DE488246C

DE488246C - Verfahren zur Erzielung von lockeren, leicht filtrier- und auswaschbaren Niederschlaegen

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Publication number: DE488246C
Application number: DEH97585D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1924-06-15
Filing date: 1924-06-15
Publication date: 1929-12-23

Description

Verfahren zur Erzielung von lockeren, leicht filtrier- und auswaschbaren Niederschlägen Um lockere, leicht filtrier- und auswaschbare Niederschläge zu erhalten, verfuhr man bisher in der Weise, daß man die umzusetzenden Salze in stark verdünnten Lösungen aufeinander einwirken ließ. Die so erzeugten Niederschläge fallen aber hierbei in den meisten Fällen in schleimiger, schlecht filtrierbarer Form aus. Um diesen Übelstand zu beseitigen, hat man die Fällung in der Wärme vorgenommen; aber durch diese Arbeitsweise erhielt man gröberes, kristallinisches Korn, das für die meisten Verwendungszwecke unenvünscht ist.
Es wurde nun gefunden, daß man leicht zum Ziele kommt, wenn man die Salze nicht löst, sondern in fester Form in einer zerkleinernd wirkenden Vorrichtung, z. B. Mahlvorrichtung unter Zusatz einer zum Lösen ungenügenden tIenge Wasser bzw. Flüssigkeit, vermahlt. Der Wasserzusatz ist nicht nötig bei Salzen, die einen so hohen Kristallwassergehalt aufweisen, daß bei der Umsetzung eine genügende Menge Wasser frei wird, um das Mahlgut schlüpfrig zu erhalten.
Es ist hierbei nicht nur an Kristallwasser, sondern auch an andere Kristallflüssigkeiten, überhaupt solche organischer Natur, zu denken.
Als Arbeitsvorrichtungen kommen jegliche Misch- oder Mahlvorrichtun gen in Frage. Beispielsweise sind Kugelmühlen, Stabmühlen, Walzenmühlen, Hammermühlen, Stiftmühlen zu nennen, insbesondere schnellaufende Maschinen dieser Arten. Der neue Erfolg beruht sowohl auf der zerreibenden als auch der drückenden Wirkung dieser Vorrichtungen.
So bringt man z. B. 240 kg Chlorbarium (krist.) und 350 kg kristallisiertes Natriumsulfat in eine Kugelmühle. Nach kurzer Laufzeit wird der Mühleninhalt unter starker Temperaturerniedrigung flüssig und nach zwei Stunden ist die Umsetzung beendet. Das entstandene Bariumsulfat läßt sich leicht und schnell filtrieren und auswaschen im Gegensatz zu einem durch Fällung aus Lösungen erhaltenen Bariumsulfat. Außerdem zeigt es noch den bemerkenswerten Unterschied, daß die trockenen Filterkuchen leicht zwischen den Fingern zu einem mehlartigen, zarten Pulver zerreiblich sind, während die Filterkuchen des aus Lösungen gefällten harte Scheiben sind, die einer nochmaligen Zerkleinerung durch eine besondere Mühle, z. B. Schlagkreuzmühle, unterworfen werden müssen.
Das Schüttgewicht (Liter) des ersteren ist 850 g, das des zweiten 1250 g.
Auch schwer lösliche Salze, wie z. B. Bleisulfat, kann man nach vorstehendem Verfahren glatt umsetzen.
I30 kg Bleisulfat mit I50 kg Wasser zu einer Paste angerieben und mit I50 kg krist. Natriumkarbonat vermahlen, geben 105 kg neutrales in HNOa klar lösliches Bleikarbonat neben einer konzentrierten Natriumsulfatlösung.
Als weitere Beispiele für die allgemeine Anwendungsfähigkeit seien noch genannt die Her-- stellung von Calcium-, Barium-, Strontium- und Magnesiumcarbonat, Zinksulfat, Lithopone, Cadmiumsulfid, Bleichromat (aus Sulfat), Goldschwefel u. v. a.
Auch organische Stoffe lassen sich der Erfindung gemäß verarbeiten, wie folgende Beispiele lehren: 47 kg Nyismutsubnitrat und 25 kg Gallsäure werden in einer Porzellankugelmühle mit Ion 1 Wasser und 5 1 Eisessig 20 Stunden vermablen.
Der entstandene gelbe Niederschlag von Wismutsubgallat läßt sich verhältnismäßig leicht absaugen und säurefrei waschen.
Aus I35 kg Essigsäure (4o0/0ig), 44 kg Calciumcarbonat und 100 kg Wasser wird eine Lösung von essigsaurem Kalk hergestellt und mit dieser Lösung I50 kg Tonerdesulfat (krist.) in einer Kugelmühle 4 Stunden vermahlen.
Durch diesen Prozeß werden 2/3 des Tonerdesulfates in neutrales Tonerdeacetat und Gips übergeführt. Um das letzte Drittel Tonerdesulfat in Tonerdehydrat überzuführen, wird das Mahlgut mit Kalkmilch, hergestellt aus I2,5 kg gebranntem Kalk und 300 kg Wasser, versetzt und das Ganze noch eine weitere Stunde vermahlen und dann mittels Nutsche filtriert.
Die Filtration geht sehr leicht vor sich. Das Filtrat, durch Zugabe von Wasser auf das spez. Gewicht von 1,045 und damit auf das Gewicht von Soo kg gebracht, stellt eine Lösung von basischem Aluminiumacetat dar, die den Forderungen des Deutschen Arzneibuches entspricht.
332 kg Kupfersulfat (krist.), 92 kg Natriumacetat (krist.) und 260 kgNatriumarsenit werden unter Zusatz einer zum Lösen der Salze ungenügenden Menge Wasser (etwa 500 kg) versetzt und in einer Kugelmühle 20 Stunden vermahlen. Der entstandene grüne Niederschlag, eine Doppelverbindung von Cupriacetat und Cuprimetarsenit, stellt ein lockeres, leicht auswaschbares Pulver dar, das infolge seines geringen Schüttgewichtes besonders zur Schädlingsbekämpfung geeignet ist.
PATL.NTANspRLTcliE I. Verfahren zur Erzielung von lockeren, leicht filtrier- und auswaschbaren Niederschlägen, dadurch gekennzeichnet, daß man die umzusetzenden Verbindungen in fester Form, gegebenenfalls unter Zugabe einer zum Lösen ungenügenden Flüssigkeitsmenge in zerkleinernd wirkenden Vorrichtungen, Misch- oder Mahlvorrichtungen, durcharbeiten läßt.

Claims

2. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Umsetzung ein oder mehrere Reaktionskomponenten in kristallxvasserhaltiger bzw. S in kristallflüssigkeitshaltiger Form zur Anwendung gelangen, gegebenenfalls unter7'Zugabe weiterer zur Lösung jedoch nicht ausreichender, aber die Schüpfrigkeit des Mahlgutes bedingender Flüssigkeitsmengen.