DE490600C

DE490600C - Verfahren zum Aufschliessen von Titanerzen mit verduennter Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE490600C
Application number: DEI27676D
Authority: DE
Inventors: Dr Johannes Brode; Dr Georg Kaeb
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-03-12
Filing date: 1926-03-12
Publication date: 1930-02-03

Description

Verfahren zum Aufschließen von Titanerzen mit verdünnter Schwefelsäure Man kann aus Titanerzen mit verdünnter Schwefelsäure das Eisen herauslösen. Diese Reaktion verläuft aber äußerst träge. Selbst bei Temperaturen, die über dem Siedepunkt der Schwefelsäure bei Atmosphärendruck liegen, also beim Arbeiten unter Druck, erfolgt der Angriff so langsam, daß es technisch nicht möglich ist, auf diese Weise das Eisen aus dem Titanerz weitgehend zu entfernen.
Es wurde nun gefunden, daß der Angriff des Erzes erheblich rascher erfolgt, wenn man der Schwefelsäure reduzierend wirkende Substanzen zusetzt. Als besonders vorteilhaft hat sich der Zusatz einer Titan-(III-)Verbindung, z. B. von Titan-(III-)Sulfat, erwiesen. Zweckmäßig arbeitet man bei erhöhter Temperatur und verwendet eine der im Erz vorhandenen Ferriverbindung entsprechende Menge des Reduktionsmittels. Die Konzentration der Schwefelsäure kann in weiten Grenzen, z. B. zwischen 5- und 40 oho oder mehr, verändert werden, ohne daß das Ergebnis wesentlich beeinflußt wird.
Da es im allgemeinen Schwierigkeiten bietet, die Reinigung des Titanerzes so weit zu treiben, daß praktisch alles Eisen herausgelöst und ein direkt als weißes Pigment verwendbares Titandioxyd gewonnen wird, ist es erforderlich, das gewonnene eisenarme Titandioxyd in bekannter Weise mit konzentrierter Schwefelsäure aufzuschließen und aus der so erhaltenen eisenhaltigen Titansulfatlösung durch Hydrolyse reines Titandioxyd zu gewinnen. Die Hydrolyse wird zweckmäßig in der Weise durchgeführt, daß man eine nicht zu verdünnte, z. B. 4oo/oige Schwefelsäure erhält, die alsdann zum Enteisenen neuen Erzes benutzt wird.
Führt man die Reinigung des Titanerzes, unter Zusatz einer" Titan-(III-) Verbindung aus, so kann diese für sich, z. B. durch kathodische Reduktion einer Titan4IV-)Salzlösung, hergestellt und dann der Schwefelsäure zugesetzt werden. Zweckmäßig ist es aber, einen Teil des Titanerzes zu reduzieren, z. B. durch Erhitzen mit Kohle oder reduzierenden Gasen, und dieses einer titan-(IV-)salzhaltigen Schwefelsäure zuzusetzen; es bildet sich dann unter Herauslösen des reduzierten Eisens von selbst die zum Reinigen von eisenhaltigem Titanerz erforderliche titan-(III-)salzhaltige Lösung.
Das hier beschriebene Verfahren hat den Vorteil, daß dabei eine verhältnismäßig geringe Menge Schwefelsäure verbraucht wird und daß bei der Verarbeitung der gewonnenen eisenarmen Titanerze verhältnismäßig eisenarme Titansulfatlösungen erhalten werden, durch deren Hydrolyse man leicht zu praktisch eisenfreiem Titandioxyd gelangen hann.
Beispiel r Bei Verwendung von so viel Titan-(III-) Salz als Reduktionsmittel, wie zur Überführung des im Titanerz vorhandenen dreiwertigen Eisens in die Ferrostufe nötig ist, und beim Arbeiten mit einer 2o%igen Schwefelsäure im Schüttelautoklaven bei =8o°, wird der Eisengehalt eines fein - gepulverten, etwa 42 % T'02 enthaltenden Ihnenits- innerhalb 5 Stunden von 40 0%, auch im ungünstigen Falle, auf höchstens 3 bis 4 1, 1, Fe verringert, während bei einem entsprechenden Versuch ohne Zusatz eines -Reduktionsmittels der Eisengehalt nur auf etwa =i8 % sinkt. Ein stark ferrihaltiger indischer Ilmenit verhält sich nicht anders als ein stark ferrohaltiger norwegischer Ilmenit. Beispiel 2 Man schüttelt einen fein gepulverten Ilmenit, der ungefähr 55 0/" Ti 0., und 33 % Fe enthält, mit einer 40%igen Schwefelsäure und so viel metallischem Kupfer, als die Reaktion 2 Fe . . . -E- Cu = 2 Fe - - + Cu - - für die vorhandene Menge an dreiwertigem Eisen erfordert, bei =8o° während 6 Stunden. Nach dem Abschlämmen von der Gangart wird eine Titansäure erhalten, die noch ungefähr o,5 % Fe enthält, während bei Abwesenheit eines Reduktionsmittels der Eisengehalt ungefähr 2o % beträgt.
Beispiel 3 Man schüttelt bei =7o bis rdo° fein gepulverten Ilmenit mit 4o%iger Schwefelsäure und gasförmigem Schwefeldioxyd von einem Druck, der etwas höher als der Wasserdampfdruck der Schwefelsäure ist. Innerhalb 6 Stunden sinkt der Eisengehalt von beispielsweise 33 % auf 7 bis g 0/0 Fe, während ohne Zusatz von Reduktionsmitteln der Eisengehalt des Konzentrates 2o bis 25 0% beträgt. Beispiel 4 Verfährt man wie in Beispiel 3 und setzt außerdem dem Reaktionsgemisch einen Katalysator in geringer Menge zu, der die Reaktion 2Fe- . . +S02+2H20= 2Fe- - +S04'+4H-beschleunigt, z. B. ungefähr 10/, des Ilmenitge-Wichtes an Tierkohle oder 1,5 % bis 3 0/0 Kupferpulver (auch Kupfer als Salz) oder o,2 % Kupferjodür, so gelingt es, binnen 6 Stunden die Enteisenung des Ihnenit bis auf ungefähr 10/,) Fe zu erreichen, während ohne Zusatz von Reduktionsmitteln der Eisengehalt des Konzentrates 2o bis 25 % beträgt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen vonTitanerzen mit verdünnter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung unter Zusatz reduzierend wirkender Substanzen, vorteilhaft Titan-(III-)Verbindungen, ausführt, zweckmäßig bei höheren Temperaturen.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Hydrolyse konzentrierter Titan-(IV-)Sulfatlösungen erhaltene verdünnte 'Schwefelsäure zum Aufschluß benutzt wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet daß als reduzierend wirkendes Mittel eine Titan-(IV-)VerbindungenenthaltendeSchwefelsäure mit Zusatz reduzierend wirkender Substanzen, vorzugsweise reduziertem Titanerz, verwendet wird.