DE431535C - Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Zusatz zum Patent 427 246 In dem Hauptpatent q.27 246 und dem Zusatzpatent 430 555 wurde ein Verfahren beschrieben, nach welchem man durch Tetrazotieren von Farbstoffen der allgemeinen Formeln und Vereinigen derselben mit beliebigen ß-Oxynaphthoesäurearyliden zu schwarzen Azoarbstoffen bzw. Färbungen von hervorragenden Echtheitseigenschaften gelangt.
• Bei der weiteren Bearbeitung dieses Gegenstandes wurde gefunden, daß man zu Farbstoffen bzw. Färbungen von gleichfalls sehr guten Echtheitseigenschaften gelangt, wenn man mit beliebigen ß-Oxynaphthoesäurearyliden hier solche Monodiazoverbindungen von Farbstoffen vereinigt, die nach vier allgemeinen Formel aufgebaut sind. In dieser Formel sollen R und R' beliebige Benzol- oder Naphthalinkerne, ihre Homologen und Substitutionsprodukte, einschließlich der hydroxylierten und carboxylierten, mit Ausnahme der sulfierten, bedeuten, während X eine mehrfach, mindestens zweimal kupplungsfähige Oxy-, Dioxy-, Aminooxy-oder Diaminoverbindung der Benzol- oder Naphthalinreihe, einschließlich der Homologen, Derivate und Substitutionsprodukte, mit Ausnahme der sulfierten, sein soll. Diese Farbstoffe werden erhalten, indem man auf die mit X bezeichneten Kupplungskomponente zunächst eine beliebige Diazoverbindung, welche keine freie Aminogruppe enthält, kuppelt und sodann auf diese Monoazofarbstoffe an zweiter Stelle eine solche Nitro-oder Acylaminodiazoverbindung einwirken läßt, welche nach der Reduktion bzw. Verseifung eine freie Aminogruppe liefert. Die so erhaltenen Farbstoffe werden weiterhin monodiazotiert und in bekannter Weise in Substanz oder in Gegenwart eines Substrates oder auf der Faser mit einem Molekül eines beliebigen ß-Oxynaphthoesäurearylids vereinigt.
• Man erhält auf diese Weise, je nach dem Aufbau der Vorprodukte und dem gewählten ß-Oxynaphthoesäurearylid, schwarze Farbstoffe von verschiedenen -Nuancierungen, die sich durch hervorragende Echtheitseigenschaften auszeichnen; Nachbehandlung mit Kupfersalzen erhöht dieselben in vielen Fällen.
• Beispiele i33,1 Gewichtsteile des Disäzofarbstoffes aus den man erhält, wenn man auf den durch Vereinigung von i Mol. Diazobenzolchlorid mit i Mol. m-Phenylendiamin erhaltenen Monoazofarbstoff i Mol. dianotiertes p-Nitranilin wirken läßt und die Nitrogruppe nachfolgend mit Schwefelnatrium reduziert, werden mit 25 bis 30 Volumteilen Salzsäure 2o° Be und 7 Gewichtsteilen Natriumnitrit diazotier t. Die Diazolösung läßt man einlaufen in eine Lösung von 33 Teilen des ß-Oxynaphthoesäure-4-chlor-2-toluidids (NH : CH3 : Cl= i : 2 : 4), gelöst mit Natronlauge und überschüssigem Natriumacetat. Der abgesaugte und getrocknete Farbstoff wird in üblicher Weise mit Substraten vermahlen. Die Substrate können auch bereits während der Kuppelung hinzugefügt werden.
• Die Kombination des im Beispiel verwendeten Disazofarbstoffes kann in mannigfacher Weise variiert werden; so kann unter anderem an Stelle von Anilin: p-Chloranilin, p-Toluidin, o-Phenetidin, 2-Chlor-4-amino-i-anisol, an Stelle von p-Nitranilin: 2-Chlor-4-nitranilin, 5-Nitro-:2-amino-i-methylbenzol, 5-Nitro-4-chlor-2-amino-i-anisol, an Stelle von m-Phenylendiamin: m-Tolydendiamin, m-Aminodimethylanilin, 2-Amino-4-dimethyltoluidin (i-CH" 2-NH2, 4-N (CH,),), 2 # 3-Dioxynaphthalin, a-Naphthol treten. Das ß-Oxynaphthoesäure-4-chlor-2-toluidid des Beispiels kann durch beliebige Arylide der ß-Oxynaphthoesäure ersetzt werden.
• 2. ioo g Baumwollgarn werden imprägniert mit einer Lösung, welche 23,8 g des ß-Naphthalids der ß-Oxynaphthoesäure, 54 ccm Natronlauge 34° Be, 6o ccm Türkischrotöl im Liter enthält. Das so grundierte Garn läßt man ein zweites Bad passieren, welches 8,4 g einer mit Natriumacetat bzw. Soda oder Kreide abgestumpften Diazoverbindung des Farbstoffs aus im Liter enthält. Man erhält so nach dem Abwinden, Spülen und Seifen eine tiefschwarze Färbung von vorzüglichen Echtheitseigenschaften.
• 3. Der Stoff wird geklotzt mit einer Lösung von 28 g ß-Oxynaphthoesäure-4-chlor-z-toluidid (NPI : CH, : Cl == i : 23: 4); 9o ccm Natronlauge 22° Be, 2o g Paraseife PN eingestellt auf i 1. Der so präparierte Stoff wird nach dem Trocknen mit folgender Paste bedruckt: 56 g des Farbstoffs:

  36 ccm Salzsäure 22°B6,

  Zoo ccm Wasser. Diese Lösung wird mit

  150 g Eis abgekühlt und mit

  ii g Natriumnitrit, gelöst in

  50 ccm Wasser, dianotiert; die Diazolösung

  wird eingerührt in

  5oo g Traganth 65 iooo, und vor Gebrauch

  werden noch

  30 g Natriumacetat hinzugefügt

  etwa i kg.

  Die so erhaltenen Drucke zeichnen sich durch gute Echtheitseigenschaften aus.
• Wie in Beispiel i können in Beispiel 2 und 3 sowohl der zu dianotierende Disazofarbstoff als auch das Arylid der ß-Oxynaphthoesäure in der angegebenen Weise variiert werden; in den meisten Fällen erhält man kräftige tiefschwarze Färbungen oder Drucke von sehr guten bis hervorragenden Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen nach Patent 42,7 246, darin bestehend, daß man hier Aminodisazofarbstoffe der allgemeinen Formel in welcher R und RI zwei gleiche oder verschiedene Benzol- oder Naphthalinkerne oder deren nicht sulfierte Homologen und Substitutionsprodukte und X eine mindestens zweimal kupplungsfähige Oxy-, Dioxy-, Aminooxy- oder Diaminoverbindung der Benzol- oder Naphthalinreihe oder deren Homologen bzw. Substitutionsprodukte, mit Ausnahme der sulfierten, bedeuten, monodiazotiert und mit einem Molekül eines ß-Oxynaphthoesäurearylids in Substanz oder auf der Faser vereinigt-