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DE1542249A1 - Verfahren zum Herstellen eines Metallsalzes aus einem Metallchlorid und einer Saeure - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Metallsalzes aus einem Metallchlorid und einer Saeure

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Publication number
DE1542249A1
DE1542249A1 DE19651542249 DE1542249A DE1542249A1 DE 1542249 A1 DE1542249 A1 DE 1542249A1 DE 19651542249 DE19651542249 DE 19651542249 DE 1542249 A DE1542249 A DE 1542249A DE 1542249 A1 DE1542249 A1 DE 1542249A1
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DE
Germany
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chloride
amine
aqueous phase
metal
phase
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Application number
DE19651542249
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Inventor
Clifford Warren Eugene
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Kaiser Aluminum and Chemical Corp
Original Assignee
Kaiser Aluminum and Chemical Corp
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Publication date
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Description

München, den 17. August 1965 1542249 Mein Zeichen: 2 - 120
Beschreibung
■ zu der Patentanmeldung der Firma . Kaiser Aluminum & Chemical Corporation, 300 lakeside Drive,
Oakland, California, USA. betreffend
"Verfahren zum Herstellen eines Metallsalzes aus einem Metallchlorid und einer Säure"
Priorität ι 17. August 1964 - U.S.A.
Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer großen Gruppe von Verbindung·» und betrifft insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines Metallsalze aue einea Netallchlorid und einer Säure in Segenwart von Wareer und eine: mit Wasser unvermischbaren organischen Flüssigkeit, die ein Alkylamin enthält.
Ee ist bereite «ιη Verfahren zum Herstellen waeeerlö·lieher Metallea]se durch Ueaetzen einte Metallchloridee *it einer freien Säure bekannt, bei der ate freigesetzt* Salzsäure ohne p#*tillatiön aus de« Heaktionexyete« entfernt werden
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Neue Unterlagen (Art 711 ai* a ι», ι
kann, um das Gleichgewicht desselben in Richtung auf die Bildung des gewünschten Metallsalzea zu verschieben. Die Salzsäure wird dabei aus der wässrigen Phase Bit einem Lösungsmittel von begrenzter Vermischbarkeit alt Wasser, und welches gleichzeitig ein Lösungsmittel für Salzsäure, jedoch nicht für eines der in der Reaktionamischung vorhandenen Metallsalze ist, extrahiert.
Gemäß einem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung von Kaliumbikarbonat wird ein wasserlösliches Kaliumsalz, z.B. Kaliumchlorid, in einem geeigneten Verhältnis mit Ammoniumbikarbonat uiigesetzt, und zwar in einen wässrigen Mittel, und da« erzeugte Kaiiumbikarbonet wird durch Zugeben eines Amins gefällt, welches stärkere basische Eigenschaften hat als Ammoniumhydroxyd.
Ferner let es bekannt, schwachbaaieche Anionaustausohharze zur Herstellung von Salzen verschiedener Säuren zu verwenden in umsetzungen, die dem Solvay-Yerfahren ähnlich sind.
Zweck sämtlicher bekannten Verfahren ist es, das Gleiohgewioht des Reaktioneeysterne in Richtung auf die Bildung des gewünschten Metallsalzea zu verschieben.
Gemäß der Erfindung werden die Reaktionepartner in einer wässrigen Phaae in Gegenwart eines mit Wasser unveraiaehbaren Amins in Berührung gebracht. Durch das Atnin werden wahlweise die VesaerBtoffionen und Ohloridionen aus der Mischung
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entfernt. Die Gesamtgleicfeung der Reaktion läßt sich in folgender Weise ausdrücken?
MCI + HT-* MY + HCl
worin M ein Metallkation und Y ein Säureanion bedeuten. Der Ausdruck "Metall" soll auch KH/+ Kationen umfassen, welche, wie an sich bekannt, den Alkalimetallkationen ähnlich sind. Die obige Gleichung ist lediglich eine Zusammenfassung dessen, was in dem Gesaint-Verfahr en geschieht, und »ie ist nicht aufzufassen als eine Beschreibung des tatsächlichen Verfahr eneablauf es. Die Gleichung" ist ""Vielmehr-nur zwecks Vereinfachung verwendet.
Es ist bereite versucht worden, Reaktionen der oben genannten Art auszuführen. Das Verfahren nach der Erfindung unterscheidet sich jedooh von allen bekannten Verfahren in wesentlichen Merkmalen, die bei &en bekannten Verfahren fehlen.
Es wurde gefunden, daß die eben genannten Reaktionen erfolgreich ausführbar sind, wenn sie in Gegenwart einer mit Wasser unvermisehbaren flüssigen PLase stattfinden, welche ein Amin enthält, und wenn diese --Phase durch Umrühren oder dergleichen in inniger Berührung mit den anderen Reaktionspartnern gehalten wird.
Ein weeentlicher Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung ist darin zu sehen, daß eß kontinuierlich durchgeführt
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werden kann,indem das Amin aus dem Hydrochloric! wiedergewonnen wird, etwa durch Behandlung mit einem alkalischen Agens und durch Wiedereinführung des Amins in Berührung mit den Reaktionspartnern.
Die Erfindung läßt sich für die Herstellung einer großen Anzahl Erzeugnisse verwenden. Z.B. läßt sich Kaliumbikarbonat herstellen durch Umsetzen von Kaliumchlorid mit Kohlensäure (Kohlendioxyd und Wasser).In ähnlicher Weise läßt sich Natriumbikarbonat aus Natriumchlorid und Kohlensäure her~ stellen. KgHPO, läßt sich herstellen aus KCl und H5PO4 oder KHpPOi. In ähnlicher Weise lassen sich andere Phosphate aus anderen Phosphorsäuren herstellen.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Amine sind im wesentlichen mit Wasser unvermischbar. Amine, die besonders gute Ergebnisse bringen, sind primär verzweigte Ketten-Amine mit acht bis zweiundzwanzig Kohlenstoffatomen. Die bevorzugten Amine sind Alkylamine, wobei der Ausdruck "Alkyl" auch "Aralkyl" umfassen soll. Insgesamt gesehen lassen sich besonders günstige Ergebnisse erzielen bei Verwendung einer Mischung aus Aminen der Formel t-C.« Hqk^Ho bis t-O1AH5QNHi,.
I ί— CL J te I *γ £ ^y ^L\
Es hat eich gezeigt, daß ea bei vielen Reaktionen wünschenswert ist, das Amin in einem inerten, im wesentlichen mit Wasser unvermischbaren Lösungsmittel aufzulösen. Hierfür
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geeignete Lösungsmittel umfassen aliphatische Petroleum-Lösungsmittel, aromatische Petroleum-Lösungsmittel, Xylol und Nitrobenzol.
Während der Reaktion-wird eine innige Berührung zwischen den Phasen aufrechterhalten. Hierfür ist kein "besonderes Verfahren erforderlich, so lange die Berührung nur genügend . innig ist. Xm allgemeinen reicht ein kräftiges Umrühren aus. Stattdessen kann'jedoch auch eine Gegenströmung hergestellt werden. Alle derartigen Verfahren sollen mit dem Begriff "Umrühren" gedeckt sein.
Es ist ein besonderer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung, daß bei der Reaktion die flüssige organische Phase, die das Arain enthält, welches teilweise in Form von Hydroehlorld vorliegt, sich leicht spontan von der wässrigen Phase trennt. Biese Trennung kann unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfinden, läßt sich jedoch auch beschleunigen und unterstützen mittels einer Zentrifuge oder eines Plüssigkeitswirbels. Bas freie Amin läßt sich aus dem Hydrochlorid des Amins durch Behandlung mit einem alkalischen Agens leicht wiedergewinnen. Als derartiges Agens wird vorzugsweise Kalk, entweder Kalziuraoxyd oder Kalziumhydroxyd, verwendet.
Das gav/ünochte Ketai:.öals läßt sich mittels üblicher Verfahren laicht gewinnen, wobsi die Beschaffenheit- des
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BAD ORIGINAL
Verfahrens von dem herzustellenden Salz abhängt. Wenn z.B. NaHCO^ und KHCO, am Ende des Verfahrens als feste Stoffe vorhanden sind, lassen sie-eich durch einfaches Filtrieren, Dekantieren oder dergleichen abtrennen. Falle KpHPO. am Ende der Reaktion in Wasser gelöst vorhanden ist, läßt es sich leicht im trockenen Zustand gewinnen durch Verdampfen des Wassers, oder es kann gegebenenfalls als Lösung verwendet werden.
Der Ausdruck "wässrige Phase" soll auch Systeme umfassen, die lediglich eine Spur Wasser enthalten. Bei der Herstellung von KHCO, oder KgHPO^ aus Kaliumchlorid sollte die wässrige Lösung vorzugsweise gesättigt sein und es sollte ungelöstes, festes KCl vorhanden sein.
Der Ausdruck "Säure" soll Stoffe bedeuten, die beim Auflösen in Wasser Wasserstoffionen ergeben. Derartige Stoffe sind z.B. die bekannten Säuren wie Kohlensäure, Phosphorsäure, Essigsäure und dergleichen, jedoch auch etwa Ionen wie H2PO4", welche weiter ionisieren und ein Wasserstoffion abgeben.
Die Erfindung ist im folgenden an mehreren Ausführungebeispielen ergänzend beschrieben.
In den Beispielen sind die ^-Konzentrationen vom Volumen angegeben.
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Das Amin nAw ist t - C12H^NK2 bis Jt-- C14H2QHH2 mit einem Molekulargewicht zwischen 185 und'213 und einem Neutralitäts« äquivalent von 191.'
Das Amin "BB ist t - C18K,„NK2 bis t> - Cg2H^5IiKg mit einem Molekulargewicht zwischen 269 und 325 und einem Neutralitäts-'äquivalent von 315.
B e i s ρ i e 1 I Herstellung von KHCO,
Ein Tolumenteil gesättigtes KCl-geoättigtes KHCOa» 1,33 Grammmol festes KCl pro Liter der organischen Phase, und 3,33 Volumenteile von 50 $ Amin nA" in RitroltenKOl wurden ■ 20 Minuten lang bei 25° 0 mit CO7 bei 0,85 Atmosphären (6 paia) uicgerührt. Analysen der endgültigen organischen Phase ergaben eine Umwandlung von KCl in KKCO, von 100 Prozent/ Die Analyse des zentrifugierten und abgetrockneten festen Stoffes ergab ein MolverhältniB von 10 zu 1 von KKCO, zu KCl einschließlich der zurückgehaltenen Mutterflüssigkeit, welche 20 $ des Gewichtes des feuchten Feststoffes betrug. Eine Korrektur bei den in der Mutterflüssigkeit (gesättigtes KCl-gesättigtes KHCO5) enthaltenen Stoffen KCl und KHCO, ergibt ein Molverhältnis dieser Stoffe von 1 zu 33 auf trockener Basis. Gewichtsmäßig umgerechnet sind dies 97,6 i> KHCO,*. Dieser Anteil laßt sich leicht erhöhen, ind'^m das feste KCl ausgelaugt wird.
BAD ORIGINAL
Beispiel II Herstellung von KgHPO,
Ein Raumteil von 10,4 M HCX (Schlamm) und 5 M H5PO4 sowie 5 Volumenteile einer Mischung von Amin "A" in Xylol zu gleichen Volumteilen wurden in drei Gegenetromstufen miteinander vermischt. Die ausfließende organische Phase enthielt 2,0 M HQl und weniger als 0,01 M H,?0., was erkennen läßt, daß über 99 Prozent des Η,ΡΟ. in K2HPO4 umgewandelt worden waren. Der Verlust dea Amins "A" an die wässrige Phase war kleiner als 0,1 Prozent. Das Verdampfen der wässrigen Phase bis zur Trockenheit ergab ein Produkt mit einem Gehalt von 96,7 Prozent K2HPO. und 3,3 Prozent KCl vom Gewicht. Die Reinheit des K2HPO4 wurde durch Verdampfen auf einen Phoaphatgehalt von 6,9 M, Abkühlen auf 70° C und Abtrennen des kristallisierten-KCl verbessert. Auf diese Weise ergab sich K2KPO4 mit einer größeren Reinheit als 99 Prozent. 3,5 Volumenteile der organischen Phase wurden mit einem Volumenteil eines wässrigen Schlammes aus Ca(OH)2 in einer Stufe zusammengebracht und ergaben eine lösung mit einem ©ehalt von 3,5 M CaCIg. Die abfließende organische Phase enthielt weniger ala 0,01 M HCl und war daher zum erneuten Umlauf geeignet.
Beispiel III Herstellung von NaHOO,
(A) Zwei Volumenteile 5 M NaOl und ein Voluinenteil von glei- · chen Teilen 2-Äthylhexyiamin in einem aromatischen
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PetroleumiösiÄYigfjmittel {ursprünglicher Siedepunkt 1770C) wurden gründlich vernisclit, wobei gleichzeitig ein Strom von 100 5& GOp bei Zimmer te raperaiiur luid. Ateosphärendruck ' hindurangeleitet.wurde. Nach 20 Hinuten enthielt die organische BiaFiß i ,96H Hol und 0,12M -00«. In der wässrigen Phase war eine beträchtliche Menge von festem FaHCO, gebildet. Beide Faasen können wie bei den vorhergehenden Beispielen wieder in timlauf ge bra ent werden. .
C 3B) Zwei Volumen teile 5M KaCl und ein Volumenteil aus gleichen !Teilen dea Amins- "A" und eines aromatischen Lösungsmittels mit einem anfänglichen. Siedepunkt von 177° C wurden gründ- ; _ lieh vermischt und eine CO2-Ströraung von 0,7 Atmosphären (5psia) und von Zimmertemperatur (21° 0) Mn&urchgeleitet;, Nach 20 Minuten enthielt die organische Phase 1,84M HCl und 0,08M COp» Am Boden der wässrigen Phase war dabei auch eine beträchtliche Menge von festem JTaHCO, vorhanden. Die wässrige Phase und die organische Phase wurden voneinander getrennt, der feste Stoff aus der wässrigen Phase entfernt und NaCl zu der Salzlösung hinzugegeben, um diese wieder auf eine Konzentration von 5M NaCl zu bringen, wonach'ate wieder in Umlauf gebracht wird. Die HCl enthaltende organische Phase wurde mit einem Kalkschlamm-CaO- behandelt, um die Lösung des freien Amina■zu regenerieren, damit diesee wieder in Umlauf gebracht werden kann, und mit einer wässrigen Lösung von OaCl2.
(C).Wie bei dem -obigen Versuch wurde mit einer Lösung des Amins 11ATi in einem aliphatischen Lösungsmittel zu gleichen
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Teilen, welches einen urapriinglichen Siedepunkt von 19O1Vcaufwies, nach 20 Minuten in der organischen Phase eine Konzentration von 1,62M KCl und 0,12M CO2 und nach 40 Minuten von 1,89M HCl und 0f06M CO2 erreicht.
(D) Es wurde wie vorhergehend verfahren mit einer Mischung von einem Teil Amin "B" in einem Teil eines aromatischen Lösungsmittels, welches einen anfänglichen Siedepunkt von 177° 0 b&aaß« Kach 20 Minuten enthielt die organische Phase 1,02M HCl und 0,04M CO2 und nach 40 Minuten 1,12M HCl und 0,04M CO0.
Beispiel IV Herstellung von KgCO,
(A) Es werden gleiche Yolumenteile 2,8M KHCO, und 100 Prozent Amin "A" 30 Hinuten lang kräftig geschüttelt. Nach dieser Zeit enthielt die organische Phase O,57M CO«»wodurch die Erzeugung der gleichen Konzentration von K2CO^ in der wässrigen Phase angezeigt wird.
(B) Es wurden gleiche Yolumenteile 1,7M KHCO^-t,6M KGl einerseits und 100 Prozent Amin "A" andererseits während 30 Minuten kräftig geschüttelte Nach dieser Zeit enthielt die organische Phase 0.28M CO2 und 0,24M HCl, wodurch die Erzeugung von O,52M K2CO5 in der wässrigen Phase angezeigt ist.
bad 0 0 9816/1390
B ei β ρ ie IV Herateilung von Κ*Ρ04
Es wurden gleiche Volumenteile 2M K2HFO4-2,4M KCl und 50 Prozent Ämin "A" in Methylamylalkohol wMlirend 15 Minuten kräftig geschüttelt. Nach dieser Zeit enthielt die organische Phaae 0,06M HCl und in der wässrigen Phase hatte eich ein geringer Betrag eines Niederschlages gebildet»
B e i s ρ i e 1 VI Herateilung von
Eb wurde ein Volumenteil 4»4M NaGl-2M H-PO4 mit zwei Volumenteilen einer 50-prozentigen Lösung von Amin "A" in 3CyIoI in drei Gegenetromstufen vermischt. Ea wurden mehr als 99 Prozent des Phosphates in der, wässrigen Phase in Na2HPO. umgewandelt, wobei ein großer Teil des Phosphats aus der Lösung als Na2HPOv.12HnO bei Zimmertemperatur auskristallisierte. Die restliche Flüssigkeit kann gekühlt werden, um zusätzlichen Stoff zu kristallisieren, oder direkt wieder als Mutterflüssig keit in Umlauf gebracht werden durch Zugabe von NaCl und Η,ΡΟζ Die organische Phase, die 2M HCl und vernachlässigbare Mengen (kleiner gleich 0,01M) H5PO4 enthielt, kann mit einer Base behandelt werden, etwa mit CaO oder MgO, um die freie Aminlösung zur Verwendung für den weiteren Umlauf zu regenerieren.
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Beispiel VII Herstellung von Na2SO4
Es werden gleiche Volumenteile 4,44M NaCl - 2M H2SO4 und 100 Prozent Amin "A" vermischt„ Die organische Phase enthielt 2,83M HCl und 0,28M H2SO40
Beispiel VIII Herstellung von NaNO3
Es wurden gleiche Volumenteile 4,25M NaCl und 3,5M HNO3 mit 100 Prozent Amin MA" vermischt» Die organische Phase enthielt 1.15M HCl und 2,01M HNO30
Beispiel IX Herstellung von Natriumazetat
Es wurden ein Volumenteil 4M NaCl - 3,SM Essigsäure und zwei Volumenteile einer 50-prozentigen Lösung des Amins "A" in einem aliphatischen Lösungsmittel mit einem anfänglichen Siedepunkt von 191°C während 15 Minuten gründlich vermischt und dann dafür gesorgt, daß die Phasen sich trennen konnten. Die organische Phase enthielt 1.20M HCl und 0,56M Essigsäure, wodurch angezeigt ist, daß 2,MOM Natriumazetat und I060M NaCl in der wässrigen Phase vorhanden sind.
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B e i s ρ i e 1 X Herstellung von Natriumsulfit
Es würden neun Volumenteile 2,?8M NaCl und 2,22M NaHSO3 einerseits mit zehn Volumenteilen einer 50-prozentigen Lösung des Amins MA" in einem aliphatischen Lösungsmittel mit einem anfänglichen Siedepunkt von 191°C andererseits während 15 Minuten gründlich vermischt und sodann dafür gesorgt, daß die Phasen sich trennen konnten. Die organische Phase enthielt l,02M HGl und 0,1OM H2SO30 Demnach enthielt die wäßrige Phase 1,6SH NaCl, 1S22M Na2SO3 und 0,89M NaHSO39
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herateilen eines Metallsalses aus einem Metallchlorid und einer Säure, dadurch gekennzeich net, daß die Reaktion in Gegenwart von Wasser und einer mit Wasser unvermisohbaren organischen flüsoigen Blase ausgeführt wird, die ein Alkylainin enthält, daß Wasserstoffionen und Chloridionen in die organische Phase extrahiert werden, indem die Mischung bewegt wird, um eine innige Berührung der Phasen während der Reaktion aufrechtzuerhalten, daß die das Hydrochlorid des Amins enthaltende organische flüssige Phase von der Mischung abgetrennt wird, laß das Amin aus dem Hydrochlorid des Amins durch Behandeln der organischen flüssigen Phase mit einem alkalischen Agens regeneriert wird, und daß die organische flüssige Phase wieder in Umlauf gebracht wird, so daß sie mit nachgefüllten Ausgangsstoffen in Berührung kommt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische flüssige Phase ein im wesentlichen mit Wasser unver mischbares Alkylamin und ein inertes, im wesentlichen mit Wasser unvermischbares organisches Lösungsmittel umfaßt»
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zur Herstellung von Kaliumbikarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallchlorid in der wässrigen Phase gelöstes Kaliumchlorid,
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Neue Unterlagen ^n ßAD ^
daß ale Säiire Kohlendioxyd verwendet wird
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaliumchlorid in der anfänglichen wässrigen Phase ala gesättigte lösung in Berührung mit ungelöstem festen Kaliumchlorid vorhanden ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zum Herstellen von Natriumbikarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß ale Metall- " chlorid In der wässrigen Phase aufgelöstes natriumchlorid und als Säure Kohlendioxyd verwendet wird*
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumchlorid in der wässrigen Phase in gesättigter Lösung vorhanden ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, zur Herstellung von
K2HPO,, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallchlorid in der ι wiserigen Phase gelöstes Kaliumchlorid verwendet wird und als Stur* Phosphorsäure,
8. Verfahren nach Anspruch 7» dsdurtfh gefeennBeletaet* dal dme Kaliumchlorid in der wässrigen Phase in gesättigter Lösung und in Kontakt mit ungelöstem festen Kaliumchlorid vorhanden
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9. Verfaliren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß se kontinuierlich durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß als Amin ein primär verzweigten Ketten-Alkylamin mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen verwendet wird,
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß al** alkalisches Agens Kalk verwendet wird«
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DE19651542249 1964-08-17 1965-08-17 Verfahren zum Herstellen eines Metallsalzes aus einem Metallchlorid und einer Saeure Pending DE1542249A1 (de)

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