyl-2-cyclohexen-1-yl-octansäure umfassen.
- Das Zersetzungshilfsmittel kann eine kationische Verbindung umfassen. Vorzugsweise umfasst das Zersetzungshilfsmittel ein kationisches Polymer, mehr bevorzugt ein ethoxyliertes kationisches Diamin. Bevorzugte ethoxylierte kationische Diamine haben die allgemeine Formel; worin M1 eine N+- oder N-Gruppe ist, vorzugsweise eine N+-Gruppe; jedes M2 eine N+- oder N-Gruppe ist, vorzugsweise eine N+-Gruppe, und mindestens ein M2 eine N+-Gruppe ist; R H oder C1-C4-Alkyl oder -Hydroxyalkyl ist; R1 C2-C12-Alkylen, -Hydroxyalkylen, -Alkenylen, Arylen oder Alkarylen oder eine C2-C3-Oxyalkylenkomponente mit 2 bis 20 Oxyalkyleneinheiten ist, mit der Maßgabe, dass keine O-H-Bindungen gebildet werden; jedes R2 C1-C4-Alkyl oder -Hydroxyalkyl ist, die Komponente L-X oder zwei R2 zusammen die Komponente (CH2)r-A2-(CH2)S bilden, worin A2O oder CH2 ist, r 1 oder 2 ist, s 1 oder 2 ist und r + s 3 oder 4 ist; jedes R3 C1-C8-Alkyl oder -Hydroxyalkyl, Benzyl ist, die Komponente L-X oder zwei R3 oder ein R3 und ein R2 zusammen die Komponente (CH2)r-A2-(CH2)s bilden, worin A2O oder CH2 ist, r 1 oder 2 ist, s 1 oder 2 ist und r + s 3 oder 4 ist; X eine nichtionische Gruppe ist, ausgewählt aus H, C1-C4-Alkyl- oder -Hydroxyalkylester- oder -ethergruppen und Mischungen davon, bevorzugte Ester und Ether der Acetatester bzw. der Methylether sind; L eine hydrophile Kette ist, die die Polyoxyalkylengruppierung {(R6O)m(CH2CH2O)n} enthält, worin R6 C3-C4-Alkylen oder -Hydroxyalkylen ist, m und n solche Zahlen sind, dass die Gruppierung (CH2CH2O)n mindestens 50 Gew.-% der Polyoxyalkylengruppierung ausmacht; d 1 ist, wenn M2N+ ist, und 0 ist, wenn M2N ist; n mindestens 6 ist.
- Die positive Ladung der N+-Gruppen wird durch die entsprechende Anzahl an Gegenanionen ausgeglichen. Geeignete Gegenanionen umfassen Cl–, Br–, SO3 2, SO4 2, PO4 2, MeOSO3 – und dergleichen. Besonders bevorzugt sind Cl– und Br–.
- Ein für den diesbezüglichen Gebrauch geeignetes bevorzugtes ethoxyliertes kationisches Diamin ist unter der Handelsbezeichnung Lutensit K-HD 96, erhältlich von BASF, bekannt.
- Weichmacherinhaltsstoffe
- Das Basispulver hierin kann wahlweise einen Weichmacher umfassen, der üblicherweise in einem Anteil von 0,5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, vorzugsweise von 1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% des Basispulvers vorliegt.
- Zum diesbezüglichen Gebrauch geeignete Weichmacher können aus allen bekannten Bestandteilen ausgewählt sein, die einen Vorteil des Gewebeweichmachens verleihen, beispielsweise Smectitton.
- Die hier verwendeten Smectittone sind in der Regel im Handel erhältlich. Solche Tone schließen beispielsweise Montmorillonit, Volchonskoit, Nontronit, Hectorit, Saponit, Sauconit und Vermiculit ein. Die Tonerden hierin sind unter verschiedenen Handelsbezeichnungen erhältlich, beispielsweise Thixogel #1® und Gelwhite GP® von Georgia Kaolin Co., Elizabeth, New Jersey, USA; Volclay BC® und Volclay #325®, von American Colloid Co., Skokie, Illinois, USA; Black Hills Bentonit BH450®, von International Minerals and Chemicals; und Veegum Pro und Veegum F, von R. T. Vanderbilt. Es ist zu beachten, dass solche unter den vorstehenden Handelsbezeichnungen bezogenen smectitartigen Mineralien Mischungen der verschiedenen einzelnen Mineralgebilde umfassen können. Solche Mischungen der Smectitmineralien sind zum diesbezüglichen Gebrauch geeignet.
- Smectittone sind in den
US-Patenten Nr. 3,862,058 ,3,948,790 ,3,954,632 und4,062,647 offenbart. Europäische Patente Nr. undEP-A-299,575 im Namen der Procter and Gamble Company beschreiben geeignete organische polymere Tonflockungsmittel.EP-A-313,146 - Enzyme
- Wo vorhanden, sind die Enzyme ausgewählt aus Cellulasen, Hemicellulasen, Peroxidasen, Proteasen, Glucoamylasen, Amylasen, Xylanasen, Lipasen, Phospholipasen, Esterasen, Cutinasen, Pectinasen, Keratanasen, Reduktasen, Oxidasen, Phenoloxidasen, Lipoxygenasen, Ligninasen, Pullulanasen, Tannasen, Pentosanasen, Malanasen, β-Glucanasen, Arabinosidasen, Hyaluronidase, Chondroitinasen, Laccase oder Mischungen davon.
- Bevorzugte Enzyme schließen Protease, Amylase, Lipase, Peroxidasen, Cutinase und/oder Cellulase in Verbindung mit einem oder mehreren Pflanzenzellwand-abbauenden Enzymen ein.
- Die Enzyme werden in die Waschmitteltablette normalerweise in Anteilen von 0,0001 Gew.-% bis 2 Gew.-% aktives Enzym, bezogen auf das Basispulver, eingearbeitet. Die Enzyme können als gesonderte Einzelinhaltsstoffe (Prills, Granulate, stabilisierte Schmelzen, usw., die ein Enzym enthalten) oder als Mischungen von zwei oder mehreren Enzymen (z.B. Cogranulate) zugegeben werden.
- Bleichmittel
- Das Basispulver hierin kann wahlweise Materialien umfassen, ausgewählt aus katalytischen Metallkomplexen, aktivierten Persauerstoffquellen, Bleichaktivatoren, Bleichverstärkern, Photobleichmitteln, freien radikalischen Initiatoren und Hypohalogenitbleichen. Zu Beispielen für geeignete katalytische Metallkomplexe gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, Katalysatoren auf Manganbasis, wie MnIV 2(u-O)3(1,4,7-Trimethyl-1,4,7-triazacyclononan)2(PF6)2, offenbart in
US-Patent Nr. 5,576,282 , Katalysatoren auf Kobaltbasis, offenbart inUS-Patent Nr. 5,597,936 , wie Kobaltpentaaminacetatsalze der Formel [Co(NH3)5OAc]Ty, worin „OAc" eine Acetatgruppierung darstellt und „Ty" ein Anion ist; Übergangsmetallkomplexe eines makropolycyclischen steifen Liganden – abgekürzt „MRL". Zu geeigneten Metallen in den MRL gehören Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Cr, V, Mo, W, Pd und Ru in ihren verschiedenen Oxidationsstufen. Zu Beispielen für geeignete MRL gehören: Dichlor-5,12-diethyl-1,5,8,12-tetraazabicyclo[6.6.2]hexadecan-Mangan(II), Dichlor-5,12-diethyl-1,5,8,12-tetraazabicyclo[6.6.2]hexadecan-Mangan(III)-hexafluorphosphat und Dichlor-5-n-butyl-12-methyl-1,5,8,12-tetraazabicyclo[6.6.2]hexadecan-Mangan(II). Geeignete Übergangsmetall-MRL lassen sich ohne weiteres mithilfe bekannter Verfahren herstellen, wie beispielsweise in undWO 00/332601 US-Patent Nr. 6,225,464 gelehrt. - Zu geeigneten aktivierten Persauerstoffquellen gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, vorgeformte Persäuren, eine Wasserstoffperoxidquelle in Kombination mit einem Bleichaktivator oder eine Mischung davon. Zu geeigneten vorgeformten Persäuren gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, Verbindungen, ausgewählt aus Percarbonsäuren und -salzen, Peroxokohlensäuren und -salzen, Perimidsäuren und -salzen, Peroxomonoschwefelsäuren und -salzen und Mischungen davon. Zu geeigneten Wasserstoffperoxidquellen gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, Verbindungen, ausgewählt aus Perboratverbindungen, Percarbonatverbindungen, Perphosphatverbindungen und Mischungen davon. Geeignete Arten und Anteile von aktivierten Persauerstoffquellen gehen aus
US-Patent Nr. 5,576,282 ,6,306,812 B1 und6,326,348 B1 hervor, die hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen sind. - Zu geeigneten Bleichaktivatoren gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, perhydrolysierbare Ester und perhydrolysierbare Imide, wie Tetraacetylethylendiamin, Octanoylcaprolactam, Benzoyloxybenzolsulfonat, Nonanoyloxybenzolsulfonat, Benzoylvalerolactam, Dodecanoyloxybenzolsulfonat.
- Zu geeigneten Bleichverstärkern gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, diejenigen, die in
US-Patent Nr. 5,817,614 beschrieben sind. - Aus praktischen Gründen, was nicht als Begrenzung aufzufassen ist, kann das Basispulver hierin derart eingestellt sein, dass es einen katalytischen Metallkomplex in der wässrigen Waschflotte in der Größenordnung von mindestens einem Teil pro hundert Millionen bereitstellt. Wenn vorhanden, liegen die Wasserstoffperoxidquellen in der Regel in Anteilen von etwa 1 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% des Basispulvers vor. Sofern vorhanden, machen die Persäuren oder Bleichaktivatoren üblicherweise etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-% der Bleichmittelzusammensetzung aus. Aus praktischen Gründen, was nicht als Begrenzung aufzufassen ist, kann das Basispulver hierin derart eingestellt sein, dass es einen Bleichverstärker in der wässrigen Waschflotte in der Größenordnung von mindestens einem Teil pro hundert Millionen bereitstellt.
- Schwermetallionen-Maskierungsmittel
- Das Basispulver hierin kann als fakultativen Bestandteil ein Schwermetallionen-Maskierungsmittel enthalten. Mit Schwermetallionen-Maskierungsmittel sind hier Bestandteile gemeint, die so wirken, dass Schwermetallionen maskiert (komplexiert) werden. Diese Bestandteile können auch die Fähigkeit zur Bildung von Calcium- und Magnesiumkomplexen besitzen, zeigen jedoch vorzugsweise Selektivität gegenüber der Bindung von Schwermetallionen wie Eisen, Mangan und Kupfer.
- Schwermetallionen-Maskierungsmittel liegen generell in einem Anteil von 0,005 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,25 Gew.-% bis 7,5 Gew.-% und am meisten bevorzugt von 0,5 Gew.-% bis 5 Gew.-% des Basispulvers vor.
- Wasserlösliches Sulfatsalz
- Das Basispulver hierin kann wahlweise ein wasserlösliches Sulfatsalz enthalten. Wenn vorhanden, liegt das wasserlösliche Sulfatsalz in einem Anteil von 0,1 Gew.-% bis 40 Gew.-%, mehr bevorzugt von 1 Gew.-% bis 30 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 5 Gew.-% bis 25 Gew.-% des Basispulvers vor.
- Das wasserlösliche Sulfatsalz kann im Wesentlichen ein beliebiges Salz von Sulfat mit einem beliebigen Gegenkation sein. Bevorzugte Salze sind ausgewählt aus den Sulfaten der Alkali- und Erdalkalimetalle, insbesondere Natriumsulfat.
- Alkalimetallsilikat
- Ein Alkalimetallsilikat ist ein bevorzugter Bestandteil des Basispulvers hierin. Ein bevorzugtes Alkalimetallsilikat ist Natriumsilikat mit einem SiO2:Na2O-Verhältnis von 1,8 bis 3,0, vorzugsweise von 1,8 bis 2,4, am meisten bevorzugt 2,0. Natriumsilikat ist vorzugsweise in einem Anteil von weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise von 1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 3 Gew.-% bis 12 Gew.-% von SiO2 vorhanden. Das Alkalimetallsilikat kann in Form des wasserfreien Salzes oder eines hydratisierten Salzes vorliegen.
- Schaumunterdrückungssystem
- Das Basispulver hierin umfasst, wenn es zur Verwendung in Maschinenwaschmittelzusammensetzungen formuliert ist, vorzugsweise ein Schaumunterdrü ckungssystem, das in einem Anteil von 0,01 Gew.-% bis 15 Gew.-%, vorzugsweise von 0,05 Gew.-% bis 10 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-% des Basispulvers vorliegt.
- Geeignete Schaumunterdrückungssysteme zum diesbezüglichen Gebrauch können im Wesentlichen beliebige bekannte Antischaummittel-Verbindungen umfassen, einschließlich beispielsweise Silikon-Antischaummittel-Verbindungen, 2-Alkyl- und Alcanol-Antischaummittel-Verbindungen. Bevorzugte Schaumunterdrückungssysteme und Antischaummittel-Verbindungen sind in der PCT-Anmeldung Nr.
und inWO93/08876 offenbart.EP-A-705 324 - Andere fakultative Inhaltsstoffe
- Zu weiteren fakultativen Bestandteilen, die zum Einschluss in das erfindungsgemäße Basispulver geeignet sind, gehören Duftstoffe, optische Aufheller, Farbstoffübertragungsinhibitoren und Füllsalze, wobei Natriumsulfat ein bevorzugtes Füllsalz ist.
- Beispiele
- Alle Prozentangaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Tabelle 1
Bindemittel1 A B C D Sorbit 2,4 2,8 1,88 2,7 Wasser 0 0 0,12 0,25 Glycerin 0 0,4 0 0,25 - 1. Die Werte in Tabelle 1 sind in Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Waschmitteltablette, angegeben.
- 2. Die Werte in Tabelle 2 sind in Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Waschmitteltablette, angegeben.
- 3. Anionisch-kationische Agglomerate umfassen von 20% bis 45% anionisches Tensid, von 0,5% bis 5% kationisches Tensid, von 0% bis 5% TAE80, von 15% bis 30% SKS6, von 10% bis 25% Zeolith, von 5% bis 15% Carbonat, von 0% bis 5% Carbonat, von 0% bis 5% Sulfat, von 0% bis 5% Silikat und von 0% bis 5% Wasser.
- 4. Anionische Agglomerate umfassen von 40% bis 80% anionisches Tensid und von 20% bis 60% DIBS.
- 5. Nichtionische Agglomerate umfassen von 20% bis 40% nichtionisches Tensid, von 0% bis 10% Polymer, von 30% bis 50% wasserfreies Natriumacetat, von 15% bis 25% Carbonat und von 5% bis 10% Zeolith.
- 6. Tonagglomerate umfassen von 90% bis 100% Ton CSM Quest 5A, von 0% bis 5% Alkohol oder Diol und von 0% bis 5% Wasser.
- 7. Schichtsilikat umfasst von 90% bis 100% SKS6 und von 0% bis 10% Silikat.
- 8. Bleichaktivatoragglomerate 1 umfassen von 65% bis 75% Bleichaktivator, von 10% bis 15% anionisches Tensid und von 5% bis 15% Natriumcitrat.
- 9. Bleichaktivatoragglomerate 2 umfassen von 75% bis 85% TAED, von 15% bis 20% Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymer und von 0% bis 5% Wasser.
- 10. Natriumsalz von Ethylendiamin-N,N-Dibernsteinsäure/Sulfatteilchen umfassen von 50% bis 60% Natriumsalz von Ethylendiamin-N,N-Dibernsteinsäure, von 20% bis 25% Sulfat und von 15% bis 25% Wasser.
- 11. Verkapseltes Zinkphthalocyaninsulfonat enthält von 5% bis 15% Wirkstoff.
- 12. Schaumunterdrücker umfassen von 10% bis 15% Silikonöl (von Dow Corning), von 50% bis 70% Zeolith und von 20% bis 35% Wasser.
- Beispiel 1
-
- i) Bindemittel A wurde durch Erwärmen von Sorbit auf 105°C in einem 250-ml-Becherglas (Duran® von Schott Glass/Deutschland) unter Verwendung einer Laborheizplatte von IKA Labortechnik hergestellt.
- ii) Das Basispulver E wurde durch Mischen der Bestandteile des Basispulvers E, die in Tabelle 2 angegeben sind, in einer Betonmischtrommel (erhältlich von LESCHA) bei Luftdruck und Umgebungstemperatur hergestellt.
- iii) 2,4 g geschmolzenes Bindemittel A aus Schritt i) wurden bei einer Temperatur von 105°C und einem Druck von 200 kPa unter Bildung einer Zusammensetzung auf 97,6 g Basispulver E aus Schritt ii) gesprüht.
- iv) Die Zusammensetzung wurde zum Abkühlen auf eine Temperatur von 25°C stehen gelassen und dann unter Verwendung einer GEPA-Presse tablettiert. 40 g der Zusammensetzung werden in einen quadratischen Stempel von 41 · 41 mm eingetragen und die Zusammensetzung wird komprimiert, um eine Waschmitteltablette mit einer Härte von 63,74 N, was mit einem Tablettenhärteprüfgerät VK200 (erhältlich von Van Kell Industries, Inc.) ermittelt wurde, zu erhalten.
- Beispiel 2
-
- i) Bindemittel B wurde durch Mischen von 28 g festem Sorbit mit 4 g Glycerin vor dem Erwärmen der Mischung auf 105°C in einem 250-ml-Becherglas (Duran® von Schott Glass/Deutschland) unter Verwendung einer Laborheizplatte von IKA Labortechnik hergestellt. Die gebildete flüssige Mischung wurde 10 Minuten lang gerührt.
- ii) Das Basispulver F wurde durch Mischen der Bestandteile des Basispulvers F, die in Tabelle 2 angegeben sind, in einer Betonmischtrommel (erhältlich von LESCHA) bei Luftdruck und Umgebungstemperatur hergestellt.
- iii) 3,2 g geschmolzenes Bindemittel B aus Schritt i) wurden bei einer Temperatur von 105°C und einem Druck von 200 kPa zur Bildung einer Zusammensetzung auf 96,8 g Basispulver F aus Schritt ii) gesprüht.
- iv) Die Zusammensetzung wurde zum Abkühlen auf eine Temperatur von 25°C stehen gelassen und dann wie in Beispiel 1, iv) tablettiert.
- Beispiel 3
-
- i) Bindemittel C wurde durch Mischen von 18,8 g festem Sorbit mit 1,2 g Wasser vor dem Erwärmen der Mischung auf 105°C in einem 250-ml-Becherglas (Duran® von Schott Glass/Deutschland) unter Verwendung einer Laborheizplatte von IKA Labortechnik hergestellt. Die gebildete flüssige Mischung wurde 10 Minuten lang gerührt.
- ii) Basispulver E wurde wie in Beispiel 1, ii) hergestellt.
- iii) 2,0 g geschmolzenes Bindemittel C aus Schritt i) wurden bei einer Temperatur von 105°C und einem Druck von 200 kPa zur Bildung einer Zusammensetzung auf 98,0 g Basispulver E aus Schritt ii) gesprüht.
- iv) Die Zusammensetzung wurde zum Abkühlen auf eine Temperatur von 25°C stehen gelassen und dann wie in Beispiel 1, iv) tablettiert.
- Beispiel 4
-
- i) Bindemittel D wurde durch Mischen von 27 g festem Sorbit mit 2,5 g Wasser und 2,5 g Glycerin vor dem Erwärmen der Mischung auf 105°C in einem 250-ml-Becherglas (Duran® von Schott Glass/Deutschland) unter Verwendung einer Laborheizplatte von IKA Labortechnik hergestellt. Die gebildete flüssige Mischung wurde 10 Minuten lang gerührt.
- ii) Basispulver F wurde wie in Beispiel 2, ii) hergestellt.
- iii) 3,2 g geschmolzenes Bindemittel C aus Schritt i) wurden bei einer Temperatur von 105°C und einem Druck von 200 kPa zur Bildung einer Zusammensetzung auf 96,8 g Basispulver F aus Schritt ii) gesprüht.
- iv) Die Zusammensetzung wurde zum Abkühlen auf eine Temperatur von 25°C stehen gelassen und dann wie in Beispiel 1, iv) tablettiert.
- Beispiel 5
- Waschmitteltabletten mit einem Gewicht von jeweils 40 g werden gemäß Beispielen 1 und 3 hergestellt. Die Waschmitteltabletten werden mit einem Beschichtungsmaterial, umfassend Adipinsäure und PG-2000Ca, beschichtet. Auf jede Waschmitteltablette wird 2,5 g Beschichtungsmaterial aufgebracht.
- Das Beschichtungsmaterial wird durch Mischen von 95 g Adipinsäure mit 5 g Ionenaustauscherharz, wie PG-2000Ca, erhältlich von Purolite, bei einer Temperatur von 160°C hergestellt.
| Basispulverbestandteile2 | E | F |
| Anionische/kationische Agglomerate3 | 35 | 35 |
| Anionische Agglomerate4 | 1,5 | – |
| Nichtionische Agglomerate5 | 12 | 4,50 |
| Tonextrudat6 | – | 8 |
| Schichtsilikat7 | 1 | 2 |
| Natriumpercarbonat | 10 | 15 |
| Bleichaktivatoragglomerate 18 | 4 | – |
| Bleichaktivatoragglomerate 29 | – | 3 |
| Natriumcarbonat | 12 | 12 |
| EDDS/Sulfatteilchen10 | 0,6 | 0,2 |
| Tetranatriumsalz von Hydroxyethandiphosphonsäure | 0,5 | 0,3 |
| Schmutzabweisepolymer | 6 | 2,5 |
| Fluoreszenzmittel | 0,1 | 0,1 |
| Zinkphthalocyanidsulfonat, verkapselt11 | 0,05 | 0,01 |
| Schaumunterdrücker12 | 2 | 1,5 |
| Seife | – | 0,8 |
| Citronensäure | 3 | 4 |
| Natriumcitrat | 3 | 2 |
| Natriumacetat | 4 | 3 |
| Protease | 0,5 | 0,3 |
| Amylase | 0,2 | 0,05 |
| Cellulase | – | 0,1 |
| Duftstoff | 0,6 | 1 |
| Sonstige | bis auf 100% | bis auf 100% |
Claims (9)
- Verfahren zur Herstellung einer Waschmitteltablette, umfassend die folgenden Schritte: (a) Auswählen eines Bindemittels aus der Gruppe, bestehend aus Sorbit; (b) Erwärmen des Bindemittels auf seinen Schmelzpunkt, um ein geschmolzenes Bindemittel zu bilden; (c) Aufbringen des geschmolzenen Bindemittels auf ein Basispulver, das eine Vormischung von Waschmittelbestandteilen umfasst, um eine Waschmittelzusammensetzung zu bilden; und (d) Formen der Waschmittelzusammensetzung in Tabletten.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Bindemittel mit einem oder mehreren zusätzlichen Bestandteilen vermischt wird, die ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus Viskositätsmodifikationsmitteln, Auflösungshilfsmitteln, Tensiden, Alkalinitätsquellen; Farbstoffen, Duftstoffen, Kristallwachstumsinhibitoren und Kombinationen davon.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Bindemittel mit einem Viskositätsmodifikationsmittel vermischt wird.
- Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei das Viskositätsmodifikationsmittel bei einer Konzentration von 1,0 Gew.-% bis 95 Gew.-%, mehr bevorzugt von 2,5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, noch mehr bevorzugt von 5,0 Gew.-% bis 15 Gew.-% und am meisten bevorzugt von 7,5 bis 12,5 Gew.-% des Bindemittelsystems vorliegt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Bindemittel auf das Basispulver aufgesprüht wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner umfassend den Schritt (e): (e) Beschichten der Waschmitteltablette mit einem Beschichtungsmaterial.
- Tablettenzusammensetzung, die durch ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhalten werden kann.
- Beschichtete Tablettenzusammensetzung, die durch ein Verfahren nach Anspruch 6 erhalten werden kann.
- Verwendung eines Bindemittels in seiner geschmolzenen Form zum Verbessern der Bruchfestigkeit von Waschmitteltabletten, wobei das Bindemittel ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Sorbit.
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