DE592905C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Salzen groben Kornes aus einem unter Vakuum stehenden Fluessigkeitsbad, in das heisse, abzukuehlende Loesung geleitet wird - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Salzen groben Kornes aus einem unter Vakuum stehenden Flüssigkeitsbad, in das heiße, abzukühlende Lösung geleitet wird In der chemischen Industrie wird häufig Salz aus wäßrigen Lösungen dadurch gewonnen, daß die Lösung abgekühlt wird. Es handelt sich dabei tun Salze, welche mit steigender Temperatur des Lösungsmittels in zunehmendem Maße löslich sind. Die Abkühlung kann entweder durch Kühlung mittels eines Kühlmittels bewirkt werden, oder die heiße Lösung kann einem Unterdruck ausgesetzt werden, so daß eine Verdampfung des Lösungsmittels auftritt und die Lösung sich durch den Wärmeentzug, hervorgerufen durch die Verdampfung, abkühlt. Die Verdampfung ist dabei nur Mittel zum Zweck. Die daraus sich ergebende, nur sehr geringe Konzentration ist nicht beabsichtigt, in gewissen Fällen sogar unerwünscht. Mit einer Salzgewinnung durch Verdampfung des Lösemittels haben also die vorwiegend in der Kaliindustrie zur Gewinnung des KC1-Salzes angewendeten Verfahren, gemäß denen aus einem unter Vakuum stehenden Flüssigkeitsbad, in das eine heiße, abzukühlende Lösung geleitet wird, Salze groben Kornes gewonnen werden, nichts zu tun.
• Die Erzeugung eines grobkörnigen Salzes bietet b:ei Anwendung der zuletzt erwähnten Verfahren jedoch Schwierigkeiten. Wird z. B. zwecks Verhinderung von Krustenbildungen die heiße Lösung mittels Düsen in einen unter einem Unterdruck stehenden Behälter eingespritzt, so ist bei der plötzlich auftretenden Selbstverdampfung und Abkühlung der Lösung die Zeit für das Entstehen von Salz groben Kornes viel zu kurz. Wird andererseits die Lösung unter dem Flüssigkeitsspiegel in die Behälter eingeleitet, so vollzieht sich der Verdampfungsvorgang langsamer, reicht aber bei weitem nicht aus, um ein grobkörniges Salz zu erzielen. Zudem treten blei diesem Vorgehen lästige Verkrustungen der Apparatur auf.
• Zweck vorliegender Erfindung ist, in verhältnismäßig einfacher Weise ein Salz groben Kornes auch in dem Falle zu erhalten, wo die heiße, abzukühlende Lösung in ein unter Vakuum stehendes Flüssigkeitsbad geleitet wird. Zu diesem Behufe wird gemäß der Erfindung das nicht beheizte Flüssigkeitsbad durch ein Pumpenrad ausschließlich in dem das Bad aufnehmenden Behälter selbst umgewälzt, wobei die durch das Pumpenrad in der Zeiteinheit geförderte Flüssigkeitsmenge ein Vielfaches der zuströmenden heißen Lösung ausmacht. Dabei ist in dem nicht mit einer Heizvorrichtung ausgerüsteten Behälter ein Leitrohr angeordnet, in dem das als Propeller ausgebildete Pumpenrad eingebaut ist, durch welches das Flüssigkeitsbad in lebhafte Umwälzung versetzt wird.
• Von bekannten Einrichtungen, bei denen das Einführungsrohr für eine abzudampfende Flüssigkeit von einem weiteren Rohr umgeben ist, um eine zwangsläufige Umwälzung des Inhalts des Vakuumkühlers zu erreichen, unterscheidet sich der Erfindungsgegenstand dadurch, daß bei diesem eine dauernde, gleichmäßige und kräftige Umwälzung des ganzen Flüssigkeitsbades ganz unabhängig von der Zufuhr der Lösung erreicht wird, während bei jenen bekannten Eisrichtungen die Umwälzung des Flüssigkeitsbades erst durch die einzuführende heiße Lösung bewirkt wird. In letzterem Falle ist daher die Stärke der Umwälzung ganz abhängig von der Stärke des Zuflusses der heißen Lösung sowie auch von deren Temperatur und der Luftbeimischung. Zudem kann eine auf diese Weise erzeugte Umwälzung nicht kräftig sein.
• Für die Erzielung eines Salzes groben Kornes, was mit der Erfindung bezweckt wird, ist jedoch die Schaffung einer dauernden, gleichmäßigen Umwälzung ausschlaggebend, da es sonst nicht möglich ist, ein Salz von gleichmäßig maximaler Größe zu erhalten.
• In an sich bekannter Weise kann die Lösung nacheinander durch verschiedene Abkühlungsstufen, in denen der Unterdruck von Stufe zu Stufe in zunehmendem Maße sich erhöht, geleitet werden, um in jeder dieser Stufen in der geschilderten Weise umgewälzt zu werden, wobei zwischen den einzelnen Abkühlungsstufen in an sich ebenfalls bekannter Weise noch eine Salzaustragung eingeschaltet werden kann.
• Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Ausführung des neuen Verfahrens beispielsweise veranschaulicht.
• Bei der dargestellten Ausführung tritt die abzukühlende heiße Lösung möglichst tief unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in einen unter Unterdruck (Vakuum) stehenden Behälter I ein. Die Lösung wird durch einen Verteilring 2 gleichmäßig in das Flüssigkeitsbad des Behälters I eingeleitet. In dem nicht mit einei- Heizvorrichtung ausgerüsteten Behälter I ist ein Leitrohr 5 angeordnet. in dem eine als Propeller 4 ausgebildete mechanische Umwälzvorrichtung 3 eingebaut ist, die das nicht beheizte Flüssigkeitsbad ausschließlich iii diesem Behälter I zwangsmäßig in leb-Oafte Umwälzung versetzt, und zwar in der Weise, daß die Flüssigkeit, wie durch Pfeile A angedeutet ist, auf und nieder steigen muß.
• Wichtig ist, daß die durch das Pumpenrad 4 in der Zeiteinheit umgewälzte Menge des Flüssigkeitsbades ein Vielfaches der durch das Rohr 2 in den Behälter I zuströmendenheißen Lösung ausmacht. Nach Möglichkeit sollte das Verhältnis allermindestens I : I 0 sein, besser aber I : 30 oder noch mehr. 6 bezeichnet einen Ablauf, durch den entsprechend dem Zulauf durch das Rohr 2 in den Behälter I die erforderliche Laugenmenge abgeleitet wird.
• Die sich im Behälter i abspielenden Vorgänge sind folgende: Durch das Pumpenrad 4 wird das nicht beheizte Flüssigkeitsbad ausschließlich in dem dieses aufnehmenden Behälter 1 in kräftiger Umwälzung gehalten. Die Lösung besitzt die dem Unterdruck entsprechende Temperatur.
• Wird nun durch den Rohrring 2 heiße Lösung eingeleitet, so erwärmt sich die aufsteigende Lösung. Sie wird, sobald sie gegen den Flüssigkeitsspiegel gelangt, zu kochen beginnen.
• Die damit verbundene Abkühlung ergibt eine Übersättigung in der Zone unmittelbar unterhalb des Flüssigkeitsspiegels. Es werden sich feine Salzkristalle bilden. Diese Salzkeime und I Kristalle gelangen nun aber infolge der durch den Propeller 4 erzwungenen Umwälzung immer wieder in diese Zone der Übersättigung zurück, wodurch ermöglicht wird, daß die Salzkristalle an Größe zunehmenkönnen.-Die Rückförderung der Isristalle -erschwert im weiteren das Entstehen von zu vielen neuen Salzkeimen. Ein weiterer Vorteil ist, daß die Verkrustungen an den Wandungen des Behälters I zurücktreten, weil durch die zwangsmäßige Umwälzung des mit Salzkristallen dicht durchsetzten Flüssigkeitsbades eine starke Übersättigung dieses Bades gar nicht mehr auftreten kann, da die Salzmoleküle zahlreiche Gelegenheit haben, sich an schon bestehende Salzkristalle anzuschließen.
• Das beschriebene Verfahren kann dahin ausgedehnt werden, daß verschiedene Behälter I von der in Fig. I dargestellten Bauart hintereinandergeschaltet und in an sich bekannter Weise einem von Behälter zu Behälter zunehmenden Unterdruck ausgesetzt werden. Die durch das Ableitungsrohr 6 des ersten Behälters 1 austretende Lösung wird in einem solchen Falle in das Verteilrohr 2 des nächsten Behälters geleitet, und so fort.
• Es steht nichts im Wege, zwischen zwei solchen Behältern das bereits erzeugte Salz unter Zsischenschaltung eines Dekanteurs in an sich ebenfalls bekannter Weise auszutragen.
• PATTANSPRCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Salzen groben Kornes aus einem unter Vakuum stehenden Flüssigkeitsbad, in das heiße, abzukühlende Lösung geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht beheizte Flüssigkeitsbad durch ein Pumpenrad ausschließlich in dem das Bad aufnehmenden Behälter selbst umgewälzt wird, wobei die durch das Pumpenrad in der Zeiteinheit geförderte Flüssigkeitsmenge ein Vielfaches der zuströmenden heißen Lösung ausmacht.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung nacheinander durch verschiedene Abkühlungsstufen geleitet wird, in denen der Unterdruck von Stufe zu Stufe in zunehmendem Maße sich erhöht.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den einzelnen Abkühlungsstufen ein Salzaustrag eingeschaltet wird.

   4. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einem nicht mit einer Meizvorrichtung ausgerüsteten Behälter ein Leitrohr (5) angeordnet ist, in dem eine als Propeller (4) ausgebildete mechanische Umwälzvorrichtung eingebaut ist, durch welche das Flüssigkeitsbad in lebhafte Umwälzung versetzt wird.

   5. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführungsrohr (2) für die heiße Flüssigkeit im Innern des Behälters kreisförmig ausgebildet ist und das Leitrohr konzentrisch umschließt, wobei unterhalb des Zuführungsrohres das Abführungsrohr zentrisch zu ihm angeordnet ist.