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DE4206270A1 - Kracken von kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen chargen, deren anfangs- und ensiedepunkte zwischen 50 und 220(grad)c liegen - Google Patents

Kracken von kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen chargen, deren anfangs- und ensiedepunkte zwischen 50 und 220(grad)c liegen

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Publication number
DE4206270A1
DE4206270A1 DE19924206270 DE4206270A DE4206270A1 DE 4206270 A1 DE4206270 A1 DE 4206270A1 DE 19924206270 DE19924206270 DE 19924206270 DE 4206270 A DE4206270 A DE 4206270A DE 4206270 A1 DE4206270 A1 DE 4206270A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
catalyst
zeolite
batch
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19924206270
Other languages
English (en)
Inventor
Christian Marcilly
Thierry Chapus
Jean-Francois Joly
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles IFPEN filed Critical IFP Energies Nouvelles IFPEN
Publication of DE4206270A1 publication Critical patent/DE4206270A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/08Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
    • B01J29/084Y-type faujasite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G11/00Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/02Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils characterised by the catalyst used
    • C10G11/04Oxides
    • C10G11/05Crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Catalysts (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines Umwandlungskatalysators beim Kracken von kohlen­ wasserstoff- bzw. teerhaltigen Chargen, der einen Zeolithen y umfaßt, welcher mit einer für gewöhnlich amorphen oder schlecht kristallisierten Matrix verbunden ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft das Krackverfahren von teerhaltigen Fraktionen, deren Anfangs- und Endsiedepunkte zwischen 50 und 220°C liegen, insbesondere von an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reichen Fraktionen, wie zum Beispiel Leichtbenzine aus dem Hydro­ kracken, um eine wesentliche Menge von Verbindungen, die 3 und/oder 4 Kohlenstoffatome in ihrem Molekül besitzen, zu erzeugen, und ganz insbesondere von Propylen, Butylen und Isobutan.
Man versteht unter an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reichen kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen Fraktionen Erdölfraktionen, deren Gesamtgehalt an naphthe­ nischen Verbindungen und/oder Paraffinen (d. h. die Summe des Gehaltes an naphthenischen Verbindungen und des Gehaltes an Paraffinen) größer als 50 Gewichts-%, gewöhnlich wenigstens 80 Gewichts-% ist. Der Gehalt dieser Fraktionen jeweils an Paraffinen und an Naphthenen liegt jeweils zwischen 25 und 45%, vorzugsweise zwischen 35 und 45% und zwischen 50 und 65%, vorzugsweise zwischen 50 und 60%.
Die Erdölfraktionen mit Anfangs- und Endsiedepunkten zwischen 50 und 220°C, und insbesondere solchen, die reich an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen sind, wie zum Beispiel die Leichtbenzine aus dem Hydrokracken, besitzen gewöhnlich sehr mäßige Verbrennungseigenschaften (schlechte Oktanwerte). Der vornehmliche Weg zur Umwandlung dieser an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reichen 50 bis 220°C-Erdölfraktionen ist das katalytische Reformieren, das zu aromatischen Formen führt, deren Gehalt in den Benzinen, auf mittlere oder lange Sicht, verurteilt ist, sich sehr beträchtlich zu vermindern.
Es zeigt sich in gewissen, besonderen Fällen ein bedeutender Bedarf an leichten Kohlenwasserstoffen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome in ihrem Molekül aufweisen, oder an bestimmten unter diesen, wie C3- und/oder C4- Kohlenwasserstoffen, und ganz insbesondere an Propylen, Butylen und Isobutan.
Das Erhalten einer wesentlichen Menge an Isobutan ist insbesondere in dem Fall interessant, in dem der Raffinierer eine Alkylierungseinheit einrichtet, in welcher diese Verbindung als Alkylierungsmittel verwendet wird, zum Beispiel C3-C4-Fraktionen, die Olefine enthalten, zu dem Zweck, eine zusätzliche Menge an Benzin mit hoher Oktanzahl zu erzeugen.
Das Erhalten von Propylen ist besonders in bestimmten Entwicklungsländern gewünscht, in denen sich ein bedeutender Bedarf nach diesem Produkt zeigt.
Das katalytische Krackverfahren von an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reichen 50 bis 220°C Fraktionen, wie zum Beispiel Leichtbenzine aus dem Hydrokracken, kann einen derartigen Bedarf in gewissem Maß erfüllen, unter der Bedingung, insbesondere den Katalysator zum Zwecke dieser Produktion anzupassen.
Eine wirkungsvolle Weise, den Katalysator, der einen Zeolithen Y und eine für gewöhnlich amorphe oder schlecht kristallisierte Matrix enthält, anzupassen, besteht darin, den Gehalt an Seltenen Erden des Zeolithen Y, der im Katalysator enthalten ist, in neuer Form derart anzupassen:
  • 1) Kracken der kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen Moleküle aus der Familie der Naphthene und der Paraffine zu Kohlen­ wasserstoffen mit 3 und/oder 4 Kohlenstoffatomen, insbe­ sondere zu Propylen, Butylen und Isobutan;
  • 2) Begrenzen der Bildung von aromatischen Verbindungen aus naphthenischen Verbindungen durch Reaktion von Wasserstoff- Übertragung zwischen diesen Naphthenen und den aus dem Kracken dieser gleichen Naphthene und Paraffine stammenden Olefinen.
Die US-PS 49 69 987 beschreibt die Umwandlung von an naphthe­ nischen Verbindungen und Paraffinen reichen kohlenwasser­ stoff- bzw. teerhaltigen Fraktionen. Die beschriebenen Katalysatoren sind aus Zeolithen und Matrizen gebildet. Die beschriebenen Zeolithe sind insbesondere durch Werte des Zwangsindices charakterisiert, so wie dieser im "Journal of Catalysis, 67, Seiten 218-222, 1981" definiert ist, zwischen ungefähr 1 und ungefähr 12 liegend.
Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Katalysator ist bekannt und wird allgemein zum katalytischen Kracken von herkömmlichen kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen Fraktio­ nen, d. h. mit Anfangs- und Endsiedepunkten, die zwischen 300 und 700°C liegen, benutzt. Dieser ist zum Beispiel in der EP-A-01 24 716 beschrieben.
Die von der Anmelderin durchgeführten bedeutenden Forschungs­ arbeiten zu zahlreichen Zeolithen haben dazu geführt, heraus­ zufinden, daß auf verblüffende Weise die Verwendung eines Katalysators beim Kracken von kohlenwasserstoff- bzw. teer­ haltigen Fraktionen mit zwischen 50 und 220°C liegenden Anfangs- und Endsiedepunkten, der einen Zeolithen Y (Zwangsindex gleich 0,4 gemäß dem "Journal of Catalysis, 67, Seiten 218-222, 1981") umfaßt, welcher einen Gehalt an Seltenen Erden, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden T2O3 in bezug auf den Zeolithen Y (T ist eine Seltene Erde der Atomzahl 57 bis 71 einschließlich), geringer als 10%, vorzugsweise geringer als 6% aufweist, dergestalt, daß der Parameter der elementaren Maschenweite des Zeolithen Y des Katalysators im Gleichgewichtszustand innerhalb der katalytischen Krackeinheit kleiner als 2,435 nm (1 nm = 10-9 m) und vorzugsweise kleiner als 2,430 nm sei, ermöglicht, die Produktion von C3- und/oder C4-Verbindungen auf das Maximum und die Produktion von unerwünschten aromatischen Verbin­ dungen auf das Minimum einzustellen.
Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Katalysator enthält einen Zeolithen Y der Faujasit-Struktur (Zeolite Molecular Sieves Structure, chemistry and use, D.W. Breck, J. Willey and Sons, 1973). Unter den Zeolithen Y, die man verwenden kann, wird man vorzugsweise einen stabilisierten Zeolithen Y einsetzen, für gewöhnlich ultrastabil oder USY genannt, entweder in teilweise ausgetauschter Form mit Kationen von seltenen Erden der Atomzahl 57 bis 71 ein­ schließlich, so daß dessen Gehalt an Seltenen Erden, ausge­ drückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden, geringer als 10%, vorzugsweise geringer als 6% sei, oder in Wasserstofform vorliegt. Der Gehalt an Seltenen Erden des in der Erfindung verwendeten Zeolithen Y ist daher derart gewählt, daß der Zeolith Y des Katalysators im Gleichge­ wichtszustand innerhalb der katalytischen Krackeinheit durch einen Parameterwert der elementaren Maschenweite charakte­ risiert ist, der kleiner als 2,435 nm und vorzugsweise kleiner als 2,430 nm charakterisiert ist.
Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Katalysator enthält ebenfalls wenigstens eine für gewöhnlich amorphe oder schlecht kristallisierte Matrix, ausgewählt zum Beispiel aus der Gruppe, die durch Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Magnesium­ oxid, Siliziumoxid-Aluminiumoxid-Mischungen, Siliziumoxid- Magnesiumoxid-Mischungen und Ton gebildet ist.
So enthält der genannte Katalysator:
  • a) ungefähr 25 bis 99, vorzugsweise ungefähr 40 bis 95 und in besonders vorteilhafter Weise 50 bis 85 Gewichts-% wenigstens einer Matrix,
  • b) ungefähr 1 bis 75, vorzugsweise ungefähr 5 bis 60 und in besonders vorteilhafter Weise 15 bis 50 Gewichts-% wenigstens eines Zeolithen Y mit Faujasit-Struktur, dessen Gehalt an Seltenen Erden, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden in bezug auf den Zeolithen Y, geringer als 10%, vorzugsweise geringer als 6% ist.
Der Katalysator, so wie oben beschrieben, kann auf sämtliche dem Fachmann bekannte Weise hergestellt sein.
So kann der Katalysator durch mechanische Mischung eines ersten Produktes, das den Zeolithen Y und eine Matrix enthält, erhalten werden. Diese mechanische Mischung erfolgt gewöhnlich trocken, vorzugsweise durch Zerstäubung ("Sprüh- Trocknung"), zum Beispiel bei einer Temperatur von etwa 100 bis 500°C, gewöhnlich während 0,1 bis 30 Sekunden. Nach der Trocknung durch Zerstäubung kann das erhaltene Produkt auch ungefähr 1 bis 30 Gewichts-% an leicht flüchtigen Stoffen (Wasser und Ammoniak) enthalten.
Das katalytische Krackverfahren nach der Erfindung, das verwendet wird, um an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reiche kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltige Fraktionen, wie zum Beispiel Leichtbenzine aus dem Hydro­ kracken, selektiv umzusetzen, wird gewöhnlich entweder in einem Fließbett (wie das FCC oder "Fluid Catalytic Cracking") oder in einem Flüssigbett (wie das TCC) durchgeführt, in welchem der Katalysator gemäß der Erfindung ständig zwischen der Reaktorzone und dem Regenerator zirkuliert, wo er durch Anwesenheit eines sauerstoffhaltigen Gases vom Verbrennungs­ koks befreit wird. Man versteht unter an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen reichen kohlenwasserstoff­ bzw. teerhaltigen Fraktionen solche kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen Fraktionen, deren Gesamtgehalt an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen (d. h. die Summe des Gehal­ tes an naphthenischen Verbindungen und des Gehaltes an Paraffinen) wenigstens 50 Gewichts-%, gewöhnlich wenigstens 80 Gewichts-% ist.
Die allgemeinen Bedingungen von katalytischen Krackreaktionen sind im einzelnen gut bekannt, um hier im Rahmen der vor­ liegenden Erfindung nicht wiederholt zu werden (siehe zum Beispiel die US-PS 32 93 192, US-PS 34 49 070, US-PS 36 07 043 und US-PS 44 15 438).
Indessen ist es bei dem Ziel, die größstmögliche Menge an gashaltigen Kohlenwasserstoffen mit 3 und 4 Kohlenstoffatomen in ihrem Molekül, und insbesondere Propylen, Butylen und Isobutan, zu erzeugen, oft vorteilhaft, Temperaturen in der Reaktionszone zu verwenden, die zwischen 400 und 800°C, vorzugsweise zwischen 500 und 700°C liegen. Ebenso kann das gewichtsanalytische Verhältnis vom Gewicht des Katalysators zum Gewicht der Charge vorteilhafterweise zwischen 3 und 15 liegen.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne den Schutzbereich einzuschränken.
BEISPIEL 1 Mit der Erfindung übereinstimmender Katalysator und Versuchsbedingungen
Der Krackkatalysator ist hier durch einen gewichtsanaly­ tischen Gehalt an Zeolith Y von nahe 35% und durch einen gewichtsanalytischen Gehalt an Matrix von 65% charakte­ risiert. Der gewichtsanalytische Gehalt an Seltenen Erden dieses Zeolithes Y, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden in bezug auf den Zeolithen Y, beträgt ungefähr 2% und dessen Parameter der elementaren Maschenweite ist 2,460 nm.
Dieser Katalysator ist mit KAT1 bezeichnet.
Der Katalysator KAT1 wird einer hydrothermischen Behandlung unter 100% Wasserdampf bei 700°C und während einer Dauer von 15 Stunden unterzogen, bis das Altern, dem der Kataly­ sator in der katalytischen Krackeinheit ausgesetzt ist, simuliert ist.
Der Kristallparameter des Zeolithen Y des Katalysators KAT1 ist nach der hydrothermischen Behandlung gleich 2,428 nm.
Der gealterte Katalysator wird dann in den Reaktor einer katalytischen Test-Mikroeinheit MAT eingeführt. Die Fähigkeit des Katalysators, eine an naphthenischen Verbindungen und Paraffinen reiche Charge umzusetzen, wird dann anhand folgen­ der Bedingungen bestimmt:
Masse des Katalysators = 5 g
Gewichtsanalytisches Verhältnis Katalysator/Charge = K/O = 6,2 für KAT1
Dauer der Beaufschlagung der Charge = 9 Sekunden
Temperaturen = 530, 560 und 600°C.
Die Zusammensetzung (in Gewichts-%) der verwendeten Charge ist in Tabelle 1 wiedergegeben.
Tabelle 1
BEISPIEL 2 Nicht mit der Erfindung Übereinstimmender Katalysator
Der Krackkatalysator ist hier durch einen gewichtsanaly­ tischen Gehalt an Zeolith Y von nahe 20% und einem gewichtsanalytischen Gehalt an Matrix von nahe 80% charakterisiert. Der Gehalt an Seltenen Erden dieses Zeolithen Y, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden in bezug auf den Zeolithen Y, beträgt ungefähr 15,6% und dessen Parameter der elementaren Maschenweite ist 2,468 nm.
Dieser Katalysator ist mit KAT2 bezeichnet.
Der Katalysator KAT2 wird einer hydrothermischen Behandlung unter 100% Wasserdampf bei 730°C und während einer Dauer von 15 Stunden unterzogen, bis das Altern, dem der Kataly­ sator in der katalytischen Krackeinheit ausgesetzt ist, simuliert ist.
Der Kristallparameter des Zeolithen Y des Katalysators KAT2 ist nach der hydrothermischen Behandlung gleich 2,436 nm.
Der gealterte Katalysator wird dann in den Reaktor einer katalytischen Test-Mikroeinheit MAT eingeführt. Die Fähigkeit des Katalysators, eine an naphthenischen Verbindungen und Paraffinen reiche Charge umzusetzen, wird dann anhand der gleichen Bedingungen wie denjenigen bestimmt, die für den Katalysator KAT1 angewandt wurden und die in dem Beispiel 1 beschrieben sind, ausgenommen dem Umstand, daß das gewichts­ analytische Verhältnis Katalysator/Charge (=K/O) hier 10 beträgt. Die beiden Katalysatoren wurden unter zwei unterschiedlichen K/O-Verhältnissen derart untersucht, daß das gewichtsanalytische Verhältnis Zeolith/Charge gleich war.
BEISPIEL 3 Vergleich der katalytischen Leistungen der Katalysatoren KAT1 und KAT2
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengetragen.
Diese Ergebnisse zeigen sehr deutlich, daß die Ausbeuten, ausgehend von einer gleichen kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen Charge und gleicher katalytischer Testbedin­ gungen, von Isobutan und von C3- und C4-Verbindungen deutlich verbessert sind, wenn man einen Katalysator mit einem Zeolithen Y verwendet, dessen Gehalt an Seltenen Erden, ausgedrückt in Gewichts-% in bezug auf den Zeolithen Y, geringer als 10%, vorzugsweise geringer als 6% ist.
Tabelle 2
BEISPIEL 4 Vergleich der katalytischen Leistungen des Katalysators nach der Erfindung bei einer herkömmlichen Charge und einer 50 bis 220°C-Fraktion
Man verwendet den Katalysator KAT1 des Beispiels 1 gemäß der Erfindung.
Die Fähigkeit des Katalysators, eine Charge umzusetzen, wird anhand folgender Bedingungen bestimmt:
Masse des Katalysators: 5 g
Gewichtsanalytisches Verhältnis Katalysator/Charge: K/O = 6,2
Dauer der Beaufschlagung der Charge: 9 Sekunden
Temperatur: 530°C.
Man führt den Versuch MAT bei einer herkömmlichen Charge (Ausgangsfraktion eines rohen Kirkuk mit einem Anfangs­ siedepunkt höher als 350°C), dann bei einer 50 bis 220°C- Fraktion (deren Zusammensetzung in Tabelle 1 gezeigt ist) durch.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
Man beobachtet, daß die Erhaltung von Isobutan im Fall der Verwendung gemäß der Erfindung deutlich verbessert ist.

Claims (7)

1. Katalytisches Krackverfahren einer kohlenwasser­ stoff-, insbesondere teerhaltigen Charge, deren Anfangs- und Endsiedepunkte zwischen 50 und 220°C liegen, dadurch gekennzeichnet, daß dieses in Anwesenheit eines Katalysators durchgeführt wird, enthaltend:
  • a) ungefähr 25 bis 99 Gewichts-% wenigstens einer Matrix,
  • b) ungefähr 1 bis 75 Gewichts-% wenigstens eines Zeolithen Y mit Faujasit-Struktur, dessen Gehalt an Seltenen Erden, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden in bezug auf den Zeolithen Y, geringer als 10% ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator
  • a) ungefähr 40 bis 95 Gewichts-% einer Matrix,
  • b) ungefähr 5 bis 60 Gewichts-% des genannten Zeoliten Y enthält.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Zeolith Y einen Gehalt an Seltenen Erden, ausgedrückt in Gewichts-% von Oxyden der Seltenen Erden in bezug auf den Zeolithen Y, von weniger als 6% besitzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix aus der Gruppe ausgewählt ist, die durch Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid-Aluminiumoxid-Mischungen, Siliziumoxid-Magnesiumoxid-Mischungen und Ton gebildet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Charge reich an naphthenischen Verbindungen und/oder Paraffinen ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitstemperatur zwischen 400 und 800°C liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das gewichtsanalytische Verhältnis vom Gewicht des Katalysator zum Gewicht der Charge zwischen 3 und 15 liegt.
DE19924206270 1991-03-01 1992-02-28 Kracken von kohlenwasserstoff- bzw. teerhaltigen chargen, deren anfangs- und ensiedepunkte zwischen 50 und 220(grad)c liegen Withdrawn DE4206270A1 (de)

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GB2254336A (en) 1992-10-07
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