DE5061C

DE5061C - Verfahren zur Darstellung von reinem Kaliumcarbonat und Kalium-Hydrocyd

Info

Publication number: DE5061C
Application number: DENDAT5061D
Authority: DE
Original assignee: Dr. E. MEYER in Cöpenick

Description

1877.

Klasse 76.

EMIL MEYER in CÖPENICK.
Verfahren zur Darstellung von reinem Kaliumcarbonat und Kaliumhydroxyd,

Patentirt im Deutschen Reiche vom 19. October 1877 ab.

Die Leiclitlöslichkeit des Carbonats und des Hydroxyds von Kalium erschwert deren technisch ausführbare Trennung von anderen leicht löslichen Salzen. Während die Abscheidung von Kaliumsulfat verhältnifsmäfsig leicht möglich ist, bietet die vollständige Entfernung des Natriumcarbonats und des Chlorkaliums gröfsere Schwierigkeiten.

i. Trennung der Soda.
Es ist zwar bekannt, dafs beim Eindampfen einer Lösung von Soda und Potasche das erstere Alkali zunächst und in gröfserer Menge ausfällt, jedoch hat bisher die auf diesem Wege durch Calciniren der Mutterlauge hergestellte Potasche noch immer einen Gehalt von 3 bis 4pCt. Soda. Die Abscheidung des Natriumcarbonats gelingt jedoch vollständig, wenn die Lösung des Kaliumcarbonats bis zum Volumengewicht von 1,6 verdampft wird. Dann, jedoch erst bei dieser Concentration, fällt alle Soda vollständig aus; die in der Hitze davon getrennte Lösung von Potasche erstarrt beim Erkalten zu einer Krystallmasse, dem Hydrat des Kaliumcarbonats (K₁ CO₃ -f- 2 H₂ O), und giebt nachher beim Eindampfen und Calciniren ein natriumfreies Carbonat. Letzteres ist, falls Chlorverbindungen in der Lösung enthalten waren, nicht frei davon, sondern enthält noch bis zu 2 pCt. Chlorkalium.

Die Abscheidung des Natriumcarbonats gelingt nur dann vollständig, wenn aufser Chloriden und Carbonaten keine anderen Verbindungen vorhanden sind. Bei Gegenwart von Schwefelkalium, Hyposulfit oder Aetzkali wird nicht alle Soda durch die Concentration auf 1,6 Volum-Gewicht ausgefällt. Das Verfahren eignet sich namentlich zur Reinigung der aus den Rübenmelassen gewonnenen Potasche, bei deren Herstellung die vollständige Abscheidung der Soda bisher nicht ausgeführt wurde. Für diesen Zweck ist es jedoch erforderlich, vorher die Schwefelverbindungen der Melassenkohle dadurch zu entfernen, dafs sie mittelst Calcinirens in Sulfat übergeführt werden. Nachdem dies geschehen und aus der wiedergelösten Potasche. das schwerlösliche Sulfat abgeschieden ist, gelingt es, eine vollständig natriumfreie Potasche zu gewinnen, wie sie für Herstellung der Naturkorn-Schmierseifen erforderlich ist, und von der selben Güte, wie sie bisher nach dem Leblanc-Procefs nur aus einem ganz natriumfreien Chlorkalium gewonnen wurde.

Diese nach letzterem Verfahren hergestellte sehr reine Potasche ist jedoch selten ganz chlorfrei, weil das durch Behandlung von Chlorkalium mit Schwefelsäure im technischen Grofsbetriebe hergestellte Kaliumsulfat stets geringe Mengen Chlor enthält, das sich nacher in der Potasche wiederum vorfindet. Im Handel ist deshalb natriumfreie, selten aber chlorfreie Potasche anzutreffen.

2. Trennung des Chlorkaliums.

Ich bewirke die Herstellung eines chlorfreien und gleichzeitig natriumfreien Kaliumcarbonats dadurch, dafs ich die Schwerlöslichkeit desselben in Aetzkalilösung für die technische Reinigung benutze. ^s

Die beim Leblanc-Procefs entstehenden Potaschelaugen enthalten eine grofse Menge Kaliumhydroxyd und man hat nur nöthig, die aus den Schmelzen entstehenden Laugen zur Dichtigkeit von 1,47 bis 1,56 Volum-Gewicht einzudampfen und in geklärtem Zustande abkühlen zu lassen. Es krystallisirt dann reines Kaliumcarbonat von der Formel K₁ CO₃, 2 H₁ O in grofsen Krystallen aus. Die Krystalle sind leicht von der Mutterlauge zu befreien und lassen nach dem Auflösen in Wasser die etwa mechanisch beigemengten Unreinigkeiten von Schwefeleisen etc. ungelöst. Die Lösung giebt beim Calciniren eine Potasche, die nur 0,1 bis 0,2 pCt. Chlorkalium enthält und ganz frei von Natrium ist. Durch Wiederholung dieses Vorganges bezw. durch Auskrystallisiren aus einer reineren Aetzkalilösung ist die Herstellung eines vollkommen reinen Kaliumcarbonats möglich.

3. Herstellung von Kaliumhydroxyd.

Wenn die rohen, Aetzkali enthaltenden Laugen, die übrig bleiben, nachdem die gröfsten Mengen Carbonat auf eben beschriebenem Wege auskrystallisirt sind, bis zur Stärke von 1,5 oder 1,54 Volum-Gewicht eingedampft werden, so fällt fast alles Carbonat in der Siedhitze aus. Aus der übrig bleibenden Lauge von Aetzkali und Schwefelkalium krystallisirt beim Erkalten die Verbindung KOH, H₁ O, und zwar in grofsen blättrigen Krystallen. von bedeutender

Reinheit, wenn] man, nach dem Erkalten auf 40 bis 6p° C. die noch nicht erstarrte Flüssigkeit von den Krystallen trennt. Die Chlor- und Schwefelverbindungen bleiben in der Mutterlauge, welche ein Aetzkali mit weniger Wasser enthält, als die Krystalle, und welche nachher weiter auf ein unreines Aetzkali oder auf Potasche verarbeitet wird, während die zurückbleibenden Krystalle durch Erwärmen zum Schmelzen gebracht werden und flüssig in die zum Versandt bestimmten Gefäfse gelangen, um darin zu erstarren. Falls eine noch gröfsere Reinheit dieser Krystalle erfordert wird, kann durch nochmaliges Schmelzen derselben eine zweite Krystallisation in gleicher Weise vorgenommen werden. Ein etwaiger Natriumgehalt bleibt ebenfalls jedesmal in der Mutterlauge. Für den praktischen Betrieb ist es vortheilhaft, vor der Eindampfung der Aetzkalilauge die in der Lösung enthaltenen Schwefelverbindungen durch Chlorkalk, Kalisalpeter, Lufteinblasung oder dergl. zu zerstören, weil dann die Krystalle sich leichter rein und weifs herstellen lassen.

Wenn aus der bekannten Schwerlöslichkeit der Soda in heifsen Potaschelösungen leicht geschlossen werden kann, dafs bei weiterer Concentration der letzteren die vollständige Abscheidung der Soda möglich sei, so ist doch bisher dies Verfahren noch nicht angewendet worden. Andererseits ist die Thatsache, dafs Kaliumcarbonat und Hydroxyd in Aetzkali haltenden Laugen schwer löslich ist, nicht bekannt gewesen und zur Reindarstellung dieser Kaliumverbindungen noch nicht benutzt worden.

Claims

- Patent-Ansprüche:

i. Die vollständige Ausfällung der Soda aus einer heifsen Potaschelösung bei der Concentration von i,6 Vol. Gew., indem bei den bisher üblichen niedrigen Concentrationsgraden nicht sämmtliches Natrium entfernt werden kann.
2. Die Abscheidung des Hydrats von Kaliumcarbonat aus den schwefelhaltigen Laugen der Leblanc'schen Rohpotasche behufs Trennung von den gelöst bleibenden Chloriden, indem die bisher im Handel vorkommende krystallisirte Potasche

a) durch Auflösen von sehr hochgradiger gereinigter Potasche dargestellt· wird;

b) auf diesem Wege niemals frei von Soda und selten frei von Chlor zu erhalten ist (dies Fabrikat enthält auf 100 Kaliumcarbonat stets noch mindestens 1 Chlorkalium), weil aus kohlensauren Lösungen ein Doppelsalz von Kalium- und Natriumcarbonat anschiefst und sich aufserdem nur kleine Krystalle bilden, die von der chlorhaltigen Mutterlauge schwer zu trennen sind, während in Aetzlauge dieses Hydrat schwer löslich ist und deshalb grofse Krystalle bildet;

c) eine viel umständlichere Darstellung erfordert.
3. Die Reindarstellung des Kaliumhydroxyds aus Rohlaugen durch Krystallisation bei 40 bis 60 ° C, um auf diese Weise diejenige nicht unbedeutende Menge der Chloride, welche sich aus gesättigten Hydratlösungen überhaupt nicht abscheiden, von dem krystallisirenden Hydroxyd fern zu halten.